JPS62187766A - 有機親和性組成物 - Google Patents
有機親和性組成物Info
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- JPS62187766A JPS62187766A JP61303609A JP30360986A JPS62187766A JP S62187766 A JPS62187766 A JP S62187766A JP 61303609 A JP61303609 A JP 61303609A JP 30360986 A JP30360986 A JP 30360986A JP S62187766 A JPS62187766 A JP S62187766A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は有機親和性組成物に関し、かつ特に、しかし独
占的にではないが、架橋性不飽和ポリエステル樹脂組成
物のシキソトロピー性を改良するためおよび有機溶媒を
ゲル化するために適した有機親和性組成物ならびにかな
りの量の有機溶媒を含む組成物に関する。本発明は有ｍ
親和性組成物の製造法にも関する。
占的にではないが、架橋性不飽和ポリエステル樹脂組成
物のシキソトロピー性を改良するためおよび有機溶媒を
ゲル化するために適した有機親和性組成物ならびにかな
りの量の有機溶媒を含む組成物に関する。本発明は有ｍ
親和性組成物の製造法にも関する。
ゲル化剤またはゲラントを含む不飽和ポリエステル樹脂
組成物は公知である。例えば、不飽和ポリエステル樹脂
を結合剤として用いるガラス繊維積層物の製造に於ては
、高剪断速度に於ける樹脂の混合および吹付けを容易に
するが低剪断速度に於ては樹脂の粘度を非常に増加させ
て鉛直表面上での樹脂のたれ（ｄｒａｉｎａｇｅ）を防
止するシキソトロビー性ゲル化剤の使用が知られている
。不飽和ポリエステル樹脂用の最も有効なゲル化剤の１
つはシリカエーロゲルであり、このシリカエーロゲルは
、典型的にはスチレンのような不飽和芳香族モノマー中
の樹脂溶液へ、溶液の重量基準で約１重量％の量で樹脂
溶液へ添加される。しかし、シリカエーロゲルは極めて
微細でかつ非常に高価であり、その嵩密度が低いために
貯蔵および取扱いに問題がありかつ健康上危険である。
組成物は公知である。例えば、不飽和ポリエステル樹脂
を結合剤として用いるガラス繊維積層物の製造に於ては
、高剪断速度に於ける樹脂の混合および吹付けを容易に
するが低剪断速度に於ては樹脂の粘度を非常に増加させ
て鉛直表面上での樹脂のたれ（ｄｒａｉｎａｇｅ）を防
止するシキソトロビー性ゲル化剤の使用が知られている
。不飽和ポリエステル樹脂用の最も有効なゲル化剤の１
つはシリカエーロゲルであり、このシリカエーロゲルは
、典型的にはスチレンのような不飽和芳香族モノマー中
の樹脂溶液へ、溶液の重量基準で約１重量％の量で樹脂
溶液へ添加される。しかし、シリカエーロゲルは極めて
微細でかつ非常に高価であり、その嵩密度が低いために
貯蔵および取扱いに問題がありかつ健康上危険である。
不飽和ポリエステル樹脂用のゲル化剤として有機クレー
の使用が種々試みられている。これらの有機クレーは、
一般にその交換可能な陽イオンの少なくとも一部分が１
０−２４個の炭素原子を有するアルキル基を少なくとも
１個含む第四級アンモニウム陽イオンで置換されたスメ
クタイトクレー、例えばモンモリロナイト、ベントナイ
ト、ヘクトライトなどである。
の使用が種々試みられている。これらの有機クレーは、
一般にその交換可能な陽イオンの少なくとも一部分が１
０−２４個の炭素原子を有するアルキル基を少なくとも
１個含む第四級アンモニウム陽イオンで置換されたスメ
クタイトクレー、例えばモンモリロナイト、ベントナイ
ト、ヘクトライトなどである。
本発明の１つの面によれば、スメクタイトクレーと微粒
子状第２無機物質との混合物からなりかつ該混合物がス
メクタイトクレーを有機親和性にする能力のある第四級
アンモニウム化合物で処理されておりかつ該第２無機物
質がスメクタイトクレーと第２無機物質と第四級アンモ
ニウム化合物との混合物の少なくとも５重量％を構成す
る有機親和性組成物が提供される。
子状第２無機物質との混合物からなりかつ該混合物がス
メクタイトクレーを有機親和性にする能力のある第四級
アンモニウム化合物で処理されておりかつ該第２無機物
質がスメクタイトクレーと第２無機物質と第四級アンモ
ニウム化合物との混合物の少なくとも５重量％を構成す
る有機親和性組成物が提供される。
スメクタイトクレーは、例えばベントナイトまたはモン
モリロナイトまたはへクトライトまたはサボナイトまた
はフラー土であることができる。
モリロナイトまたはへクトライトまたはサボナイトまた
はフラー土であることができる。
第２無機物質は、例えば平均粒径がＯ，ＯＯ５−０，５
μｍの範囲の微粉砕シリカであることができる。好まし
くは、第２Ｎａ物質はスメクタイトクレーと第２無機物
質と第四級アンモニウム化合物との混合物の１０−５０
重量％を構成する。
μｍの範囲の微粉砕シリカであることができる。好まし
くは、第２Ｎａ物質はスメクタイトクレーと第２無機物
質と第四級アンモニウム化合物との混合物の１０−５０
重量％を構成する。
有利には、第四級アンモニウム化合物は１０−２４個の
炭素原子を有するアルキル基を少なくとも１個有し、最
も好ましくは一般式 （上記一般式中、Ｒ１は１０−２４個の炭素原子を有す
る飽和または不飽和アルキル基であり、Ｒ２およびＲ１
は同じまたは異なっていてもよく、おのおのが１−２４
個の炭素原子を有する飽和または不飽和アルキル基ある
いは７−１０個の炭素原子を有するアルアルキル基であ
り、Ｒ４は１−６個の炭素原子を有するアルキル基また
は７−１０個の炭素原子を有するアルアルキル基であり
、ＸはＯｆｌまたはＣｌまたはＢｒまたはＩまたはＮＯ
□またはＣ１１３ＣＯＯである） で示すことができる第四級アンモニウム化合物である。
炭素原子を有するアルキル基を少なくとも１個有し、最
も好ましくは一般式 （上記一般式中、Ｒ１は１０−２４個の炭素原子を有す
る飽和または不飽和アルキル基であり、Ｒ２およびＲ１
は同じまたは異なっていてもよく、おのおのが１−２４
個の炭素原子を有する飽和または不飽和アルキル基ある
いは７−１０個の炭素原子を有するアルアルキル基であ
り、Ｒ４は１−６個の炭素原子を有するアルキル基また
は７−１０個の炭素原子を有するアルアルキル基であり
、ＸはＯｆｌまたはＣｌまたはＢｒまたはＩまたはＮＯ
□またはＣ１１３ＣＯＯである） で示すことができる第四級アンモニウム化合物である。
かかる第四級アンモニウム化合物の例は、アルキル基が
１４−２０個の炭素原子を有する獣脂からＢｆ″、導さ
れた炭化水素基の混合物であるがＣＩｌ＋基が主である
、塩化メチルベンジルジアルキルアンモニウム、塩化ジ
メチルジアルキルアンモニウム、塩化ジメチルベンジル
アルキルアンモニウム、塩化ベンジルトリアルキルアン
モニウム、塩化メチルトリアルキルアンモニウムである
。（獣脂中に含まれているかかる炭化水素混合物の典型
的な分析はＣ＋４４．５％；ｃ＋ｓ０．５％；Ｃｌ６３
