JP2003238241A - ガラスセラミックの製造方法 - Google Patents
ガラスセラミックの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼結性が高く、かつＱ値が高い低温焼結可能
なガラスセラミックを製造する方法を提供する。 【解決手段】 ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミッ
ク（ただし、Ｒｅはランタノイド系元素の１種または２
種以上を表す。）の主原料を混合して、セラミック混合
原料粉末を作製し、セラミック混合原料粉末を仮焼し、
仮焼後のセラミック混合原料粉末とＢ2Ｏ3―ＳｉＯ2系
のガラス粉末とを粉砕しながら混合して、比表面積６ｍ
2／ｇ以上のガラス−セラミック混合粉末を作製し、ガ
ラス−セラミック混合粉末を所望の形状に成形し、焼成
する。
なガラスセラミックを製造する方法を提供する。 【解決手段】 ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミッ
ク（ただし、Ｒｅはランタノイド系元素の１種または２
種以上を表す。）の主原料を混合して、セラミック混合
原料粉末を作製し、セラミック混合原料粉末を仮焼し、
仮焼後のセラミック混合原料粉末とＢ2Ｏ3―ＳｉＯ2系
のガラス粉末とを粉砕しながら混合して、比表面積６ｍ
2／ｇ以上のガラス−セラミック混合粉末を作製し、ガ
ラス−セラミック混合粉末を所望の形状に成形し、焼成
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば、マイクロ
波用共振器、高周波フィルタ、積層コンデンサ等の誘電
体セラミックや、多層回路基板用セラミックとして用い
られるガラスセラミックの製造方法に関するものであ
る。
波用共振器、高周波フィルタ、積層コンデンサ等の誘電
体セラミックや、多層回路基板用セラミックとして用い
られるガラスセラミックの製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、マイクロ波用の共振器や高周波フ
ィルタ等の電子部品の小型化を図るため、空洞共振器に
代わって、高い誘電率を有する誘電体セラミックに置き
換える努力がなされてきた。これは誘電体の誘電率をε
とすると、誘電体内部では電磁波の持つ波長が自由空間
での波長の１／ε1/2に短縮される効果を利用したもの
である。
ィルタ等の電子部品の小型化を図るため、空洞共振器に
代わって、高い誘電率を有する誘電体セラミックに置き
換える努力がなされてきた。これは誘電体の誘電率をε
とすると、誘電体内部では電磁波の持つ波長が自由空間
での波長の１／ε1/2に短縮される効果を利用したもの
である。
【０００３】ところが、誘電体共振器として使用可能な
温度係数を有する誘電体セラミックの比誘電率εｒは、
これまでのところ高々１００程度であり、近年のさらな
る小型化の要求には応えられなくなってきた。
温度係数を有する誘電体セラミックの比誘電率εｒは、
これまでのところ高々１００程度であり、近年のさらな
る小型化の要求には応えられなくなってきた。
【０００４】この問題を解決するための有効な手段の一
つとして、マイクロ波回路で知られるＬＣ共振器を用い
る方法が挙げられる。すなわち、積層コンデンサや多層
基板などで実用化されている積層工法をＬＣ共振回路の
構成に応用すれば、より一層の小型化と高い信頼性を合
わせもつ電子部品を作製することができる。
つとして、マイクロ波回路で知られるＬＣ共振器を用い
る方法が挙げられる。すなわち、積層コンデンサや多層
基板などで実用化されている積層工法をＬＣ共振回路の
構成に応用すれば、より一層の小型化と高い信頼性を合
わせもつ電子部品を作製することができる。
【０００５】しかしながら、積層工法によってマイクロ
波帯域で高いＱ値を持つＬＣ共振器を得るためには、積
層コンデンサや多層回路基板に内蔵する内部電極の導電
率が高いことが必要とされる。すなわち、誘電体セラミ
ックや多層回路基板用セラミックと同時焼成される内部
電極には金、銀または銅等の導電率の高い金属材料を使
用することが必要となる。
波帯域で高いＱ値を持つＬＣ共振器を得るためには、積
層コンデンサや多層回路基板に内蔵する内部電極の導電
