JPS6186406A - 不動態化された粉末状赤リン、およびその製法 - Google Patents
不動態化された粉末状赤リン、およびその製法Info
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- JPS6186406A JPS6186406A JP60218180A JP21818085A JPS6186406A JP S6186406 A JPS6186406 A JP S6186406A JP 60218180 A JP60218180 A JP 60218180A JP 21818085 A JP21818085 A JP 21818085A JP S6186406 A JPS6186406 A JP S6186406A
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- red phosphorus
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- passivating agent
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/003—Phosphorus
- C01B25/006—Stabilisation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、赤リンを、室温および常圧で液状で、赤リン
に対して反応不活発でかつわずかな蒸気圧を有する有機
化合物から成る不動態化剤で処理することにより製造さ
れる、不動態化された粉末状赤リン、ならび釦この不動
態化された、良好に流動性の赤リンの製法に関する。
に対して反応不活発でかつわずかな蒸気圧を有する有機
化合物から成る不動態化剤で処理することにより製造さ
れる、不動態化された粉末状赤リン、ならび釦この不動
態化された、良好に流動性の赤リンの製法に関する。
従来の技術
赤リンは公知のように、花火技術においてならびにマツ
チ着火面の製造のために必要であり、さらにたとえばポ
リアミドまたはポリフレタンのようなプラスチックの難
燃剤として使用される。前述の適用領域の各々において
、粉末状赤リンの加工は、その容易な発火性のために困
難になっている。殊に赤リンの加工の際、これまで不可
避のダスト形成は、既に静電気放電の火花が高い伝播速
度を有する粉体爆発を惹起しうるので、大きな危険を内
蔵する。この危険は、赤リンが微細に粉砕されていれば
いるほどますます大きくなる。しかし、微細な粉末状の
赤リンは、たとえばプラスチックの難燃加工の際に必要
である。それにより、前述の危険を赤リンの不動態化に
より除去するという課題が生じた。
チ着火面の製造のために必要であり、さらにたとえばポ
リアミドまたはポリフレタンのようなプラスチックの難
燃剤として使用される。前述の適用領域の各々において
、粉末状赤リンの加工は、その容易な発火性のために困
難になっている。殊に赤リンの加工の際、これまで不可
避のダスト形成は、既に静電気放電の火花が高い伝播速
度を有する粉体爆発を惹起しうるので、大きな危険を内
蔵する。この危険は、赤リンが微細に粉砕されていれば
いるほどますます大きくなる。しかし、微細な粉末状の
赤リンは、たとえばプラスチックの難燃加工の際に必要
である。それにより、前述の危険を赤リンの不動態化に
より除去するという課題が生じた。
西ドイツ国特許第1185591号明細書により、粉末
状赤リンを空気および湿分の作用に対し、これを細分さ
れた形で存在するパラフィンおよび/またはろうと密に
混合し、引続き混合物をパラフィンおよび/またはワッ
クスの融点よりもほんのわずかに上に加熱し、その後再
び冷却することによって保護することが公知である。
状赤リンを空気および湿分の作用に対し、これを細分さ
れた形で存在するパラフィンおよび/またはろうと密に
混合し、引続き混合物をパラフィンおよび/またはワッ
クスの融点よりもほんのわずかに上に加熱し、その後再
び冷却することによって保護することが公知である。
最後に、西ドイツ国特許出願公告
第2249638号HAMi書には、室温および大気圧
で液状の、反応不活発でかつわずかな蒸気圧を有する有
機または有機ケイ素化合物を用いる赤リンの不動態化が
記載されている。有利な一度範囲は、不動態化剤4〜1
0重量係である。
で液状の、反応不活発でかつわずかな蒸気圧を有する有
機または有機ケイ素化合物を用いる赤リンの不動態化が
記載されている。有利な一度範囲は、不動態化剤4〜1
0重量係である。
この高い不動態化剤の含量は、赤リンの使用性を明らか
に制限する。さらに、成分の密接な混合により不動態化
剤を設げる前述の公知方法には重大な技術的欠点がある
。有利な実施形により赤リンを、その沸点が最高約60
℃である不活性溶剤中の不動態化剤の溶液と混合するこ
ともでき;引続き溶剤を蒸発させる。この場合方法の欠
点は、第一に粉末状赤リンの取扱いが粉体爆発の危険を
内蔵し、第二に不動態化剤の溶液の使用が溶剤の完全な
除去を必要とする点に認められる。
に制限する。さらに、成分の密接な混合により不動態化