０．５％；Ｃ，ｆｆ１．５％；Ｃ＋ｓ６２．０％；Ｃ２
゜１．０である。）炭化水素基は天然獣脂ように部分的
に不飽和であってもよく、あるいは適当な触媒の存在下
に於ける獣脂の水素による処理の結果としてほぼ完全に
飽和であってもよい。
１４−２０個の炭素原子を有する獣脂からＢｆ″、導さ
れた炭化水素基の混合物であるがＣＩｌ＋基が主である
、塩化メチルベンジルジアルキルアンモニウム、塩化ジ
メチルジアルキルアンモニウム、塩化ジメチルベンジル
アルキルアンモニウム、塩化ベンジルトリアルキルアン
モニウム、塩化メチルトリアルキルアンモニウムである
。（獣脂中に含まれているかかる炭化水素混合物の典型
的な分析はＣ＋４４．５％；ｃ＋ｓ０．５％；Ｃｌ６３
０．５％；Ｃ，ｆｆ１．５％；Ｃ＋ｓ６２．０％；Ｃ２
゜１．０である。）炭化水素基は天然獣脂ように部分的
に不飽和であってもよく、あるいは適当な触媒の存在下
に於ける獣脂の水素による処理の結果としてほぼ完全に
飽和であってもよい。
最も好ましくは、スメクタイトクレーと第２無機物質と
の混合物を、塩化ジメチルジ（水素化獣脂）アンモニウ
ム（２Ｍ２ＨＴ）と塩化ジメチルベンジル水素化獣脂ア
ンモニウム（２ＭＢＨＴ）との混合物で、２ＭＢＨＴ２
５モル％と２Ｍ２Ｈ７７５モル％から２ＭＢＨ７１００
モル％と２Ｍ２ＨＴＯモル％までの範囲の比率で処理す
る。
の混合物を、塩化ジメチルジ（水素化獣脂）アンモニウ
ム（２Ｍ２ＨＴ）と塩化ジメチルベンジル水素化獣脂ア
ンモニウム（２ＭＢＨＴ）との混合物で、２ＭＢＨＴ２
５モル％と２Ｍ２Ｈ７７５モル％から２ＭＢＨ７１００
モル％と２Ｍ２ＨＴＯモル％までの範囲の比率で処理す
る。
スメクタイトクレーと第２無機物質との混合物を、乾燥
スメクタイトクレー１００ｇ当たり第四級アンモニウム
化合物（１種または２種以上）９５−１４０ミリ当量を
与えるような量の第四級アンモニウム化合物または第四
級アンモニウム化合物の混合物で処理することも好まし
い。
スメクタイトクレー１００ｇ当たり第四級アンモニウム
化合物（１種または２種以上）９５−１４０ミリ当量を
与えるような量の第四級アンモニウム化合物または第四
級アンモニウム化合物の混合物で処理することも好まし
い。
本発明のもう１つの面によれば、スメクタイトクレーと
微粒子状第２無機物質との混合物を含む水性懸濁液を調
製する工程と、溶融状態または水中エマルジョンの形の
いずれかに於て、スメクタイトクレーを有機親和性にす
る能力のある第四級アンモニウム化合物をこの水性懸濁
液と混合する工程と、得られた混合物を、混合物中の乾
燥固体１ ｋｇ当たり少なくとも１００ＫＪのエネルギ
ーをｌ昆合物中で散逸するのに十分な時間、高剪断混合
にかける工程とからなりかつ第２無機物質がスメクタイ
トクレーと第２無機物質と第四級アンモニウム化合物と
の最終混合物の少なくとも５重量％を与えるのに十分な
量で用いられる有機親和性組成物の′製造法が提供され
る。
微粒子状第２無機物質との混合物を含む水性懸濁液を調
製する工程と、溶融状態または水中エマルジョンの形の
いずれかに於て、スメクタイトクレーを有機親和性にす
る能力のある第四級アンモニウム化合物をこの水性懸濁
液と混合する工程と、得られた混合物を、混合物中の乾
燥固体１ ｋｇ当たり少なくとも１００ＫＪのエネルギ
ーをｌ昆合物中で散逸するのに十分な時間、高剪断混合
にかける工程とからなりかつ第２無機物質がスメクタイ
トクレーと第２無機物質と第四級アンモニウム化合物と
の最終混合物の少なくとも５重量％を与えるのに十分な
量で用いられる有機親和性組成物の′製造法が提供され
る。
本発明の製造法に於ては、高剪断混合は、好ましくは、
懸濁液を、少なくとも１．７ＭＰａ （２５０ｐｓｉ
）の圧力下および高速度に於て薄くて硬い表面ギャッ
プを通して薄膜の形でエツジ式に（ｅｄｇｅｉｌｉｓｅ
）押し出す型のホモジナイザーを通すことによって行わ
れる。１つの適当なホモジナイザーは英国特許明細書第
９８７１７６号中（あるいは米国特許明細書第３０３９
７０３号および第３１６２３７９号中）に記載されてい
る。かかるホモジナイザーはマントン・ゴーリンカンパ
ニー （Ｍａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌｉｎ Ｃｏｍｐａｎｙ
）製である。有利には、ホモジナイザーは少なくとも１
０．５ＭＰａ （１５００ｐｓｉ ）の圧力で作動さ
れる。混合物中で散逸されるエネルギーＭｕ （ＫＪ／
Ｋｇ乾燥固形分） は次式 〔上記式中、ｐはマントン・ゴーリンホモジナイザー中
で受ける圧力（ＭＰａ）であり、ｎはマントン−ゴーリ
ンホモジナイザーを通す回数であり、Ｗは水性混合物１
１中の乾燥固形分の重ｆｉｔ （ｇ）である〕 で与えられる。
懸濁液を、少なくとも１．７ＭＰａ （２５０ｐｓｉ
）の圧力下および高速度に於て薄くて硬い表面ギャッ
プを通して薄膜の形でエツジ式に（ｅｄｇｅｉｌｉｓｅ
）押し出す型のホモジナイザーを通すことによって行わ
れる。１つの適当なホモジナイザーは英国特許明細書第
９８７１７６号中（あるいは米国特許明細書第３０３９
７０３号および第３１６２３７９号中）に記載されてい
る。かかるホモジナイザーはマントン・ゴーリンカンパ
ニー （Ｍａｎｔｏｎ−Ｇａｕｌｉｎ Ｃｏｍｐａｎｙ
）製である。有利には、ホモジナイザーは少なくとも１
０．５ＭＰａ （１５００ｐｓｉ ）の圧力で作動さ
れる。混合物中で散逸されるエネルギーＭｕ （ＫＪ／
Ｋｇ乾燥固形分） は次式 〔上記式中、ｐはマントン・ゴーリンホモジナイザー中
で受ける圧力（ＭＰａ）であり、ｎはマントン−ゴーリ
ンホモジナイザーを通す回数であり、Ｗは水性混合物１
１中の乾燥固形分の重ｆｉｔ （ｇ）である〕 で与えられる。
第四級アンモニウム化合物（１種または２ Ｊｆｆｉ以
上）との反応後のスメクタイトクレーと第２無機物質と
の混合物は、好ましくは濾過または遠心分離によって脱
水され、水洗されかつ１００℃を越えないような条件下
で数分間以上熱的に乾燥される。乾燥物は、次に、例え
ば架橋性不飽和ポリエステル樹脂組成物中へ混合し易く
するために粉砕することができる。別法では、第四級ア
ンモニウム化合物（１種または２種以上）との反応後の
スメクタイトクレーと第２無機物質との混合物を、例え
ばデカンテーションによって部分的に脱水し、かくして
得られた濃厚懸濁液を松露乾燥して、何らの粉砕をしな
くてもよい微小球形の乾燥物を得る。
上）との反応後のスメクタイトクレーと第２無機物質と
の混合物は、好ましくは濾過または遠心分離によって脱
水され、水洗されかつ１００℃を越えないような条件下
で数分間以上熱的に乾燥される。乾燥物は、次に、例え
ば架橋性不飽和ポリエステル樹脂組成物中へ混合し易く
するために粉砕することができる。別法では、第四級ア
ンモニウム化合物（１種または２種以上）との反応後の
スメクタイトクレーと第２無機物質との混合物を、例え
ばデカンテーションによって部分的に脱水し、かくして
得られた濃厚懸濁液を松露乾燥して、何らの粉砕をしな
くてもよい微小球形の乾燥物を得る。
本発明の有機親和性組成物は、トルエンおよびキシレン
のような有機溶媒および溶媒を含む組成物のゲル化なら