率が高いことが必要とされる。すなわち、誘電体セラミ
ックや多層回路基板用セラミックと同時焼成される内部
電極には金、銀または銅等の導電率の高い金属材料を使
用することが必要となる。
【０００６】このため、誘電体材料としては、高誘電
率、高Ｑ値、高温度安定性に加えて、融点の低い高導電
率の金属材料からなる内部電極と同時に焼成できる低温
焼結セラミックであることが必要となるが、これらの要
求をすべてバランス良く満足する誘電体材料は少ない。
率、高Ｑ値、高温度安定性に加えて、融点の低い高導電
率の金属材料からなる内部電極と同時に焼成できる低温
焼結セラミックであることが必要となるが、これらの要
求をすべてバランス良く満足する誘電体材料は少ない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】これを受けて、本出願
人は、特開２０００−２４７７３５公報において、Ｂａ
Ｏ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2−Ｂｉ2Ｏ3系の主原料（ただ
し、Ｒｅはランタノイド系元素である。）にＣｕＯを添
加、混合して、セラミック混合原料粉末を作製する工程
と、上記セラミック混合原料粉末を仮焼する工程と、仮
焼後の上記セラミック混合原料粉末を粉砕する工程と、
粉砕後の上記セラミック混合原料粉末にＢ2Ｏ3−ＳｉＯ
2系のガラス粉末を添加、混合して、ガラス−セラミッ
ク混合粉末を作製する工程と、上記ガラス−セラミック
混合粉末を所望の形状に成形し、焼成する工程と、を有
する低温焼結セラミック（ガラスセラミック）の製造方
法を開示している。
人は、特開２０００−２４７７３５公報において、Ｂａ
Ｏ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2−Ｂｉ2Ｏ3系の主原料（ただ
し、Ｒｅはランタノイド系元素である。）にＣｕＯを添
加、混合して、セラミック混合原料粉末を作製する工程
と、上記セラミック混合原料粉末を仮焼する工程と、仮
焼後の上記セラミック混合原料粉末を粉砕する工程と、
粉砕後の上記セラミック混合原料粉末にＢ2Ｏ3−ＳｉＯ
2系のガラス粉末を添加、混合して、ガラス−セラミッ
ク混合粉末を作製する工程と、上記ガラス−セラミック
混合粉末を所望の形状に成形し、焼成する工程と、を有
する低温焼結セラミック（ガラスセラミック）の製造方
法を開示している。
【０００８】上記の製造方法によれば、仮焼中にＣｕＯ
が液相を形成し、セラミックの主原料の反応が促進する
ため、Ｂａ（Ｎｄ，Ｂｉ）2Ｔｉ4Ｏ12などのＱ値の高い
主結晶相が析出される。また、仮焼後、ＣｕＯが主結晶
相粒子の表面に固着するため、主結晶相粒子自体の焼結
性を高めることができる。さらに、この主結晶粒子を粉
砕して比表面積を大きくすることにより、さらに焼結性
を高めることができる。
が液相を形成し、セラミックの主原料の反応が促進する
ため、Ｂａ（Ｎｄ，Ｂｉ）2Ｔｉ4Ｏ12などのＱ値の高い
主結晶相が析出される。また、仮焼後、ＣｕＯが主結晶
相粒子の表面に固着するため、主結晶相粒子自体の焼結
性を高めることができる。さらに、この主結晶粒子を粉
砕して比表面積を大きくすることにより、さらに焼結性
を高めることができる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開２０００
−２４７７３５公報に記載された製造方法では、粉砕後
のセラミック混合原料粉末とガラス粉末とを混合する工
程において、セラミック混合原料粉末やガラス粉末が凝
集しやすく分散性が十分ではなかった。このような場
合、目的とする低温焼結セラミックの焼結性が低下した
り、Ｑ値が低下することがあるという問題があった。
−２４７７３５公報に記載された製造方法では、粉砕後
のセラミック混合原料粉末とガラス粉末とを混合する工
程において、セラミック混合原料粉末やガラス粉末が凝
集しやすく分散性が十分ではなかった。このような場
合、目的とする低温焼結セラミックの焼結性が低下した
り、Ｑ値が低下することがあるという問題があった。
【００１０】そこで、本発明の目的は、焼結性が高く、
かつＱ値が高い低温焼結可能なガラスセラミックを製造
する方法を提供することを目的とする。
かつＱ値が高い低温焼結可能なガラスセラミックを製造
する方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明に係るガラスセラ
ミックの製造方法は、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セ
ラミック（ただし、Ｒｅはランタノイド系元素の１種ま
たは２種以上を表す。）の主原料を混合して、セラミッ
ク混合原料粉末を作製する第１工程と、セラミック混合
原料粉末を仮焼する第２工程と、仮焼後のセラミック混
合原料粉末とＢ 2Ｏ3―ＳｉＯ2系のガラス粉末とを粉砕
しながら混合し、比表面積６ｍ2／ｇ以上のガラス−セ
ラミック混合粉末を作製する第３工程と、ガラス−セラ
ミック混合粉末を所望の形状に成形し、焼成する第４工
程と、を備えることを特徴とするガラスセラミックの製
造方法。
ミックの製造方法は、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セ
ラミック（ただし、Ｒｅはランタノイド系元素の１種ま
たは２種以上を表す。）の主原料を混合して、セラミッ
ク混合原料粉末を作製する第１工程と、セラミック混合
原料粉末を仮焼する第２工程と、仮焼後のセラミック混
合原料粉末とＢ 2Ｏ3―ＳｉＯ2系のガラス粉末とを粉砕
しながら混合し、比表面積６ｍ2／ｇ以上のガラス−セ
ラミック混合粉末を作製する第３工程と、ガラス−セラ
ミック混合粉末を所望の形状に成形し、焼成する第４工
程と、を備えることを特徴とするガラスセラミックの製
造方法。
【００１２】このように、仮焼後のセラミック混合原料
粉末とガラス粉末とを混合する際、最終的にガラス−セ
ラミック混合粉末の比表面積が６ｍ2／ｇ以上となるよ
うに、同時に粉砕を行うことにより、仮焼後のセラミッ
ク混合原料粉末およびガラス粉末の凝集を防ぎ、分散性
を向上させることができる。したがって、焼結性が高
く、かつＱ値が高い低温焼結可能なガラスセラミックを
得ることができる。
粉末とガラス粉末とを混合する際、最終的にガラス−セ
ラミック混合粉末の比表面積が６ｍ2／ｇ以上となるよ
うに、同時に粉砕を行うことにより、仮焼後のセラミッ
ク混合原料粉末およびガラス粉末の凝集を防ぎ、分散性
を向上させることができる。したがって、焼結性が高
く、かつＱ値が高い低温焼結可能なガラスセラミックを
得ることができる。
【００１３】また、上記第３工程において、最終的にガ
ラス−セラミック混合粉末の比表面積が１０ｍ2／ｇ以
上となるように、混合・粉砕を行うと、仮焼後のセラミ
ック混合原料粉末およびガラス粉末の分散性がさらに高
まるため好ましい。
ラス−セラミック混合粉末の比表面積が１０ｍ2／ｇ以
上となるように、混合・粉砕を行うと、仮焼後のセラミ
ック混合原料粉末およびガラス粉末の分散性がさらに高
まるため好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る低温焼結セラ
ミックの製造方法を具体的に説明する。 （第１工程；セラミック混合原料粉末の作製）第１工程
では、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミック（ただ
し、Ｒｅはランタノイド系元素の１種または２種以上で
ある。）の主原料を混合して、セラミック混合原料粉末
を作製する。
ミックの製造方法を具体的に説明する。 （第１工程；セラミック混合原料粉末の作製）第１工程
では、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミック（ただ
し、Ｒｅはランタノイド系元素の１種または２種以上で
ある。）の主原料を混合して、セラミック混合原料粉末
を作製する。
【００１５】ＢａＯ成分の主原料としては、ＢａＣＯ3
粉末、ＢａＯ粉末などを用いることができる。ＴｉＯ2
成分の主原料としては、ＴｉＯ2粉末、ＢａＴｉＯ3粉
末、Ｎｄ2Ｔｉ2Ｏ7粉末などを用いることができる。Ｒ
ｅＯ3/2成分の主原料としては、ＮｄＯ3/2粉末、ＰｒＯ
3/2粉末、ＳｍＯ3/2粉末、Ｎｄ2Ｔｉ2Ｏ7粉末、Ｓｍ2Ｔ
ｉ2Ｏ7粉末、Ｐｒ2Ｔｉ2Ｏ7粉末などの１種または２種
以上を用いることができる。
粉末、ＢａＯ粉末などを用いることができる。ＴｉＯ2
成分の主原料としては、ＴｉＯ2粉末、ＢａＴｉＯ3粉
末、Ｎｄ2Ｔｉ2Ｏ7粉末などを用いることができる。Ｒ
