JP2573825B2 - 水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 - Google Patents
水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途Info
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- JP2573825B2 JP2573825B2 JP61071048A JP7104886A JP2573825B2 JP 2573825 B2 JP2573825 B2 JP 2573825B2 JP 61071048 A JP61071048 A JP 61071048A JP 7104886 A JP7104886 A JP 7104886A JP 2573825 B2 JP2573825 B2 JP 2573825B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、水酸アパタイト粒子集合体、そのクロマ
トグラフィー充填剤としての用途及びその製造方法に関
する。
トグラフィー充填剤としての用途及びその製造方法に関
する。
［従来の技術］ 水酸アパタイト（Ca10（PO4）６（OH）２）は、最
近、タンパク質や核酸のような生体高分子を分離するた
めの液体クロマトグラフィー充填剤として広く用いられ
ている。従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填
剤は、通常、リン酸水素カルシウムを例えば200℃、15
気圧で加水分解する高温高圧水蒸気下での反応による水
熱合成法によって製造される水酸アパタイトの板状結晶
を細かく砕くことによって製造されていた。
近、タンパク質や核酸のような生体高分子を分離するた
めの液体クロマトグラフィー充填剤として広く用いられ
ている。従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填
剤は、通常、リン酸水素カルシウムを例えば200℃、15
気圧で加水分解する高温高圧水蒸気下での反応による水
熱合成法によって製造される水酸アパタイトの板状結晶
を細かく砕くことによって製造されていた。
［従来技術の欠点］ 従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤は、
粒子の粒径が不均一でその平均粒径も大きいので、これ
を用いて液体クロマトグラフィーを行なった場合にその
分離能が満足できるものではなかった。さらに、結晶が
板状であるので、充填方法やクロマトグラフィーの操作
方法により分離能が変化し、測定の信頼性にも問題があ
った。
粒子の粒径が不均一でその平均粒径も大きいので、これ
を用いて液体クロマトグラフィーを行なった場合にその
分離能が満足できるものではなかった。さらに、結晶が
板状であるので、充填方法やクロマトグラフィーの操作
方法により分離能が変化し、測定の信頼性にも問題があ
った。
［発明が解決しようとする問題点］ この発明の目的は、粒径が小さくかつ均一な実質的に
球状の水酸アパタイト粒子集合体を提供することであ
る。
球状の水酸アパタイト粒子集合体を提供することであ
る。
また、この発明の目的は、優れた分離能を発揮する水
酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤を提供すること
である。
酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤を提供すること
である。
さらにまた、この発明の目的は、上記水酸アパタイト
集合体の製造方法を提供することである。
集合体の製造方法を提供することである。
［問題点を解決するための手段］ すなわち、この発明は、粒径のメジアンが１μｍない
し３μｍであり、全体の90％以上の粒子が７μｍ以下の
粒径を有し、濃度0.1ないし20重量％のゲル状水酸アパ
タイトスラリーを100℃ないし200℃の気流中に噴霧する
ことにより製造される、実質的に球状の水酸アパタイト
粒子集合体を提供する。さらにこの発明は、この水酸ア
パタイト粒子集合体から成るクロマトグラフィー充填剤
を提供する。また、この発明は、濃度0.1ないし20重量
％のゲル状水酸アパタイトスラリーを100℃ないし200℃
の気流中に噴霧する工程を含む、上記水酸アパタイト粒
子集合体の製造方法を提供する。
し３μｍであり、全体の90％以上の粒子が７μｍ以下の
粒径を有し、濃度0.1ないし20重量％のゲル状水酸アパ
タイトスラリーを100℃ないし200℃の気流中に噴霧する
ことにより製造される、実質的に球状の水酸アパタイト
粒子集合体を提供する。さらにこの発明は、この水酸ア
パタイト粒子集合体から成るクロマトグラフィー充填剤
を提供する。また、この発明は、濃度0.1ないし20重量
％のゲル状水酸アパタイトスラリーを100℃ないし200℃
の気流中に噴霧する工程を含む、上記水酸アパタイト粒
子集合体の製造方法を提供する。