びに″２パック（ｔｗｏ−ｐａｃｋ）エポキシペイント
”のような極性ペイント組成物の粘稠化にも適している
。極性ペイント組成物は、一般に、ケトン、エステル、
グリコールエーテルエステル、アルコールのような中乃
至高極性のを機溶媒を含むペイントである。有機クレー
粘稠剤は最少量のエネノ、レギー消費でペイント組成物
中に迅速かつ容易に分散しなければならないことが重要
である。このことは、本発明の有機親和性組成物を用い
て容易に達成される。
のような有機溶媒および溶媒を含む組成物のゲル化なら
びに″２パック（ｔｗｏ−ｐａｃｋ）エポキシペイント
”のような極性ペイント組成物の粘稠化にも適している
。極性ペイント組成物は、一般に、ケトン、エステル、
グリコールエーテルエステル、アルコールのような中乃
至高極性のを機溶媒を含むペイントである。有機クレー
粘稠剤は最少量のエネノ、レギー消費でペイント組成物
中に迅速かつ容易に分散しなければならないことが重要
である。このことは、本発明の有機親和性組成物を用い
て容易に達成される。
以下、実施例によって本発明を説明する。
大皇±上
プランジャー中で粗ワイオミングナトリウムベントナイ
トを、１０重量％の乾燥クレーと乾燥クレーの重量基準
で１重量％の分散剤としてのビロリン酸四ナトリウムと
を含む懸濁液を作るのに十分な水と混合してベントナイ
トの水性懸濁液を調製した。かくして得られた解膠懸濁
液をＮｌ１３００メツシュ英国標準篩（公称開口０．０
５３ｍｍ）を通し、網下分画を水で固形分約６重量％に
希釈し、ノズル放出、ディスク遠心骨ＮＪａ （ｍｏｚ
ｚｌｅ ｄｉｓｃｈａｇｅ 。
トを、１０重量％の乾燥クレーと乾燥クレーの重量基準
で１重量％の分散剤としてのビロリン酸四ナトリウムと
を含む懸濁液を作るのに十分な水と混合してベントナイ
トの水性懸濁液を調製した。かくして得られた解膠懸濁
液をＮｌ１３００メツシュ英国標準篩（公称開口０．０
５３ｍｍ）を通し、網下分画を水で固形分約６重量％に
希釈し、ノズル放出、ディスク遠心骨ＮＪａ （ｍｏｚ
ｚｌｅ ｄｉｓｃｈａｇｅ 。
ｄｉｓｃ ｃｅｎｔｉｆｕｇｅ）中で２７！７分の流速
で、粒径分離にかけた。微粒子分画を、次に、２７．６
ＭＰａ（４０００ｐｓｉ ）の圧力でマントン−ゴー
リンホモジナイザー中を１回通した。このマントン−ゴ
ーリンホモジナイザー中を１回通過する間に懸濁液中で
散逸されるエネルギーは６７３ ＫＪ／ｋｇ乾燥固形分
であった。
で、粒径分離にかけた。微粒子分画を、次に、２７．６
ＭＰａ（４０００ｐｓｉ ）の圧力でマントン−ゴー
リンホモジナイザー中を１回通した。このマントン−ゴ
ーリンホモジナイザー中を１回通過する間に懸濁液中で
散逸されるエネルギーは６７３ ＫＪ／ｋｇ乾燥固形分
であった。
おのおのが０．０３μｍの中央最終粒径を有する沈澱シ
リカ６重量％を含む３種の水性懸濁液Ａ、Ｂ、Ｃを調製
した。これら３種の懸濁液は、最初シリカを実験室攪拌
機で水と混合することによって作られた。
リカ６重量％を含む３種の水性懸濁液Ａ、Ｂ、Ｃを調製
した。これら３種の懸濁液は、最初シリカを実験室攪拌
機で水と混合することによって作られた。
懸濁液Ａは、次に、２７．６ＭＰａ （４０００ｐｓ
ｉ）の圧力でマントン・ゴーリンホモジナイザーを１回
通すことによってさらに処理した。）Ｕ濁液中で散逸さ
れたエネルギーは４４３ ＫＪ／ｋｇ乾燥固形分である
。
ｉ）の圧力でマントン・ゴーリンホモジナイザーを１回
通すことによってさらに処理した。）Ｕ濁液中で散逸さ
れたエネルギーは４４３ ＫＪ／ｋｇ乾燥固形分である
。
）Ｕ濁液Ｂは、シルバーソン（Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ）
シュラウド付きインペラーミキサーセントでさらに処理
して１５分間最大剪断を与えた。これらの条件下で懸濁
中で散逸されたエネルギーは概算が非常にむずかしいが
１００ ＫＪ／ｋｇの程度と思われる。
シュラウド付きインペラーミキサーセントでさらに処理
して１５分間最大剪断を与えた。これらの条件下で懸濁
中で散逸されたエネルギーは概算が非常にむずかしいが
１００ ＫＪ／ｋｇの程度と思われる。
懸濁液Ｃにはそれ以上の機械的処理を与えなかった。
ベントナイト懸濁液とシリカの懸濁液とを、混合物が最
終乾燥有機クレー／シリカ生成物中に２５重量％の乾燥
シリカと４８．９重量％の乾燥クレーとを含むような比
率で混合した。残りの２６．１％は第四級アンモニウム
化合物の混合物の乾燥重量で償なわれる。塩化ジメチル
ジ（水素化獣脂）アンモニウム（２Ｍ２ｆ（Ｔ）５０モ
ル％と塩化ジメチルベンジル（水素化獣脂）アンモニウ
ム（２ＭＢＩＩＴ）５０モル％とからなる混合物の水性
懸濁液を、市販されている形（第四アンモニウム化合物
７５重量％と、イソプロピルアルコールと水との混合物
２５重量％）の第四級アンモニウム化合物を溶融し、１
．５重量％の混合第四級アンモニウム化合物水中エマル
ジョンを得るような比率で熱水中に注入することによっ
て調製した。
終乾燥有機クレー／シリカ生成物中に２５重量％の乾燥
シリカと４８．９重量％の乾燥クレーとを含むような比
率で混合した。残りの２６．１％は第四級アンモニウム
化合物の混合物の乾燥重量で償なわれる。塩化ジメチル
ジ（水素化獣脂）アンモニウム（２Ｍ２ｆ（Ｔ）５０モ
ル％と塩化ジメチルベンジル（水素化獣脂）アンモニウ
ム（２ＭＢＩＩＴ）５０モル％とからなる混合物の水性
懸濁液を、市販されている形（第四アンモニウム化合物
７５重量％と、イソプロピルアルコールと水との混合物
２５重量％）の第四級アンモニウム化合物を溶融し、１
．５重量％の混合第四級アンモニウム化合物水中エマル
ジョンを得るような比率で熱水中に注入することによっ
て調製した。
ベントナイト懸濁液とシリカ懸濁液と第四級アンモニウ
ム化合物との混合物は下記の方法で調Ｈされた。
ム化合物との混合物は下記の方法で調Ｈされた。
１、ベントナイト懸濁液とシリカ懸濁液とを、所望の比
率で、シルバーソンミキサーを用い、最大剪断セツティ
ングで１５分間−緒に混合し、この間に乾燥ベントナイ
ト１００ｇ当たり第四級アンモニウム化合物１０５ミリ
当量を与えるのに十分な混合第四級アンモニウム化合物
エマルジョンを添加した。
率で、シルバーソンミキサーを用い、最大剪断セツティ
ングで１５分間−緒に混合し、この間に乾燥ベントナイ
ト１００ｇ当たり第四級アンモニウム化合物１０５ミリ
当量を与えるのに十分な混合第四級アンモニウム化合物
エマルジョンを添加した。
２、ベントナイト懸濁液とシリカ懸濁液とを一緒に、２
７．５ＭＰａ （４０００ｐｓｉ ）で１回通すため
のマントンーゴーリンホモジナイヂーを用いて混合し、
混合第四級アンモニウム化合物エマルションを方法１と
同じ比率でマントン−ゴーリンホモジナイザーの供給容
器へ添加した。懸濁液中で散逸されたエネルギーは１３
６５ＫＪ／ｋｇ全乾燥固形分であった。
７．５ＭＰａ （４０００ｐｓｉ ）で１回通すため
のマントンーゴーリンホモジナイヂーを用いて混合し、
混合第四級アンモニウム化合物エマルションを方法１と
同じ比率でマントン−ゴーリンホモジナイザーの供給容
器へ添加した。懸濁液中で散逸されたエネルギーは１３
