JPH0717367B2 - リン酸−水素カルシウム二水和物含有組成物の製造方法 - Google Patents
リン酸−水素カルシウム二水和物含有組成物の製造方法Info
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- JPH0717367B2 JPH0717367B2 JP57101531A JP10153182A JPH0717367B2 JP H0717367 B2 JPH0717367 B2 JP H0717367B2 JP 57101531 A JP57101531 A JP 57101531A JP 10153182 A JP10153182 A JP 10153182A JP H0717367 B2 JPH0717367 B2 JP H0717367B2
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
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- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/24—Phosphorous; Compounds thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/327—After-treatment
Description
【発明の詳細な説明】 この発明は、モノフルオロリン酸塩との混和性を改良し
たリン酸一水素カルシウム二水和物（dicalcium phosph
ate dihydrate）の組成物及びその製造方法に関する。
たリン酸一水素カルシウム二水和物（dicalcium phosph
ate dihydrate）の組成物及びその製造方法に関する。
リン酸一水素カルシウム二水和物は、多年にわたり、練
歯磨及び粉歯磨の研磨剤として使用されてきた。
歯磨及び粉歯磨の研磨剤として使用されてきた。
この物質は、典型的には、まず消石灰スラリーをリン酸
と反応せしめてリン酸一水素カルシウム二水和物の沈澱
を形成し、このリン酸一水素カルシウム二水和物の沈澱
を母液から分離し、その後乾燥し、さらに微粉砕して最
終製品を形成するという方法で製造されている。
と反応せしめてリン酸一水素カルシウム二水和物の沈澱
を形成し、このリン酸一水素カルシウム二水和物の沈澱
を母液から分離し、その後乾燥し、さらに微粉砕して最
終製品を形成するという方法で製造されている。
リン酸一水素カルシウム二水和物を練歯磨に使用する場
合にまず遭遇する重大な問題点の一つは、リン酸一水素
カルシウム二水和物が硬化し塊状になる傾向を有する点
である。練歯磨でこの現象が生ずれば、通常練歯磨の包
装に使用されるチューブから練歯磨を押し出すことが困
難となる。
合にまず遭遇する重大な問題点の一つは、リン酸一水素
カルシウム二水和物が硬化し塊状になる傾向を有する点
である。練歯磨でこの現象が生ずれば、通常練歯磨の包
装に使用されるチューブから練歯磨を押し出すことが困
難となる。
第二の問題は、練歯磨剤に添加剤としてモノフルオロリ
ン酸塩を使用する方法が出現したことにより生じた。モ
ノフルオロリン酸塩成分はリン酸一水素カルシウムと反
応し、この反応によりモノフルオロリン酸塩成分は水溶
性から不溶性に変化することが見出された。練歯磨製剤
においては、モノフルオロリン酸塩の有利な作用が、主
として水溶性の形に由来することがわかって以来、有効
量のモノフルオロリン酸塩を水溶性の状態に保持するこ
とが可能な練歯磨製剤を開発することが重要となった。
ン酸塩を使用する方法が出現したことにより生じた。モ
ノフルオロリン酸塩成分はリン酸一水素カルシウムと反
応し、この反応によりモノフルオロリン酸塩成分は水溶
性から不溶性に変化することが見出された。練歯磨製剤