［発明の効果］ この発明によると、粒径のメジアンが１μｍないし３
μｍで、全体の90％以上の粒子の粒径が７μｍ以下とい
う、極めて小さくかつ粒径の均一な、実質的に球状の水
酸アパタイト粒子集合体が提供される。また、このよう
な小さく粒径のそろった実質的に球状の水酸アパタイト
粒子集合体から成るこの発明のクロマトグラフィー充填
剤は、一定容積のカラムに詰めた場合に、粒子の表面積
が大きくなるので、クロマトグラフィーの分離能が向上
する。また、この発明によると、上記超微粒状の水酸ア
パタイト粒子集合体を製造するための新規な方法が提供
される。
μｍで、全体の90％以上の粒子の粒径が７μｍ以下とい
う、極めて小さくかつ粒径の均一な、実質的に球状の水
酸アパタイト粒子集合体が提供される。また、このよう
な小さく粒径のそろった実質的に球状の水酸アパタイト
粒子集合体から成るこの発明のクロマトグラフィー充填
剤は、一定容積のカラムに詰めた場合に、粒子の表面積
が大きくなるので、クロマトグラフィーの分離能が向上
する。また、この発明によると、上記超微粒状の水酸ア
パタイト粒子集合体を製造するための新規な方法が提供
される。
［発明の具体的説明］ この発明の水酸アパタイト粒子集合体は、その粒子の
粒径のメジアンが１μｍないし３μｍであり、全粒子数
の90％以上の数の粒子の粒径が７μｍ以下であり、その
形状が実質的に球状である。
粒径のメジアンが１μｍないし３μｍであり、全粒子数
の90％以上の数の粒子の粒径が７μｍ以下であり、その
形状が実質的に球状である。
この発明の水酸アパタイト粒子集合体は、特定濃度の
ゲル状水酸アパタイトスラリーを特定温度の気流中に噴
霧することによって製造することができる。ここで、ゲ
ル状水酸アパタイトとは、水に、又はカルシウム、リン
酸等のイオンを含有する水溶液に水酸アパタイトの針状
の微結晶体が共存している懸濁体状のものである。この
発明の製造方法に用いるゲル状水酸アパタイトスラリー
の水酸アパタイト濃度は0.1ないし20重量％、好ましく
は１ないし10重量％である。このようなゲル状水酸アパ
タイトスラリーは、従来の水酸アパタイトの製造方法で
ある下記のいずれの方法によっても調製することができ
る。
ゲル状水酸アパタイトスラリーを特定温度の気流中に噴
霧することによって製造することができる。ここで、ゲ
ル状水酸アパタイトとは、水に、又はカルシウム、リン
酸等のイオンを含有する水溶液に水酸アパタイトの針状
の微結晶体が共存している懸濁体状のものである。この
発明の製造方法に用いるゲル状水酸アパタイトスラリー
の水酸アパタイト濃度は0.1ないし20重量％、好ましく
は１ないし10重量％である。このようなゲル状水酸アパ
タイトスラリーは、従来の水酸アパタイトの製造方法で
ある下記のいずれの方法によっても調製することができ
る。
（１）水溶性カルシウム塩とリン酸塩とを水溶液中で反
応させる水溶液反応利用による湿式合成法 （２）リン酸カルシウムと炭酸カルシウムとを水蒸気の
存在下において900ないし1400℃の温度で反応させる高
温固相反応利用による湿式合成法 （３）リン酸水素カルシウムを例えば200℃、15気圧で
加水分解する高温高圧水蒸気下での反応による水熱合成
法 また、ゲル状水酸アパタイトは、水酸アパタイトの微
結晶粉末を水に、又はカルシウム、リン酸等のイオンを
含有する水溶液に水酸アパタイトの針状の微結晶体を分
散混合しても得られることは言うまでもない。
応させる水溶液反応利用による湿式合成法 （２）リン酸カルシウムと炭酸カルシウムとを水蒸気の
存在下において900ないし1400℃の温度で反応させる高
温固相反応利用による湿式合成法 （３）リン酸水素カルシウムを例えば200℃、15気圧で
加水分解する高温高圧水蒸気下での反応による水熱合成
法 また、ゲル状水酸アパタイトは、水酸アパタイトの微
結晶粉末を水に、又はカルシウム、リン酸等のイオンを
含有する水溶液に水酸アパタイトの針状の微結晶体を分
散混合しても得られることは言うまでもない。
次に上記ゲル状水酸アパタイトスラリーを、100℃な
いし200℃、好ましくは110℃ないし170℃の気流中に噴
霧する。この噴霧は通常の噴霧乾燥機によって行なうこ
とができる。噴霧された水酸アパタイト粒子は、サイク
ロン等で捕集することができる。
いし200℃、好ましくは110℃ないし170℃の気流中に噴
霧する。この噴霧は通常の噴霧乾燥機によって行なうこ
とができる。噴霧された水酸アパタイト粒子は、サイク
ロン等で捕集することができる。
上記操作によって、粒径が小さく均一な実質的に球状
のこの発明の水酸アパタイト粒子集合体を得ることがで
きる。このような水酸アパタイト粒子集合体はそのまま
クロマトグラフィー充填剤として用いることもできる
が、80℃ないし120℃の温度下で0.1時間ないし10時間乾
燥し、その後400℃ないし700℃の温度下で１ないし３時
間焼成することが好ましい。
のこの発明の水酸アパタイト粒子集合体を得ることがで
きる。このような水酸アパタイト粒子集合体はそのまま
クロマトグラフィー充填剤として用いることもできる
