CN108558388B - 一种用于制备yag陶瓷粉体的喷雾干燥工艺 - Google Patents

一种用于制备yag陶瓷粉体的喷雾干燥工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其特征在于，包括以下步骤：选取氧化铝水溶胶和氧化钇水溶胶备用；称量：称量使氧化铝水溶胶和氧化钇水溶胶的摩尔比为3:5；混合配置浆料：将氧化铝水溶胶和氧化钇水溶胶混合，搅拌20～60min，采用氨水和硝酸调节pH至中性，pH值控制在6.8～7.5之间，加入去离子水进行稀释至固含量为10～15wt％，调整pH值在6.8～7.5之间，制成浆料；喷雾干燥：将浆料进行喷雾干燥得到粉体；煅烧：将喷雾干燥得到的粉体进行煅烧。本发明仅仅需要调整溶胶浆料的pH即可进行喷雾干燥，工艺流程大大简化，非常适用于YAG陶瓷颗粒的(半)工业化生产过程。

Description

一种用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺
技术领域
本发明涉及陶瓷加工技术领域，尤其涉及一种用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺。
背景技术
目前，固体激光器在军事、医疗、工业、科研等领域的应用越来越广泛。激光材料作为固体激光器的关键，是激光技术发展的核心和基础。传统的激光基质材料是单晶和玻璃，但单晶制备周期长，难以实现大尺寸和高浓度掺杂，这些局限性都在一定程度上限制了激光技术的进一步发展。相比于单晶和玻璃，YAG(Y3Al5O12，钇铝石榴石)透明陶瓷以其制备周期短、易实现均匀(梯度)和高浓度掺杂、易实现大尺寸和设计灵活性等优点，受到人们极大的关注，其取代单晶成为下一代激光增益材料正逐步成为现实。
众所周知，在透明陶瓷中存在的剩余气孔、晶界杂质及掺杂偏析等光学散射中心是阻碍其光学质量超越单晶的最主要因素。广泛采用的固相反应法制备YAG透明陶瓷的过程中，通过球磨浆料直接干燥后，会导致陶瓷粉体的严重团聚和不规则形状，粉体流动性极差。此外，其他YAG制备方法，如共沉淀法，得到的陶瓷粉体不仅团聚严重，还存在生产量小、制备周期长等问题。这些方法制备得到的陶瓷粉体流动性和填充型差，不利于后期陶瓷成型过程，成为影响陶瓷烧结活性，导致陶瓷收缩不一致、透过率降低等。
近年来，喷雾干燥法作为一种在热介质作用下直接将浆料转变为干燥颗粒的粉体处理工艺已在食品、药物、肥料及氧化物陶瓷干燥等领域获得广泛研究。浆料通过离心雾化器的高速运转雾化为小液滴，继而在热介质作用下快速干燥，液滴中众多的小粉体颗粒形成固相造粒体，从而将纳米级粉体快速固化为微米甚至几十微米球形造粒颗粒，是一种制备具有良好流动性、填充性及高组分均匀性造粒颗粒的有效方法。然而，在采用喷雾干燥法时，大多通过添加多种粘结剂和分散剂，再外加增塑剂等添加剂的方法制备陶瓷浆料，工艺流程繁琐，制备周期漫长，且极易引入杂质，影响YAG粉体及陶瓷性能。
结合上述分析，目前采用传统方法制备出的YAG陶瓷粉体均存在严重团聚、形状不规则，粉体流动性和填充性差等问题，直接导致YAG粉体及陶瓷的性能。此外，喷雾干燥法用YAG粉体浆料普遍存在加入分散剂、粘结剂等添加量过多、过杂，纯度无法保证，工艺流程复杂繁琐，制备周期漫长等问题，不能满足大批量制备球形度高，流动性好的YAG陶瓷粉体得到需求。因此，结合上述分析，需要进一步探索新型、高效的方法解决目前存在的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，旨在解决现有制备工艺制得的YAG陶瓷颗粒纯度低、工艺繁琐的技术问题。
本发明的具体技术方案为：
一种用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其中，包括以下步骤：
S1、原料选取：选取氧化铝水溶胶和氧化钇水溶胶备用；
S2、称量：称量使氧化铝水溶胶和氧化钇水溶胶的摩尔比为3:5；
