JPS63274647A - セラミックス顆粒の製造方法 - Google Patents
セラミックス顆粒の製造方法Info
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- JPS63274647A JPS63274647A JP62109505A JP10950587A JPS63274647A JP S63274647 A JPS63274647 A JP S63274647A JP 62109505 A JP62109505 A JP 62109505A JP 10950587 A JP10950587 A JP 10950587A JP S63274647 A JPS63274647 A JP S63274647A
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Landscapes
- Glanulating (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(発明の技術分野〉
本発明はセラミックス顆粒の製造方法に関する。
更に詳細には流動性に優れ、高密度成形品を得ることが
可能な真球状セラミ7クス顆粒の製造方法に関するもの
である。
可能な真球状セラミ7クス顆粒の製造方法に関するもの
である。
〈従来技術の説明)
近年IC基板等の電子材料用セラミックスの技術進歩は
著しく、その原料であるセラミックス粉末に求められる
品質も厳しいものになっている。
著しく、その原料であるセラミックス粉末に求められる
品質も厳しいものになっている。
特に焼結体としての組織の均一性や、生産性、更には製
品歩留まりが原料セラミック粉末に大きく寄因している
として種々の物性の改良が要求されている。
品歩留まりが原料セラミック粉末に大きく寄因している
として種々の物性の改良が要求されている。
例えば、焼結体組織の均一性、緻密性の向上のためには
セラミックスの粒子活性が均一、すなわち粒度分布がシ
ャープで粒子−個一個揃っていることが望ましく、更に
成形特金型等へのバラツキの少ない供給が可能な流動性
に優れたセラミックス粉末が要求されている。
セラミックスの粒子活性が均一、すなわち粒度分布がシ
ャープで粒子−個一個揃っていることが望ましく、更に
成形特金型等へのバラツキの少ない供給が可能な流動性
に優れたセラミックス粉末が要求されている。
それ故、通常粒度分布がシャープな微粒セラミックス粉
末を分散剤、結合剤等の他の成形用原料を水溶液中で混
合、スラリー化してスプレードライヤー等で約20μm
〜200μmに造粒する方法が採用されている。
末を分散剤、結合剤等の他の成形用原料を水溶液中で混
合、スラリー化してスプレードライヤー等で約20μm
〜200μmに造粒する方法が採用されている。
該方法によれば、造粒前のセラミックス粉末に比較し流
動性が改良されたセラミックス顆粒とはなるものの、顆
粒表面の一部が陥没した非′rL球状であり、陥没法ゆ
えに流動性の改良が十分ではないとか更には顆粒を構成
するセラミックス粒子が強固に凝集していることにより
成形時に造粒前のセラミック粒子近傍迄崩壊し難く均一
に充填配列し難いためか結果として得られる成形体の焼
結密度が十分ではないとの欠点を存する。
動性が改良されたセラミックス顆粒とはなるものの、顆
粒表面の一部が陥没した非′rL球状であり、陥没法ゆ
えに流動性の改良が十分ではないとか更には顆粒を構成
するセラミックス粒子が強固に凝集していることにより
成形時に造粒前のセラミック粒子近傍迄崩壊し難く均一
に充填配列し難いためか結果として得られる成形体の焼
結密度が十分ではないとの欠点を存する。
(発明が解決しようとする問題点〉
かかる事情下に鑑み本発明者等は噴霧乾燥法によるセラ
ミック顆粒の製造方法に於いて得られるセラミック顆粒
が真球状で流動性に優れ、且つ成形時に容易に原料セラ
ミックス粒子径近傍迄崩壊可能なセラミックス顆粒を見
出すべく鋭意検討した結果、本発明方法を完成するに至
った。
ミック顆粒の製造方法に於いて得られるセラミック顆粒
が真球状で流動性に優れ、且つ成形時に容易に原料セラ
ミックス粒子径近傍迄崩壊可能なセラミックス顆粒を見
出すべく鋭意検討した結果、本発明方法を完成するに至
った。
(問題点を解決するための手段)
すなわち、本発明方法はセラミックス粉末を水溶液中に
分散しスラリー状とした後、該スラリー粘度を100〜
