JP2002355544A - 球状セラミックス粉末の製造方法、球状セラミックス粉末および複合材料 - Google Patents
球状セラミックス粉末の製造方法、球状セラミックス粉末および複合材料Info
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- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
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Abstract
かも樹脂に対する分散性、充填性に優れたセラミックス
粉末を提供する。 【解決手段】 セラミックス成分からなる原料粉体を含
むスラリーをスプレー・ノズルにより噴霧して液滴を形
成しかつ液体成分を乾燥することによりセラミックス顆
粒粉を得る噴霧乾燥工程と、得られた前記セラミックス
顆粒粉を焼結する焼結工程と、を備えることを特徴とす
る球状セラミックス粉末の製造方法により、平均粒径1
〜50μm、球形度0.8以上の樹脂材料との複合化に
適する粒径を有し、しかも樹脂に対する分散性、充填性
に優れた粉末を得ることができる。
Description
よびその製造方法に関するものである。
し、乾燥後仮焼きした後ボールミル等の粉砕装置によっ
て粉砕し、さらにスプレードライヤー等の乾燥装置によ
って乾燥後、気流粉砕装置等の粉砕機によって微粉砕し
て得ることができる。これらセラミックス粉末は、粉末
単体として利用に供される場合もあるが、樹脂材料と複
合化した複合材料として利用に供されることもある。複
合材料として用いられるセラミックス粉末には、樹脂材
料に対する分散性、充填性が要求される。樹脂材料に対
する分散性、充填性を確保するための一つの要素とし
て、粉末の粒径がある。例えば、セラミックス粉末は上
記方法のほかに例えば共沈法のように液相から製造する
こともできるが、この粉末は粒径が微細すぎて樹脂材料
に対する分散性、充填性を確保することができない。ま
た、前述した方法により得られたセラミックス粉末は、
粉砕により得られるものであるため粉末の形態が不定形
となり、樹脂材料に対する分散性、充填性を確保するこ
とができない。
る技術が種々提案されている。例えば、特開平11−2
09106号公報、特開2000−107585号公
報、特開平8−48560号公報、特開平5−1055
02号公報である。特開平11−209106号公報
は、可燃性ガスに無機粉末を坦持させ火炎中に噴射して
無機質粉末を加熱球状化する方法において、バーナーノ
ズル先端における無機質粉末の噴射速度を70〜120
0m/secとする球状粒子の製造方法を開示してい
る。具体的に開示された実施例において、平均粒径0.
5〜30μmのシリカ(SiO2)粉末を得ている。ま
た、特開2000−107585号公報は、生体吸収性
を有するセラミックスに適当なバインダを混練してスラ
リー状にし、これを高温加熱体に滴下する球状セラミッ
クス粉末の製造方法を開示している。また、特開平8−
48560号公報は、攪拌造粒法によって得られたセラ
ミックス粉末を成形してセラミックス微小成形球体を製
造するにあたり、噴霧乾燥法によって得られたセラミッ
クス粉末の顆粒を核として用いるセラミックス微小成形
球体の製造方法を開示している。さらに、特開平5−1
05502号公報は、平均粒径7μm以下のセラミック
ス球状粉末とバインダ樹脂とを含有する射出成形材料を
開示している。
209106号公報に開示された方法は、可燃性のガス
を直接吹き付けるため、雰囲気の制御および温度の制御
が難しい。そのため、複合酸化物のような多成分のセラ
ミックス粉末を得ることが容易でない。特開2000−
107585号公報の製造方法は、得られた粉末は球状
であるものの直径が0.3〜1.2mm(300〜120
0μm)と大きく、樹脂材料との複合化には適さない。
特開平8−48560号公報に開示された方法も、0.
02〜0.4mm(20〜400μm)と樹脂材料との
複合化には適さないサイズの粉末を得ることを目的とし
ている。特開平5−105502号公報は、平均粒径7
μm以下のセラミックス球状粉末とバインダ樹脂とを含
有する射出成形材料を開示しているが、セラミックス球
状粉末を得るための具体的な手法は開示していない。
合化に適切な粒径をもつ球状粉末を得ることが困難であ
った。特に、複合酸化物のような多成分系のセラミック
スを得るための手法は見出されていない。そこで本発明
は、樹脂材料との複合化に適する粒径を有し、しかも樹
脂に対する分散性、充填性に優れたセラミックス粉末の
提供を課題とする。本発明はまた、そのようなセラミッ
クス粉末を製造する方法の提供を課題とする。さらに本
発明は、そのようなセラミックス粉末と樹脂材料との複
合材料の提供を課題とする。
によって顆粒粉を形成し、この顆粒粉を焼結することに