ｅＯ3/2成分の主原料としては、ＮｄＯ3/2粉末、ＰｒＯ
3/2粉末、ＳｍＯ3/2粉末、Ｎｄ2Ｔｉ2Ｏ7粉末、Ｓｍ2Ｔ
ｉ2Ｏ7粉末、Ｐｒ2Ｔｉ2Ｏ7粉末などの１種または２種
以上を用いることができる。
【００１６】上記各主原料を混合する手段としては、ボ
ールミルなどの粉砕混合機を用いることができる。
ールミルなどの粉砕混合機を用いることができる。
【００１７】なお、上記各主原料を混合する際、副成分
を任意に添加してもよい。例えば、目的とするガラスセ
ラミックの焼結温度を下げたい場合は、上記各主原料に
加えてＣｕＯ粉末を添加・混合するとよい。また、目的
とするガラスセラミックの比誘電率を向上させたい場合
は、上記各主原料に加えてＢｉ2Ｏ3粉末を添加・混合す
るとよい。
を任意に添加してもよい。例えば、目的とするガラスセ
ラミックの焼結温度を下げたい場合は、上記各主原料に
加えてＣｕＯ粉末を添加・混合するとよい。また、目的
とするガラスセラミックの比誘電率を向上させたい場合
は、上記各主原料に加えてＢｉ2Ｏ3粉末を添加・混合す
るとよい。
【００１８】上記ＣｕＯ粉末は、ＢａＯ−ＴｉＯ2−Ｒ
ｅＯ3/2系セラミックの主原料１００重量％に対して、
２重量％以下の割合で添加・混合されることが好まし
い。２重量％を超えると、ガラスセラミックのＱ値が小
さくなり実用的でない。
ｅＯ3/2系セラミックの主原料１００重量％に対して、
２重量％以下の割合で添加・混合されることが好まし
い。２重量％を超えると、ガラスセラミックのＱ値が小
さくなり実用的でない。
【００１９】上記Ｂｉ2Ｏ3粉末は、ＢａＯ−ＴｉＯ2−
ＲｅＯ3/2系セラミックの主原料１００重量％に対し
て、２０重量％以下の割合で添加・混合されることが好
ましい。２０重量％を超えると、ガラスセラミックのＱ
値が小さくなり実用的でない。
ＲｅＯ3/2系セラミックの主原料１００重量％に対し
て、２０重量％以下の割合で添加・混合されることが好
ましい。２０重量％を超えると、ガラスセラミックのＱ
値が小さくなり実用的でない。
【００２０】（第２工程；セラミック混合原料粉末の仮
焼）第２工程では、第１工程で作製されたセラミック混
合原料粉末を仮焼する。このとき、仮焼温度は、１０５
０℃〜１３００℃であることが好ましい。仮焼温度が１
０５０℃未満の場合、高いＱ値を有するＢａＲｅ2Ｔｉ4
Ｏ12相が析出しない。一方、仮焼温度が１３００℃を超
える場合、仮焼原料が固くなり粉砕が困難になる。
焼）第２工程では、第１工程で作製されたセラミック混
合原料粉末を仮焼する。このとき、仮焼温度は、１０５
０℃〜１３００℃であることが好ましい。仮焼温度が１
０５０℃未満の場合、高いＱ値を有するＢａＲｅ2Ｔｉ4
Ｏ12相が析出しない。一方、仮焼温度が１３００℃を超
える場合、仮焼原料が固くなり粉砕が困難になる。
【００２１】なお、仮焼後のセラミック混合原料粉末
は、後述する第３工程においてガラス粉末と同時に粉砕
されるが、あらかじめ第３工程の前に、仮焼後のセラミ
ック混合原料粉末単独でボールミルなどにより粉砕して
おいてもよい。
は、後述する第３工程においてガラス粉末と同時に粉砕
されるが、あらかじめ第３工程の前に、仮焼後のセラミ
ック混合原料粉末単独でボールミルなどにより粉砕して
おいてもよい。
【００２２】（第３工程；ガラス−セラミック混合粉末
の作製）第３工程では、仮焼後のセラミック混合原料粉
末とＢ2Ｏ3―ＳｉＯ2系のガラス粉末とを粉砕しながら
混合し、比表面積６ｍ2／ｇ以上のガラス−セラミック
混合粉末を作製する。
の作製）第３工程では、仮焼後のセラミック混合原料粉
末とＢ2Ｏ3―ＳｉＯ2系のガラス粉末とを粉砕しながら
混合し、比表面積６ｍ2／ｇ以上のガラス−セラミック
混合粉末を作製する。
【００２３】Ｂ2Ｏ3−ＳｉＯ2系のガラス粉末として
は、例えば、主成分となるＢ2Ｏ3粉末およびＳｉＯ2粉
末に対して、ＢａＯ，ＳｒＯ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｌｉ2
Ｏなどの各酸化物粉末を副成分として添加・混合し、得
られた混合物を１１００℃〜１４００℃で溶融し、水中
投入して急冷した後、エタノールなどで湿式粉砕したも
のを用いることができる。
は、例えば、主成分となるＢ2Ｏ3粉末およびＳｉＯ2粉