剤を設げる前述の公知方法には重大な技術的欠点がある
。有利な実施形により赤リンを、その沸点が最高約60
℃である不活性溶剤中の不動態化剤の溶液と混合するこ
ともでき;引続き溶剤を蒸発させる。この場合方法の欠
点は、第一に粉末状赤リンの取扱いが粉体爆発の危険を
内蔵し、第二に不動態化剤の溶液の使用が溶剤の完全な
除去を必要とする点に認められる。
指示された欠点は、本発明による薬剤および本発明によ
る方法では驚いたことに克服される。
る方法では驚いたことに克服される。
本発明の対象は、赤リンを、室温および常圧で液状で、
赤リンに対して反応不活発でかつわずかな蒸気圧を有す
る有機化合物で処理することにより製造される、98な
いし99.95より上の重量壬が粒径約2π翼までの赤
リンおよび0.05ないし2より下の重量%が水で乳化
可能な有機化合物から成る、不動態化された、粉末状赤
リンである。
赤リンに対して反応不活発でかつわずかな蒸気圧を有す
る有機化合物で処理することにより製造される、98な
いし99.95より上の重量壬が粒径約2π翼までの赤
リンおよび0.05ないし2より下の重量%が水で乳化
可能な有機化合物から成る、不動態化された、粉末状赤
リンである。
不動態化剤としての有機化合物の含量は、殊に0.05
〜1.8、特に0.3〜1.5重量係であってよい。赤
リンは、特に肌0001〜0.5罵露の粒径で使用され
る。最後に、不動態化剤としての有機化合物は、たとえ
ばジ−2−エチルヘキシルフタレートから成る。また、
不動態化された粉末状赤リンの有利な製法も本発明の対
象であり、該方法では本発明により約2mmまでの粒径
を有する赤リンの水性懸濁液中へ不動態化剤として使用
される有機化合物の水性懸濁液を加えて、98より上か
ら99.95重量部までが赤リンであり、2より下から
0.05重量部までが有機化合物であるようにし、その
後混合物を5〜9の一価に調節した後、0.5〜3時間
20〜90℃の温度で撹拌し、最後に不動態化された赤
リンを濾過後高められた温度で乾燥する。
〜1.8、特に0.3〜1.5重量係であってよい。赤
リンは、特に肌0001〜0.5罵露の粒径で使用され
る。最後に、不動態化剤としての有機化合物は、たとえ
ばジ−2−エチルヘキシルフタレートから成る。また、
不動態化された粉末状赤リンの有利な製法も本発明の対
象であり、該方法では本発明により約2mmまでの粒径
を有する赤リンの水性懸濁液中へ不動態化剤として使用
される有機化合物の水性懸濁液を加えて、98より上か
ら99.95重量部までが赤リンであり、2より下から
0.05重量部までが有機化合物であるようにし、その
後混合物を5〜9の一価に調節した後、0.5〜3時間
20〜90℃の温度で撹拌し、最後に不動態化された赤
リンを濾過後高められた温度で乾燥する。
方法は、選択的に次の手段を特徴とする:a)水性懸濁
液が赤リン75重量係までを含有すること; b)水性エマルジョンが不動態化剤として使用される有
機化合物25重f%までを含有すること; C)赤リンが0.0001〜0.5smの粒径を有する
こと; d)水性懸濁液/エマルジョンの混合物中で赤リン98
.2〜99.95重量部に対して有機化合物が1.8〜
0.05重量部であること;8) 6〜8の一価を詞
節し、不動態化剤を添加した後、約1時間60℃の温度
で撹拌すること:f)不動態化剤の有機化合物がジ−2
−エチル−ヘキシルフタレートから成ることおよびg)
最後の濾過後なお80〜120℃の温度で乾燥すること
。
液が赤リン75重量係までを含有すること; b)水性エマルジョンが不動態化剤として使用される有
機化合物25重f%までを含有すること; C)赤リンが0.0001〜0.5smの粒径を有する
こと; d)水性懸濁液/エマルジョンの混合物中で赤リン98
.2〜99.95重量部に対して有機化合物が1.8〜
0.05重量部であること;8) 6〜8の一価を詞
節し、不動態化剤を添加した後、約1時間60℃の温度
で撹拌すること:f)不動態化剤の有機化合物がジ−2
−エチル−ヘキシルフタレートから成ることおよびg)
最後の濾過後なお80〜120℃の温度で乾燥すること
。
発明の作用
本発明による水相中での不動態化により驚いたことに、
目指す効果が不動態化剤の非常にわずかな含量で達成さ
れる〇 記載された方法により生じる生成物は、良流動性であり
、ダストを生じない。このように変性された赤リンのダ
スト形成が著しく減少しているので、該赤リンは容易に
前述の適用領域において使用することができる。
目指す効果が不動態化剤の非常にわずかな含量で達成さ
れる〇 記載された方法により生じる生成物は、良流動性であり
、ダストを生じない。このように変性された赤リンのダ
スト形成が著しく減少しているので、該赤リンは容易に
前述の適用領域において使用することができる。
次の実施例および表で、本発明を詳述する。
実施例
例1(本発明による)
赤リン250gの含量を有するアルカリ性すン慇濁液5
00ゴを、5係のリン酸の添加により、8の一価に調節
し、60℃釦加熱する。
00ゴを、5係のリン酸の添加により、8の一価に調節
し、60℃釦加熱する。
不動態化剤/エマルジョンの製造の際、次のように実施
したニ ジ−2−エチルヘキシルフタレート〔たとえばヘギスト
AG社(Hoechst Aktiengesells
chaft。
したニ ジ−2−エチルヘキシルフタレート〔たとえばヘギスト
AG社(Hoechst Aktiengesells
chaft。
フランクフルト/マイン在)のrノそル(Genomo
ll )■100))1 rlO,?中に、適当当な乳
化剤(たとえばヘキストム0社のアルコバ/l/ (A
rkopal )■ N 090 ) 0.75 gを
撹拌混入した。次いで、強力に撹拌しながら水600祷
を添加した。
ll )■100))1 rlO,?中に、適当当な乳
化剤(たとえばヘキストム0社のアルコバ/l/ (A
rkopal )■ N 090 ) 0.75 gを
撹拌混入した。次いで、強力に撹拌しながら水600祷
を添加した。
このように製造されたDOP (ジ−2−エチルヘキシ
ルフタレート)のエマルジョン41nJヲ、上述のリン
懸濁液中へ攪攪混入した。次いで、懸濁液をなお1時間
60℃で撹拌し、引続き濾過した。濾滓を水で洗浄し、
引続き窒素気流中100℃で乾燥する。
ルフタレート)のエマルジョン41nJヲ、上述のリン
懸濁液中へ攪攪混入した。次いで、懸濁液をなお1時間
60℃で撹拌し、引続き濾過した。濾滓を水で洗浄し、
引続き窒素気流中100℃で乾燥する。
分析により確かめられたDOP含量は0.38重t%で
あった。
あった。
こうして不動態化された赤リンの適用試験の値は、表1
および表2に表わされている。
および表2に表わされている。
例2(本発明による)
例1と同様に実施したが、その際DOPエマルジョン8
Mを使用した。
Mを使用した。
分析により確かめられたDOP含量は、0.811重量
部あった。
部あった。
こうして不動態化された赤リンの適用試験の値は、表1
および表2に表わされている。
および表2に表わされている。
例6(本発明による)
例1と同様に実施したが、その際DOPエマルジヨン1
51nlを使用した。
51nlを使用した。
分析により確かめられたDOP含量は、1.45M量子
であった。
であった。
こうして不動態化された赤リンの適用試験の値は、表1
および表2に表わされている。
および表2に表わされている。
例4(従来の技術)
西ドイツ国特許出願公開第2249638号明細書、例
1Cと同様に、赤リン450Iおよびジェノモル■10
0 5(L9の使用下に作業した。
1Cと同様に、赤リン450Iおよびジェノモル■10
0 5(L9の使用下に作業した。
分析により確かめられたDOP含量は、9.86重重量
子あった。
子あった。
こうして不動態化された赤リンの適用試験の値は、表1
および表2に表わされている。
および表2に表わされている。
シー2−エチルヘキシルフタレート−(DOP )含量
の測定: 試料物質C例1〜4により製造)50gを、5007u
のメスフラスコ中へ秤取し、アセトンを標識線まで満た
し、磁気撹拌機で10〜15分間撹拌する。引続き、ひ
だ付き濾紙(62ぼグ)により濾過し;濾液を乾燥ガラ
ス容器中に補集する。次いで、たいてい濁った濾液に、
アセト7iQQm7中ノ濃塩酸10,10浴液10〜2
0滴を加え、十分に混合した後、二重のひだ付き濾紙(
62儂0)により乾燥250プのメス7ラス;中へ濾過
する。澄明で軽度に帯黄色に着色した濾液を、2〜6個
のフッ石を有する秤量した500ゴの蒸留フラスコ中に
加える。
の測定: 試料物質C例1〜4により製造)50gを、5007u
のメスフラスコ中へ秤取し、アセトンを標識線まで満た
し、磁気撹拌機で10〜15分間撹拌する。引続き、ひ
だ付き濾紙(62ぼグ)により濾過し;濾液を乾燥ガラ
ス容器中に補集する。次いで、たいてい濁った濾液に、
アセト7iQQm7中ノ濃塩酸10,10浴液10〜2
0滴を加え、十分に混合した後、二重のひだ付き濾紙(
62儂0)により乾燥250プのメス7ラス;中へ濾過
する。澄明で軽度に帯黄色に着色した濾液を、2〜6個
のフッ石を有する秤量した500ゴの蒸留フラスコ中に
加える。
アセトンの主要量を留去した後、蒸留フラスコを電気加
熱の乾燥棚中で、120℃で重量一定になるまで加熱す
る。フラスコを冷却した後、DOP量を重量法により確
かめる。
熱の乾燥棚中で、120℃で重量一定になるまで加熱す
る。フラスコを冷却した後、DOP量を重量法により確
かめる。
流動性の測定:
流動性の測定は、D工1J53916に記載されたプレ
ングル(Pfrengle )の試験装置を用いて行な
うCDIN 53916 (1974年8月発行:粉末
および顆粒の流動性の測定)〕。
ングル(Pfrengle )の試験装置を用いて行な
うCDIN 53916 (1974年8月発行:粉末
および顆粒の流動性の測定)〕。
ダスト形成の測定:
ダスト形成の相対的比較は、サル) IJウス社(Fa
、 5artorius、デツチンrン在)のコニメー
ター(Konimeter )タイプH−9を用いて実
施した。この装置は、ゲートマン(K、 Guthmm
)Cゝゝシュタール クント アイゼン(8tahlu
nd Eiaen )“第79巻第1129ページ以降
(1959年)〕により記載されている。
、 5artorius、デツチンrン在)のコニメー
ター(Konimeter )タイプH−9を用いて実
施した。この装置は、ゲートマン(K、 Guthmm
)Cゝゝシュタール クント アイゼン(8tahlu
nd Eiaen )“第79巻第1129ページ以降
(1959年)〕により記載されている。
測定の鵡備のために、試料物質1gをねじキャップを有
する乾燥250−のがラスびん中へ秤取し、2分間強力
に振とうした。ねじキャップを除いた後、リンダストの
測定を表2に記載された時間間隔で行なった。
する乾燥250−のがラスびん中へ秤取し、2分間強力
に振とうした。ねじキャップを除いた後、リンダストの
測定を表2に記載された時間間隔で行なった。
発明の効果
表1に記載された流動性の値は、不動態化されていない
赤リン(市販品AおよびB)の流動特性が、本発明によ
る不動態化方法では実際不変だ維持されることを明らか
に示す。
赤リン(市販品AおよびB)の流動特性が、本発明によ
る不動態化方法では実際不変だ維持されることを明らか
に示す。
同時に、表2が示すように、ダスト形成は本発明による
方法により、従来技術では著しく高い不動態化剤含量を
用いてしか達成することができないレベルに低下する。
方法により、従来技術では著しく高い不動態化剤含量を
用いてしか達成することができないレベルに低下する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、不動態化剤を用いる赤リンを、室温および常圧で液
状で、赤リンに対し反応不活発でかつわずかな蒸気圧を
有する有機化合物から成る不動態化剤で処理することに
よつて製造される、不動態化された粉末状赤リンにおい
て、98より上ないし99.95重量%が約2mmまで
の粒径の赤リンから成り、0.05ないし2より下の重
量%が水乳化可能な有機化合物から成ることを特徴とす
る、不動態化された粉末状赤リン。 2、不動態化剤としての有機化合物の含量が0.05〜
1.8重量%である、特許請求の範囲第1項記載の不動
態化された赤リン。 3、0.0001mm〜0.5mmの粒径を有する、特
許請求の範囲第1項または第2項記載の不動態化された
赤リン。 4、不動態化剤としての有機化合物がジ−2−エチルヘ
キシルフタレートから成る、特許請求の範囲第1項から
第3項までのいずれか1項記載の不動態化された赤リン
。 5、約2mmまでの粒径を有する赤リンの水性懸濁液中
へ、不動態化剤として使用される有機化合物の水性エマ
ルジヨンを加えて、98より上から99.95質量部ま
でが赤リンであり、2より下から0.05重量部までが
有機化合物であるようにし、その後混合物を5〜9のp
H価の調節後、0.5〜3時間20〜90℃の温度で撹
拌し、最後に不動態化された赤リンを濾過後高められた
温度で乾燥することを特徴とする、不動態化された、粉
末状赤リンの製法。 6、水性懸濁液が赤リン75重量%までを含有する、特
許請求の範囲第5項記載の方法。 7、水性エマルジヨンが不動態化剤として使用される有
機化合物25重量%までを含有する、特許請求の範囲第
5項または第6項記載の方法。 8、使用される赤リンが0.0001〜0.5mmの粒
径を有する、特許請求の範囲第5項から第7項までのい
ずれか1項記載の方法。 9、水性懸濁液−/エマルジヨンの混合物中で赤リン9
8.2〜99.95質量部に対して有機化合物が1.8
〜0.05重量部である、特許請求の範囲第5項から第
8項までのいずれか1項記載の方法。 10、6〜8のpH価を調節し、不動態化剤を添加した
後、1時間60℃の温度で撹拌する、特許請求の範囲第
5項から第9項までのいずれか1項記載の方法。 11、不動態化剤の有機化合物が、ジ−2−エチル−ヘ
キシルフタレートから成る、特許請求の範囲第5項から
第10項までのいずれか1項記載の方法。 12、濾過後、80〜120℃の温度で乾燥する、特許
請求の範囲第5項から第11項までのいずれか1項記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843436161 DE3436161A1 (de) | 1984-10-03 | 1984-10-03 | Phlegmatisierter roter phosphor |
DE3436161.8 | 1984-10-03 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6186406A true JPS6186406A (ja) | 1986-05-01 |
JPH0791046B2 JPH0791046B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=6246923
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60218180A Expired - Lifetime JPH0791046B2 (ja) | 1984-10-03 | 1985-10-02 | 不動態化された粉末状赤リン、およびその製法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0176836B1 (ja) |