より樹脂材料との複合化に適した粉末を得るための検討
を行った。そして、噴霧乾燥法の中で、スプレー・ノズ
ルを用いると粒径の小さい顆粒粉を得ることができるた
め、その後の焼結によって球形度が高くかつ樹脂材料と
の複合化に適した粒径の粉末を製造できることを知見し
た。そして、この噴霧乾燥法によれば、多成分系のセラ
ミックス粉末を容易に得ることができる。さらに、本発
明による球形度の高い微細な粉末を用いることにより、
樹脂材料との複合材中への充填性が向上して粉末の有す
る特性を有効に発揮することができる。また、充填性の
向上は複合材の機械的強度の確保にとっても有効であ
る。さらに、噴霧乾燥法を用いているため、粉砕粉末の
ように巨大な粉末が混入することがほとんどないため、
製品の信頼性を確保することができるのである。本発明
は以上の知見に基づきなされたものであり、セラミック
ス成分からなる原料粉体を含むスラリーをスプレー・ノ
ズルにより噴霧して液滴を形成しかつ液体成分を乾燥す
ることによりセラミックス顆粒粉を得る噴霧乾燥工程
と、得られた前記セラミックス顆粒粉を焼結する焼結工
程と、を備えることを特徴とする球状セラミックス粉末
の製造方法である。
において、前記原料粉体は、前記焼結工程を経た後の前
記球状セラミックス粉末と同様の化合物から構成するこ
とができる。つまり本発明は、最終的に得たいセラミッ
クス粉末と同様の化合物を原料粉体とすることを許容す
る。また、本発明の球状セラミックス粉末の製造方法に
おいて、前記原料粉体は、複数のセラミックス粉体の混
合物から構成することができる。つまり、本発明は、複
数のセラミックス粉体の混合物を原料粉体とする多成分
系のセラミックス粉末にも対応することができるのであ
る。より具体的には、本発明によれば、複合酸化物から
なる誘電体材料から構成される球状セラミックス粉末を
得ることができる。また、複合酸化物からなる磁性フェ
ライト材料から構成される球状セラミックス粉末を得る
こともできる。以上の本発明による製造方法によって平
均粒径が1〜50μmの範囲にある球状セラミックス粉
末を得ることができる。本発明による球状粉末の粒径
は、セラミックス顆粒粉を構成する一次粒子の粒径に基
づいて制御することができる。樹脂材料との複合化に適
した粉末の粒径を得るためには、セラミックス顆粒粉を
構成する一次粒子の平均粒径を1μm以下にすることが
望ましい。
以下の新規な球状セラミックス粉末を提供する。すなわ
ち本発明の球状セラミックス粉末は、複数のセラミック
ス成分が焼結により複合化した粉末であって、前記粉末
の平均粒径が1〜50μm、0.8以上の球形度を備え
ることを特徴としている。本発明の球状セラミックス粉
末は、その材質として酸化物磁性材料または酸化物誘電
体材料を選択することができる。従来、酸化物磁性材料
または酸化物誘電体材料のように多成分系となるセラミ
ックス粉末であって、平均粒径が1〜50μm、0.8
以上、さらには0.9以上の球形度を有するものは見当
たらない。本発明の球状セラミックス粉末において、平
均粒径は5〜20μmの範囲とすることが望ましい。
化物球状粉末と、前記酸化物球状粉末を分散、保持する
バインダ樹脂と、からなる複合材料であって、前記酸化
物球状粉末は、平均粒径が1〜50μm、0.8以上の
球形度を備えることを特徴とする複合材料を提供する。
この複合材料において、前記酸化物球状粉末は、30〜
98wt%の範囲で含有することが望ましく、また0.
9以上の球形度を有することが望ましい。
る。本発明の球状セラミックス粉末の製造方法は、セラ
ミックス成分からなる原料粉体を含むスラリーをスプレ
ー・ノズルにより噴霧して液滴を形成しかつ液体成分を
乾燥することによりセラミックス顆粒粉を得る噴霧乾燥
工程と、得られた前記セラミックス顆粒粉を焼結するこ
とにより球状セラミックス粉末を得る焼結工程とを備え
ている。
ラミックスとして認識される酸化物、窒化物、炭化物等
の化合物を包含している。また、単一のセラミックスの
みならず、複数のセラミックスの混合体、複合酸化物、
複合窒化物等の複合化合物をも包含している。セラミッ
クス成分の具体例として、誘電体材料がある。具体的に
は、チタン酸バリウム−ネオジウム系セラミックス、チ
タン酸バリウム−錫系セラミックス、鉛−カルシウム系
セラミックス、二酸化チタン系セラミックス、チタン酸
バリウム系セラミックス、チタン酸鉛系セラミックス、
チタン酸ストロンチウム系セラミックス、チタン酸カル
シウム系セラミックス、チタン酸ビスマス系セラミック
ス、チタン酸マグネシウム系セラミックス等が挙げられ
る。さらに、CaWO4系セラミックス、Ba(Mg,
Nb)O3系セラミックス、Ba(Mg,Ta)O3系セ
ラミックス、Ba(Co,Mg,Nb)O3系セラミッ
クス、Ba(Co,Mg,Ta)O3系セラミックスも
挙げられる。これらは、単独で用いても良いし、2種類
以上混合しても良い。なお、二酸化チタン系セラミック