3000センチポイズに調整し、次いで該スラリーを噴
霧乾燥することを特徴とするセラミック顆粒の製造方法
を提供するにある。
分散しスラリー状とした後、該スラリー粘度を100〜
3000センチポイズに調整し、次いで該スラリーを噴
霧乾燥することを特徴とするセラミック顆粒の製造方法
を提供するにある。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明に於いてセラミックス粉末とは主としてα−アル
ミナよりなるアルミナ、ジルコニア或はこれらの混合物
、更にはフラックス成分としてカオリン、タルク等を含
有するアルミナ等の酸化物系セラミックス粉末、及びシ
リコンカーバイド、シリコンナイトライド、アルミニウ
ムナイトライド及びボロンナイトライド等の非酸化物系
セラミックス粉末等であり、通常約5μm以下、好まし
くは3μm以下の平均粒子径を有するセラミックス粉末
が使用される。
ミナよりなるアルミナ、ジルコニア或はこれらの混合物
、更にはフラックス成分としてカオリン、タルク等を含
有するアルミナ等の酸化物系セラミックス粉末、及びシ
リコンカーバイド、シリコンナイトライド、アルミニウ
ムナイトライド及びボロンナイトライド等の非酸化物系
セラミックス粉末等であり、通常約5μm以下、好まし
くは3μm以下の平均粒子径を有するセラミックス粉末
が使用される。
使用されるセラミックス粉末の平均粒子径が約5μmを
超える場合は高焼結密度の成形体が得がたいので好まし
くない。
超える場合は高焼結密度の成形体が得がたいので好まし
くない。
本発明に於いてセラミックス粉末は水溶液中に分散、混
合しスラリー状とする。
合しスラリー状とする。
水溶液に対するセラミックス粉末の分散、混合量は次い
で実施する噴霧乾燥条件により一義的ではないが、通常
約200g/l〜約2000g/β、好ましくは約60
0g/l〜約1500g/lの範囲で実施すればよい。
で実施する噴霧乾燥条件により一義的ではないが、通常
約200g/l〜約2000g/β、好ましくは約60
0g/l〜約1500g/lの範囲で実施すればよい。
分散、混合方法としては水溶液中にセラミックス粉末が
均一に混合し得る方法であればよく、例えば撹拌機によ
る機械撹拌、或はボールミルやアトライター等による湿
式混合等の方法が挙げられる。
均一に混合し得る方法であればよく、例えば撹拌機によ
る機械撹拌、或はボールミルやアトライター等による湿
式混合等の方法が挙げられる。
水t8液中のセラミックス粉末の分散に際し、セラミッ
クス粉末の分散性の改良を目的とし約0、O1重量%〜
約5重量%の分散剤を添加する方法、更にはスラリーの
pHをジータ電位が最大になるように塩酸、g酸、硝酸
等の無機酸、酢酸等の有81vIや水酸化ナトリウム、
アンモニア等の塩基性の添加剤を使用する事も勿論可能
である。
クス粉末の分散性の改良を目的とし約0、O1重量%〜
約5重量%の分散剤を添加する方法、更にはスラリーの
pHをジータ電位が最大になるように塩酸、g酸、硝酸
等の無機酸、酢酸等の有81vIや水酸化ナトリウム、
アンモニア等の塩基性の添加剤を使用する事も勿論可能
である。
分散剤としては、公知のセラミックス粉末の噴霧乾燥に
際し適用されるものであれば、特に制限されるものでは
ないが、通常ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリカルボ
ン酸アンモニウム塩、縮合ナフタレンスルホン酸ナトリ
ウム塩、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩、ポ
リアクリル酸アミド系分散剤或は、カルボン酸/スルホ
ン酸共重合体系ナトリウム塩等が挙げられる。
際し適用されるものであれば、特に制限されるものでは
ないが、通常ポリカルボン酸ナトリウム塩、ポリカルボ
ン酸アンモニウム塩、縮合ナフタレンスルホン酸ナトリ
ウム塩、縮合ナフタレンスルホン酸アンモニウム塩、ポ
リアクリル酸アミド系分散剤或は、カルボン酸/スルホ
ン酸共重合体系ナトリウム塩等が挙げられる。
分散剤の添加量が0,01重量%より少ない場合には分
散効果がなく、他方5重量%より多い場合には分散剤同
志による架橋等で分散性が低下し好ましくない。
散効果がなく、他方5重量%より多い場合には分散剤同
志による架橋等で分散性が低下し好ましくない。
これら分散剤或は分散効果の付与を目的とする酸や塩基