末に対して、ＢａＯ，ＳｒＯ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｌｉ2
Ｏなどの各酸化物粉末を副成分として添加・混合し、得
られた混合物を１１００℃〜１４００℃で溶融し、水中
投入して急冷した後、エタノールなどで湿式粉砕したも
のを用いることができる。
【００２４】仮焼後のセラミック混合原料粉末とＢ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系のガラス粉末とを粉砕・混合する手段とし
ては、ＺｒＯ2ボールを粉砕メディアとしたボールミル
などの混合粉砕機を用いることができる。
−ＳｉＯ2系のガラス粉末とを粉砕・混合する手段とし
ては、ＺｒＯ2ボールを粉砕メディアとしたボールミル
などの混合粉砕機を用いることができる。
【００２５】また、第３工程においては、最終的にガラ
ス−セラミック混合粉末の比表面積が６ｍ2／ｇ以上と
なるように、仮焼後のセラミック混合原料粉末とＢ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系のガラス粉末とを混合・粉砕する。ガラス
−セラミック混合粉末の比表面積が６ｍ2／ｇ未満の場
合、仮焼後のセラミック混合原料粉末およびガラス粉末
の分散性が悪いため、ガラスセラミックの焼結性やＱ値
が低下する。
ス−セラミック混合粉末の比表面積が６ｍ2／ｇ以上と
なるように、仮焼後のセラミック混合原料粉末とＢ2Ｏ3
−ＳｉＯ2系のガラス粉末とを混合・粉砕する。ガラス
−セラミック混合粉末の比表面積が６ｍ2／ｇ未満の場
合、仮焼後のセラミック混合原料粉末およびガラス粉末
の分散性が悪いため、ガラスセラミックの焼結性やＱ値
が低下する。
【００２６】また、ガラス−セラミック混合粉末の比表
面積が１０ｍ2／ｇ以上の場合、仮焼後のセラミック混
合原料粉末およびガラス粉末の分散性がさらに良くなる
ため、ガラスセラミックの焼結性やＱ値がさらに向上す
る。
面積が１０ｍ2／ｇ以上の場合、仮焼後のセラミック混
合原料粉末およびガラス粉末の分散性がさらに良くなる
ため、ガラスセラミックの焼結性やＱ値がさらに向上す
る。
【００２７】このように、ガラス−セラミック混合粉末
の比表面積が大きければ大きいほど、ガラスセラミック
の焼結性やＱ値が向上するが、現在の技術レベルではガ
ラス−セラミック混合粉末の微粒化には限界がある。し
たがって、ガラス−セラミック混合粉末の比表面積の上
限は、１５ｍ2／ｇ程度であると考えられる。
の比表面積が大きければ大きいほど、ガラスセラミック
の焼結性やＱ値が向上するが、現在の技術レベルではガ
ラス−セラミック混合粉末の微粒化には限界がある。し
たがって、ガラス−セラミック混合粉末の比表面積の上
限は、１５ｍ2／ｇ程度であると考えられる。
【００２８】なお、第３工程においては、セラミック混
合原料粉末およびガラス粉末を混合する際、ＣｕＯ粉末
やＴｉＯ2粉末などの副成分をさらに添加してもよい。
ＣｕＯ粉末を添加することにより、ガラスセラミックの
焼結温度を下げ、ＴｉＯ2を添加することにより、ガラ
スセラミックのＱ値を上げることができる。
合原料粉末およびガラス粉末を混合する際、ＣｕＯ粉末
やＴｉＯ2粉末などの副成分をさらに添加してもよい。
ＣｕＯ粉末を添加することにより、ガラスセラミックの
焼結温度を下げ、ＴｉＯ2を添加することにより、ガラ
スセラミックのＱ値を上げることができる。
【００２９】（第４工程；ガラス−セラミック混合粉末
の焼成）第４工程では、ガラス−セラミック混合粉末を
所望の形状に成形し、焼成する。ガラス−セラミック混
合粉末の成形方法としては、例えば、ガラス−セラミッ
ク混合粉末に対して適当量の有機バインダ、可塑剤、有
機溶剤などを加え、十分に混練してセラミックスラリー
を作製し、得られたセラミックスラリーをドクターブレ
ード法により所定厚さのシート状に成形してセラミック
グリーンシートを作製するなどの成形方法が挙げられ
る。
の焼成）第４工程では、ガラス−セラミック混合粉末を
所望の形状に成形し、焼成する。ガラス−セラミック混
合粉末の成形方法としては、例えば、ガラス−セラミッ
ク混合粉末に対して適当量の有機バインダ、可塑剤、有
機溶剤などを加え、十分に混練してセラミックスラリー
を作製し、得られたセラミックスラリーをドクターブレ
ード法により所定厚さのシート状に成形してセラミック