スとは、組成的に二酸化チタン(TiO2)のみからな
る系、または二酸化チタン(TiO3)に他の少量の添
加物を含む系のいずれかであって二酸化チタン(TiO
3)の結晶構造が保持されているものをいう。他の系の
セラミックスについても同様のことが言える。二酸化チ
タンはTiO2で示される物質であって、種々の結晶構
造を示すが、誘電体セラミックスとして使用されるのは
その中のルチル構造のものである。磁性材料としては、
磁性を持つ複合酸化物を使用する。例えば、Mn−Zn
系フェライト、Ni−Zn系フェライト、Mn−Mg−
Zn系フェライト、Ni−Cu−Zn系フェライト等を
挙げることができる。また、Fe2O3やFe3O4等の酸
化鉄であってもよい。
る原料粉体とは、粉末、顆粒粉、粉砕粉等、その形態に
拘わらず粒子から構成される種々の形態を包含してい
る。原料粉体の粒径は、最終的に得られる粉末の粒径を
左右する。本発明の目的を達成するためには、3μm以
下、望ましくは1μm以下とする。なお、原料粉体を得
る手段も特に限定されない。以上の原料粉体をスプレー
・ノズルから噴霧するためのスラリーを作成する。スラ
リーは、原料粉体を溶媒に適量添加した後に、ボールミ
ル等の混合機を用いて混合することにより得ることがで
きる。溶媒としては水を用いることができるが、原料粉
体の分散性を向上するために分散剤を添加することが推
奨される。原料粉体同士を機械的に結合するための結合
剤、例えばPVA(ポリビニルアルコール)を添加する
こともできる。
る原料粉体を含むスラリーをスプレー・ノズルにより噴
霧して液滴を形成する。ここで、スプレー・ノズルは、
上記のスラリーと圧縮気体とを噴霧するためのものであ
り、2流体ノズル、あるいは4流体ノズルを用いること
ができる。圧縮気体とともにスプレー・ノズルから吐出
されたスラリーは微粒化されて噴霧を形成する。噴霧中
の液滴の粒径は、スラリーと圧縮気体との比率により制
御することができる。液滴の粒径を制御することによ
り、最終的に得られる粉体の粒径を制御することができ
る。噴霧状態のスラリーが自由落下する過程で水分を乾
燥するための熱を与えることにより、液体成分を乾燥、
除去した粉末を得ることができる。この熱は、スプレー
・ノズルから吐出する気体を加熱気体とする、あるいは
噴霧雰囲気に加熱気体を供給することにより与えること
ができる。乾燥のためには、100℃以上の加熱気体を
用いればよい。スプレー・ノズルによる噴霧および乾燥
の工程は、所定のチャンバー内で行われる。スプレー・
ノズルを用いた噴霧乾燥法により得られる粉体は、通
常、顆粒粉である。この顆粒粉の粒径は、前述のよう
に、スラリーと圧縮気体との比率によって制御すること
ができる。スラリー同士を衝突させることにより小さな
液滴を作成することもできる。
り得た顆粒粉を焼結することにより、球状のセラミック
ス粉末を得る。ここで、例えば、チタン酸バリウム(B
aTiO3)粉末を最終的に得ようとする場合、顆粒粉
は、BaTiO3粒子のみから構成される場合の他、T
iO2粒子およびBaO粒子の混合物から構成される場
合がある。焼結の条件、特に温度および時間はセラミッ
クスの組成によって適宜定めればよいが、本発明ではス
プレー・ノズルにより得られる顆粒粉が球状に近い形状
を有しているために、焼結後の粉末はより球形度が1に
近い粉末となる。また、顆粒粉の粒径を容易に制御する
ことができるため、焼結後に得られる粉末もその粒径を
制御することができる。特に、スプレー・ノズルによれ
ば1〜10μm程度の微細な顆粒粉を得ることができ
る。そして、この顆粒粉を焼結すると粒径は若干縮小す
るものの、ほぼ1〜10μmの粒径となる。
ックス粉末は、複数のセラミックス成分が焼結により複
合化した粉末であって、前記粉末の平均粒径が1〜50
μm、0.8以上の球形度を備えることを特徴とする。
本発明の球状セラミックス粉末は、複数のセラミックス
成分が焼結により反応もしくは複合化している。前述し
たように、本発明は、スプレー・ノズルを用いて顆粒粉
を作成する。スプレー・ノズルで噴霧するスラリーに
は、複数のセラミックス成分を混合することができるた
め、得られる顆粒粉も複数のセラミックス成分(粒子)
の混合体として構成される。このセラミックス成分(粒
子)の混合体としての顆粒粉を焼結することにより、複
数のセラミックス成分が焼結により複合化した粉末を得
ることができる。
は、1〜50μmである。平均粒径が50μmより大き
いと樹脂との複合材により回路基板を形成した場合に、
基板表面が粗くなり回路形成が難しくなるためである。
一方、1μmより小さいと樹脂との混練性が低下するた
めである。より望ましい平均粒径は1〜20μm、さら
に望ましい平均粒径は1〜10μmである。
以上、望ましくは0.9以上、さらに望ましくは0.95
以上の球形度を有している。つまり、本発明における球
状とは、表面が平滑な真球のみならず、真球に近い多面
体を含む概念である。ここで「球形度」とは、R:粒子
の投影面積に等しい円の直径、r:粒子の投影像に外接
する最小円の直径、とすると、r/Rとして定義され
る。球形度が0.8以上であると、セラミックス粉末を
樹脂材料と複合化した複合材料として利用するとき、セ
ラミックス粉末が樹脂材料に対して均一に分散しやすく
なり、さらに成形時において不均一性に起因したクラッ
クが生成しづらい。
しては、前述した酸化物磁性材料、酸化物誘電体材料が
挙げられる。しかし、この組成が本発明を限定する根拠
とはならない。本発明は、組成の如何にかかわらず実施
することが可能だからである。また、酸化物磁性材料、
酸化物誘電体材料は、複合酸化物の形態として構成され
ることが多いが、本発明はこのような複合酸化物であっ
て、かつ平均粒径1〜50μm、球形度が0.8以上と
いう性状を備えている点に特徴がある。
樹脂材料との複合材料を提供する。複合材料の製造方法
としては、可溶性の樹脂と本発明の球状セラミックス粉
末との混合物を得た後にガラス・クロスに含浸したもの
を基板として成型する方法、印刷法による成型方法、デ
ィップによる成型方法が挙げられる。また、熱可塑性の
樹脂と本発明の球状セラミックス粉末との混合物を射出
成型機により成型する方法、トランスファー成型による
成型方法、押出し成型といった、樹脂成型に用いられて
いる公知の手法を広く適用することができる。また、樹
脂材料としても従来公知の樹脂材料を用いることができ
ることは言うまでもない。本発明の複合材料において、
磁性体または誘電体からなる酸化物球状粉末の含有量
は、30〜98wt%の範囲とすることが望ましい。含
有量が30wt%未満では、複合材料として磁性体また
は誘電体の特性が不足するためである。一方、98wt
%を超えると成型が困難となるからである。複合化する
樹脂材料の特性によって左右されるが、酸化物球状粉末
の含有量は、40〜80wt%、さらには50〜70w
t%の範囲とすることが望ましい。
タン酸バリウム粉末(本発明)の粒子構造を示す顕微鏡
写真(×3500)を図1に示す。また、比較のために
粉砕法によるチタン酸バリウム粉末(従来例)の粒子構
造を示す顕微鏡写真(×3500)を図2に示す。本発
明により、従来の粉砕法による粉末に比べて球形度の高
い粉末が得られることが容易にわかる。これら粉末を使
って、有機樹脂材料(ビニルベンジル樹脂)とこれら粉
末が40vol%(76wt%)となるように混合した
時の誘電率および品質係数(Q)を求めた。結果を表1
に示す。二つの粉末は同一の組成を有しているから誘電
体材料としての特性は一致するが、複合材料としては、
誘電率および品質係数(Q)ともに本発明による粉末を
用いたもののほうが優れている。
により得られた粉末とを、各々射出成型用の熱可塑性樹
脂と混練したときの混練性を加熱ニーダ中で混練してい
る際のトルク値に基づき評価した。トルクが低いほう
が、混練性がよく高充填可能な粉末であると言えるであ
ろう。結果として、本発明による粉末はトルク値が70
N・m、従来の粉砕法による粉末はトルク値が100N
・mであり、本発明の粉末の方が混練性に優れているこ
とが確認された。なお、このような結果となったのは、
粉砕紛末は角張った形状をしているために粒子と樹脂と
の摩擦抵抗が大きくなるのに対して、本発明のように球
状粉末であれば樹脂との間の摩擦抵抗が低下して樹脂中
の流動性がよくなるためと推察される。
に示す。図3において、球状フェライト粉末を樹脂中に
分散、混合した磁性体層1の表裏両面に、比較的低い誘
電率の誘電体層2を積層し、さらにこの誘電体層2のい
ずれか一方に比較的高い誘電率の誘電体層3を積層する
ことにより基板を構成している。この基板の表裏面の少
なくても一方にグランド・パターン、配線パターンから
なる導体パターンを形成することにより積層基板を得る
ことができるが、この誘電体層2,3を本発明の複合材
料で構成することができる。また、本発明の複合磁性材
料は、プリプレグを用いる基板材料、チップ状のインダ
クタ素子材料、フィルタ等の積層電子部品材料として使
用することもできる。本発明によれば、このような基
板、電子部品を製造する際に、セラミックス粉末の充填
性が向上するから、セラミックス粉末の有する特性を有
効に発揮することができる。また、粉砕粉末のように巨
大な粒子を含むことがほとんどないため、製品製造時の
不良発生を低減することができる。具体的な例として、
セラミックス粉末を含む複合材料ワニスをガラス・クロ
スに塗布、含浸する一般的プリント基板製造工程におい
て、基板の厚さを薄くした場合にガラス・クロスと銅箔
との間に巨大粒子が入り込み、銅箔と粒子との間に樹脂
が存在しなくなることにより湿気の侵入が促進され基板
の信頼性を低下させる。
する。 (実施例1)酸化バリウム(BaO)粉末、酸化チタン
(TiO2)粉末、酸化ネオジウム(Nd2O3)粉末お
よび酸化マンガン(MnO)粉末を、13.8:54.
7:31.4:0.1の重量比にて秤量したものに水を加
えてボールミルにて12時間混合することにより、スラ
リー(以下、第1のスラリー)を得た。なお、混合に先
立って、分散剤(東亞合成社製A−30SL)を粉末の
重量に対して1%の割合で添加した。第1のスラリーを
噴霧乾燥機にて乾燥、顆粒化を行った。この際の噴霧、
乾燥条件は特に限定されるものではないが、顆粒粉の粒
径が200μm以下となるような条件を設定するのが望
ましい。
間焼結することにより、複合酸化物焼結体を得た。この
焼結体に水を加えかつ分散剤(東亞合成社製A−30S
L)を焼結体の重量に対して1%の割合で添加した後ボ
ールミルにて48時間粉砕することにより、平均粒径
0.5μmの粉末を含むスラリー(以下、第2のスラリ
ー)を作成した。この第2のスラリーに対して、10w
t%濃度に希釈されたPVA(ポリビニルアルコール)
溶液を粉末の総重量に対して2wt%添加し、さらに第
2のスラリー中の粉末が40wt%になるように調整を
行った。PVAは結合剤として機能する。
粒粉を作成した。使用した噴霧乾燥機は藤崎電機(株)
製のMDL−050であり、4流体方式のノズルを用
い、送液量を40cc/min、ノズルエア量を160
NL/min、給気温度を190℃の条件とした。得ら
れた顆粒粉の平均粒径は9.7μmである。この顆粒粉
を1300℃で1時間焼結した。得られた焼結粉は平均
粒径が9μmの球状粉末であった。得られた粉末は、球
形度0.93の誘電体材料であるチタン酸バリウム粉末
である。
8wt%)になるように液状のビニルベンジル樹脂と混
合しボールミルを用いて混練、分散を行った。3時間混
練、分散を行った後、分散溶液をドクターブレード法に
て、厚さ200μmのシートに形成した。このシートを
乾燥した後に、シートの表裏両面に厚さ18μmの電解
銅箔を加熱加圧により接着した。電解銅箔を接着した後
の電解銅箔を除くシートの厚さは100μmである。な
お、電解銅箔で挟まれた部分は誘電体層となる。電解銅
箔を接着したシートから打ち抜きにより直径10mmの
円板状の試料を作成した。
ス・アナライザー(アジレント・テクノロジー社製HP
4291A)用いて測定した。測定結果に基づいて誘電
率を算出した。その結果を品質係数Qとともに表2に示
す。この結果については後述する。また、電解銅箔を接
着したシートについて曲げ強度試験を行ったところ、1
76MPaの曲げ強度が得られた。この値は、従来の粉
砕紛を30vol%(69wt%)添加した複合材料と
同等であることから、本発明の粉末を用いれば、機械的
物性を損ねることなく複合材料としての特性を向上する
ことができる。
を得るためのボールミルによる粉砕時間を96時間まで
延長した以外は実施例1と同様の条件で粉末を得るとと
もに円板状の試料を得た。96時間粉砕した後の第2の
スラリーを構成する粉末の平均粒径は、0.1μmであ
った。また、第2のスラリーに噴霧乾燥法を適用して得
られた顆粒粉の平均粒径は、4.5μmであった。さら
に、焼結後の粉末の平均粒径は3.5μm、球形度は0.
94であった。さらにまた、実施例1との比較から、噴
霧乾燥法を適用する粉末の粒径を小さくすると、得られ
る顆粒粉の粒径が小さくなることが確認された。実施例
1と同様にして測定された誘電率および品質係数(Q)
を表2に示す。
wt%とする以外は実施例1と同様にして第1のスラリ
ーを得た。ディスク・タイプの噴霧乾燥機を用いて第1
のスラリーから平均粒径87μmの顆粒粉を得た。ちな
みに、4流体方式のノズルを用いた噴霧乾燥機により得
られた顆粒粉の平均粒径が9.7μmであるから、スプ
レー・ノズルを用いた噴霧乾燥法を適用することによ
り、微細な顆粒粉を作成することができることが判る。
以上で得られた顆粒粉を1350℃で1時間焼結した。
得られた焼結粉を気流粉砕機によって粉砕することによ
り、平均粒径3.5μm、球形度0.71の粉末を得た。
この粉砕粉末を用いて実施例1と同様にして円板状試料
を作成し、やはり実施例1と同様に誘電率、品質係数
(Q)を求めた。結果を表2に示す。
および比較例1の特性について言えば、実施例2、さら
には実施例1の誘電率および品質係数(Q)が比較例1
に比べて優れていることが判る。このように実施例1お
よび実施例2の誘電率および品質係数(Q)が向上した
のは、実施例1および実施例2におけるセラミックス粉
末がより真球に近いために樹脂に対する充填性および分
散性が向上したためと推察される。
径0.5μmの粉末を構成要素とする第1のスラリーを
得た。ディスク・タイプの噴霧乾燥機を用いてこの第1
のスラリーから顆粒粉を得た。この顆粒粉の平均粒径は
86μmであった。またこの顆粒粉の粒子構造を観察し
たところ、中空もしくは中央が潰れた形態の顆粒粉とな
っている。噴霧乾燥法で粒径の小さい顆粒粉を得るため
には、噴霧された液滴を小さくする必要があるが、ディ
スク・タイプの噴霧乾燥機では、細かな液滴をつくるこ
とが困難なために、大きな顆粒粉となったものと推察さ
れる。逆に、実施例1および実施例2で用いたスプレー
・ノズル・タイプの噴霧乾燥機によれば、微小の液滴が
作成される結果として、ディスク・タイプの噴霧乾燥機
で得られる顆粒粉に比べて小さい粒径の顆粒粉を得るこ
とができる。
2O3):酸化ニッケル(NiO):酸化亜鉛(ZnO)
=49:23:28となる原料粉末に水を加えてボール
ミルにて12時間混合することにより、スラリー(以
下、第1のスラリー)を得た。なお、混合に先立って、
分散剤(東亞合成社製A−30SL)を粉末の重量に対
して1%の割合で添加した。以後、実施例1と同様の工
程により平均粒径10.3μmの顆粒粉を得た。得られ
た顆粒粉を1150℃で1時間焼結することにより球状
の焼結粉末を得た。この粉末の平均粒径は8.5μm、
球形度は0.95 であった。この粉末は、磁性フ
ェライト粉末である。
%(75wt%)になるようにエポキシ樹脂と混合し
た。エポキシ樹脂としては、多官能エポキシ樹脂として
エピビス型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製エピ
コート1001およびエピコート1007)を各々2
6.9wt%ずつ含有させ、またビスフェノールA型高
分子エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製エピコート
1225)23.1wt%、特殊骨格を持つエポキシ樹
脂としてテトラフェ二ロールエタン型エポキシ樹脂(油
化シェルエポキシ社製エピコート1031S)23.1
wt%を含むものを主成分とし、硬化剤としてビスフェ
ノールA型ノボラック樹脂(油化シェルエポキシ社製Y
LH129B65)と硬化促進剤としてイミタゾール化
合物(四国化成工業社製2E4MZ)とを混合したもの
を用いた。
合物にトルエンとメチルエチルケトンの混合溶液を加え
た後にボールミルで5時間混合、分散することにより、
磁性フェライト粉末が分散した溶液を得た。この分散溶
液をドクターブレード法にて、厚さ100μmのシート
に成形した。このシートと厚さ60μmのガラス・クロ
スとを交互に積層した後に、加熱、加圧により約0.4
mmの厚さの複合磁性基板を得た。この複合磁性基板に
ついて、透磁率および品質係数(Q)を測定した結果を
表3に示す。表3には、粉砕法により得られた平均粒径
5.2μmの同一組成の磁性フェライト粉末(不定形)
を用いて得た複合磁性基板(比較例)の測定結果を併せ
て示す。比較例による複合磁性基板に比べて本実施例に
よる複合磁性基板の透磁率が高くかつ品質係数(Q)も
向上していることがわかる。なお、本実施の形態ではガ
ラス・クロスを交互に積層した複合磁性基板について説
明したが、本発明の複合磁性基板はこの形態に限定され
ない。
イト粉末を用いて圧粉磁性成形体を作成してその磁気特
性を測定した。実施例3で得られた磁性フェライト粉末
をやはり実施例3で用いたエポキシ樹脂に対して97w
t%となるように混合し、外径7mm、内径3mmの金
型に180℃で5ton/cm2で加圧成形することに
より、圧粉磁性成形体を作成した。作成した圧粉磁性成
形体の透磁率(μ')の周波数特性を測定した。その結果
を図4に示す。また、実施例3で用いた粉砕法により得
られた平均粒径2μmの粉末を用いて本実施例と同様に
して得た圧粉磁性成形体の透磁率(μ')の周波数特性を
図4に併せて示す。図4に示すように、本実施例による
圧粉磁性成形体が優れた透磁率の周波数特性を示すこと
がわかる。
樹脂材料との複合化に適する粒径を有し、しかも樹脂に
対する分散性、充填性に優れたセラミックス粉末を得る
ことができる。本発明はまた、そのようなセラミックス
粉末を製造する方法を提供することができる。さらに本
発明は、そのようなセラミックス粉末と樹脂材料との複
合材料を提供することができる。
示す写真である。
を示す写真である。
図である。
グラフである。
6)
し、乾燥後仮焼きした後ボールミル等の粉砕装置によっ
て粉砕し、さらにスプレードライヤー等の乾燥装置によ
って乾燥後、気流粉砕装置等の粉砕機によって微粉砕し
て得ることができる。これらセラミックス粉末は、粉末
単体として利用に供される場合もあるが、樹脂材料に分
散した複合材料として利用に供されることもある。複合
材料として用いられるセラミックス粉末には、樹脂材料
に対する分散性、充填性が要求される。樹脂材料に対す
る分散性、充填性を確保するための一つの要素として、
粉末の粒径がある。例えば、セラミックス粉末は上記方
法のほかに例えば共沈法のように液相から製造すること
もできるが、この粉末は粒径が微細すぎて樹脂材料に対
する分散性、充填性を確保することができない。また、
前述した方法により得られたセラミックス粉末は、粉砕
により得られるものであるため粉末の形態が不定形とな
り、樹脂材料に対する分散性、充填性を確保することが
できない。
合化に適切な粒径をもつ球状粉末を得ることが困難であ
った。特に、複合酸化物のような多成分系のセラミック
スを得るための手法は見出されていない。そこで本発明
は、樹脂材料への分散に適する粒径を有し、しかも樹脂
に対する分散性、充填性に優れた球状セラミックス粉末
の提供を課題とする。本発明はまた、そのような球状セ
ラミックス粉末を製造する方法の提供を課題とする。さ
らに本発明は、そのような球状セラミックス粉末と樹脂
材料との複合材料の提供を課題とする。
によって顆粒粉を形成し、この顆粒粉を焼結することに
より樹脂材料との複合化に適した粉末を得るための検討
を行った。そして、噴霧乾燥法の中で、スプレー・ノズ
ルを用いると粒径の小さい顆粒粉を得ることができるた