性薬剤の添加による粘度上昇は高々100センチボイス
迄であり、凝集剤或はa集効果を目的とするpHm整剤
の添加前のスラリー粘度としてはlOOセンチポイズ、
好ましくは50センチポイズ、より好ましくは10セン
チポイズ以下のものが使用される。
性薬剤の添加による粘度上昇は高々100センチボイス
迄であり、凝集剤或はa集効果を目的とするpHm整剤
の添加前のスラリー粘度としてはlOOセンチポイズ、
好ましくは50センチポイズ、より好ましくは10セン
チポイズ以下のものが使用される。
該スラリー粘度は使用するセラミックス粉末の粒度や水
の使用量更には結合剤、分散剤等の添加剤の使用量によ
り、100センチポイズを越える事もあるが、このよう
なスラリーに凝集剤更には9H調整剤を添加した場合に
は凝集処理効果はあるものの、粉末同志の結合度が強く
易解砕性む)末とはなり難い。
の使用量更には結合剤、分散剤等の添加剤の使用量によ
り、100センチポイズを越える事もあるが、このよう
なスラリーに凝集剤更には9H調整剤を添加した場合に
は凝集処理効果はあるものの、粉末同志の結合度が強く
易解砕性む)末とはなり難い。
このようにして、セラミックス粉末を分散した水溶液は
、スラリーの凝集効果によるスラリー粘度で約100セ
ンチポイズ〜約3000センチポイズより好ましくは約
200センチポイズ〜約800センチポイズとなる如く
調整する。
、スラリーの凝集効果によるスラリー粘度で約100セ
ンチポイズ〜約3000センチポイズより好ましくは約
200センチポイズ〜約800センチポイズとなる如く
調整する。
スラリー粘度の調整はスラリーの凝集効果により生じる
方法であれば特に制限されるものではないが、通常凝集
剤を添加する方法或はスラリーのpHをジータ電位が雰
に近づく方向に、即ち等電位点に近づく方向にpi目周
整剤を添加し粒子間の静電気的反発を無クシ凝集させ粘
度yi製する方法、或はこれらの併用方法が挙げられる
。
方法であれば特に制限されるものではないが、通常凝集
剤を添加する方法或はスラリーのpHをジータ電位が雰
に近づく方向に、即ち等電位点に近づく方向にpi目周
整剤を添加し粒子間の静電気的反発を無クシ凝集させ粘
度yi製する方法、或はこれらの併用方法が挙げられる
。
このような凝集剤としては、ポリエーテル系atJ剤、
ウレタン変性ポリエーテル系凝集剤、ポリアクリル酸系
凝集剤、変性ポリアクリル酸系凝集剤等のを機系高分子
凝集剤やgMアルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム等の無機
系凝集剤等が挙げられる。
ウレタン変性ポリエーテル系凝集剤、ポリアクリル酸系
凝集剤、変性ポリアクリル酸系凝集剤等のを機系高分子
凝集剤やgMアルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム等の無機
系凝集剤等が挙げられる。
特にセラミックス粉末がアルミナ、アルミナ−ジルコニ
ア、ジルコニアの場合には、6AMアルミニウム、塩化
アルミニウム、硝酸アルミニウムが好適である。
ア、ジルコニアの場合には、6AMアルミニウム、塩化
アルミニウム、硝酸アルミニウムが好適である。
スラリーに対する凝集剤の添加量は、目的とするスラリ
ー粘度、凝集剤添加時のスラリー粘度、凝集剤の種類等
により一義的ではないが、スラリー中のセラミックス粉
末に対し、通常0゜0111ii%〜2重量%、より好
ましくは0.1重量%〜0.5重量%の範囲で使用され
る。
ー粘度、凝集剤添加時のスラリー粘度、凝集剤の種類等
により一義的ではないが、スラリー中のセラミックス粉
末に対し、通常0゜0111ii%〜2重量%、より好
ましくは0.1重量%〜0.5重量%の範囲で使用され
る。
pHm整剤としては塩酸、硝酸、硫酸等の酸や塩基性物
質を使用すればよい。
質を使用すればよい。
これらpH調整剤の添加量はスラリーが等電位点近傍に
すれば良く、通常1’Hメーターにより容易に調整する
ことができる。
すれば良く、通常1’Hメーターにより容易に調整する
ことができる。
スラリー液中に凝集剤やpH1J4整剤を添加、混合す
れば通常数分〜数十分後にはスラリー凝集効果が生じる
ので、スラリー粘度が所望の値に達すれば噴霧乾燥に供
すればよい。
れば通常数分〜数十分後にはスラリー凝集効果が生じる
ので、スラリー粘度が所望の値に達すれば噴霧乾燥に供
すればよい。
凝集効果によるスラリーの粘度上昇により、スラリー粘