JP (1) | JPH0791046B2 (ja) |
CN (1) | CN85106725A (ja) |
CA (1) | CA1284016C (ja) |
DD (1) | DD239660A5 (ja) |
DE (2) | DE3436161A1 (ja) |
IN (1) | IN165880B (ja) |
SU (1) | SU1482519A3 (ja) |
Families Citing this family (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3905039A1 (de) * | 1989-02-18 | 1990-08-23 | Hoechst Ag | Phlegmatisierter roter phosphor |
DE4039905A1 (de) * | 1990-12-14 | 1992-06-17 | Hoechst Ag | Stabilisierter roter phosphor sowie verfahren zu seiner herstellung |
DE4039906A1 (de) * | 1990-12-14 | 1992-06-17 | Hoechst Ag | Stabilisierter roter phosphor sowie verfahren zu seiner herstellung |
DE19648503A1 (de) * | 1996-11-22 | 1998-05-28 | Basf Ag | Flammgeschützte thermoplastische Formmassen |
DE10196240B4 (de) * | 2000-05-25 | 2006-09-07 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Flammschutzmittel für Epoxyharze auf Basis von rotem Phosphor und Verfahren zur Herstellung derselben |
DE10058922A1 (de) | 2000-11-28 | 2002-06-06 | Clariant Gmbh | Stabilisierter roter Phosphor und ein Verfahren zu seiner Herstellung |
EP2415827A1 (de) | 2010-08-04 | 2012-02-08 | Basf Se | Flammgeschützte Polyamide mit Schichtsilikaten |
US8629206B2 (en) | 2011-01-20 | 2014-01-14 | Basf Se | Flame-retardant thermoplastic molding composition |
BR112013027454A2 (pt) | 2011-04-28 | 2019-09-24 | Basf Se | composição de moldagem termoplástica, uso das composições de moldagem termoplástica, e, fibra, folha ou moldagem |
US8653168B2 (en) | 2011-05-10 | 2014-02-18 | Basf Se | Flame-retardant thermoplastic molding composition |
IN2014CN02665A (ja) | 2011-09-15 | 2015-07-03 | Basf Se | |
US8883904B2 (en) | 2011-09-15 | 2014-11-11 | Basf Se | Mixtures of silver and zinc oxide as stabilizer for flame-retardant polyamides |
WO2013083508A1 (de) | 2011-12-07 | 2013-06-13 | Basf Se | Flammgeschützte polyamide mit flüssigkristallinen polyestern |
CN104125979B (zh) | 2012-02-20 | 2016-11-16 | 巴斯夫欧洲公司 | 用作阻燃聚酰胺的稳定剂的CuO/ZnO化合物 |
EP2641939A1 (de) | 2012-03-21 | 2013-09-25 | Basf Se | Hellgefärbte flammgeschützte Polyamide |
KR102021635B1 (ko) | 2012-06-18 | 2019-10-15 | 바스프 에스이 | 폴리아크릴로니트릴 단독중합체를 갖는 난연성 폴리아미드 |
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