め、その後の焼結によって球形度が高くかつ樹脂材料へ
の分散に適した粒径の粉末を製造できることを知見し
た。そして、この噴霧乾燥法によれば、多成分系のセラ
ミックス粉末を容易に得ることができる。さらに、本発
明による球形度の高い微細な粉末を用いることにより、
樹脂材料との複合材中への充填性が向上して粉末の有す
る特性を有効に発揮することができる。また、充填性の
向上は複合材の機械的強度の確保にとっても有効であ
る。さらに、噴霧乾燥法を用いているため、粉砕粉末の
ように巨大な粉末が混入することがほとんどないため、
製品の信頼性を確保することができるのである。本発明
は以上の知見に基づきなされたものであり、セラミック
ス成分からなる原料粉体を含むスラリーをスプレー・ノ
ズルにより噴霧して液滴を形成しかつ液体成分を乾燥す
ることによりセラミックス顆粒粉を得る噴霧乾燥工程
と、得られた前記セラミックス顆粒粉を焼結する焼結工
程と、を備えることを特徴とする球状セラミックス粉末
の製造方法である。
クス成分からなる原料粉体を含むスラリーをスプレー・
ノズルにより噴霧して液滴を形成する。ここで、スプレ
ー・ノズルは、上記のスラリーと圧縮気体とを噴霧する
ためのものであり、2流体ノズル、あるいは4流体ノズ
ルを用いることができる。圧縮気体とともにスプレー・
ノズルから吐出されたスラリーは微粒化されて噴霧を形
成する。噴霧中の液滴の粒径は、スラリーと圧縮気体と
の比率により制御することができる。液滴の粒径を制御
することにより、最終的に得られる粉体の粒径を制御す
ることができる。噴霧状態のスラリーが自由落下する過
程で水分を乾燥するための熱を与えることにより、液体
成分を乾燥、除去した粉末を得ることができる。この熱
は、スプレー・ノズルから吐出する気体を加熱気体とす
る、あるいは噴霧雰囲気に加熱気体を供給することによ
り与えることができる。乾燥のためには、100℃以上
の加熱気体を用いればよい。スプレー・ノズルによる噴
霧および乾燥の工程は、所定のチャンバー内で行われ
る。スプレー・ノズルを用いた噴霧乾燥法により得られ
る粉体は、通常、顆粒粉である。この顆粒粉の粒径は、
前述のように、例えばスラリーと圧縮気体との比率によ
って制御することができる。スラリー同士を衝突させる
ことにより小さな液滴を作成することもできる。
用いた噴霧乾燥法により得た顆粒粉を焼結することによ
り、球状のセラミックス粉末を得ることができる。ここ
で、例えば、チタン酸バリウム(BaTiO3)粉末を
最終的に得ようとする場合、顆粒粉は、BaTiO3粒
子のみから構成される場合の他、TiO2粒子およびB
aO粒子の混合物から構成される場合がある。焼結の条
件、特に温度および時間はセラミックスの組成によって
適宜定めればよいが、本発明ではスプレー・ノズルによ
り得られる顆粒粉が球状に近い形状を有しているため
に、焼結後の粉末はより球形度が1に近い粉末となる。
また、顆粒粉の粒径を容易に制御することができるた
め、焼結後に得られる粉末もその粒径を制御することが
できる。特に、スプレー・ノズルによれば1〜10μm
程度の微細な顆粒粉を得ることができる。そして、この
顆粒粉を焼結すると粒径は若干縮小するものの、ほぼ1
〜10μmの粒径となる。
以上、望ましくは0.9以上、さらに望ましくは0.95
以上の球形度を有している。つまり、本発明における球
状とは、表面が平滑な真球のみならず、真球に近い多面
体を含む概念である。ここで「球形度」とは、R:粒子
の投影面積に等しい円の直径、r:粒子の投影像に外接
する最小円の直径、とすると、r/Rとして定義され
る。球形度が0.8以上であると、セラミックス粉末を
樹脂材料へ分散した複合材料として利用するとき、セラ
ミックス粉末が樹脂材料に対して均一に分散しやすくな
り、さらに成形時において不均一性に起因したクラック
を発生しづらい。
に示す。図3において、球状フェライト粉末を樹脂中に
分散、混合した磁性体層1の表裏両面に、比較的低い誘
電率の誘電体層2を積層し、さらにこの誘電体層2のい
ずれか一方に比較的高い誘電率の誘電体層3を積層する
ことにより基板を構成している。この基板の表裏面の少
なくても一方にグランド・パターン、配線パターンから
なる導体パターンを形成することにより積層基板を得る
ことができるが、この誘電体層2,3を本発明の複合材
料で構成することができる。また、本発明の複合磁性材
料は、プリプレグを用いる基板材料、チップ状のインダ
クタ素子材料、フィルタ等の積層電子部品材料として使
用することもできる。本発明によれば、このような基
板、電子部品を製造する際に、セラミックス粉末の充填
性が向上するから、セラミックス粉末の有する特性を有
効に発揮することができる。また、粉砕粉末のように巨
大な粒子を含むことがほとんどないため、製品製造時の
不良発生を低減することができる。具体的な例として、
セラミックス粉末を含む複合材料ワニスをガラス・クロ
スに塗布、含浸する一般的プリント基板製造工程におい
て、基板の厚さを薄くした場合にガラス・クロスと銅箔
との間に巨大粒子が入り込み、銅箔と粒子との間に樹脂
が存在しなくなることにより湿気の侵入が促進され基板
の信頼性を低下させるような不具合を防止できる。
wt%とする以外は実施例1と同様にして第2のスラリ
ーを得た。ディスク・タイプの噴霧乾燥機を用いて第2