６５ＫＪ／ｋｇ全乾燥固形分であった。
３、ベントナイト懸濁液とシリカ懸濁液とを実験室攪拌
機を用いて一緒に混合し、攪拌を続けながら方法１と同
じ比率で混合第四級アンモニウム化合物エマルションを
添加した。
機を用いて一緒に混合し、攪拌を続けながら方法１と同
じ比率で混合第四級アンモニウム化合物エマルションを
添加した。
４、ベントナイト懸濁液と混合第四級アンモニウム化合
物エマルジョンとを、２７．６ ＭＰａ （４０００ｐ
ｓｉ）で１回通すためマントン−ゴーリンホモジナイザ
ーを用いて一緒に混合し、シリカ懸濁液をマントン−ゴ
ーリンホモジナイザーの供給容器へ添加した。懸濁液中
で散逸されたエネルギーは１０２４ ＫＪ／ｋｇ全乾燥
固形分であった。
物エマルジョンとを、２７．６ ＭＰａ （４０００ｐ
ｓｉ）で１回通すためマントン−ゴーリンホモジナイザ
ーを用いて一緒に混合し、シリカ懸濁液をマントン−ゴ
ーリンホモジナイザーの供給容器へ添加した。懸濁液中
で散逸されたエネルギーは１０２４ ＫＪ／ｋｇ全乾燥
固形分であった。
さらに、ベントナイト懸濁液のみと乾燥ベントナイト１
００ｇ当たり第四級アンモニウム化合物１０５ ミＩＪ
当量を与えるような比率の十分な混合第四級アンモニウ
ム化合物エマルションとヲ２７．６ＭＰａ （４００
０ｐｓｉ）で１回通すためにマントン−ゴーリンホモジ
ナイザーを用いて一緒に混合することによって対照とし
ての混合物を調製した。懸濁液中で散逸されたエネルギ
ーは１４０２ＫＪ／ｋｇ全乾燥固形分であった。
００ｇ当たり第四級アンモニウム化合物１０５ ミＩＪ
当量を与えるような比率の十分な混合第四級アンモニウ
ム化合物エマルションとヲ２７．６ＭＰａ （４００
０ｐｓｉ）で１回通すためにマントン−ゴーリンホモジ
ナイザーを用いて一緒に混合することによって対照とし
ての混合物を調製した。懸濁液中で散逸されたエネルギ
ーは１４０２ＫＪ／ｋｇ全乾燥固形分であった。
各場合に於て、有機クレー懸濁液をブフナー漏斗で濾過
し、熱水で洗浄し、空気掃引乾燥器中で６０℃に於て１
６時間乾燥した。乾燥生成物を、次に、公称開口０．０
８０ｍｍの篩を通るように粉砕した。
し、熱水で洗浄し、空気掃引乾燥器中で６０℃に於て１
６時間乾燥した。乾燥生成物を、次に、公称開口０．０
８０ｍｍの篩を通るように粉砕した。
各乾燥有機クレー組成物を、３．５００ ｒｐｍで回転
する実験室攪拌機を用いて不飽和ポリエステル樹脂組成
物中へ混合した。樹脂は“クリステイック（ＣＲＹＳＴ
ＩＣ） １９６” （“クリステイック（ＣＲＹＳ
ＴＩＣ） ”は登録商標である）の商品名でスコツト
・ベーダー・カンパニー・リミテッド（ＳｃｏｔｔＢａ
ｄｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｉｍ１ｔｅｄ）から市販さ
れている迅硬化性、一般用ポリエステル樹脂であって、
約の数平均分子量を有する、０−フタル酸とツマ酸とプ
ロピレングリコールとのコポリマーであと思われる。
する実験室攪拌機を用いて不飽和ポリエステル樹脂組成
物中へ混合した。樹脂は“クリステイック（ＣＲＹＳＴ
ＩＣ） １９６” （“クリステイック（ＣＲＹＳ
ＴＩＣ） ”は登録商標である）の商品名でスコツト
・ベーダー・カンパニー・リミテッド（ＳｃｏｔｔＢａ
ｄｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ Ｌｉｍ１ｔｅｄ）から市販さ
れている迅硬化性、一般用ポリエステル樹脂であって、
約の数平均分子量を有する、０−フタル酸とツマ酸とプ
ロピレングリコールとのコポリマーであと思われる。
有機クレーをゲル化剤として含むポリエステ樹脂組成物
の粘度は、０．５ ｒｐｍのスピンドル速に於て、ブル
ックフィールド粘度計を用いて測された。
の粘度は、０．５ ｒｐｍのスピンドル速に於て、ブル
ックフィールド粘度計を用いて測された。
得られた結果を第１表に示す。
速 第１表
Ｃ３６００１，８０
ル
これらの結果は、ポリエステル樹脂中に於て良好なゲル
化結果を得るためにはベントナイトを第四級アンモニウ
ム化合物と接触させる前にシリカ懸濁液をベントナイト
懸濁液と混合しなければならないことおよびシリカ懸濁
液とベントナイト／シリカ／第四級アンモニウム化合物
混合物との両方を懸濁液中で乾燥全固形分１ ｋｇ当た
り少なくとも１００ＫＪのエネルギーが散逸されるよう
な高剪断機械的仕事にかけなければならないことを示し
ている。
化結果を得るためにはベントナイトを第四級アンモニウ
ム化合物と接触させる前にシリカ懸濁液をベントナイト
懸濁液と混合しなければならないことおよびシリカ懸濁
液とベントナイト／シリカ／第四級アンモニウム化合物
混合物との両方を懸濁液中で乾燥全固形分１ ｋｇ当た
り少なくとも１００ＫＪのエネルギーが散逸されるよう
な高剪断機械的仕事にかけなければならないことを示し
ている。
第１表中のシキソトロビー指数とは、ブルックフィール
ド粘度計で５ ｒｐｍで測定される組成物の粘度とブル
ックフィールド粘度計で５Ｏｒｐｍで測定される粘度と
の比と定義される。剪断減粘性（ｓｈｅａｒ ｔｈｉｎ
ｎｉｎｇ）すなわち擬塑性を求める場合にはシキソトロ
ビー指数の値をできるだけ高くしなければならない。
ド粘度計で５ ｒｐｍで測定される組成物の粘度とブル
ックフィールド粘度計で５Ｏｒｐｍで測定される粘度と
の比と定義される。剪断減粘性（ｓｈｅａｒ ｔｈｉｎ
ｎｉｎｇ）すなわち擬塑性を求める場合にはシキソトロ
ビー指数の値をできるだけ高くしなければならない。
天Ｉピ津ｌ
上記実施例１記載のように調製したベントナイト懸濁液
およびシリカ懸濁液“Ａ”を、最終乾燥有機クレー／シ
リカ生成物中の乾燥シリカ２５重量％を与えるような比
率でかつ第四級アンモニウム化合物の混合物の有効分子
量によって、乾燥ベントナイｌ−４６，３−５１，８重
量％の範囲に於て一緒に混合し、混合懸濁液の試料を、
２７．６ＭＰａ（４０００ｐｓｉ）でマントン−ゴーリ
ンホモジナイザー中を１回通した。各場合に於て、マン
トン−ゴーリンホモジナイザーの供給容器へ、乾燥ベン
トナイト１００ｇ当たり混合第四級アンモニウム化合物
１０５ミリ当量を与えるために、２ Ｍ ２ ＩＩ Ｔ
と２ＭＢＨＴとの混合物１重量％を含むエマルションの
十分量を、但し各場合に於て２Ｍ２ＨＴと２ＭＢＨＴと
を異なる比で混合して添加した。
およびシリカ懸濁液“Ａ”を、最終乾燥有機クレー／シ
リカ生成物中の乾燥シリカ２５重量％を与えるような比
率でかつ第四級アンモニウム化合物の混合物の有効分子
量によって、乾燥ベントナイｌ−４６，３−５１，８重
量％の範囲に於て一緒に混合し、混合懸濁液の試料を、
２７．６ＭＰａ（４０００ｐｓｉ）でマントン−ゴーリ
ンホモジナイザー中を１回通した。各場合に於て、マン
トン−ゴーリンホモジナイザーの供給容器へ、乾燥ベン
トナイト１００ｇ当たり混合第四級アンモニウム化合物
１０５ミリ当量を与えるために、２ Ｍ ２ ＩＩ Ｔ
と２ＭＢＨＴとの混合物１重量％を含むエマルションの
十分量を、但し各場合に於て２Ｍ２ＨＴと２ＭＢＨＴと
を異なる比で混合して添加した。
各場合に於て、実施例１記載のように有機クレー懸濁液
