JP2009131849A - 球状超微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無粉砕で、真円度が0.9〜1.0で粒径が0.01μm〜10μmの形態を有することを特徴とする球状超微粒子を提供する。該球状超微粒子は、特殊な貫通孔と貫通孔密度を有する基盤をノズルに用いることにより製造できる。この基盤ノズルには、貫通孔の穴径が0.05μm〜50μmで、貫通孔のアスペクト比(穴径と貫通孔の長さの比)が、5〜200で有し、貫通孔の密度が100〜7000個/cm2の貫通孔密度を有する基盤をノズルに用いる。
【選択図】図2
Description
また、フェノール樹脂の球状粒子は、鐘紡社のベルパールSや群栄化学社製のマリリンHF−050Wが市販されている。これらの製法は、レゾール樹脂とホルマリンのようなアルデヒドを乳化重合する工程で高速回転させ微粒化重合している。しかし、特開2003−203829号公報には、これらの粒状粒子の大きさは、30μm〜500μmの大きな粒子のため3〜8μmの実用粒径まで再粉砕してから、電子部品材料に用いられる。また、特開平11−1314では、フェノール樹脂にセルロース誘導体と溶媒を混合させ、相互に層分離させ、フェノール樹脂を硬化させ、その後、溶媒、セルロースを除去する方法が提案されている。この方法は、工程が複雑で、かつ、樹脂の微粒化工程が記載されず、何故、微粒化粒子の形成が可能になるかが記載されていない。
このように粒子径が9μm以下の超微粒子を無粉砕で、製造する方法は、現在迄に提案及び実用化されていないのが現状である。
また、上記の従来例で、第2、第3物質を用いて、乳化重合時に高速回転し、微粒化粒子を得る方法も工程が複雑で、不純物の除去が困難で、また、粉砕工程を経ないと微粒化は、困難であった。
本発明の課題解決の手段は、特殊な貫通孔と貫通孔密度を有する基盤をノズルに用いることを特徴としている。この基盤ノズルは、貫通孔の穴径が0.05μm〜50μmで、貫通孔のアスペクト比(穴径と貫通孔の長さの比)が、5〜200で有し、貫通孔の密度が100〜7000個/cm2の貫通孔密度を有する基盤をノズルに用いる。
本発明では、この多数の貫通孔を有する基盤ノズルを圧電素子やモーター駆動により周期的に微振動させ、粉末原料からなる液状のスラリー状物質を多数の貫通孔を有するノズル開孔部で、定量的に、周期的にスラリーを切断し、球状の液滴とし、その後、乾燥、還元、酸化、熱処理、炭化、活性炭化等の工程を経て、無粉砕で、目的の球状超微粒子を得る製法である。なお、本発明工程で、必要に応じて、本発明のノズルと大地間には、外部電源を用いて印荷させ、ノズルから噴出された霧化粒子には、荷電され、粒子相互が再結合しないように構成するのも本発明の特徴の一つである。
(1)すなわち、本発明の球状超微粒子の製造方法は、穴径が0.05μm〜50μmの貫通孔を多数有する基盤ノズルを定速度振動し、該基盤ノズルからスラリー状の液状物を通過させることによって、前記液状物を均一に分断し、前記分断によって形成された液状球形微粒子を乾燥または焼成することにより、無粉砕で、真円度が0.9〜1.0で粒径が0.01μm〜10μmの形態を有する球状超微粒子を製造することを特徴とする。
(2)また、上記の本発明の球状超微粒子の製造方法において、前記基盤ノズルは、貫通孔のアスペクト比が5〜200で、貫通孔の孔密度が100〜17000個/cm2の開孔密度を有する基盤をノズルに用いることができる。
(3)また、上記の本発明の球状超微粒子の製造方法において、前記基盤ノズルの定速度振動を超音波振動子や圧電素子の動力によって行い、液状物を均一液状粒子に分断し、液状球状粒子を形成することができる。
(4)また、上記の本発明の球状超微粒子の製造方法において、スラリー状の液状物として、有機物及び無機物の少なくともいずれかを含んだものを用いることができる。
(5)また、フェノール、ホルマリン及び重合安定剤からなり、粘度300〜1200cpに調整されたフェノール樹脂原料を用いて、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法により、中間体としての球状超微粒子を製造し、該中間体に対し、炭化処理及び賦活化処理の継続工程を経ることにより、炭素、活性炭、シリカ、ニッケル及び白金族の少なくとも何れかの単体又は少なくとも2種以上から成る混合物の球状超微粒子を形成することができる。