度が100センチポイズに満たない場合には、噴霧乾燥
後骨られるセラミック顆粒は真球状とならず、また粉末
同志が強固に固着し、易解砕性とはならない。
度が100センチポイズに満たない場合には、噴霧乾燥
後骨られるセラミック顆粒は真球状とならず、また粉末
同志が強固に固着し、易解砕性とはならない。
他方、粘度が3000センチポイズな越える場合には、
噴霧時均一な液滴が形成され難く、収率が低下する。
噴霧時均一な液滴が形成され難く、収率が低下する。
噴霧乾燥に使用される噴霧法としては、回転ディスク法
、加圧ノズル法、2液体ノズル法等いずれの方法を採用
してもよいが、得られる粉末の粒度分布が最もシャープ
な回転ディスク法の適用が好ましい。
、加圧ノズル法、2液体ノズル法等いずれの方法を採用
してもよいが、得られる粉末の粒度分布が最もシャープ
な回転ディスク法の適用が好ましい。
噴霧乾燥により得る顆粒の粒径は特に制限されないが、
通常平均粒径約20μm〜約200pmの範囲である。
通常平均粒径約20μm〜約200pmの範囲である。
目的とする顆粒の粒径は使用する噴霧乾燥機種によって
異なるが、回転ディスク法の場合には噴霧乾燥に供する
スラリーの4度、ディスクに供給するスラリー量、ディ
スク回転数、気体の流速さらには乾燥速度を調整するこ
とにより得られる。
異なるが、回転ディスク法の場合には噴霧乾燥に供する
スラリーの4度、ディスクに供給するスラリー量、ディ
スク回転数、気体の流速さらには乾燥速度を調整するこ
とにより得られる。
以上詳述した本発明方法により、何故真球状で易解砕性
のセラミックス顆粒が得られるのかその理由は詳らかで
はないが、従来のスラリー中にセラミックス粉末と分散
剤を添加し、解膠状態とした後噴霧乾燥する場合には、
噴霧液滴は表面より急速に加熱され、内部が未乾燥状態
時に緻密な表皮層が形成されるので、内部に存在する水
分やガスが透過を妨げられ顆粒は膨張状態を呈する。
のセラミックス顆粒が得られるのかその理由は詳らかで
はないが、従来のスラリー中にセラミックス粉末と分散
剤を添加し、解膠状態とした後噴霧乾燥する場合には、
噴霧液滴は表面より急速に加熱され、内部が未乾燥状態
時に緻密な表皮層が形成されるので、内部に存在する水
分やガスが透過を妨げられ顆粒は膨張状態を呈する。
膨張顆粒は続いて生じる冷却時に内部水蒸気の6λ結に
より著しい収縮が生じ顆粒表面の弱い部分が内側に陥没
すると考えられるが、噴霧乾燥前にフロック化(a集)
させる場合には、表皮層がポーラスな状態を形成し、顆
粒表面が通気性を存するので内部ガスが発散し、膨張収
縮の影響が少なく、噴n液滴の形骸が残るので真球状を
留めると伴に近接するセラミック粒子が強固に結合せず
解砕し易い状態を呈するものと推測される。
より著しい収縮が生じ顆粒表面の弱い部分が内側に陥没
すると考えられるが、噴霧乾燥前にフロック化(a集)
させる場合には、表皮層がポーラスな状態を形成し、顆
粒表面が通気性を存するので内部ガスが発散し、膨張収
縮の影響が少なく、噴n液滴の形骸が残るので真球状を
留めると伴に近接するセラミック粒子が強固に結合せず
解砕し易い状態を呈するものと推測される。
〈発明の効果〉
以上、詳述した本発明方法により得られたセラミックス
顆粒は真球状で流動性に優れると共に成形時に容易に原
料セラミックス粒子近傍迄解砕し得るため、得られる成
形体の成形密度ならびに焼結密度を高める事が可能であ
り、その産業的利用価値は頗る大なるものである。
顆粒は真球状で流動性に優れると共に成形時に容易に原
料セラミックス粒子近傍迄解砕し得るため、得られる成
形体の成形密度ならびに焼結密度を高める事が可能であ
り、その産業的利用価値は頗る大なるものである。
尚、本発明の実施に際し、スラリー中に通常の噴霧乾燥
時に使用する添加剤、例えばポリビニルアルコール、メ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アクリ
ル樹脂等の粘結剤やステアリン酸、ワックスエマルジッ
ン等の潤滑剤や離型剤を通常の添加を範囲で使用する事
は勿論可能である。
時に使用する添加剤、例えばポリビニルアルコール、メ
チルセルロース、カルボキシメチルセルロース、アクリ
ル樹脂等の粘結剤やステアリン酸、ワックスエマルジッ
ン等の潤滑剤や離型剤を通常の添加を範囲で使用する事
は勿論可能である。
これら粘結剤の使用範囲はセラミックス粉末に対し0.