を濾過し、水洗し、乾燥し、粉砕し、各有機クレーの１
重■％を実施例１に記載したと同じポリエステル樹脂組
成物中へ攪拌添加した。有機クレー添加後の各ポリエス
テル樹脂試料の粘度をブルックフィールド粘度計により
、スピンドル速度０．５ ｒｐｍで測定した。得られた
結果を第２表に示す。
を濾過し、水洗し、乾燥し、粉砕し、各有機クレーの１
重■％を実施例１に記載したと同じポリエステル樹脂組
成物中へ攪拌添加した。有機クレー添加後の各ポリエス
テル樹脂試料の粘度をブルックフィールド粘度計により
、スピンドル速度０．５ ｒｐｍで測定した。得られた
結果を第２表に示す。
第２表
０ １００ ４６．３ ２８．７ １２００
１．９０２５ ７５ ４７．５ ２７．５
１８００ ２．４０５０ ５０ ４８．９
２６．１ ３２００ ２．７０７５ ２５ ５０
．３ ２４゜？ ３８００ ２．９１００
０ ５１．８ ２３．２ ３６００ ２．８
実施例３ 上記実施例１記載のようにして鋼製したベントナイト懸
濁液およびシリカ懸濁液“Ａ”を、最終乾燥有機クレー
／シリカ生成物中に乾燥シリカ２５重鼠％と乾燥ベント
ナイ） ４８．９重量％とを与えかつ残りの２６．１重
量％が第四級アンモニウム化合物の混合物の乾燥重量で
償われるような比率で一緒に混合した。混合懸濁液の試
料を、マントン−ゴーリンホモジナイザー中を２７．６
ＭＰａ（４０００ｐｓｉ）で１回通した。各場合に於
て、マントン−ゴーリンホモジナイザーの供給容器へ、
２ＭＢＩＴ７５モル％と２Ｍ２ＨＴ２５モル％とからな
る混合物１ｆｆｉｆｆｉ％を含むエマルションを、乾燥
ヘントナイト１００ｇ当たり異なるミリ当量数の混合第
四級アンモニウム化合物を与えるために各場合に異なる
量で添加した。
１．９０２５ ７５ ４７．５ ２７．５
１８００ ２．４０５０ ５０ ４８．９
２６．１ ３２００ ２．７０７５ ２５ ５０
．３ ２４゜？ ３８００ ２．９１００
０ ５１．８ ２３．２ ３６００ ２．８
実施例３ 上記実施例１記載のようにして鋼製したベントナイト懸
濁液およびシリカ懸濁液“Ａ”を、最終乾燥有機クレー
／シリカ生成物中に乾燥シリカ２５重鼠％と乾燥ベント
ナイ） ４８．９重量％とを与えかつ残りの２６．１重
量％が第四級アンモニウム化合物の混合物の乾燥重量で
償われるような比率で一緒に混合した。混合懸濁液の試
料を、マントン−ゴーリンホモジナイザー中を２７．６
ＭＰａ（４０００ｐｓｉ）で１回通した。各場合に於
て、マントン−ゴーリンホモジナイザーの供給容器へ、
２ＭＢＩＴ７５モル％と２Ｍ２ＨＴ２５モル％とからな
る混合物１ｆｆｉｆｆｉ％を含むエマルションを、乾燥
ヘントナイト１００ｇ当たり異なるミリ当量数の混合第
四級アンモニウム化合物を与えるために各場合に異なる
量で添加した。
各場合に於て、実施例１記載のように有機クレー懸濁液
を濾過、水洗、乾燥、粉砕し、各乾燥有機クレー１重量
％を実施例１記載と同しポリエステル樹脂組成物中へ攪
拌添加した。有機クレー添加後の各ポリエステル樹脂の
粘度を、ブルックフィールド粘度計によって、スピンド
ルａ度０．５ ｒｐｍで測定した。得られた結果を第３
表に示す。
を濾過、水洗、乾燥、粉砕し、各乾燥有機クレー１重量
％を実施例１記載と同しポリエステル樹脂組成物中へ攪
拌添加した。有機クレー添加後の各ポリエステル樹脂の
粘度を、ブルックフィールド粘度計によって、スピンド
ルａ度０．５ ｒｐｍで測定した。得られた結果を第３
表に示す。
第３表
８５ ５３．７ ２１．３ ３００ １．
１５９０ ５２．８ ２２．２ ８００
１．９０９５ ５１．９ ２３．１ ２３０
０ ２．５０１００ ５１．１ ２３．９
３２００ ２．８０１０５ ５０．３ ２４
．７ ３８００ ２．９０１１０ ４９．５
２５．５ ３４００ ３．１０１１５
４８．８ ２６．２ ３６００ ３．００１２
０ ４８．０ ２７．０ ３０００ ２．
５０実施例４ 上記実施例１記載のようにして調製したベントナイト懸
濁液およびシリカ懸濁液“Ｂ ”を、おのおのが異なる
重量％のシリカを含む混合懸濁液を与えるように種々の
比率で一緒に混合した。各混合懸濁液の調製は、シルバ
ーソンミキサーを用い、最大剪断セツティングに於て１
５分間行った。
１５９０ ５２．８ ２２．２ ８００
１．９０９５ ５１．９ ２３．１ ２３０
０ ２．５０１００ ５１．１ ２３．９
３２００ ２．８０１０５ ５０．３ ２４
．７ ３８００ ２．９０１１０ ４９．５
２５．５ ３４００ ３．１０１１５
４８．８ ２６．２ ３６００ ３．００１２
０ ４８．０ ２７．０ ３０００ ２．
５０実施例４ 上記実施例１記載のようにして調製したベントナイト懸
濁液およびシリカ懸濁液“Ｂ ”を、おのおのが異なる
重量％のシリカを含む混合懸濁液を与えるように種々の
比率で一緒に混合した。各混合懸濁液の調製は、シルバ
ーソンミキサーを用い、最大剪断セツティングに於て１
５分間行った。
各場合に於て、混合懸濁液へ、混合を続行しながら、乾
燥ベントナイト１００ｇ当たり混合第四級アンモニウム
化合物１０５ミリ当量を与えるのに十分な量の、２ＭＢ
Ｈ７５０モル％と２Ｍ２ＨＴ５０モル％とを含む混合物
１重量％を含むエマルションを添加した。
燥ベントナイト１００ｇ当たり混合第四級アンモニウム
化合物１０５ミリ当量を与えるのに十分な量の、２ＭＢ
Ｈ７５０モル％と２Ｍ２ＨＴ５０モル％とを含む混合物
１重量％を含むエマルションを添加した。
各場合に於て、実施例１記載のように有機クレー懸濁液
を濾過、水洗、乾燥、粉砕し、各乾燥有機クレーの１ｆ
ｆｉ量％を実施例１記載と同じポリエステル樹脂組成物
中へ攪拌添加した。有機クレー添加後の各ポリエステル
樹脂の粘度を、ブルックフィールド粘度計によって、ス
ピンドルｉ！０．５ｒｐＨｌで測定し、得られた結果を
第４表に示す。
を濾過、水洗、乾燥、粉砕し、各乾燥有機クレーの１ｆ
ｆｉ量％を実施例１記載と同じポリエステル樹脂組成物
中へ攪拌添加した。有機クレー添加後の各ポリエステル
樹脂の粘度を、ブルックフィールド粘度計によって、ス
ピンドルｉ！０．５ｒｐＨｌで測定し、得られた結果を
第４表に示す。
辺ヱし表
０ ６５ ３５ ２００
０ ２．３５１０ ５８．７ ３１
．２ ２５００ ２．５７２５ ４８
．９ ２６．１ ２８００ ２
．７Ｂ４０ ３９．０ ２１．０
２０００ ２．５０７５ １６．３
Ｂ、７ ４００ １．２５１０
０ ０ ０ ４００
１．０２粗ワイオミングナトリウムベントナイト
を、プランジャー中で、ｌ（１ｍ％の乾燥クレーを含む
懸濁液を生成するのに十分な水と混合することによって
ベントナイトの水性懸濁液を調製した。かくして生成し
た懸濁液をスクロール型遠心分離機へ供給し、５０μ−
より大きい粒子のほぼ全部を除去した。この粗粒除去し
たベントナイト懸濁液を次に水で固形分含量４重量％に
希釈し、陽３００メソシュ英国標準篩を通した。この網
下分画をノズル放出、円板遠心分離機中で１／／分の流
速で粒径分離にかけた。この遠心分離で得られた微細分
画の固形分含量は２．５重量％であった。
０ ２．３５１０ ５８．７ ３１
．２ ２５００ ２．５７２５ ４８
．９ ２６．１ ２８００ ２