のスラリーから平均粒径87μmの顆粒粉を得た。ちな
みに、4流体方式のノズルを用いた噴霧乾燥機により得
られた顆粒粉の平均粒径が9.7μmであるから、スプ
レー・ノズルを用いた噴霧乾燥法を適用することによ
り、微細な顆粒粉を作成することができることが判る。
以上で得られた顆粒粉を1350℃で1時間焼結した。
得られた焼結粉を気流粉砕機によって粉砕することによ
り、平均粒径3.5μm、球形度0.71の粉末を得た。
この粉砕粉末を用いて実施例1と同様にして円板状試料
を作成し、やはり実施例1と同様に誘電率、品質係数
(Q)を求めた。結果を表2に示す。
径0.5μmの粉末を構成要素とする第2のスラリーを
得た。ディスク・タイプの噴霧乾燥機を用いてこの第2
のスラリーから顆粒粉を得た。この顆粒粉の平均粒径は
86μmであった。またこの顆粒粉の粒子構造を観察し
たところ、中空もしくは中央が潰れた形態の顆粒粉とな
っている。噴霧乾燥法で粒径の小さい顆粒粉を得るため
には、噴霧された液滴を小さくする必要があるが、ディ
スク・タイプの噴霧乾燥機では、細かな液滴をつくるこ
とが困難なために、大きな顆粒粉となったものと推察さ
れる。逆に、実施例1および実施例2で用いたスプレー
・ノズル・タイプの噴霧乾燥機によれば、微小の液滴が
作成される結果として、ディスク・タイプの噴霧乾燥機
で得られる顆粒粉に比べて小さい粒径の顆粒粉を得るこ
とができる。
2O3):酸化ニッケル(NiO):酸化亜鉛(ZnO)
=49:23:28となる原料粉末に水を加えてボール
ミルにて12時間混合することにより、スラリー(以
下、第1のスラリー)を得た。なお、混合に先立って、
分散剤(東亞合成社製A−30SL)を粉末の重量に対
して1%の割合で添加した。以後、実施例1と同様の工
程により平均粒径10.3μmの顆粒粉を得た。得られ
た顆粒粉を1150℃で1時間焼結することにより球状
のセラミックス粉末を得た。この粉末の平均粒径は8.
5μm、球形度は0.95であった。この粉末は、磁性
フェライト粉末(球状セラミックス粉末)である。
樹脂材料との複合化に適する粒径を有し、しかも樹脂に
対する分散性、充填性に優れた球状セラミックス粉末を
得ることができる。本発明はまた、そのような球状セラ
ミックス粉末を製造する方法を提供することができる。
さらに本発明は、そのような球状セラミックス粉末と樹
脂材料との複合材料を提供することができる。
Claims (13)
- 【請求項1】 セラミックス成分からなる原料粉体を含
むスラリーをスプレー・ノズルにより噴霧して液滴を形
成しかつ液体成分を乾燥することによりセラミックス顆
粒粉を得る噴霧乾燥工程と、得られた前記セラミックス
顆粒粉を焼結する焼結工程と、 を備えることを特徴とする球状セラミックス粉末の製造
方法。 - 【請求項2】 前記原料粉体は、前記焼結工程を経た後
の前記球状セラミックス粉末と同様の化合物からなるこ
とを特徴とする請求項1に記載の球状セラミックス粉末
の製造方法。 - 【請求項3】 前記原料粉体は、複数のセラミックス粉
体の混合物からなることを特徴とする請求項1に記載の
球状セラミックス粉末の製造方法。 - 【請求項4】 前記球状セラミックス粉末は、複合酸化
物からなる誘電体材料から構成されることを特徴とする
請求項1〜3のいずれかに記載の球状セラミックス粉末
の製造方法。 - 【請求項5】 前記球状セラミックス粉末は、複合酸化
物からなる磁性フェライト材料から構成されることを特
徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の球状セラミッ
クス粉末の製造方法。 - 【請求項6】 前記球状セラミックス粉末の平均粒径が
1〜50μmであることを特徴とする請求項1〜5のい
ずれかにの球状セラミックス粉末の製造方法。 - 【請求項7】 前記セラミックス顆粒粉を構成する一次
粒子の平均粒径が1μm以下であることを特徴とする請
求項1〜6のいずれかに記載の球状セラミックス粉末の
製造方法。 - 【請求項8】 複数のセラミックス成分が焼結により複
合化した粉末であって、前記粉末の平均粒径が1〜50
μm、0.8以上の球形度を備えることを特徴とする球
状セラミックス粉末。 - 【請求項9】 前記粉末が、酸化物磁性材料から構成さ
れる0.9以上の球形度を有することを特徴とする請求
項8に記載の球状セラミックス粉末。 - 【請求項10】 前記粉末が、酸化物誘電体材料から構
成される0.9以上の球形度を有することを特徴とする
請求項8に記載の球状セラミックス粉末。 - 【請求項11】 前記粉末の平均粒径が5〜20μmで
あることを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載
の球状セラミックス粉末。 - 【請求項12】 磁性体または誘電体からなる酸化物球
状粉末と、 前記酸化物球状粉末を分散、保持するバインダ樹脂と、
からなる複合材料であって、 前記酸化物球状粉末は、平均粒径が1〜50μm、0.
8以上の球形度を備えることを特徴とする複合材料。 - 【請求項13】 前記酸化物球状粉末は、30〜98w
t%の範囲で含有することを特徴とする請求項12に記
載の複合材料。
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