S3、混合配置浆料：将氧化铝水溶胶和氧化钇水溶胶混合，搅拌20～60min，采用氨水和硝酸调节pH至中性，pH值控制在6.8～7.5之间，加入去离子水进行稀释至固含量为10～15wt％，再次调整pH值在6.8～7.5之间，制成浆料；
S4、喷雾干燥：将浆料进行喷雾干燥得到粉体；
S5、煅烧：将喷雾干燥得到的粉体进行煅烧。
所述的用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其中，所述氧化铝水溶胶的固相颗粒平均直径约50～90nm，固含量为15-30wt％。
所述的用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其中，所述氧化钇水溶胶的固相颗粒平均直径约60～110nm，固含量为15-30wt％。
所述的用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其中，所述步骤S4中的干燥参数为：喷嘴直径0.5～1.0mm，喷嘴处进风温度180～200℃，风量25～40m3/h，供液量为10～20ml/min。
所述的用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其中，所述步骤S5中煅烧温度控制在900～1200℃之间，煅烧时间为2～8h。
有益效果：
1.用本发明提供的方法制备的YAG陶瓷颗粒具有球形度高、流动性好、造粒体尺寸为5～10μm、粒径级配分布合理，造粒颗粒松装密度和填充密度高，实心致密单分散，成型性优异，非常适于大尺寸及复合结构YAG基透明陶瓷材料的制备。
2.用本发明提供的方法在制备YAG陶瓷颗粒过程中，选用固相颗粒分散稳定的溶胶作为原料，极大程度缩短喷雾干燥用陶瓷浆料制备时间，节省成本，降低实验操作难度。
3.用本发明提供的方法在制备YAG陶瓷颗粒过程中，不加入任何的分散剂、粘结剂等，仅仅需要调整溶胶浆料的pH即可进行喷雾干燥，工艺流程大大简化，缩短了实验周期，非常适用于YAG陶瓷颗粒的(半)工业化生产过程。
附图说明
图1为本发明按实例1制备的造粒颗粒的SEM图，此时混合浆料pH呈中性，约为7.2，表明造粒颗粒为具有较高球形度的单分散、实心致密造粒体。
图2为本发明混合浆料pH为5.3(酸性)时，造粒颗粒的SEM图，表明过酸浆料下制备得到的造粒颗粒多为“苹果”状，表面粗糙，球形度下降。
图3分别为混合浆料pH为8.6(碱性)时，造粒颗粒的SEM图，表明过碱浆料下制备得到的造粒颗粒多为“甜甜圈”状，表面粗糙，球形度下降。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的阐述。这些实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明的范围。此外应理解，在不脱离本发明构思的前提下，本领域的技术人员对本发明作各种改动或修改，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺具体包括下列步骤：
S1、原料选取：选择氧化铝水溶胶，固相颗粒平均直径约60nm，固含量为20wt％；选择氧化钇水溶胶，固相颗粒平均直径约75nm，固含量为25wt％。
S2、称量：分别称取两种原料，保证其摩尔比为3:5，以确定可以形成Y3Al5O12的石榴石相。
S3、混合配置浆料：将两种胶体原料混合成为浆料后，搅拌45min，然后采用少量氨水和硝酸调节pH至中性，约为7.2，再加入去离子水进行适当稀释至固含量为12wt％，再次调整并确认pH值。
S4、喷雾干燥：将浆料进行喷雾干燥，干燥参数为：喷嘴直径0.7mm，喷嘴处进风温度190℃，风量30m3/h，供液量为15ml/min。
S5、煅烧：将喷雾干燥的粉体进行煅烧，空气气氛，1150℃保温5h。煅烧后得到的实心密实颗粒球形度高，流动性好，颗粒尺寸为10μm。
实施例2