．７Ｂ４０ ３９．０ ２１．０
２０００ ２．５０７５ １６．３
Ｂ、７ ４００ １．２５１０
０ ０ ０ ４００
１．０２粗ワイオミングナトリウムベントナイト
を、プランジャー中で、ｌ（１ｍ％の乾燥クレーを含む
懸濁液を生成するのに十分な水と混合することによって
ベントナイトの水性懸濁液を調製した。かくして生成し
た懸濁液をスクロール型遠心分離機へ供給し、５０μ−
より大きい粒子のほぼ全部を除去した。この粗粒除去し
たベントナイト懸濁液を次に水で固形分含量４重量％に
希釈し、陽３００メソシュ英国標準篩を通した。この網
下分画をノズル放出、円板遠心分離機中で１／／分の流
速で粒径分離にかけた。この遠心分離で得られた微細分
画の固形分含量は２．５重量％であった。
乾燥シリカ４．３重量％を含む懸？ＦＡ液を生成するた
めに十分な、平均粒径が０．４μｍでかつ比表面積が２
０Ｏｎ？／ｇである沈澱シリカを実験室攪拌機で水と混
合することによって、沈澱シリカの水性懸濁液をも調製
した。
めに十分な、平均粒径が０．４μｍでかつ比表面積が２
０Ｏｎ？／ｇである沈澱シリカを実験室攪拌機で水と混
合することによって、沈澱シリカの水性懸濁液をも調製
した。
ベントナイ＋−ｉ細分画と沈澱シリカ％ｉ、 ｆＱ液と
を、最終乾燥有機クレー生成物が２０重量％のシリカを
含むような比率で混合し、混合した懸濁液を、マントン
−ゴーリンホモジナイザー中を２７．６ ＭＰａ（４０
００ｐｓｉ）の圧力で１回通した。エマルジョン中で散
逸されたエネルギーは９６８ ＫＪ／ｋｇ乾燥固形分で
あった。
を、最終乾燥有機クレー生成物が２０重量％のシリカを
含むような比率で混合し、混合した懸濁液を、マントン
−ゴーリンホモジナイザー中を２７．６ ＭＰａ（４０
００ｐｓｉ）の圧力で１回通した。エマルジョン中で散
逸されたエネルギーは９６８ ＫＪ／ｋｇ乾燥固形分で
あった。
市販されている２ＭＢＨＴ／イソプロピルアルコール混
合物を溶融し、溶融混合物を、１重量％水中懸濁液を生
成するような比率で熱水中に注入することによって２
Ｍ Ｂ ＩＩ ’ｌ’の水性懸濁液を調製した。このエ
マルションを、マントン−ゴーリンホモジナイザー中を
２７．６ＭＰａ （４０００ｐｓｉ）の圧力で１回通
した。エマルション中で散逸されたエネルギーは２７６
９ ＫＪ／ｋｇ乾燥固形分であった。
合物を溶融し、溶融混合物を、１重量％水中懸濁液を生
成するような比率で熱水中に注入することによって２
Ｍ Ｂ ＩＩ ’ｌ’の水性懸濁液を調製した。このエ
マルションを、マントン−ゴーリンホモジナイザー中を
２７．６ＭＰａ （４０００ｐｓｉ）の圧力で１回通
した。エマルション中で散逸されたエネルギーは２７６
９ ＫＪ／ｋｇ乾燥固形分であった。
ベントナイト／シリカ混合物の懸濁液の種々の量を２Ｍ
ＢＨＴエマルションの種々の量と、バドルミキサー中で
６５℃に於て混合して第５表に示すシリカ、ベントナイ
ト、第四級アンモニウム化合物の比率を得た。各場合に
於て、混合物を３０分間撹拌した後、マントン−ゴーリ
ンホモジナイザー中を２７．６ＭＰａ （４０００ｐ
ｓｉ）の圧力で１回通した。各有機クレ一部分を次に濾
過し、空気掃引乾燥機中で６０℃に於て１６時間乾燥し
、粉砕して公称開口０．０８０ ａｍの篩を通過するよ
うにした。
ＢＨＴエマルションの種々の量と、バドルミキサー中で
６５℃に於て混合して第５表に示すシリカ、ベントナイ
ト、第四級アンモニウム化合物の比率を得た。各場合に
於て、混合物を３０分間撹拌した後、マントン−ゴーリ
ンホモジナイザー中を２７．６ＭＰａ （４０００ｐ
ｓｉ）の圧力で１回通した。各有機クレ一部分を次に濾
過し、空気掃引乾燥機中で６０℃に於て１６時間乾燥し
、粉砕して公称開口０．０８０ ａｍの篩を通過するよ
うにした。
各部分を２パンク型口色エポキシペイントのパックＡ中
に添加した。２パツクのパックＡはエポキシ樹脂を含む
ベースであり、パックＢはポリアミド硬化剤溶液である
。
に添加した。２パツクのパックＡはエポキシ樹脂を含む
ベースであり、パックＢはポリアミド硬化剤溶液である
。
パックＡは、それぞれの添加順序で示されている下記成
分を一緒に混合することによって調製した。
分を一緒に混合することによって調製した。
貫」Ｕ搬−
７５重量％エポキシ樹脂キシレン溶液 １５７．０溶
媒混合物（下記参照） ４７．５流
量制御剤としての尿素ホルムアルデヒド樹脂
７．０分散剤
３．５二酸化チタン顔料
１４９．０上記成分を、４０００ｒ
ｐｍに於て直径４ ｃｎ＋のカラレス（Ｃｏｗｌｅｓ）
ブレードを用いる水冷ポット中で一緒に混合した。混合
は、ヘゲマン（Ｉｌｅｇｍａｎ）ゲージ上に広げた小試
料が５μｍ未満の読みを与えるまで続行された。
媒混合物（下記参照） ４７．５流
量制御剤としての尿素ホルムアルデヒド樹脂
７．０分散剤
３．５二酸化チタン顔料
１４９．０上記成分を、４０００ｒ
ｐｍに於て直径４ ｃｎ＋のカラレス（Ｃｏｗｌｅｓ）
ブレードを用いる水冷ポット中で一緒に混合した。混合
は、ヘゲマン（Ｉｌｅｇｍａｎ）ゲージ上に広げた小試
料が５μｍ未満の読みを与えるまで続行された。
次にカラレス（Ｃｏｗｌｅｓ）ブレードの速度を２００
゜ｒｐｍに下げた後、 畢ｌｊと 溶媒混合物（下記参照） ４２．５有機クレ
ー ２．５を添加した。
゜ｒｐｍに下げた後、 畢ｌｊと 溶媒混合物（下記参照） ４２．５有機クレ
ー ２．５を添加した。
全部の有機クレーを添加したとき、カラレス（Ｃｏｗｌ
ｅｓ）ブレードの速度を再び４００Ｏｒｐｍに上げ、パ
ックＡの各バッチについて、１分間隔で小試料を取り、
ヘゲマン（）Ｉｅｇｍａｎ）ゲージ上に広げた。各バッ
チについて、ヘゲマン（ｌｌｅｇｍａｎ） ケージが１
０μｍ未満の読みを与えるような分散状態に達する時間
を記録した（下記第５表参照）。
ｅｓ）ブレードの速度を再び４００Ｏｒｐｍに上げ、パ
ックＡの各バッチについて、１分間隔で小試料を取り、
ヘゲマン（）Ｉｅｇｍａｎ）ゲージ上に広げた。各バッ
チについて、ヘゲマン（ｌｌｅｇｍａｎ） ケージが１
０μｍ未満の読みを与えるような分散状態に達する時間
を記録した（下記第５表参照）。
比較として、上記と同様な方法で調製した有機クレーを
含むがシリカを含まないバックＡの別のハツチを調製し
、１０μｍ未満のヘゲマン（Ｈｅｇｍａｎ）ゲージの読
みに達するのに所要な混合時間を記録した（下記第５表
参照）。
含むがシリカを含まないバックＡの別のハツチを調製し
、１０μｍ未満のヘゲマン（Ｈｅｇｍａｎ）ゲージの読
みに達するのに所要な混合時間を記録した（下記第５表
参照）。
パックＡの各バッチを下記の処方に従って調製したバッ
クＢのパ・ノチと混合して白色エポキシエナメルを製造
した。
クＢのパ・ノチと混合して白色エポキシエナメルを製造
した。
通１ユニ）
ポリアミド液体硬化剤 ５６．０キシレン
３５．０エポキシペイントの全処方
重量は５００ｇであった。
３５．０エポキシペイントの全処方
重量は５００ｇであった。
溶媒混合物は
里ＩＸ
エチレングリコールモノエチル
エチルアセテート ６５メチルイソブチ
ルケトン １５キシレン
２０から成っていた。
ルケトン １５キシレン
２０から成っていた。
得られた結果を第５表に示す