においては、モノフルオロリン酸塩の有利な作用が、主
として水溶性の形に由来することがわかって以来、有効
量のモノフルオロリン酸塩を水溶性の状態に保持するこ
とが可能な練歯磨製剤を開発することが重要となった。
本発明は、モノフルオロリン酸塩混和性を改良したリン
酸一水素カルシウム二水和物を提供するものであり、そ
の好ましい態様においては、さらに、リン酸一水素カル
シウム二水和物の塊状化を防止するものである。
酸一水素カルシウム二水和物を提供するものであり、そ
の好ましい態様においては、さらに、リン酸一水素カル
シウム二水和物の塊状化を防止するものである。
「モノフルオロリン酸塩混和性」なる語は、モノフルオ
ロリン酸塩成分を水溶性の状態に保持することができる
前記製剤の性質を記述する技術用語として使用する。
ロリン酸塩成分を水溶性の状態に保持することができる
前記製剤の性質を記述する技術用語として使用する。
モノフルオロリン酸塩混和性と練歯磨製剤中のリン酸一
水素カルシウム二水和物の安定性とは、モノフルオロリ
ン酸塩混和性がリン酸一水素カルシウム二水和物の安定
性に影響されるという点で関連しているように思われ
る。
水素カルシウム二水和物の安定性とは、モノフルオロリ
ン酸塩混和性がリン酸一水素カルシウム二水和物の安定
性に影響されるという点で関連しているように思われ
る。
特定の製剤のモノフルオロリン酸塩混和性は、種々の方
法で測定することができよう。製剤のモノフルオロリン
酸塩混和性の測定は、実際の製剤を調製し、この製剤を
所定の時間、制御条件下において貯蔵し、そして、この
条件下で貯蔵した後に製剤中に残存している水溶性モノ
フルオロリン酸塩の量を測定することによって行うのが
適当であろう。これに替る方法として、模擬製剤、例え
ば供試リン酸一水素カルシウム二水和物、グリセリン及
びモノフルオロリン酸ナトリウムのような既知量のモノ
フルオロリン酸塩成分を、１時間ないしそれ以上の時間
高温に保持することにより“急速熟成”し、そしてこの
条件下で状態調節した後残存する水溶性モノフルオロリ
ン酸塩の量を測定することによっても、モノフルオロリ
ン酸塩混和性を測定することができる。もちろんこの他
にも、リン酸一水素カルシウム二水和物の各種の試料の
モノフルオロリン酸塩混和性を測定する方法は多数存在
する。
法で測定することができよう。製剤のモノフルオロリン
酸塩混和性の測定は、実際の製剤を調製し、この製剤を
所定の時間、制御条件下において貯蔵し、そして、この
条件下で貯蔵した後に製剤中に残存している水溶性モノ
フルオロリン酸塩の量を測定することによって行うのが
適当であろう。これに替る方法として、模擬製剤、例え
ば供試リン酸一水素カルシウム二水和物、グリセリン及
びモノフルオロリン酸ナトリウムのような既知量のモノ
フルオロリン酸塩成分を、１時間ないしそれ以上の時間
高温に保持することにより“急速熟成”し、そしてこの
条件下で状態調節した後残存する水溶性モノフルオロリ
ン酸塩の量を測定することによっても、モノフルオロリ
ン酸塩混和性を測定することができる。もちろんこの他
にも、リン酸一水素カルシウム二水和物の各種の試料の
モノフルオロリン酸塩混和性を測定する方法は多数存在
する。
米国特許第2,287,699号は、リン酸一水素カルシウムの
製造中、所定のpHにおいて、アルカリ金属のピロリン酸
塩の少量を母液に添加することにより、リン酸一水素カ
ルシウム二水和物が安定化されることを教えている。特
に、母液中でリン酸一水素カルシウムを沈澱させた後、
母液のpHを７より上に保持しながら、アルカリ金属のピ
ロリン酸塩を添加し、その後スラリー全体を短時間加熱
する方法を示している。
製造中、所定のpHにおいて、アルカリ金属のピロリン酸
塩の少量を母液に添加することにより、リン酸一水素カ
ルシウム二水和物が安定化されることを教えている。特
に、母液中でリン酸一水素カルシウムを沈澱させた後、