S1、原料选取：选择氧化铝水溶胶，固相颗粒平均直径约50nm，固含量为30wt％；选择氧化钇水溶胶，固相颗粒平均直径约60nm，固含量为30wt％。
S2、称量：分别称取两种原料，保证其摩尔比为3:5，以确定可以形成Y3Al5O12的石榴石相。
S3、混合配置浆料：将两种胶体原料混合成为浆料后，搅拌60min，然后采用少量氨水和硝酸调节pH至中性，约为6.8，再加入去离子水进行适当稀释至固含量为15wt％，再次调整并确认pH值。
S4、喷雾干燥：将浆料进行喷雾干燥，干燥参数为：喷嘴直径1.0mm，喷嘴处进风温度200℃，风量40m3/h，供液量为10ml/min。
S5、煅烧：将喷雾干燥的粉体进行煅烧，空气气氛，1200℃保温2h。煅烧后得到的实心密实颗粒球形度高，流动性好，颗粒尺寸为8μm。
实施例3
S1、原料选取：选择氧化铝水溶胶，固相颗粒平均直径约90nm，固含量为15wt％；选择氧化钇水溶胶，固相颗粒平均直径约110nm，固含量为15wt％。
S2、称量：分别称取两种原料，保证其摩尔比为3:5，以确定可以形成Y3Al5O12的石榴石相。
S3、混合配置浆料：将两种胶体原料混合成为浆料后，搅拌20min，然后采用少量氨水和硝酸调节pH至中性，约为7.5，再加入去离子水进行适当稀释至固含量为10wt％，再次调整并确认pH值。
S4、喷雾干燥：将浆料进行喷雾干燥，干燥参数为：喷嘴直径0.5mm，喷嘴处进风温度180℃，风量25m3/h，供液量为20ml/min。
S5、煅烧：将喷雾干燥的粉体进行煅烧，空气气氛，900℃保温8h。煅烧后得到的实心密实颗粒球形度高，流动性好，颗粒尺寸为5μm。
本发明提供一种用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，具有以下有益效果：
1.用本发明提供的方法制备的YAG陶瓷颗粒具有球形度高、流动性好、造粒体尺寸为5～10μm、粒径级配分布合理，造粒颗粒松装密度和填充密度高，实心致密单分散，成型性优异，非常适于大尺寸及复合结构YAG基透明陶瓷材料的制备。
2.用本发明提供的方法在制备YAG陶瓷颗粒过程中，选用固相颗粒分散稳定的溶胶作为原料，极大程度缩短喷雾干燥用陶瓷浆料制备时间，节省成本，降低实验操作难度。
3.用本发明提供的方法在制备YAG陶瓷颗粒过程中，不加入任何的分散剂、粘结剂等，仅仅需要调整溶胶浆料的pH即可进行喷雾干燥，工艺流程大大简化，缩短了实验周期，非常适用于YAG陶瓷颗粒的(半)工业化生产过程。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料选取：选取氧化铝水溶胶和氧化钇水溶胶备用；所述氧化铝水溶胶的固相颗粒平均直径50～90nm，固含量为15～30wt％，所述氧化钇水溶胶的固相颗粒平均直径60～110nm，固含量为15～30wt％；
S2、称量：称量使氧化钇水溶胶和氧化铝水溶胶的摩尔比为3:5；
S3、混合配置浆料：将氧化铝水溶胶和氧化钇水溶胶混合，搅拌20～60min，采用氨水和硝酸调节pH至中性，pH值控制在6.8～7.5之间，加入去离子水进行稀释至固含量为10～15wt％，再次调整pH值在6.8～7.5之间，制成浆料；
S4、喷雾干燥：将浆料进行喷雾干燥得到粉体；
S5、煅烧：将喷雾干燥得到的粉体进行煅烧。
2.根据权利要求1所述的用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其特征在于，步骤S4中所述干燥参数为：喷嘴直径0.5～1.0mm，喷嘴处进风温度180～200℃，风量25～40m3/h，供液量为10～20mL/min。
3.根据权利要求1所述的用于制备YAG陶瓷粉体的喷雾干燥工艺，其特征在于，步骤S5中所述煅烧温度控制在900～1200℃之间，煅烧时间为2～8h。
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