1〜10重量%、好ましくは0.5〜2重量%潤滑剤や
離型剤のそれは0.2重量%〜5重量%の範囲であれば
よい。
1〜10重量%、好ましくは0.5〜2重量%潤滑剤や
離型剤のそれは0.2重量%〜5重量%の範囲であれば
よい。
(実施例)
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり、こ
れによって本発明が制約されるものでは無い。
実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり、こ
れによって本発明が制約されるものでは無い。
実施例1
水100重量部に中心粒径0.4μmの低ソーダアルミ
ナ(AES−11住友化学工業■製)100!量部とポ
リカルボン酸系分散剤(SN−ディスパーサント502
0”サンノブコ社製)0.2重量部を加え、ボールミル
で5時間混合し、更に結合剤としてポリビニルアルコー
ル1重量部を加え%11時間混を行ないスラリー化した
。(スラリー粘度17センチポイズ)次いでこのスラリ
ーに凝集剤として硫酸アルミニウム13水塩(1級試薬
半井化学薬品社製)を0.2重量部を添加し混合した。
ナ(AES−11住友化学工業■製)100!量部とポ
リカルボン酸系分散剤(SN−ディスパーサント502
0”サンノブコ社製)0.2重量部を加え、ボールミル
で5時間混合し、更に結合剤としてポリビニルアルコー
ル1重量部を加え%11時間混を行ないスラリー化した
。(スラリー粘度17センチポイズ)次いでこのスラリ
ーに凝集剤として硫酸アルミニウム13水塩(1級試薬
半井化学薬品社製)を0.2重量部を添加し混合した。
このスラリーの粘度を測定した所430センチポイズで
あった。
あった。
このようにして調整したスラリーを回転ディスク型噴霧
乾燥機(MM型、デンマーク、二ロ社製)に供給し噴霧
乾燥し平均粒径30μmの顆粒を得た。(スラリー供給
速度2. l It / Hr、スラリー濃度0.8
kt / j 、ディスク回転数1500r、p、m
、送風口220℃、排風口110℃)得られたアルミナ
顆粒3gを内寸20oφの金型に供給しプレス圧LL/
−で成形し、次いでこの成形体を電気炉中昇温速度20
0℃/Hrで加熱し、1600℃で2時間焼成した。
乾燥機(MM型、デンマーク、二ロ社製)に供給し噴霧
乾燥し平均粒径30μmの顆粒を得た。(スラリー供給
速度2. l It / Hr、スラリー濃度0.8
kt / j 、ディスク回転数1500r、p、m
、送風口220℃、排風口110℃)得られたアルミナ
顆粒3gを内寸20oφの金型に供給しプレス圧LL/
−で成形し、次いでこの成形体を電気炉中昇温速度20
0℃/Hrで加熱し、1600℃で2時間焼成した。
得られたアルミナ成形体の焼結密度は3.94g/dで
あった。
あった。
尚、噴霧乾燥により得られたアルミナ顆粒の走査電子顕
微鏡写真を第1図に示す。
微鏡写真を第1図に示す。
またアルミナ顆粒の流動性を調査すべくJIS、H−1
902法により安息角を測定した所23度であった。
902法により安息角を測定した所23度であった。
実施例2〜5.比較例1〜2
第1表に示す凝集剤を用いた他は実施例1と同様の操作
、条件によりアルミナ顆粒及びアルミナ焼結体を得た。
、条件によりアルミナ顆粒及びアルミナ焼結体を得た。
その結果を第1表に示す。