グリーンシートを作製するなどの成形方法が挙げられ
る。
【００３０】本発明に係るガラスセラミックの製造方法
によれば、上記工程を経て得られたガラス−セラミック
混合粉末からなる成形体を１０００℃以下で焼成するこ
とが可能である。
によれば、上記工程を経て得られたガラス−セラミック
混合粉末からなる成形体を１０００℃以下で焼成するこ
とが可能である。
【００３１】
【実施例】以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説
明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるもの
ではない。
明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるもの
ではない。
【００３２】まず、下記の表１に示す組成比となるよう
に、ＢａＣＯ3，ＴｉＯ2，ＮｄＯ3/ 2，ＳｍＯ3/2，Ｂｉ
2Ｏ3，ＣｕＯの各粉末を秤量、混合して、セラミック混
合原料粉末を作製した。
に、ＢａＣＯ3，ＴｉＯ2，ＮｄＯ3/ 2，ＳｍＯ3/2，Ｂｉ
2Ｏ3，ＣｕＯの各粉末を秤量、混合して、セラミック混
合原料粉末を作製した。
【００３３】次に、上記セラミック混合原料粉末を１０
００℃〜１２００℃で仮焼し、得られ仮焼粉末を、ボー
ルミルにより平均粒径Ｄ50が１．０μｍになるまで粉砕
して、下記表１に示す（仮焼後の）セラミック混合原料
粉末の試料Ｃ１〜Ｃ４を作製した。
００℃〜１２００℃で仮焼し、得られ仮焼粉末を、ボー
ルミルにより平均粒径Ｄ50が１．０μｍになるまで粉砕
して、下記表１に示す（仮焼後の）セラミック混合原料
粉末の試料Ｃ１〜Ｃ４を作製した。
【００３４】
【表１】
【００３５】次に、下記の表２に示す組成比となるよう
に、Ｂ2Ｏ3，ＳｉＯ2，ＢａＯ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｚｎ
Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，Ｌｉ2Ｏの各粉末を秤量、混合した。そ
の後、得られた混合物を１１００℃〜１４００℃で溶融
し、水中投入して急冷した後、エタノールを用いて湿式
粉砕して、下記表２に示すガラス粉末の試料Ｇ１，Ｇ２
を作製した。
に、Ｂ2Ｏ3，ＳｉＯ2，ＢａＯ，ＣａＯ，ＭｇＯ，Ｚｎ
Ｏ，Ａｌ2Ｏ3，Ｌｉ2Ｏの各粉末を秤量、混合した。そ
の後、得られた混合物を１１００℃〜１４００℃で溶融
し、水中投入して急冷した後、エタノールを用いて湿式
粉砕して、下記表２に示すガラス粉末の試料Ｇ１，Ｇ２
を作製した。
【００３６】
【表２】
【００３７】次に、セラミック混合原料粉末Ｃ１〜Ｃ
４、ガラス粉末Ｇ１，Ｇ２、および副成分としてのＣｕ
Ｏ粉末，ＴｉＯ2粉末を、下記の表３に示す重量比とな
るように秤量し、ＺｒＯ2ボールを粉砕メディアとした
ボールミルに投入して、下記の表３に示す比表面積とな
るように粉砕・混合し、ガラス−セラミック混合粉末を
作製した。比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。な
お、本実施例では、目的の比表面積を実現するために、
セラミック混合原料粉末およびガラス粉末の粉砕・混合
時間を変化させている。
４、ガラス粉末Ｇ１，Ｇ２、および副成分としてのＣｕ
Ｏ粉末，ＴｉＯ2粉末を、下記の表３に示す重量比とな
るように秤量し、ＺｒＯ2ボールを粉砕メディアとした
ボールミルに投入して、下記の表３に示す比表面積とな
るように粉砕・混合し、ガラス−セラミック混合粉末を
作製した。比表面積は、ＢＥＴ法により測定した。な
お、本実施例では、目的の比表面積を実現するために、
セラミック混合原料粉末およびガラス粉末の粉砕・混合
時間を変化させている。
【００３８】次に、得られたガラス−セラミック混合粉
末に対して適当量の有機バインダ、可塑剤、有機溶剤な
どを加え、混練することによりセラミックスラリーを作
製した。次に、セラミックスラリーをドクターブレード
法により厚さ５０μｍのシート状に成形してセラミック
グリーンシートを作製し、このセラミックグリーンシー
トを３０ｍｍ×１０ｍｍの大きさにカットして、複数枚
積層、圧着して、厚さ０．５ｍｍの積層体を作製した。
この後、この積層体を大気中、９００℃で１時間焼成