シリカの ベントナイｌ−１００ｇ ベントナイ 第
四級アンモ−重量％ 当たりの第四級アンモ トのｆ
ｆｌｆｆｌ％ ム化合物の重Ｉニウム化合物のミリ当 量 ２０ ９１ ５７．６
２２．４２０ １００ ５６．１
２３．９２０ １１４
５３．８ ２６．２２０ １２６
５２．０ ２８．００ ８
９ ７２．５ ２７．５０
１０１ ６９．９ ３０．１０
１１３ ６７．５ ３２．５０
１１９ ６６．３ ３３
．７−ウ ホモジナイザー中で １０μｍ未満のヘゲ
直％ 散逸されるエネルギー マンゲージ読みに（にＪ
／ｋｇ乾燥固形分） 達する時間（分）＋３９６
４ １５４９ ＞３０ １６５２ ＞３０ 害諧燃互 トルエンのゲル化 実施例５で記載したと同じ出発原料および調製方法を用
いてヘントナイトおよび沈澱シリカの水性）脈ｌ（ｉ液
を調製した。
四級アンモ−重量％ 当たりの第四級アンモ トのｆ
ｆｌｆｆｌ％ ム化合物の重Ｉニウム化合物のミリ当 量 ２０ ９１ ５７．６
２２．４２０ １００ ５６．１
２３．９２０ １１４
５３．８ ２６．２２０ １２６
５２．０ ２８．００ ８
９ ７２．５ ２７．５０
１０１ ６９．９ ３０．１０
１１３ ６７．５ ３２．５０
１１９ ６６．３ ３３
．７−ウ ホモジナイザー中で １０μｍ未満のヘゲ
直％ 散逸されるエネルギー マンゲージ読みに（にＪ
／ｋｇ乾燥固形分） 達する時間（分）＋３９６
４ １５４９ ＞３０ １６５２ ＞３０ 害諧燃互 トルエンのゲル化 実施例５で記載したと同じ出発原料および調製方法を用
いてヘントナイトおよび沈澱シリカの水性）脈ｌ（ｉ液
を調製した。
微粉砕ヘントナイトの）ｕ濁液と沈澱シリカの懸濁液と
を種々の比率で混合し、各混合懸濁液を、２７、６ Ｍ
Ｐａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナイザー中を１
回通した。
を種々の比率で混合し、各混合懸濁液を、２７、６ Ｍ
Ｐａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナイザー中を１
回通した。
第四級アンモニウム化合物／イソプロピルアルコール混
合物を溶融し、溶融した混合物を熱水中へ注入して水中
に混合第四級アンモニウム化合物の１重量％を含むエマ
ルションを生成させることによって、２ＭＢＩＴ７５モ
ル％、２Ｍ２ＨＴ２５モル％の比率で２ＭＢＨＴと２
Ｍ ２ ＨＴとを含む水性懸濁液を調製した。
合物を溶融し、溶融した混合物を熱水中へ注入して水中
に混合第四級アンモニウム化合物の１重量％を含むエマ
ルションを生成させることによって、２ＭＢＩＴ７５モ
ル％、２Ｍ２ＨＴ２５モル％の比率で２ＭＢＨＴと２
Ｍ ２ ＨＴとを含む水性懸濁液を調製した。
混合第四級アンモニウム化合物のエマルションの部分を
２７．６ ＭＰａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナ
イザー中を循環させ、各場合に於て、ベントナイト／沈
澱シリカ懸濁液を、混合物中に乾燥ベントナイトｌｏｏ
ｇ当たり第四級アンモニウム化合物１０５ミリ当量が存
在するような比率でホモジナイザーの供給ホッパーへ添
加した。各場合に於て、混合物はホモジナイザー中を１
回通ることと同様の処理を受けた。かくして生成した有
機クレー／シリカ組成物を、次に濾過し、水洗し、空気
掃引乾燥品中で６０℃よ於て１６時間乾燥し、粉砕して
公称開口に０．０８０ ａｍの篩を通過させた。
２７．６ ＭＰａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナ
イザー中を循環させ、各場合に於て、ベントナイト／沈
澱シリカ懸濁液を、混合物中に乾燥ベントナイトｌｏｏ
ｇ当たり第四級アンモニウム化合物１０５ミリ当量が存
在するような比率でホモジナイザーの供給ホッパーへ添
加した。各場合に於て、混合物はホモジナイザー中を１
回通ることと同様の処理を受けた。かくして生成した有
機クレー／シリカ組成物を、次に濾過し、水洗し、空気
掃引乾燥品中で６０℃よ於て１６時間乾燥し、粉砕して
公称開口に０．０８０ ａｍの篩を通過させた。
乾燥有機クレー／シリカ組成物の各試料のトルエン中で
のゲル化性を、組成物試料６ｇをワーリングブレンダ−
（Ｗａｒｉｎｇ Ｂｌｅｎｄｅｒ）中で３４０ｍｌのト
ルエン中に、１６５００ｒｐｍで３分間回転させて分散
させることによって試験した。混合物を２時間放置した
後、ブルックフィールド粘度計を用い、５０ｒｐｎ＋の
速度で粘度を測定した。得られた結果を第６表に示す。
のゲル化性を、組成物試料６ｇをワーリングブレンダ−
（Ｗａｒｉｎｇ Ｂｌｅｎｄｅｒ）中で３４０ｍｌのト
ルエン中に、１６５００ｒｐｍで３分間回転させて分散
させることによって試験した。混合物を２時間放置した
後、ブルックフィールド粘度計を用い、５０ｒｐｎ＋の
速度で粘度を測定した。得られた結果を第６表に示す。
スｆ
ベントナイトおよび沈澱シリカの水性懸濁液を実施例５
記載のようにして調製し、最終クレー／シリカ組成物が
２０重量％の乾燥シリカを含むような比率で一緒に混合
した。各混合懸濁液を、２７、６ ＭＰａの圧力でマン
トン−ゴーリンホモジナイザー中を１回通した。
記載のようにして調製し、最終クレー／シリカ組成物が
２０重量％の乾燥シリカを含むような比率で一緒に混合
した。各混合懸濁液を、２７、６ ＭＰａの圧力でマン
トン−ゴーリンホモジナイザー中を１回通した。
２ＭＢＨ７７５モル％と２Ｍ２Ｈ７２５モル％とからな
る混合物の１重量％水性エマルションを実施例６記載の
ようにして調製した。このエマルションの部分を２７．
６ ＭＰａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナイザー
中を通して循環させ、各場合に、ベントナイト／沈澱シ
リカ懸濁液を、各場合に乾燥ベントナイｌ−１００ｇ当
たり第四級アンモニウム化合物の種々のミリ当量が存在
するような比率でホモジナイザーの供給ホッパーへ添加
した。各場合に於て、混合物はホモジナイザー中を１回
通すのと等価の処理を受けた。かくして生成した有機ク
レー／シリカ組成物を次に濾過し、水洗し、空気掃引乾
燥品中で６０℃に於て１６時間乾燥し、粉砕して０．０
８０ ｍｍの公称開口の篩を通過させた。
る混合物の１重量％水性エマルションを実施例６記載の
ようにして調製した。このエマルションの部分を２７．
６ ＭＰａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナイザー
中を通して循環させ、各場合に、ベントナイト／沈澱シ
リカ懸濁液を、各場合に乾燥ベントナイｌ−１００ｇ当
たり第四級アンモニウム化合物の種々のミリ当量が存在
するような比率でホモジナイザーの供給ホッパーへ添加
した。各場合に於て、混合物はホモジナイザー中を１回
通すのと等価の処理を受けた。かくして生成した有機ク
レー／シリカ組成物を次に濾過し、水洗し、空気掃引乾
燥品中で６０℃に於て１６時間乾燥し、粉砕して０．０
８０ ｍｍの公称開口の篩を通過させた。
乾燥有機クレー／シリカ組成物の各試料のトルエン中で
のゲル化性を実施例６記載の方法で試験し、得られた結