第1表
実施例6
水100重量部に実施例1で用いたと同じ低ソーダアル
ミナ100重量部とPH2の塩酸水溶液100重量部を
添加し2Hr超音波解膠した後ポリビニルアルコール1
重量部加えスラリーを調整した。(スラリー粘度15セ
ンチポイズ) 次いでこのスラリーに10%のアンモニア水を0.3重
量部添加し混合した。
ミナ100重量部とPH2の塩酸水溶液100重量部を
添加し2Hr超音波解膠した後ポリビニルアルコール1
重量部加えスラリーを調整した。(スラリー粘度15セ
ンチポイズ) 次いでこのスラリーに10%のアンモニア水を0.3重
量部添加し混合した。
このスラリーの粘度を測定した所400センチポイズで
あった。
あった。
このようにして調整したスラリーを実施例1と同様の方
法で造粒し、物性を測定した。
法で造粒し、物性を測定した。
その結果、得られたアルミナ顆粒は真球状であり、成形
体生密度2.30g/cj、焼結体密度3.94g/−
であった。
体生密度2.30g/cj、焼結体密度3.94g/−
であった。
比較例3
実施例1に於いて凝集剤を添加しない以外は、実施例1
と同様の操作条件により、アルミナ顆粒を得た。
と同様の操作条件により、アルミナ顆粒を得た。
得られたアルミナ顆粒は多種の異形品を有し、真球状で
はなかった。
はなかった。
このアルミナ顆粒より得た成形体の生密度は、2.29
g/cj、焼結密度は3.89g/c11であった。
g/cj、焼結密度は3.89g/c11であった。
アルミナ顆粒の走査顕微鏡写真を第2図として示す。
またアルミナ顆粒の安息角は28度であった。
実施例7
水67重置部に粒子径0.8μmのジルコニア(住人化
学製)100重量部とポリカルボン酸系分散剤(SNデ
ィスパーサン)5020■サンノプコ社製)0.1重量
部を加えボールミルで5時間混合後、更に粘結剤として
ポリビニルアルコール0.8重量部を加え1時間混合を
行いスラリー化した。(スラリー粘度15センチポイズ
) 次いでこのスラリーに凝集剤として硫酸アルミニウム1
3水塩(1級試薬半井化学薬品社製)を0,05重量部
を添加し、混合した。スラリー粘度は345センチポイ
ズであった。
学製)100重量部とポリカルボン酸系分散剤(SNデ
ィスパーサン)5020■サンノプコ社製)0.1重量
部を加えボールミルで5時間混合後、更に粘結剤として
ポリビニルアルコール0.8重量部を加え1時間混合を
行いスラリー化した。(スラリー粘度15センチポイズ
) 次いでこのスラリーに凝集剤として硫酸アルミニウム1
3水塩(1級試薬半井化学薬品社製)を0,05重量部
を添加し、混合した。スラリー粘度は345センチポイ
ズであった。
このように調製したスラリーを実施例1に示す方法で噴
霧乾燥したところ、得られた顆粒は真球状であった。
霧乾燥したところ、得られた顆粒は真球状であった。
この顆粒を実施例1に示す方法で評価したところ、成形
他生密度2.88 g/cs” 、焼結体密度6.02
g/cs2であった。
他生密度2.88 g/cs” 、焼結体密度6.02
g/cs2であった。
比較例4
実施例7に於いて凝集剤を用いない他は、実施例7と同
様の操作条件によりジルコニア顆粒を得、これを成形、
焼成した。
様の操作条件によりジルコニア顆粒を得、これを成形、
焼成した。
得られたジルコニア顆粒は非真球状で成形体生密度2.