し、下記の表３に示すガラスセラミックの試料１〜３，
６〜８，１０〜１３を作製した。
末に対して適当量の有機バインダ、可塑剤、有機溶剤な
どを加え、混練することによりセラミックスラリーを作
製した。次に、セラミックスラリーをドクターブレード
法により厚さ５０μｍのシート状に成形してセラミック
グリーンシートを作製し、このセラミックグリーンシー
トを３０ｍｍ×１０ｍｍの大きさにカットして、複数枚
積層、圧着して、厚さ０．５ｍｍの積層体を作製した。
この後、この積層体を大気中、９００℃で１時間焼成
し、下記の表３に示すガラスセラミックの試料１〜３，
６〜８，１０〜１３を作製した。
【００３９】また、これとは別に、セラミック混合原料
粉末およびガラス粉末を混合する際に粉砕を行わないと
いう以外は、上記ガラスセラミックの試料１〜３，６〜
８，１０〜１３と同じ製造条件で、ガラスセラミックの
試料４，５，９，１４を作製した。
粉末およびガラス粉末を混合する際に粉砕を行わないと
いう以外は、上記ガラスセラミックの試料１〜３，６〜
８，１０〜１３と同じ製造条件で、ガラスセラミックの
試料４，５，９，１４を作製した。
【００４０】次に、ガラスセラミックの試料１〜１４に
ついて、それぞれ比誘電率εｒ、およびＱ値を測定し
た。比誘電率εｒは周波数１ＭＨｚで測定し、Ｑ値は周
波数１ＭＨＺ，１ＧＨｚで測定した。その結果を表３に
示す。
ついて、それぞれ比誘電率εｒ、およびＱ値を測定し
た。比誘電率εｒは周波数１ＭＨｚで測定し、Ｑ値は周
波数１ＭＨＺ，１ＧＨｚで測定した。その結果を表３に
示す。
【００４１】
【表３】
【００４２】表３から明らかなように、第３工程で粉砕
を行い、かつ、ガラス−セラミック混合粉末の比表面積
が６．０ｍ2／ｇ以上である試料１，２，６，７，１０
〜１３については、１０００℃以下で焼成が可能であ
り、Ｑ値が高く、焼結性が良好である。
を行い、かつ、ガラス−セラミック混合粉末の比表面積
が６．０ｍ2／ｇ以上である試料１，２，６，７，１０
〜１３については、１０００℃以下で焼成が可能であ
り、Ｑ値が高く、焼結性が良好である。
【００４３】
【発明の効果】本発明に係るガラスセラミックの製造方
法によれば、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミック
（ただし、Ｒｅはランタノイド系元素の１種または２種
以上を表す。）の主原料を混合、仮焼したセラミック混
合原料粉末と、Ｂ2Ｏ3―ＳｉＯ2系のガラス粉末とを混
合する際に、最終的にガラス−セラミック混合粉末の比
表面積が６ｍ2／ｇ以上となるように、同時に粉砕を行
うため、仮焼後のセラミック混合原料粉末およびガラス
粉末の凝集を防ぎ、分散性を向上させることができる。
したがって、焼結性が高く、かつＱ値が高い低温焼結可
能なガラスセラミックを得ることができる。
法によれば、ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミック
（ただし、Ｒｅはランタノイド系元素の１種または２種
以上を表す。）の主原料を混合、仮焼したセラミック混
合原料粉末と、Ｂ2Ｏ3―ＳｉＯ2系のガラス粉末とを混
合する際に、最終的にガラス−セラミック混合粉末の比
表面積が６ｍ2／ｇ以上となるように、同時に粉砕を行
うため、仮焼後のセラミック混合原料粉末およびガラス
粉末の凝集を防ぎ、分散性を向上させることができる。
したがって、焼結性が高く、かつＱ値が高い低温焼結可
能なガラスセラミックを得ることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G031 AA06 AA07 AA11 AA25 AA28
AA30 AA35 BA09 GA03 GA05
5E001 AB03 AE02 AE03 AF06 AH09
AJ02
5G303 AA01 AA02 AA05 AB05 AB15
CA03 CB03 CB35 DA04
5J006 HC07
Claims (2)
- 【請求項１】 ＢａＯ−ＴｉＯ2−ＲｅＯ3/2系セラミッ
ク（ただし、Ｒｅはランタノイド系元素の１種または２
種以上を表す。）の主原料を混合して、セラミック混合
原料粉末を作製する第１工程と、 前記セラミック混合原料粉末を仮焼する第２工程と、 仮焼後の前記セラミック混合原料粉末とＢ2Ｏ3―ＳｉＯ