果を下記第７表に示す。
のゲル化性を実施例６記載の方法で試験し、得られた結
果を下記第７表に示す。
犬ｊＩ町炙
おのおのが水とベントナイトと沈澱シリカとからなる水
性懸濁液を実施例７記載のようにして調製した。各混合
懸濁液は、おのおのから製造される最終有機クレー／シ
リカ組成物が２５重量％の乾燥シリカを含むような比率
でベントナイトとシリカとを含んでおり、２７．６ Ｍ
Ｐａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナイザー中を１
回通した。
性懸濁液を実施例７記載のようにして調製した。各混合
懸濁液は、おのおのから製造される最終有機クレー／シ
リカ組成物が２５重量％の乾燥シリカを含むような比率
でベントナイトとシリカとを含んでおり、２７．６ Ｍ
Ｐａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナイザー中を１
回通した。
実施例６中に記載した方法に従って種々の比率の２ＭＢ
ＨＴと２Ｍ２ＨＴとの混合物１重量％を含むエマルショ
ンを調製した。エマルションの各バッチを２７．６ＭＰ
ａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナイザー中を循環
させ、各場合に於て、ベントナイト／沈澱シリカ懸濁液
を、乾燥ペントナ４８１００ｇ当たり第四級アンモニウ
ム化合物１０５ミリ当量が存在するような比率でホモジ
ナイザーの供給ホッパーへ添加した。各場合に於て、混
合物はホモジナイザー中を１回通るのと等価の処理を受
けた。かくして製造された有機クレー／シリカ組成物を
次に濾過し、水洗、乾燥し、空気掃引乾燥８中で６０℃
に於て１６時間乾燥しかつ粉砕して公称開口０．８８０
＊ｓの篩を通過させた。
ＨＴと２Ｍ２ＨＴとの混合物１重量％を含むエマルショ
ンを調製した。エマルションの各バッチを２７．６ＭＰ
ａの圧力でマントン−ゴーリンホモジナイザー中を循環
させ、各場合に於て、ベントナイト／沈澱シリカ懸濁液
を、乾燥ペントナ４８１００ｇ当たり第四級アンモニウ
ム化合物１０５ミリ当量が存在するような比率でホモジ
ナイザーの供給ホッパーへ添加した。各場合に於て、混
合物はホモジナイザー中を１回通るのと等価の処理を受
けた。かくして製造された有機クレー／シリカ組成物を
次に濾過し、水洗、乾燥し、空気掃引乾燥８中で６０℃
に於て１６時間乾燥しかつ粉砕して公称開口０．８８０
＊ｓの篩を通過させた。
乾燥有機クレー／シリカ組成物の各試料のトルエン中で
のゲル化性を実施例６記載の方法で試験した。得られた
結果を下記表８表中に記載する。
のゲル化性を実施例６記載の方法で試験した。得られた
結果を下記表８表中に記載する。
Claims (14)
- （１）スメクタイトクレーと微粒子状第２無機物質混合
物を含有し、該混合物がスメクタイトクレーを有機親和
性にする能力のある第四級アンモニウム化合物で処理さ
れておりかつ第２無機物質がスメクタイトクレーと第２
無機物質と第四級アンモニウム化合物との混合物の少な
くとも５重量％であることを特徴とする有機親和性組成
物。 - （２）第２無機物質が０．００５−０．５μｍの範囲の
平均粒径を有する微粉砕シリカである特許請求の範囲第
（１）項記載の組成物。 - （３）第２無機物質がスメクタイトクレーと第２無機物
質と第四級アンモニウム化合物との混合物の１０−５０
重量％を構成する特許請求の範囲第（１）項または第（
２）項記載の組成物。 - （４）第四級アンモニウム化合物が１０−２４個の炭素
原子を有する少なくとも１種のアルキル基を有する特許
請求の範囲第（１）項〜第（３）項のいずれか１項に記
載の組成物。 - （５）第四級アンモニウム化合物が一般式：▲数式、化
学式、表等があります▼（上記式中、Ｒ＿１は１０−２
４個の炭素原子を有する飽和または不飽和アルキル基で
あり、Ｒ＿２およびＲ＿３は同じであっても異っていて
もよく、おのおのが１−２４個の炭素原子を有する飽和
または不飽和アルキル基または７−１０個の炭素原子を
有するアルアルキル基であり、Ｒ＿４は１−６個の炭素
原子を有するアルキル基または＿７−１０個の炭素原子
を有するアルアルキル基でありＸはＯＨ、Ｃｌ、Ｂｒ、
Ｉ、ＮＯ＿２、ＣＨ＿３ＳＯ＿４またはＣＨ＿３−ＣＯ
Ｏである。） で示すことができる第四級アンモニウム化合物である特
許請求の範囲第（４）項記載の組成物。 - （６）スメクタイトクレーと第２無機物質との混合物が
塩化ジメチルジ（水素化獣脂）アンモニウムと塩化ジメ
チルベンジル水素化獣脂アンモニウムとの混合物で処理
される特許請求の範囲第（１）項〜（５）項のいずれか
１項に記載の組成物。 - （７）該混合物が２５−１００モル％の塩化ジメチルベ
ンジル水素化獣脂アンモニウムと７５−０モル％の塩化
ジメチルジ（水素化獣脂）アンモニウムとからなる特許
請求の範囲第（６）項記載の組成物。 - （８）スメクタイトクレーと第２無機物質との混合物が
乾燥スメクタイトクレー１００ｇ当たり、１種または２
種以上の第四級アンモニウム化合物９５−１２０ミリ当
量を与えるような量の第四級アンモニウム化合物または
第四級アンモニウム化合物の混合物で処理される特許請
求の範囲第（１）項−第（７）項のいずれか１項に記載
の組成物。 - （９）スメクタイトクレーと微粒子状第２無機物質との
混合物を含む水性分散液を調製する工程、溶融状態また
は水中エマルジョンの形のいずれかに於て、スメクタイ
トクレーを有機親和性にする能力のある第四級アンモニ
ウム化合物を水性懸濁液と混合する工程と、得られた混
合物を混合物中の乾燥固体１ｋｇ当たり少なくとも１０
０ＫＪのエネルギーを混合物中で散逸する十分な時間、
高剪断混合にかける工程とからなりかつ該第２無機物質
がスメクタイトクレーと第２無機物質と第四級アンモニ
ウム化合物との最終混合物の少なくとも５重量％を与え
るのに十分な量で用いられることを特徴とする有機親和
性組成物の製造法。 - （１０）高剪断混合が、懸濁液を、少なくとも１．７Ｍ
Ｐａ（２５０ｐｓｉ）の圧力下でかつ高速度で、薄くて
硬い表面ギャップを通してエッジ式に薄膜の形で強制的
に押し出す型のホモジナイザーを通すことによって行わ
れる特許請求の範囲第（９）項記載の製造法。 - （１１）スメクタイトクレーと第２無機物質との混合物
が第四級アンモニウム化合物で処理された後、濾過また
は遠心分離によって脱水されかつ水洗されかつ１００℃
を越えない温度に於て熱的に乾燥される特許請求の範囲
第（９）項または第（１０）項記載の製造法。 - （１２）特許請求の範囲第（１）項−第（８）項のいず
れか１項に記載の有機親和性組成物の少量を含む架橋性
不飽和ポリエステル樹脂組成物。 - （１３）有機溶媒と、該有機溶媒をゲル化するのに十分
な量の特許請求の範囲第（１）−第（８）項のいずれか
１項に記載の有機親和性組成物とからなる組成物。 - （１４）特許請求の範囲第（１）項−第（８）項のいず
れか１項に記載の有機親和性組成物を粘稠剤として含む
エポキシ樹脂ベース。
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