が、80℃ないし120℃の温度下で0.1時間ないし10時間乾
燥し、その後400℃ないし700℃の温度下で１ないし３時
間焼成することが好ましい。
この発明の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤
は、上記したこの発明の粒子集合体から成る。その使用
方法は、従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填
剤と全く同じであり、これを用いてタンパク質や核酸等
の種々の生体高分子を分離することができる。この発明
のクロマトグラフィー充填剤は粒径が小さくかつ均一な
ので、一定容積内の粒子表面積が大きく、従って分離能
が大きい。
は、上記したこの発明の粒子集合体から成る。その使用
方法は、従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填
剤と全く同じであり、これを用いてタンパク質や核酸等
の種々の生体高分子を分離することができる。この発明
のクロマトグラフィー充填剤は粒径が小さくかつ均一な
ので、一定容積内の粒子表面積が大きく、従って分離能
が大きい。
［発明の実施例］ 約５重量％のゲル状水酸アパタイトスラリーを140℃
の気流中にノズルから噴霧し、得られた固形物をサイク
ロンで捕修した。これを100℃で約３時間乾燥した後、
６分割し、下記第１表ないし第６表に記載した条件で焼
成してその粒度分布を測定した。粒度分布は、ストーク
スの沈降式及び吸光度と粒子濃度との比例関係を組合せ
た測定法を採用し、水を分散媒として掘場自動粒度分布
測定装置CAPA−300型を用いて行なった。測定時のパラ
メーターは以下のとおりであった。
の気流中にノズルから噴霧し、得られた固形物をサイク
ロンで捕修した。これを100℃で約３時間乾燥した後、
６分割し、下記第１表ないし第６表に記載した条件で焼
成してその粒度分布を測定した。粒度分布は、ストーク
スの沈降式及び吸光度と粒子濃度との比例関係を組合せ
た測定法を採用し、水を分散媒として掘場自動粒度分布
測定装置CAPA−300型を用いて行なった。測定時のパラ
メーターは以下のとおりであった。
分散媒粘性係数 0.96センチポイズ 分散媒密度 1.00g/ml 試料密度 3.21g/ml 最大粒径 10.00μｍ 最小粒径 1.00μｍ 粒径間隔 1.00μｍ 測定時間 ６分20秒５ 回転数 500rpm 結果をそれぞれ第１表ないし第６表に示す。
上記第１表ないし第６表に示した結果から明らかなよ
うに、上記実施例では、粒径のメジアンが２μｍ前後
で、全体の90％以上の粒子の粒径が５μｍ以下であると
いう、極めて小さくかつ粒径を均一な水酸アパタイト粒
子集合体が得られた。
うに、上記実施例では、粒径のメジアンが２μｍ前後
で、全体の90％以上の粒子の粒径が５μｍ以下であると
いう、極めて小さくかつ粒径を均一な水酸アパタイト粒
子集合体が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 深町 圭子 三鷹市上連雀９丁目21番１号 (72)発明者 前島 次男 埼玉県入間郡鶴ヶ島町脚折1428番地34 (56)参考文献 特開 昭60−198458（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−67451（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】粒径のメジアンが１μｍないし３μｍであ
り、全体の90％以上の粒子が７μｍ以下の粒径を有し、
濃度0.1ないし20重量％のゲル状水酸アパタイトスラリ
ーを100℃ないし200℃の気流中に噴霧することにより製
造される、実質的に球状の水酸アパタイト粒子集合体。 - 【請求項２】粒径のメジアンが１μｍないし３μｍであ
り、全体の90％以上の粒子が７μｍ以下の粒径を有し、
濃度0.1ないし20重量％のゲル状水酸アパタイトスラリ
ーを100℃ないし200℃の気流中に噴霧することにより製
造される、実質的に球状の水酸アパタイト粒子集合体か
ら成るクロマトグラフィー充填剤。 - 【請求項３】濃度0.1ないし20重量％のゲル状水酸アパ
タイトスラリーを100℃ないし200℃の気流中に噴霧する
工程を含む、粒径のメジアンが１μｍないし３μｍであ
り、全体の90％以上の粒子が７μｍ以下の粒径を有す
る、実質的に球状の水酸アパタイト粒子集合体の製造方
法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071048A JP2573825B2 (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 |
| EP87104683A EP0239970A3 (en) | 1986-03-31 | 1987-03-30 | Assemblage of hydroxyl apatite particles and liquid chromatography column using the same |