(6)また、塩化鉄溶液を用いて、窒素及び水素から成る還元雰囲気中で、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法により球状鉄微粒子を製造するとともに、
フェノール、ホルマリン、界面活性剤及び重合安定剤からなるフェノール樹脂原料を用いて、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法により球状超微粒子を製造し、該球状超微粒子を窒素雰囲気中で炭化処理を行うことによりカーボントナーの球状超微粒子を製造し、上記球状鉄微粒子と上記カーボントナーの球状超微粒子とを、接着剤及び界面活性剤と共に混合、攪拌して乳化重合反応を行い、乳化重合反応後に濾過、洗浄及び乾燥を順次行うことにより、プリンター用トナーを製造することができる。
(7)また、粘度400〜800cpの水ガラス溶液を、室温下で、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法により製造される液状球形微粒子を中間体として、該中間体を硫酸溶液上に落下させることにより酸化処理し、該酸化後の微粒子を乾燥することにより、球状の多孔シリカを製造することができる。
(8)また、金属イオン錯体溶液を用いて、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法により製造される液状球形微粒子を中間体として、該中間体を還元溶液又は還元性のガス中に接触乃至導入し、還元反応後の微粉末を乾燥することにより、金属微粒粉末を製造することができる。
(9)また、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法において、反応開始剤を含有する液体モノマー樹脂を用いて、紫外光線照射環境下で液状球形微粒子を噴霧することをことにより、球状超微粒子を製造することができる。
(10)また、上記(8)に記載の製造方法において、金属イオン錯体溶液として、硝酸銀及びアンモニアを含有する銀イオン錯体溶液を用い、該銀イオン錯体溶液を液状球形微粒子としてグリオキサール含有溶液に接触させることにより、銀微粒粉末の製造することができる。
(11)また、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法において、塩化亜鉛溶液を用いて、酸素気流中に液状球形微粒子を噴霧することにより酸化反応させて、酸化亜鉛微粒粉末を製造することができる。
(12)また、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法において、水酸カルシウム溶液を用いて、炭酸ガス中に液状球形微粒子を噴霧することにより、前記水酸カルシウムと炭酸ガスとを反応させて、炭酸カルシウム微粒粉末を製造することができる。
(13)また、上記(4)の製造方法において、有機物が熱硬化性樹脂で、フェノール樹脂、フリフラール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、キシレン樹脂、ウレタン樹脂の少なくともいずれかを含んだものをしようすることができる。
(14)また、上記(4)の球状超微粒子の製造方法において、スラリー状の液状物が水ガラス及び粘土を含むセラミックス質スラリーであるものを使用することができる。
(15)また、上記(14)の製造方法において、前記のセラミックス質スラリーが、アルミナ、シリカ、コージェライト、ムライト、ジルコニア、シャモット、チタン酸バリウム、ゼオライトのうち、少なくとも一種類を含有するものを使用することができる。
(16)また、上記(14)又は(15)に記載の球状超微粒子の製造方法において、前記のセラミックス質スラリーの粘度が霧化噴出部で、150〜3000cpであるものを使用することができる。
(17)また、上記(1)乃至(4)のいずれかの製造方法において、前記貫通孔を有するノズルと大地間に外部電源を用いて印荷させ、ノズルから噴出される霧化粒子に荷電させ、霧化粒子が交互に再結合することを防止することができる。
(18)また、本発明の球状超微粒子の製造方法は、穴径が0.05μm〜50μmの多数の貫通孔を有する基盤ノズルと大地間に外部電源を用いて印荷しつつ、該基盤ノズルを定速度振動し、スラリー状の液状物を上記基盤ノズルから通過させ、該基盤ノズルから噴出されて生成される霧化粒子を荷電し、前記荷電された液状粒子が落下する溶液に界面活性剤を添加し、球状粒子を任意の粒子形状に変形させることを特徴とする。
(19)また、上記(1)乃至(4)及び(18)のいずれかの製造方法において、貫通孔を有するノズル部を不活性、還元、酸化雰囲気とし、微粒化後に直接、雰囲気制御を行うことにより、任意の形状を有する超微粒子を製造することができる。
アスペクト比が5以下では、真円度が低下する。アスペクト比が200以上は、ノズルの加工が困難でコスト高となる。工業的量産を配慮するとアスペクト比は、5〜200が好ましい。また、ノズルの穴密度は、量産効果を勘案すると100〜7000個/cm2が好ましい。
電気化学用活性炭として、空気湿電池用、電気二重層キャパシタ用が大量に使用されているが、最近、脚光を浴びている電気二重層キャパシタ用活性炭について、まず詳述する。
以下に本発明による活性炭の製法と従来製法を表1に比較対照させ電気二重層キャパシタとしての評価を行い、本発明方法の特徴を詳述する。
表1からキャパシタ特性として、活性炭の嵩密度は、本発明による球状粒子は、最密充填構造をとるため従来方法と比較して、嵩密度が大きく、充填性に優れることが認められる。また、活性炭嵩密度及び電極密度は、10%〜20%充填性に優れることが判明した。その結果、静電容量も10%〜20%改善され、内部抵抗も相対的に小さく、優れた特性を示した。
また、加速促進充放電寿命試験結果は、静電容量変化率(−ΔC)は、従来方法と比較して、1/2〜1/3と極めて小さく、また、内部抵抗変化率も相対的に小さいことが判明した。これは、本発明方法が機械的な粉砕を行わないため粉砕機、分級機からの機械的磨耗による重金属の不純物の混入が少ないため70℃の高温での充放電試験中のガス発生が少なく、電極の崩壊が少ないためと考えられる。
従来のプリンター用トナーは、キャリアーとしての約100μmの粉砕鉄粉粒子の表面に約1μm〜10μmの粉砕炭素粒子が接着剤を介して接合される基本構成で製造されていた。この方法は、鉄粉の球状粒子の製造歩留まりも悪く、1〜10μmの粉砕炭素粒子の粒度分布も大きく、また、形状も球形でなく、鉄粉の表面に均一に染料をコーティングさせることも難しく、歩留まりも悪く、従って、トナーが高価であった。
近年、プリンターの高精細度化、高速化、省エネ化、待機時間の短縮化等の要請は高く、技術革新も進展しているが、トナーの製法は、従来法を微粉砕化しているだけで、技術的な革新性はないのが現状である。
図2は、本発明の球状トナーの製造工程図である。キャリアーとしての球状鉄粉微粒子は、400cpの塩化鉄溶液11を本発明の実施例1で使用したノズル13を用いて、N2ガス:20%,H2ガス80%の還元雰囲気中14で、温度:350℃で霧化13させると30μm〜40μmの真円度、90%の球状鉄微粒子15を得る。
一方、カーボントナーは、実施例1と同様にフェノール樹脂原料22を本発明のノズルを用いて、界面活性剤、重合安定剤の添加により、真円度80〜90%の摩擦帯電の容易な球状微粒子化23を行い、700℃、窒素雰囲気中で、炭化を行いカーボントナーの球状超微粉24を得る。
この球状鉄微粒子15とカーボントナーの球状超微粉24を乳化重合会合法31で、接着剤、界面活性剤32と共に攪拌、混合し、乳化重合会合を行い、反応完了後に濾過、洗浄33を行い、乾燥34し、球状超微粒子の本発明のトナーを得る。
従来技術は、前述のようにアルカリ過剰の溶融ガラスを700℃〜900℃の高温でスプレー法で生産されている。この従来法は、ノズルの高温と強アルカリによる腐食、粒度分布の不均一、コスト高、100μm以下の微粒子の低歩留まり等の種々の課題を有していた。
近年、0.1μm〜10μmの超微粒子状多孔質シリカの需要が高まり、ビール製造時の凝集蛋白の濾過、自動車、家電機器の耐食用アンダーコート用、医薬、触媒用担体等の需要が高まり、かつ、球状の微粒子を要請されている。
この対策として、前述の本発明の実施例1で使用したノズル13を用いて、室温25℃で、粘度400〜800cpの水ガラス溶液を用いて、水ガラスを霧化し、この霧化水ガラス微粒子を硫酸溶液上に落下させ、硫酸と反応させると所望の球状の多孔シリカを得ることが可能である。粒子径は、ノズルの穴径、水ガラスの粘度、ノズルを通過するときの濃度、界面活性剤の種類と濃度の関数となる。また、微粒子の多孔度、粒子形状、真円度は、硫酸濃度、界面活性剤の種類と濃度の関数となる。
この球状、多孔シリカの生産時にもノズルを荷電させると微粒化時に粒子相互の再結合が防止され、超微粒子の凝集粒子の防止が効果的である。
一般に、電子材料、触媒材料で使用される白金族金属の微粒子は、球状と鱗片状で、特に、導電性塗料には、これらの球状と鱗片状が適当な比率で配合されると比抵抗、密着性、耐久性、周波数特性が改善される。
a)銀の球状微粒子
b)銀の鱗片状微粒子
更に、本発明は、白金族に適応されるだけでなく、アルミ、ニッケル等の非貴金属にも適用可能は方法である。
粉末の形は還元剤が溶液かガス状なのかによって、また金属錯塩微粒子が還元溶液と接触する瞬間の形によって還元される金属粉の形状は真円であったり扁平のフレーク状の粉末になったりすることが確認できた。以上の例はネブライザーによって噴霧微粒化された金属イオン溶液を化学反応の一種である還元反応を例に粒径の揃った金属微粒粉末を製作する方法を説明したが、化学反応は酸アルカリ反応や酸化反応をはじめあらゆる化学反応がありこれ等全ての化学反応はネブライザーを利用して噴霧微粒化し、化学反応させることにより粒径の揃った粉末製造に適応できることが判明した。無論、化学的な反応を伴わない、溶媒が有機溶媒や水溶液で単に溶媒が蒸発する物理的な現象を利用して粒径の揃った微粒粉末を製作できた。例えば、20パーセントの砂糖溶液をメッシュノズルの穴の径15ミクロンのネブライザーでシリカゲルが存在する密閉された箱の中に噴霧した結果、3μmの粒径の揃った砂糖の粉末をつくることができた。
紫外光線照射光が照射されている環境の中に紫外線光と反応する液体モノマー樹脂をネブライザーによって噴霧超微粒子化し導入すると、超微粒化した粒子は紫外線のエネルギーを充分吸収し径の揃った球形の固体ポリマー樹脂になる。例えば、紫外線で硬化する樹脂溶液に反応開始剤溶液2.5%を入れた液をノズルメッシュの穴の径2.5μmのネブライザーで噴霧微粉化された樹脂液は超高圧水銀灯1.5キロワット内で瞬時のうちに3μmの径の揃った真円の球形微粉末を製作することに成功した。
ここで使われたネブライザーはPZTの圧電素子を用いて周波数が数ヘルツから数百キロヘルツの周期で断続的に溶液を噴出させ、なお且つ一定の穴径にコントロールされた数千個の穴を有するメッシュノズルより押し出され霧化することで粒径の揃った液体粒子が一気に飛び出る機能を有した装置のことを意味している。
その他の具体的な例を述べると、
硝酸銀の15パーセント溶液にアンモニア水を加え、銀の水酸化物の沈殿物が生じるのを無視してアンモニア水を加えて行くと水酸化物は溶解し、透明な液体になる。これを銀イオンの金属錯塩溶液とし、一方グリオキザール20%溶液を還元剤溶液とし、これを500mlのビーカーに約250ml入れて、この溶液の表面に銀の錯塩溶液をネブライザーで粒径25μmの微粒子を振りかけたところ、約2μmの径の銀の粉末が還元剤溶液表面で生じ、還元剤溶液の底に沈殿し、粒子径の揃った粉末として回収することができた。
遠赤外ランプで覆われた50ミリ径の100℃の石英管に酸素をキャリアガスにし、塩化亜鉛50重量%溶液をネブライザーで噴霧粒径25μmの溶液粒子にした粒子を流したところ粒子の揃った酸化亜鉛の粉末がキャリアガス出口に堆積し回収できた。その粒子は真円で6μmの径であった。
炭酸ガス中に水酸化カルシウム20重量%溶液を18μmの穴径を有するネブライザーで微粒化し噴射したところ粒径3μmの揃った炭酸カルシウムの粉末が生じ遠心分離機を用いて沈殿を回収することができた。
2 集電体
3 セパレータ
4 電解液
5 金属蓋
6 ガスケット
Claims (19)
- 穴径が0.05μm〜50μmの貫通孔を多数有する基盤ノズルを定速度振動し、
該基盤ノズルからスラリー状の液状物を通過させることによって、前記液状物を均一に分断し、
前記分断によって形成された液状球形微粒子を乾燥または焼成して、
無粉砕で、真円度が0.9〜1.0で粒径が0.01μm〜10μmの形態を有する球状超微粒子を製造することを特徴とする、球状超微粒子の製造方法。 - 前記基盤ノズルは、貫通孔のアスペクト比が5〜200で、貫通孔の孔密度が100〜17000個/cm2の開孔密度を有することを特徴とする、請求項1記載の球状超微粒子の製造方法。
- 前記基盤ノズルの定速度振動を超音波振動子や圧電素子の動力によって行うことを特徴とする、請求項1に記載の球状超微粒子の製造方法。
- スラリー状の液状物が、有機物及び無機物の少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項1に記載の球状超微粒子の製造方法。
- フェノール、ホルマリン及び重合安定剤からなり、粘度300〜1200cpに調整されたフェノール樹脂原料を用いて、請求項1乃至4のいずれかの製造方法により、中間体としての球状超微粒子を製造し、