母液のpHを７より上に保持しながら、アルカリ金属のピ
ロリン酸塩を添加し、その後スラリー全体を短時間加熱
する方法を示している。
他の方法として、沈澱物を次の洗浄の段階で処理するこ
ともできよう。
ともできよう。
さらに、リン酸一水素カルシウム二水和物の安定化に他
の種類のピロリン酸塩が使用できることも当業者に知ら
れている。
の種類のピロリン酸塩が使用できることも当業者に知ら
れている。
米国特許第2,018,410号には、リン酸一水素カルシウム
二水和物を安定化するための他の方法が開示されてい
る。この特許は、リン酸一水素カルシウムにリン酸三マ
グネシウム（trimagnesium phosphote）、硫酸マグネシ
ウム、ステアリン酸マグネシウム又はリン酸一水素マグ
ネシウム（dimagnesium phosphate）のようなマグネシ
ウム塩を添加することにより、リン酸一水素カルシウム
を安定化することができることを教えている。
二水和物を安定化するための他の方法が開示されてい
る。この特許は、リン酸一水素カルシウムにリン酸三マ
グネシウム（trimagnesium phosphote）、硫酸マグネシ
ウム、ステアリン酸マグネシウム又はリン酸一水素マグ
ネシウム（dimagnesium phosphate）のようなマグネシ
ウム塩を添加することにより、リン酸一水素カルシウム
を安定化することができることを教えている。
さらに、英国特許第1,548,465号において、リン酸一水
素カルシウム二水和物を安定化するための他の方法が開
示されている。この特許はリン酸一水素マグネシウム三
水和物を使用してリン酸一水素カルシウム二水和物を安
定化する方法を教えており、この方法はリン酸一水素カ
ルシウム二水和物に対して１ないし50重量％のリン酸一
水素マグネシウム三水和物を、リン酸一水素カルシウム
と一緒に沈澱させる方法又は、新たに沈澱したリン酸一
水素カルシウムの上に、続いて、直接に、上記のリン酸
一水素マグネシウム三水和物を沈澱させる方法からな
る。
素カルシウム二水和物を安定化するための他の方法が開
示されている。この特許はリン酸一水素マグネシウム三
水和物を使用してリン酸一水素カルシウム二水和物を安
定化する方法を教えており、この方法はリン酸一水素カ
ルシウム二水和物に対して１ないし50重量％のリン酸一
水素マグネシウム三水和物を、リン酸一水素カルシウム
と一緒に沈澱させる方法又は、新たに沈澱したリン酸一
水素カルシウムの上に、続いて、直接に、上記のリン酸
一水素マグネシウム三水和物を沈澱させる方法からな
る。
しかしながら練歯磨におけるリン酸一水素カルシウム二
水和物とモノフルオロリン酸塩との間の不混和性に起因
する問題を完全に解決する方法はまだ見出されておら
ず、そして、一層改良する必要があることが業界におい
てよく認識されている。
水和物とモノフルオロリン酸塩との間の不混和性に起因
する問題を完全に解決する方法はまだ見出されておら
ず、そして、一層改良する必要があることが業界におい
てよく認識されている。
本発明者はリン酸一水素カルシウム二水和物の製造中に
反応混合物に比較的少量の酸化マグネシウムを添加する
こにより、最終製剤のモノフルオロリン酸塩混和性を改
良することができることを見出した。
反応混合物に比較的少量の酸化マグネシウムを添加する
こにより、最終製剤のモノフルオロリン酸塩混和性を改
良することができることを見出した。
この発明により、モノフルオロリン酸塩混和性を改良し
たリン酸一水素カルシウム二水和物の組成物の製造方法
が提供される。この方法は、 （１）消石灰スラリーをリン酸と反応せしめてリン酸二
水素カルシウム（monocalucium phosphate）溶液生成せ
しめ、 （２）この溶液に、酸化マグネシウム、追加量の消石灰
スラリ及び生成するリン酸一水素カルシウム二水和物に
対して約0.1ないし1.0重量％のピロリン酸を加え、pHが
約4.9ないし5.5の範囲のリン酸一水素カルシウム二水和
物のスラリーを生成せしめ、 （３）このスラリーからリン酸一水素カルシウム二水和
物を分離し、そして場合によっては、 （４）リン酸一水素カルシウム二水和物を安定剤と配合
する段階 からなる。
たリン酸一水素カルシウム二水和物の組成物の製造方法
が提供される。この方法は、 （１）消石灰スラリーをリン酸と反応せしめてリン酸二
水素カルシウム（monocalucium phosphate）溶液生成せ
しめ、 （２）この溶液に、酸化マグネシウム、追加量の消石灰
スラリ及び生成するリン酸一水素カルシウム二水和物に
対して約0.1ないし1.0重量％のピロリン酸を加え、pHが
約4.9ないし5.5の範囲のリン酸一水素カルシウム二水和
物のスラリーを生成せしめ、 （３）このスラリーからリン酸一水素カルシウム二水和
物を分離し、そして場合によっては、 （４）リン酸一水素カルシウム二水和物を安定剤と配合
する段階 からなる。
好ましい態様においては、リン酸二水素カルシウム溶液
を生成せしめ、これに酸化マグネシウムを添加し、そし
てさらに、pHが約5.4ないし5.9の範囲のリン酸一水素カ
ルシウム二水和物のスラリーを生成するのに十分な量の
追加の消石灰スラリー流加する。次にピロリン酸の添加
量を、生成するリン酸一水素カルシウム二水和物に対し
て0.1重量％以上にすることを条件に、pHを約4.9ないし
5.5に下げるに十分な量のピロリン酸を加える。従って
上記の本発明の好ましい態様に従った方法は次のごとく
明確化できる。すなわち、この方法は、 （１）消石灰スラリーをリン酸と反応せしめて、リン酸
二水素カルシウム溶液生成せしめ、 （２）この溶液に酸化マグネシウムを加え、そして、pH
が約5.4ないし5.9の範囲のリン酸一水素カルシウム二水
和物のスラリーを生成するのに十分な量の消石灰スラリ
ーを加え、 （３）このリン酸一水素カルシウム二水和物のスラリー
に、ピロリン酸の最少添加量を、リン酸一水素カルシウ
ム二水和物に対して0.1重量％以上にするこを条件に、
該スラリーのpHを約4.9ないし5.5に下げるのに十分な量
のピロリン酸を加え、 （４）リン酸一水素カルシウム二水和物を上記のスラリ
ーから分離する段階からなる。
を生成せしめ、これに酸化マグネシウムを添加し、そし
てさらに、pHが約5.4ないし5.9の範囲のリン酸一水素カ
ルシウム二水和物のスラリーを生成するのに十分な量の
追加の消石灰スラリー流加する。次にピロリン酸の添加
量を、生成するリン酸一水素カルシウム二水和物に対し
て0.1重量％以上にすることを条件に、pHを約4.9ないし
5.5に下げるに十分な量のピロリン酸を加える。従って
上記の本発明の好ましい態様に従った方法は次のごとく
明確化できる。すなわち、この方法は、 （１）消石灰スラリーをリン酸と反応せしめて、リン酸
二水素カルシウム溶液生成せしめ、 （２）この溶液に酸化マグネシウムを加え、そして、pH
が約5.4ないし5.9の範囲のリン酸一水素カルシウム二水
和物のスラリーを生成するのに十分な量の消石灰スラリ
ーを加え、 （３）このリン酸一水素カルシウム二水和物のスラリー
に、ピロリン酸の最少添加量を、リン酸一水素カルシウ
ム二水和物に対して0.1重量％以上にするこを条件に、
該スラリーのpHを約4.9ないし5.5に下げるのに十分な量
のピロリン酸を加え、 （４）リン酸一水素カルシウム二水和物を上記のスラリ
ーから分離する段階からなる。
この発明に係るリン酸一水素カルシウム二水和物組成物
の製造においては、ピロリン酸と第二段階において添加
する消石灰スラリーの添加順序は、この段階の最終pHを
所定の範囲内にする限り、任意に選ぶことができる。し
かし、酸化マグネシウムは、追加の消石灰スラリーを加
える前に添加するのが望ましい。
の製造においては、ピロリン酸と第二段階において添加
する消石灰スラリーの添加順序は、この段階の最終pHを
所定の範囲内にする限り、任意に選ぶことができる。し
かし、酸化マグネシウムは、追加の消石灰スラリーを加
える前に添加するのが望ましい。
この発明の実施にあたっては、従来からリン酸一水素カ
ルシウムの製造に使用していたのと同種類の回転キルン
製石灰又はシャフトキルン製石灰を使用することができ
る。
ルシウムの製造に使用していたのと同種類の回転キルン
製石灰又はシャフトキルン製石灰を使用することができ
る。
消石灰スラリーは、石灰を、水もしくは再循還母液（最
終スラリーからリン酸一水素カルシウム二水和物を分離
した後の残液）又はこの両者と、約100ないし150gCaO/l
の濃度で、約70℃ないし約74℃の温度で、混合すること
により調製する。濃度をこれより高くすれば混合物がゼ
ラチン状になって取扱困難になり、一方、濃度を前記の
範囲より低くすればこの方法の有効負荷（payload）を
不必要に低下させることになろう。
終スラリーからリン酸一水素カルシウム二水和物を分離
した後の残液）又はこの両者と、約100ないし150gCaO/l
の濃度で、約70℃ないし約74℃の温度で、混合すること
により調製する。濃度をこれより高くすれば混合物がゼ
ラチン状になって取扱困難になり、一方、濃度を前記の
範囲より低くすればこの方法の有効負荷（payload）を
不必要に低下させることになろう。
この消石灰スラリーをリン酸に加えてリン酸二水素カル
シウム溶液を調製する。
シウム溶液を調製する。
使用する酸は食品用銘柄のリン酸か適当であり、その初
濃度は約85％が望ましい。種々の量の再循還母液を消石
灰スラリー及びリン酸に加えることもできる。この量
は、それぞれの場合に、個々の従事者の選択により定め
る。リン酸二水素カルシウム溶液の組成はおよそ次のよ
うな範囲となろう。
濃度は約85％が望ましい。種々の量の再循還母液を消石
灰スラリー及びリン酸に加えることもできる。この量
は、それぞれの場合に、個々の従事者の選択により定め
る。リン酸二水素カルシウム溶液の組成はおよそ次のよ
うな範囲となろう。
量 高（重量％） 低（重量％） CaO ４ ２ P2O5 22 12 pH ２ １ 上記の範囲は、典型的な例として示したものであり、こ
れによりこの発明の範囲を限定しようとするものではな
い。反応混合物が従事者の要求に合致する限り、より高
濃度又はより低濃度で実施し得ることが当業者に理解さ
れよう。
れによりこの発明の範囲を限定しようとするものではな
い。反応混合物が従事者の要求に合致する限り、より高
濃度又はより低濃度で実施し得ることが当業者に理解さ
れよう。
上記の条件下で消石灰スラリーとリン酸を一緒にすれ
ば、反応が起こり、リン酸二水素カルシウム溶液が形成
されよう。反応の実質的な完結はpHが約1.0ないし2.0の
定常状態になることによって検知できよう。
ば、反応が起こり、リン酸二水素カルシウム溶液が形成
されよう。反応の実質的な完結はpHが約1.0ないし2.0の
定常状態になることによって検知できよう。
リン酸二水素カルシウム溶液の調製は、連続工程、回分
工程又は半回分工程により行うことができる。
工程又は半回分工程により行うことができる。
次に酸化マグネシウムを、追加の消石灰を添加する前又
は追加の消石灰の添加中に、リン酸二水素カルシウム溶
液に加えるのが好ましい。酸化マグネシウムはpH約１な
いし４の範囲において添加するのが望ましく、このpH範
囲内では下限において添加するのが特に望ましい。好ま
しくはないが、酸化マグネシウムを直接、リン酸又は消
石灰スラリー自体の中に添加することも可能である。
は追加の消石灰の添加中に、リン酸二水素カルシウム溶
液に加えるのが好ましい。酸化マグネシウムはpH約１な
いし４の範囲において添加するのが望ましく、このpH範
囲内では下限において添加するのが特に望ましい。好ま
しくはないが、酸化マグネシウムを直接、リン酸又は消
石灰スラリー自体の中に添加することも可能である。
酸化マグネシウムの添加量は非常に少なく、一般には酸
化カルシウムに対して約0.05ないし0.5重量％の範囲で
ある。もっとも、これにより多量に添加しても有害では
ない。母液のごとき工程流が工程中を再循還する場合、
酸化マグネシウムのいくらか（必ずしも酸化マグネシウ
ム又は水酸化マグネシウムの形である必要はないが）は
再循還流に伴って再循還する。このため、工程中で酸化
マグネシウムを許容濃度レベルに保持するために添加す
べき新たな酸化マグネシウムの量は少なくてよい。ある
特定の工程配置に適する定常条件は日常の実験によって
容易に確定し得る。
化カルシウムに対して約0.05ないし0.5重量％の範囲で
ある。もっとも、これにより多量に添加しても有害では
ない。母液のごとき工程流が工程中を再循還する場合、
酸化マグネシウムのいくらか（必ずしも酸化マグネシウ
ム又は水酸化マグネシウムの形である必要はないが）は
再循還流に伴って再循還する。このため、工程中で酸化
マグネシウムを許容濃度レベルに保持するために添加す
べき新たな酸化マグネシウムの量は少なくてよい。ある
特定の工程配置に適する定常条件は日常の実験によって
容易に確定し得る。
一たんリン酸二水素カルシウム溶液を調製した後、ピロ
リン酸と追加の消石灰を加えてリン酸一水素カルシウム
二水和物のスラリーを生成せしめる。この反応は発熱反
応であって、反応温度を制御するために外部冷却を必要
とする。反応温度は約45℃以下に制御する必要がある。
約45℃より高い温度においてはリン酸一水素カルシウム
の無水結晶が生成する。
リン酸と追加の消石灰を加えてリン酸一水素カルシウム
二水和物のスラリーを生成せしめる。この反応は発熱反
応であって、反応温度を制御するために外部冷却を必要
とする。反応温度は約45℃以下に制御する必要がある。
約45℃より高い温度においてはリン酸一水素カルシウム
の無水結晶が生成する。
まず、pH約5.4ないし5.9のスラリーを生成せしめるのに
十分な量の追加の消石灰スラリーを、リン酸二水素カル
シウム溶液に加えるのが望ましく、pHは5.7が最適であ
る。この好ましい態様において、定常状態を基調とした
場合、一たん前記のpHにした後、pHを約4.9ないし5.5に
下げるのに十分な量のピロリン酸を加える。この場合の
pHは約5.2ないし5.4が望ましく、5.3が最適である。ピ
ロリン酸の添加量は、生成するリン酸一水素カルシウム
二水和物に対して最少約0.1重量％とすべきであり最大
約1.0％とすべきである。
十分な量の追加の消石灰スラリーを、リン酸二水素カル
シウム溶液に加えるのが望ましく、pHは5.7が最適であ
る。この好ましい態様において、定常状態を基調とした
場合、一たん前記のpHにした後、pHを約4.9ないし5.5に
下げるのに十分な量のピロリン酸を加える。この場合の
pHは約5.2ないし5.4が望ましく、5.3が最適である。ピ
ロリン酸の添加量は、生成するリン酸一水素カルシウム
二水和物に対して最少約0.1重量％とすべきであり最大
約1.0％とすべきである。
リン酸二水素カルシウム溶液の中に、ピロリン酸及び消
石灰スラリーを、この順序で添加するのが望ましいが、
これら二種の原料を前記以外の順序で添加する方法も、
この発明の範囲内である。しかしながら、これら両原料
を添加した後の最終pHを約4.9ないし5.5、好ましくは約
5.3にすることが重要である。
石灰スラリーを、この順序で添加するのが望ましいが、
これら二種の原料を前記以外の順序で添加する方法も、
この発明の範囲内である。しかしながら、これら両原料
を添加した後の最終pHを約4.9ないし5.5、好ましくは約
5.3にすることが重要である。
例えば、追加の消石灰スラリーの添加の前に、又は消石
灰スラリーの添加とともにピロリン酸を添加する方法
は、この発明の範囲内である。ピロリン酸の添加量は、
生成するリン酸一水素カルシウム二水和物に対して約0.
1ないし1.0重量％の範囲であり、望ましくは約0.3ない
し0.4％である。
灰スラリーの添加とともにピロリン酸を添加する方法
は、この発明の範囲内である。ピロリン酸の添加量は、
生成するリン酸一水素カルシウム二水和物に対して約0.
1ないし1.0重量％の範囲であり、望ましくは約0.3ない
し0.4％である。
前記のようにして一たんリン酸一水素カルシウム二水和
物のスラリーを生成せしめた後、生成したリン酸一水素
カルシウム二水和物を母液から分離する。この母液は、
次いで最初の工程に再循還してもよく廃棄してもよい。
物のスラリーを生成せしめた後、生成したリン酸一水素
カルシウム二水和物を母液から分離する。この母液は、
次いで最初の工程に再循還してもよく廃棄してもよい。
リン酸一水素カルシウム二水和物のスラリーからの分離
は、任意の常用技術によって行うことができる。これら
の技術にはデカント法、遠心分離法、過法及びこれに
類する方法が含まれるが、これらの方法に限定されな
い。しかし、デカント法が簡単であるので好ましい。
は、任意の常用技術によって行うことができる。これら
の技術にはデカント法、遠心分離法、過法及びこれに
類する方法が含まれるが、これらの方法に限定されな
い。しかし、デカント法が簡単であるので好ましい。
リン酸一水素カルシウム二水和物をスラリーから分離
し、これを乾燥し、粉砕し、そして安定剤と配合する。
し、これを乾燥し、粉砕し、そして安定剤と配合する。
リン酸一水素カルシウム二水和物に添加することができ
る安定剤は、安定化していないリン酸一水素カルシウム
二水和物において脱水により生ずる凝結と塊形成を防止
するのに使用されるものである。これらは前記目的に対
して有用であることが知られている多くの安定剤であ
る。
る安定剤は、安定化していないリン酸一水素カルシウム
二水和物において脱水により生ずる凝結と塊形成を防止
するのに使用されるものである。これらは前記目的に対
して有用であることが知られている多くの安定剤であ
る。
これらの安定剤としては、リン酸一水素マグネシウム、
リン酸三マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム及び
硫酸マグネシウムが含まれるが、これらに限定されな
い。安定剤の添加量は、リン酸一水素カルシウム二水和
物に対して約0.5ないし5.0重量％の範囲である。この発
明の実施に当たり使用する好ましい安定剤は、リン酸一
水素マグネシウム三水和物、リン酸三マグネシウム八水
和物及びこれらの混合物である。
リン酸三マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム及び
硫酸マグネシウムが含まれるが、これらに限定されな
い。安定剤の添加量は、リン酸一水素カルシウム二水和
物に対して約0.5ないし5.0重量％の範囲である。この発
明の実施に当たり使用する好ましい安定剤は、リン酸一
水素マグネシウム三水和物、リン酸三マグネシウム八水
和物及びこれらの混合物である。
安定剤の、リン酸一水素カルシウム二水和物への添加
は、リン酸一水素カルシウム二水和物を乾燥した後、又
は乾燥して粉砕した後、ドライブレンド法によって行う
のが好ましい。しかし、リン酸一水素カルシウム二水和
物をスラリーから分離する前に該スラリーに安定剤を添
加する方法、又は乾燥及び粉砕をする前の湿潤なリン酸
一水素カルシウム二水和物に安定剤を添加する方法もこ
の発明の範囲内である。
は、リン酸一水素カルシウム二水和物を乾燥した後、又
は乾燥して粉砕した後、ドライブレンド法によって行う
のが好ましい。しかし、リン酸一水素カルシウム二水和
物をスラリーから分離する前に該スラリーに安定剤を添
加する方法、又は乾燥及び粉砕をする前の湿潤なリン酸
一水素カルシウム二水和物に安定剤を添加する方法もこ
の発明の範囲内である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭40−14318（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭45−29578（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭42−880（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭39−3272（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (8)
- 【請求項１】（ａ）消石灰スラリーをリン酸と反応せし
めて、リン酸二水素カルシウム溶液を生成せしめ、 （ｂ）この溶液に、（ａ）の消石灰スラリー中の酸化カ
ルシウムに対して0.05〜0.5重量％の酸化マグネシウ
ム、追加量の消石灰スラリー及び生成するリン酸一水素
カルシウム二水和物に対して0.1ないし1.0重量％のピロ
リン酸を加えて、pHが4.9ないし5.5のリン酸一水素カル
シウム二水和物のスラリーを生成せしめ、そして （ｃ）リン酸一水素カルシウム二水和物のスラリーから
母液を除去する段階を含んで成る、モノフルオロリン酸
塩との混和性を改良したリン酸一水素カルシウム二水和
物を含んで成る組成物の製造方法。 - 【請求項２】前記リン酸一水素カルシウム二水和物を安
定剤と配合する、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項３】前記のpHが5.3である特許請求の範囲第１
項記載の方法。 - 【請求項４】前記段階（ｂ）において、追加の消石灰ス
ラリーをまず加えてpHが5.4ないし5.9の範囲のリン酸一
水素カルシウム二水和物のスラリーを生成せしめ、次に
ピロリン酸を添加して該スラリーのpHを4.9ないし5.5に
下げることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
方法。 - 【請求項５】前記消石灰スラリーを添加した後、ピリン
酸を添加する前のpHが5.7である特許請求の範囲第４項
に記載の方法。 - 【請求項６】ピロリン酸を添加した後のpHが5.3である
特許請求の範囲第４項に記載の方法。 - 【請求項７】前記リン酸一水素カルシウム二水和物をリ
ン酸三マグネシウムと配合する特許請求の範囲第６項記
載の方法。 - 【請求項８】前記リン酸一水素カルシウム二水和物を、
リン酸一水素カルシウム二水和物に対して0.5〜５重量
％のリン酸一水素マグネシウム、リン酸三マグネシウム
又はこれらの混合物と配合する、特許請求の範囲第４項
に記載の方法。
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| US273783 | 1981-06-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57209812A JPS57209812A (en) | 1982-12-23 |
| JPH0717367B2 true JPH0717367B2 (ja) | 1995-03-01 |
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ID=23045372
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP57101531A Expired - Lifetime JPH0717367B2 (ja) | 1981-06-15 | 1982-06-15 | リン酸−水素カルシウム二水和物含有組成物の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
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| US (1) | US4472365A (ja) |
| JP (1) | JPH0717367B2 (ja) |
| CA (1) | CA1202244A (ja) |
| DE (1) | DE3222482A1 (ja) |
| FR (1) | FR2507589A1 (ja) |
| GB (1) | GB2100242B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US2869988A (en) * | 1955-11-15 | 1959-01-20 | Int Minerals & Chem Corp | Activation of lime |
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| US4312843A (en) * | 1979-12-26 | 1982-01-26 | Stauffer Chemical Company | Dicalcium phosphate dihydrate having improved monofluorophosphate compatibility and process for the preparation thereof |
-
1981
- 1981-06-15 US US06/273,783 patent/US4472365A/en not_active Expired - Lifetime
-
1982
- 1982-06-14 CA CA000405080A patent/CA1202244A/en not_active Expired
- 1982-06-14 GB GB8217199A patent/GB2100242B/en not_active Expired
- 1982-06-14 FR FR8210320A patent/FR2507589A1/fr active Granted
- 1982-06-15 JP JP57101531A patent/JPH0717367B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1982-06-15 DE DE19823222482 patent/DE3222482A1/de active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| JPS57209812A (en) | 1982-12-23 |
| CA1202244A (en) | 1986-03-25 |
| FR2507589B1 (ja) | 1984-12-28 |
| DE3222482C2 (ja) | 1990-08-02 |
| US4472365A (en) | 1984-09-18 |
| GB2100242B (en) | 1985-07-10 |
| FR2507589A1 (fr) | 1982-12-17 |
| DE3222482A1 (de) | 1983-01-13 |
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