72g/cd、焼結体密度5.83g/clであった。
72g/cd、焼結体密度5.83g/clであった。
図面はアルミナ顆粒の走査電子顕微鏡写真であり、第1
図は本発明方法により得たアルミナ顆粒、第2図は従来
法により得たアルミナ顆粒を示す。 手 )! 補 正 書 (方式) 昭和62年 8月チ日 1、事件の表示 昭和62年 特許側 第109505号2、発明の名称 セラミックス顆粒の製造方法 3.1IIi正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪市東区北浜5丁目15番地 (209)住友化学工業株式会社 森 英 雄 4、代理人 5、補正命令の日付(発送日) 明細書の図面の簡単な説明の欄を以下の如く補正する。 「図面はアルミナ顆粒の粒子構造を示す走査電子5IJ
i微鏡写真であり、第1図は本発明方法により得たアル
ミナ顆粒、第2図は従来法により得たアルミナ顆粒を示
す、」−以上−
図は本発明方法により得たアルミナ顆粒、第2図は従来
法により得たアルミナ顆粒を示す。 手 )! 補 正 書 (方式) 昭和62年 8月チ日 1、事件の表示 昭和62年 特許側 第109505号2、発明の名称 セラミックス顆粒の製造方法 3.1IIi正をする者 事件との関係 特許出願人 大阪市東区北浜5丁目15番地 (209)住友化学工業株式会社 森 英 雄 4、代理人 5、補正命令の日付(発送日) 明細書の図面の簡単な説明の欄を以下の如く補正する。 「図面はアルミナ顆粒の粒子構造を示す走査電子5IJ
i微鏡写真であり、第1図は本発明方法により得たアル
ミナ顆粒、第2図は従来法により得たアルミナ顆粒を示
す、」−以上−
Claims (4)
- (1)セラミックス粉末を水溶液中に分散し、スラリー
状とした後、該スラリー粘度を100〜3000センチ
ポイズに調整し、次いで該スラリーを噴霧乾燥すること
を特徴とするセラミックス顆粒の製造方法。 - (2)スラリー粘度の調整が凝集剤添加である事を特徴
とする特許請求の範囲第1項記載のセラミックス顆粒の
製造方法。 - (3)スラリー粘度の調整がpH調整剤添加である事を
特徴とする特許請求の範囲第1項記載のセラミックス顆
粒の製造方法。 - (4)粘度調整前のスラリー粘度が100センチポイズ
未満である事を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
セラミックス顆粒の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62109505A JPH0717460B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | セラミックス顆粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62109505A JPH0717460B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | セラミックス顆粒の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63274647A true JPS63274647A (ja) | 1988-11-11 |
JPH0717460B2 JPH0717460B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=14511965
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62109505A Expired - Fee Related JPH0717460B2 (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | セラミックス顆粒の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0717460B2 (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01167271A (ja) * | 1987-12-24 | 1989-06-30 | Ibiden Co Ltd | セラミックス顆粒の製造方法 |
JPH02217348A (ja) * | 1989-02-20 | 1990-08-30 | Ngk Insulators Ltd | セラミックの泥漿鋳込成形法 |
JPH05208126A (ja) * | 1992-01-30 | 1993-08-20 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 圧電エラストマー用圧電セラミックス微小球の製造方法 |
JPH06142485A (ja) * | 1992-11-06 | 1994-05-24 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | フェライト顆粒の製造方法 |
KR20020027024A (ko) * | 2000-10-04 | 2002-04-13 | 강종봉 | 고기능성 합성섬유 첨가용 세라믹 미분체의 제조방법 및그 합성섬유의 제조방법 |
JP2006315943A (ja) * | 2005-04-14 | 2006-11-24 | Sumitomo Chemical Co Ltd | セラミックス焼結体の製造方法 |
JP2008127261A (ja) * | 2006-11-22 | 2008-06-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | セラミックス顆粒の製造方法、セラミックス成形体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 |
US7402337B2 (en) | 2001-05-30 | 2008-07-22 | Tdk Corporation | Method for manufacturing spherical ceramic powder |
JP2009131849A (ja) * | 2009-03-09 | 2009-06-18 | Optnics Precision Co Ltd | 球状超微粒子の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP62109505A patent/JPH0717460B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US7402337B2 (en) | 2001-05-30 | 2008-07-22 | Tdk Corporation | Method for manufacturing spherical ceramic powder |
JP2006315943A (ja) * | 2005-04-14 | 2006-11-24 | Sumitomo Chemical Co Ltd | セラミックス焼結体の製造方法 |
JP2008127261A (ja) * | 2006-11-22 | 2008-06-05 | Sumitomo Chemical Co Ltd | セラミックス顆粒の製造方法、セラミックス成形体の製造方法およびセラミックス焼結体の製造方法 |
JP2009131849A (ja) * | 2009-03-09 | 2009-06-18 | Optnics Precision Co Ltd | 球状超微粒子の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0717460B2 (ja) | 1995-03-01 |
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