上記中間体としての球状超微粒子に対し、更に炭化処理及び賦活化処理の継続工程を経ることを特徴とする、球状超微粒子の製造方法。 - 塩化鉄溶液を用いて、窒素及び水素から成る還元雰囲気中で、請求項1乃至4のいずれかの製造方法により球状鉄微粒子を製造するとともに、
フェノール、ホルマリン、界面活性剤及び重合安定剤からなるフェノール樹脂原料を用いて、請求項1乃至4のいずれかの製造方法により球状超微粒子を製造し、該球状超微粒子を窒素雰囲気中で炭化処理を行うことによりカーボントナーの球状超微粒子を製造し、
上記球状鉄微粒子と上記カーボントナーの球状超微粒子とを、接着剤及び界面活性剤と共に混合、攪拌して乳化重合反応を行い、
乳化重合反応後に濾過、洗浄及び乾燥を順次行うことを特徴とする、プリンター用トナーの製造方法。 - 粘度400〜800cpの水ガラス溶液を、室温下で、請求項1乃至4のいずれかの製造方法により製造される液状球形微粒子を中間体として、
該中間体を硫酸溶液上に落下させることにより酸化処理し、該酸化後の微粒子を乾燥することを特徴とする、球状の多孔シリカの製造方法。 - 金属イオン錯体溶液を用いて、請求項1乃至4のいずれかの製造方法により製造される液状球形微粒子を中間体として、
該中間体を還元溶液又は還元性のガス中に接触乃至導入し、還元反応後の微粉末を乾燥することを特徴とする、金属微粒粉末の製造方法。 - 反応開始剤を含有する液体モノマー樹脂を用いて、紫外光線照射環境下で液状球形微粒子を噴霧することを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の球状超微粒子の製造方法。
- 金属イオン錯体溶液として、硝酸銀及びアンモニアを含有する銀イオン錯体溶液を用い、該銀イオン錯体溶液を液状球形微粒子としてグリオキサール含有溶液に接触させることを特徴とする、請求項8に記載の銀微粒粉末の製造方法。
- 塩化亜鉛溶液を用いて、酸素気流中に液状球形微粒子を噴霧することにより酸化反応させて、酸化亜鉛微粒粉末を製造することを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の球状超微粒子の製造方法。
- 水酸カルシウム溶液を用いて、炭酸ガス中に液状球形微粒子を噴霧することにより、前記水酸カルシウムと炭酸ガスとを反応させて、炭酸カルシウム微粒粉末を製造することを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の球状超微粒子の製造方法。
- 有機物が熱硬化性樹脂で、フェノール樹脂、フリフラール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂、キシレン樹脂、ウレタン樹脂の少なくともいずれかを含むことを特徴とする、請求項4に記載の球状超微粒子の製造方法。
- スラリー状の液状物が水ガラス及び粘土を含むセラミックス質スラリーであることを特徴とする、請求項4に記載の球状超微粒子の製造方法。
- 前記のセラミックス質スラリーが、アルミナ、シリカ、コージェライト、ムライト、ジルコニア、シャモット、チタン酸バリウム、ゼオライトのうち、少なくとも一種類を含有することを特徴とする、請求項14に記載の球状超微粒子の製造方法。
- 前記のセラミックス質スラリーの粘度が霧化噴出部で、150〜3000cpであることを特徴とする、請求項14又は15に記載の球状超微粒子の製造方法。
- 前記貫通孔を有するノズルと大地間に外部電源を用いて印荷させ、ノズルから噴出される霧化粒子に荷電させ、霧化粒子が交互に再結合することを防止することを特徴とする、請求項1乃至4のうち、いずれかに記載の球状超微粒子の製造方法。
- 穴径が0.05μm〜50μmの多数の貫通孔を有する基盤ノズルと大地間に外部電源を用いて印荷しつつ、該基盤ノズルを定速度振動し、
スラリー状の液状物を上記基盤ノズルから通過させ、該基盤ノズルから噴出されて生成される霧化粒子を荷電し、
前記荷電された液状粒子が落下する溶液に界面活性剤を添加し、球状粒子を任意の粒子形状に変形させることを特徴とする、超微粒子の製造方法。 - 貫通孔を有するノズル部を不活性、還元、酸化雰囲気とし、微粒化後に直接、雰囲気制御を行うことを特徴とする、請求項1乃至4及び18のうち、いずれかに記載の任意の形状を有する超微粒子の製造方法。
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