2系のガラス粉末とを粉砕しながら混合し、比表面積６
ｍ2／ｇ以上のガラス−セラミック混合粉末を作製する
第３工程と、 前記ガラス−セラミック混合粉末を所望の形状に成形
し、焼成する第４工程と、を備えることを特徴とするガ
ラスセラミックの製造方法。 - 【請求項２】 前記第３工程において、仮焼後の前記セ
ラミック混合原料粉末とＢ2Ｏ3―ＳｉＯ2系のガラス粉
末とを、粉砕しながら混合し、比表面積１０ｍ2／ｇ以
上のガラス−セラミック混合粉末を作製することを特徴
とする、請求項１に記載のガラスセラミックの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002034266A JP2003238241A (ja) | 2002-02-12 | 2002-02-12 | ガラスセラミックの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002034266A JP2003238241A (ja) | 2002-02-12 | 2002-02-12 | ガラスセラミックの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003238241A true JP2003238241A (ja) | 2003-08-27 |
Family
ID=27776827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002034266A Pending JP2003238241A (ja) | 2002-02-12 | 2002-02-12 | ガラスセラミックの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003238241A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006206379A (ja) * | 2005-01-28 | 2006-08-10 | Kyocera Corp | グリーンシートの製造方法 |
| JP2012148919A (ja) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Taiyo Yuden Co Ltd | セラミックス組成物及び電子部品 |
| CN111484337A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-08-04 | 丁建丽 | 一种微晶陶瓷板烧结制备工艺 |
-
2002
- 2002-02-12 JP JP2002034266A patent/JP2003238241A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006206379A (ja) * | 2005-01-28 | 2006-08-10 | Kyocera Corp | グリーンシートの製造方法 |
| JP4601438B2 (ja) * | 2005-01-28 | 2010-12-22 | 京セラ株式会社 | グリーンシートの製造方法 |
| JP2012148919A (ja) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Taiyo Yuden Co Ltd | セラミックス組成物及び電子部品 |
| CN111484337A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-08-04 | 丁建丽 | 一种微晶陶瓷板烧结制备工艺 |
| CN111484337B (zh) * | 2020-04-15 | 2021-01-22 | 扬州爱斯派电器有限公司 | 一种微晶陶瓷板烧结制备工艺 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070720 |
|
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|
| A02 | Decision of refusal |
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