| AU70922/87A AU599366B2 (en) | 1986-03-31 | 1987-03-31 | Assemblage of hydroxyl apatite particles and liquid chromatography column using the same |
| CA000533469A CA1283395C (en) | 1986-03-31 | 1987-03-31 | Assemblage of hydroxyl apatite particles and liquid chromatography column using the same |
| CN87102573.6A CN1010746B (zh) | 1986-03-31 | 1987-03-31 | 羟基磷灰石颗粒集合物和制法及用途 |
| US07/549,558 US5037543A (en) | 1986-03-31 | 1990-07-09 | Assemblage of hydroxyl apatite particles and liquid chromatography column using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071048A JP2573825B2 (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230607A JPS62230607A (ja) | 1987-10-09 |
| JP2573825B2 true JP2573825B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=13449246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61071048A Expired - Lifetime JP2573825B2 (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2573825B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5205928A (en) * | 1988-03-11 | 1993-04-27 | Kanto Kagaku Kabushiki Kaisha | Process for the preparation of microspherical sintered bodies of hydroxyapatite and a chromatographic packing material comprising the microspherical sintered bodies of hydroxyapatite |
| US5158756A (en) * | 1989-06-24 | 1992-10-27 | Asahi Kogaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Porous particles of calcium phosphate compound and production process thereof |
| JP2002355544A (ja) | 2001-05-30 | 2002-12-10 | Tdk Corp | 球状セラミックス粉末の製造方法、球状セラミックス粉末および複合材料 |
| AU2002350258A1 (en) | 2001-11-27 | 2003-06-23 | Ciphergen Biosystems, Inc. | Composite chromatographic sorbent of mineral oxide beads with hydroxyapatite-filled pores |
| EP3519070A4 (en) * | 2016-09-29 | 2020-05-06 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | AGAROSE-FILLED CERAMIC APATITE |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60198458A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-07 | Koken:Kk | クロマトグラフイ用カラム |
| JPS6267451A (ja) * | 1985-09-20 | 1987-03-27 | Kanto Kagaku Kk | クロマトグラフイ−用充填剤 |
-
1986
- 1986-03-31 JP JP61071048A patent/JP2573825B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62230607A (ja) | 1987-10-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |