JPS6364905A - 水酸アパタイト二次粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 - Google Patents

水酸アパタイト二次粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途

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JPS6364905A
JPS6364905A JP61206425A JP20642586A JPS6364905A JP S6364905 A JPS6364905 A JP S6364905A JP 61206425 A JP61206425 A JP 61206425A JP 20642586 A JP20642586 A JP 20642586A JP S6364905 A JPS6364905 A JP S6364905A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、水酸アパタイト二次粒子集合体、その製造
方法及びそのクロマトグラフィー充填剤、特に分取シス
テム用カラム充填剤としての用途に関する。
［従来の技術］ 水酸アパタイトは、最近、タンパク質や核酸のような生
体高分子を分離するための液体クロマトグラフィー充填
剤として広く用いられている。
従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤は、通
常、リン酸水素カルシウムを例えば２００℃、１５気圧
で加水分解する高温高圧水蒸気下ての反応による水熱合
成法によって製造される水酸アパタイトの板状結晶を細
かく砕くことによって製造されていた。
また、水酸アパタイトの微結晶の集合体が得られたとし
ても、微結晶自体の形態、寸法又は集合体の形状、粒径
分布、細孔等については検討されていない。
〔従来技術の欠点］ 従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤は、こ
れを用いて液体クロマトグラフィーを行なつた場合にそ
の分離能が満足できるものではなかった。さらに、結晶
か板状であるので、充填方法やクロマトグラフィーの操
作方法により分離能が変化し、測定の信頼性にも問題が
あった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
この発明の目的は、所定の寸法の釘状、柱状又は米粒状
の水酸アパタイト結晶粒子か集合してできた、新規な水
酸アパタイト二次粒子の集合体であワて、液体クロマト
グラフィーの充填剤として用いると、圧力を加えずに用
いた場合でさえその分離能が極めて高いものを提供する
ことである。
また、この発明の目的は、上記水酸アパタイト二次粒子
集合体の製造方法を提供することである。
さらにまた、この発明の目的は、圧力を加えることなく
用いた場合でさえ分１ｌｌｌｆ＠の極めて大きな液体ク
ロマトグラフィー充填剤を提供することである。
［問題点を解決するための手段］ すなわち、この発明は、短軸の最大直径が１０ないし５
０ｎ■、長袖の長さが５０ないし５００ｎｓの実質的に
針状、柱状又は米粒状の水酸アパタイト結晶粒子か集合
してできた、実質的に球状の水酸アパタイト二次粒子の
集合体であって、該二次粒子の粒径のメジアンは１０な
いし１００　ＪＬＩＩであり、全体の９０％以上の二次
粒子が３００μｍ以下の粒径な有する水酸アパタイト二
次粒子集合体を提供する。
また、この発明は、この水酸アパタイト二次粒子集合体
から成る液体クロマトグラフィー充填剤を提供するや さらにまた、この発明は、短軸の最大直径が１０ないし
５０ｎｍ、長袖の長さが５０ないし５００ｎ−の針状、
柱状又は米粒状の水酸アパタイト結晶粒子のスラリーで
あってその木酸アパタイト結晶粒子の濃度が１ないし５
０重量％であるものを１５０℃ないし３ＱＱ℃の気流中
に噴霧する工程を含む、上記水酸アパタイト二次粒子集
合体の製造方法を提供する。
［発明の効果］ この発明によると、所定の寸法の針状、柱状又は米粒状
の水酸アパタイト結晶粒子が集合してできた、実質的に
球状の新規な水酸アパタイト二次粒子の集合体てあって
、この二次粒子の粒径のメジアンは１０ないし１００斗
讃であり、全体のｇＯ％以上の二次粒子が３００ＡＬ１
１以下の粒径な有する水酸アパタイト二次粒子集合体か
提供される。この二次粒子中にはその構造上、針状、柱
状又は米粒状の水酸アパタイト結晶粒子間に多数の細孔
が存在する。この水酸アパタイト二次粒子集合体を液体
クロマトグラフィー充填剤として用いた場合には、その
分離能はこの細孔の半径及び容積に影響される。そして
、二次粒子集合体の粒径が上記条件を満たす場合にこの
細孔の半径及び容積が最適となり、液体クロマトグラフ
ィー充填剤として用いた場合に極めて高い分離能が得ら
れる。また、この発明の液体クロマトグラフィー充填剤
は、その細孔の故に高い分ｇｌｆＩｌ：を有するか、そ
の粒径が比較的大きいため、通液抵抗が小さい。
従って、この発明によると、圧力をかけることなく行な
う大容量の分取システム用カラムのための充填剤として
特に優れた液体クロマトグラフィー充填剤がえらえれる
。また、この発明によると、上記新規な水酸アパタイト
二次粒子集合体を製造するための新規な方法が提供され
る。
［発明の詳細な説明］ 上述したように、この発明の二次粒子集合体を構成する
水酸アパタイト二次粒子は、所定の寸法の針状、柱状又
は米粒状の水酸アパタイト結晶粒子か集合しててきたも
のである。二次粒子の概念的な模式図が第１図に示され
ている。水酸アパタイト二次粒子１１は、実質的に針状
、柱状又は米粒状の水酸アパタイト結晶粒子１３が集合
して形成されたものである。水酸アパタイト結晶粒子１
３の寸法は、短軸方向の最大径が１０ないし５０ｎｍ、
長袖方向の長さが５０ないし５００ｎ−である、二次粒
子１１は、実質的に針状、柱状又は米粒状の水酸アパタ
イト結晶粒子か集合して形成されているので、その構造
上、多数の細孔１５を有する。この細孔１５は、水銀圧
入法により測定すると、その半径が約１０ないし１００
ｎ曹てあり、その細孔容積は約０．３ないしＯ，Ｉｌｌ
＋＊ｌ／ｇである。この発明の水酸アパタイト二次粒子
集合体を液体クロマトグラフィー充填剤として用いた場
合には、この細孔１５が分離特性に大きな影響を与え、
高い分ｇＩ涜が得られる。なお、第１図では、概念的な
理解を容易にするために、結晶粒子１３の大きさを、二
次粒子１１の直径に対して実際よりもはるかに大きく描
いている。
この発明の二次粒子集合体は、上述した水酸アパタイト
二次粒子の集合体である。集合体を構成する二次粒子の
粒径面積基準でそのメジアンが１０なし％　Ｌ／　１０
０延璽、好ましくは１０ないし５０μ園であり、全体の
９０％以上の二次粒子が３ｏ。
μｍ以下の粒径を有する。二次粒子の粒径はできるたけ
均一であることが好ましく、粒径のメジアンの３倍以上
の粒径を宥する二次粒子の数か全体の１０％以下である
ことか好ましい。
この発明の水酸アパタイト二次粒子集合体は以下のよう
にして製造することかできる。先ず、上記形状及び寸法
の水酸アパタイト結晶粒子が、水、又はカルシウム、リ
ン酸等のイオン着しくは分散剤、凝集剤等を含有する水
溶液に懸濁されたゲル状水酸アパタイトスラリーを準備
する。この発明の製造方法に用いる水酸アパタイトスラ
リー中の水酸アバタイｌ−６度は工ないし５０３［Ｅ量
％、好ましくは２ないし３０重量％である。このような
水酸アパタイトスラリーは、従来の水酸アパタイトの製
造方法である下記のいずれの方法によっても調製するこ
とかできる。
（１）水溶性カルシウム塩とリン酸塩とを水溶液中で反
応させる水溶液反応利用による湿式合成法（２）リン酸
カルシウムと炭酸カルシウムとを水蒸気の存在下におい
て９００ないし１４００℃の温度で反応させる高温固相
反応利用による湿式合成法（３）リン酸水素カルシウム
を例えばｚｏｏ’ｃ、１５気圧で加水分解する高温高圧
水蒸気下での反応による水熱合成法 これらの方法はいずれも従来から周知のものであるが、
スラリー中の水酸アパタイト結晶粒子の寸法が上記範囲
内のものにするためには大気圧下ての水溶液又は水熱反
応を基本とする湿式合成法が好ましい０例えば、水酸化
カルシウムを水に懸濁した液にリン酸を添加し常温ない
し約１５０　”Ｃの範囲の温度で反応を行なう湿式法を
採用することかできる。
また、水酸アパタイトスラリーは、水酸アパタイトの上
記微結晶粒子粉末を水に、又はカルシラム、リン酸等の
イオン若しくは分散剤、凝集剤等を含有する水薄液に分
散混合しても得られることは言うまてもない。
次に上記水酸アパタイトスラリーを、１５０℃ないし３
００℃、好ましくは１８０℃ないし２６０℃の気流中（
噴霧乾燥機の乾燥室の入口温度）に噴霧する。この噴霧
は一般に市販されている通常の噴霧乾燥器によって行な
うことかでき、その噴霧方式は２流体ノズルを用いた方
式てもディスク方式でもよいが、上記範囲内の粒径を有
する二次粒子はディスク方式による方か得やすい、ディ
ク方式の噴霧乾燥機を用いる場合には、ディスクの回転
数は通常３００００回転程度回転様用することができる
。上記範囲内の粒径てあって目的の粒径の集合体を得る
ためのディスクの回転数を制御することができる。また
、処理速度は特に限定はないが０．５　ｋｇ／時間ない
し２０ｋｇ／時間か好ましい、噴霧された水酸アパタイ
ト粒子は、噴霧乾燥器の本体下て、又は本体下から分岐
させた管を介してサイクロン中で捕集することができる
。噴霧乾燥機の本体下て捕集した粒子の方が、サイクロ
ン中で捕集した粒子よりも粒径のメジアンか大きい。
上記操作により、この発明の水酸アパタイト二次粒子集
合体を得ることができる。このような水酸アパタイト二
次粒子集合体はそのままクロマトグラフィー充填剤とし
て用いることもできるが、８０℃ないし１２０℃の温度
下で０．１時間ないし１０時間乾燥し、その後４ｉ３０
℃ないし７００℃の温度下で１ないし３時間焼成するこ
とが好ましい。
この発明の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤は
、上記したこの発明の二次粒子集合体から成る。その使
用方法は、従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充
填剤と全く同じであり、これを用いてタンパク質や核酸
等の種々の生体高分子を分離することができる。この発
明のクロマトグラフィー充填剤は、二次粒子内に最適な
半径及び容積を有する細孔か多数存在するので、その分
離漁が大きい、一方、この発明の液体クロマトグラフィ
ー充填剤は、その粒径が比較的太きいのて通液抵抗が小
さい、従って、大容量の分取システム用カラム（すなわ
ち、実験室ての分析が主たる用途である高速液体クロマ
トグラライ−ではなく、所望の物質を採取するための産
業用の液体クロマトグラフィー）の充填剤としてこの発
明の液体クロマトグラフィー充填剤を用いると、圧力を
加えることなく大量に処理することができるので極めて
有利である。
［発明の実施例コ 下記表に示す濃度の水酸アパタイトスラリーを準備した
。この水酸アパタイトスラリーは以下のようにして製造
した。すなわち、３文の三ロフラスコに水酸化カルシウ
ムの懸濁液（Ｃａ（０１１）ｔ４４．４ｇ、蒸留水１０
００ｇとから成る）を取り、窒素ガスを吹き込み、かつ
強く攪拌しながらリン酸水溶液（８５＄Ｈ＊ＰＯ４４１
，４ｇ、蒸留水１４ＺＯｇとから成る）をゆっくりとし
た速度で添加した。添加終了後、オイルバスにセットし
、９０℃て約１８時間保持した。この結果、白書の微結
晶物を含有する生成物、すなわち水酸アパタイトスラリ
ーを得た。
このように調製した水酸アパタイトスラリーを下記表に
示す濃度に調整し、次にこれを市販のディスク噴霧方式
の噴霧乾燥機を用いて表中に示す温度の気流中に噴霧し
、得られた固形物を噴霧乾燥機の本体下又はこれから分
岐した管を介してサイクロン中で捕集した。これを１０
０℃で約３時間乾燥した後、５８０℃て３時間焼成して
その粒度分布を測定した。
粒度分布は、ストークスの沈降式及び吸光度と粒子濃度
との比例関係を組み合わせた測定法（自然沈降法を採用
）を採用し、グリセリン水溶液を分散媒として堀場自動
粒度分布測定装近ＣＡＰＡ−３００型を用いて行なった
。測定時のパラメーターは次のとおりであった。
分散媒粘性係数　　　３．７５センチボイズ分散媒密度
　　　　　１．１０ｇ／ｓｌ試料布度　　　　　　３．
２１ 最大粒径　　　　　　１００　ル■ 最小粒径　　　　　　５・０ル諺 粒径間隔　　　　　　５．０μｍ 測定時間　　　　　　２１．７５ 粒度分布の測定結果は、第２図ないし第８図にヒストグ
ラムとして示す、なお、第２図ないし第８図中、実線で
示されているものは本体下部て採取されたもの、破線て
示されているものはサイクロンて採取されたものについ
ての結果を示す。
上記表及び第２図ないし第８図から明らかなように、上
記操作により、粒径のメジアンが面積基準で１２ないし
３２井■の範囲に入り（実施例３．５及び６では本体下
部から捕集したもの）、全体の９０％以上の粒子が５０
μ量以下の範囲にあるものか得られる。また、これらは
いずれも、粒径のメジアンの３倍以上の粒径を有する二
次粒子の数か全体の１０％以下である。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の水酸アバタイト二次粒子集合体を構
成する水酸アパタイト二次粒子の模式第２図ないし第８
図は、この発明の製造方法により得られた水酸アパタイ
ト粒子集合体の粒度分布を示すヒストグラムである。 １１・・・水酸アパタイト二次粒子、１３・・・水酸ア
パタイト結晶粒子、１５・・・細孔特許出願人　東亜燃
料工業株式会社 特許出願人代理人　弁理士　各州　英次部図面の浄口（
内容に変更なし） ヌ　２図 遂ｔｑ３ヨ　（、ａ−） ′メ　３　口 ＃−狂（、ａ　−） メ　＋　図 ′ｉ、５０ 題ｆｉ（−ｃ−） ６０　５０　　＋０　３０　　】０　１０　０彩Ｊ役（
祁り 米立怪　ｋ　ｊ−リ メｇ山 紅任（μｍ９ 手続補正書（放） 昭和６１年１２月２３日

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）短軸の最大直径が１０ないし５０ｎｍ、長軸の長
    さが５０ないし５００ｎｍの実質的に針状、柱状又は米
    粒状の水酸アパタイト結晶粒子が集合してできた、実質
    的に球状の水酸アパタイト二次粒子の集合体であって、
    該二次粒子の粒径のメジアンは面積基準で１０ないし１
    ００μｍであり、全体の９０％以上の二次粒子が３００
    μｍ以下の粒径を有する水酸アパタイト二次粒子集合体
    。
  2. （２）粒径のメジアンの３倍以上の粒径を有する二次粒
    子が全体の１０％以下である特許請求の範囲第１項記載
    の水酸アパタイト二次粒子集合体。
  3. （３）短軸の最大直径が１０ないし５０ｎｍ、長軸の長
    さが５０ないし５００ｎｍの針状、柱状又は米粒状の水
    酸アパタイト結晶粒子のスラリーであってその水酸アパ
    タイト結晶粒子の濃度が１ないし５０重量％であるもの
    を１５０℃ないし３００℃の気流中に噴霧する工程を含
    む、前記水酸アパタイト結晶粒子が集合してできた、実
    質的に球状の水酸アパタイト二次粒子の集合体であって
    、該二次粒子の粒径のメジアンは面積基準で１０ないし
    １００μｍであり、全体の９０％以上の二次粒子が３０
    ０μｍ以下の粒径を有する水酸アパタイト二次粒子集合
    体の製造方法。
  4. （４）前記スラリー中の水酸アパタイト結晶粒子の濃度
    が２ないし３０重量％である特許請求の範囲第３項記載
    の方法。
  5. （５）短軸の最大直径が１０ないし５０ｎｍ、長軸の長
    さが５０ないし５００ｎｍの針状、柱状又は米粒状の水
    酸アパタイト結晶粒子が集合してできた、実質的に球状
    の水酸アパタイト二次粒子の集合体であって、該二次粒
    子の粒径のメジアンは１０ないし１００μｍであり、全
    体の９０％以上の二次粒子が３００μｍ以下の粒径を有
    する水酸アパタイト二次粒子集合体から成る液体クロマ
    トグラフィー充填剤。
  6. （６）粒径のメジアンの３倍以上の粒径を有する二次粒
    子が全体の１０％以下である特許請求の範囲第５項記載
    の充填剤。
  7. （７）前記充填剤は、分取システム用カラムの充填剤で
    ある特許請求の範囲第５項又は第６項に記載の充填剤。
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