JPS62230607A - 水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 - Google Patents
水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途Info
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- JPS62230607A JPS62230607A JP61071048A JP7104886A JPS62230607A JP S62230607 A JPS62230607 A JP S62230607A JP 61071048 A JP61071048 A JP 61071048A JP 7104886 A JP7104886 A JP 7104886A JP S62230607 A JPS62230607 A JP S62230607A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
゛ この発明は、水酸アパタイト粒子集合体、そのク
ロマトグラフィー充填剤としての用途及びその製造方法
に関する。
ロマトグラフィー充填剤としての用途及びその製造方法
に関する。
［従来の技術］
水酸アパタイト（（：ａ＋ｏ（ＰＯＪａ（０１１）ｔ
）は、最近、タンパク質や核酸のような生体高分子を分
離するための液体クロマトグラフィー充填剤として広く
用いられている。従来の水酸アパタイトクロマトグラフ
ィー充填剤は、通常、リン酸水素カルシウムを例えば２
００℃、１５気圧で加水分解する高温高圧水蒸気下での
反応による水熱合成法によって製造されろ水酸アパタイ
トの板状結晶を細かく砕くことによって製造されていた
。
）は、最近、タンパク質や核酸のような生体高分子を分
離するための液体クロマトグラフィー充填剤として広く
用いられている。従来の水酸アパタイトクロマトグラフ
ィー充填剤は、通常、リン酸水素カルシウムを例えば２
００℃、１５気圧で加水分解する高温高圧水蒸気下での
反応による水熱合成法によって製造されろ水酸アパタイ
トの板状結晶を細かく砕くことによって製造されていた
。
［従来技術の欠点］
従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤は、粒
子の粒径が不均一でその平均粒径も大きいので、これを
用いて液体クロマトグラフィーを行なった場合にその分
離能が満足できるものではなかった。さらに、結晶が板
状であるので、充填方法やクロマトグラフィーの操作方
法により分離能が変化し、測定の信が性にも問題があっ
た。
子の粒径が不均一でその平均粒径も大きいので、これを
用いて液体クロマトグラフィーを行なった場合にその分
離能が満足できるものではなかった。さらに、結晶が板
状であるので、充填方法やクロマトグラフィーの操作方
法により分離能が変化し、測定の信が性にも問題があっ
た。
［発明が解決しようとする問題点］
この発明の目的は１粒径が小さくかつ均一な実質的に球
状の水酸アパタイト粒子集合体を提供することである。
状の水酸アパタイト粒子集合体を提供することである。
また、この発明の目的は、優れた分離能を発揮する水酸
アパタイトクロマトグラフィー充填剤を提供することで
ある。
アパタイトクロマトグラフィー充填剤を提供することで
ある。
さらにまた、この発明の目的は、上記水酸アパタイト集
合体の製造方法を提供することである。
合体の製造方法を提供することである。
［内題点を解決するための手段］
すなわち、この発明は、粒径のメジアン（中間値）がｌ
ｕＬ■ないし１０＝麿であり、全体の９０％以上の粒子
が２５終−以下の粒径を有する、実質的に球状の水酸ア
パタイト粒子集合体を提供する。さらにこの発明は、こ
の水酸アパタイト粒子集合体から成るクロマトグラフィ
ー充填剤を提供する。また、この発明は、ｌｅ度０．１
ないし２０重量％のゲル状水酸アパタイトスラリーを１
００℃ないし２００℃の気流中に噴霧する工程を含む、
上記水酸アパタイト粒子集合体の製造方法を提供する。
ｕＬ■ないし１０＝麿であり、全体の９０％以上の粒子
が２５終−以下の粒径を有する、実質的に球状の水酸ア
パタイト粒子集合体を提供する。さらにこの発明は、こ
の水酸アパタイト粒子集合体から成るクロマトグラフィ
ー充填剤を提供する。また、この発明は、ｌｅ度０．１
ないし２０重量％のゲル状水酸アパタイトスラリーを１
００℃ないし２００℃の気流中に噴霧する工程を含む、
上記水酸アパタイト粒子集合体の製造方法を提供する。
［発明の効果］
この発明によると１粒径のメジアンが１％量ないし１Ｏ
ＩＬ−で、全体の９０％以上の粒子の粒径が２５１Ｌ鳳
以下という、極めて小さくかつ粒径の均一な、実質的に
球状の水酸アパタイト粒子集合体が提供される。また、
このような小さく粒径のそろった実質的に球状の水酸ア
パタイト粒子集合体から成るこの発明のクロマトグラフ
ィー充填剤は、一定容積のカラムに詰めた場合に、粒子
の表面桔が大きくなるので、クロマトグラフィーの分離
能が向上する。また、この発明によると、上記超微粒状
の水酸アパタイト粒子集合体を製造するための新規な方
法が提供される。
ＩＬ−で、全体の９０％以上の粒子の粒径が２５１Ｌ鳳
以下という、極めて小さくかつ粒径の均一な、実質的に
球状の水酸アパタイト粒子集合体が提供される。また、
このような小さく粒径のそろった実質的に球状の水酸ア
パタイト粒子集合体から成るこの発明のクロマトグラフ
ィー充填剤は、一定容積のカラムに詰めた場合に、粒子
の表面桔が大きくなるので、クロマトグラフィーの分離
能が向上する。また、この発明によると、上記超微粒状
の水酸アパタイト粒子集合体を製造するための新規な方
法が提供される。
［発明の詳細な説明］
この発明の水酸アパタイト粒子集合体は、その粒子の粒
径のメジアンが１ＩＬ−ないしｌ Ｏ１ｂｍであり、全
粒子数の９０％以上の数の粒子の粒径が２５１Ｌ＊以下
であり、その形状が実質的に球状である。この発明の好
ましい態様では、水酸アパタイト粒子集合体の粒子の粒
径のメジアンがｌＪＬｍないし６μｍであり、全粒子数
の９０％以上の数の粒子の粒径が１５ル■以下である。
径のメジアンが１ＩＬ−ないしｌ Ｏ１ｂｍであり、全
粒子数の９０％以上の数の粒子の粒径が２５１Ｌ＊以下
であり、その形状が実質的に球状である。この発明の好
ましい態様では、水酸アパタイト粒子集合体の粒子の粒
径のメジアンがｌＪＬｍないし６μｍであり、全粒子数
の９０％以上の数の粒子の粒径が１５ル■以下である。
この発明のさらに好ましい態様では、水酸アパタイト粒
子集合体の粒子の粒径のメジアンが１−■ないし３ＪＪ
、１１であり、全粒子数の９０％以上の数の粒子の粒径
が７終１以下である。
子集合体の粒子の粒径のメジアンが１−■ないし３ＪＪ
、１１であり、全粒子数の９０％以上の数の粒子の粒径
が７終１以下である。
この発明の水酸アパタイト粒子集合体は、特定濃度のゲ
ル状水酸アパタイトスラリーを特定温度の気流中に噴霧
することによって製造することができる。ここで、ゲル
状水酸アパタイトとは。
ル状水酸アパタイトスラリーを特定温度の気流中に噴霧
することによって製造することができる。ここで、ゲル
状水酸アパタイトとは。
水に、又はカルシウム、リン酸等のイオンを含有する水
溶液に水酸アパタイトの針状の微結前体が共存している
懸濁体状のものである。この発明の製造方法に用いるゲ
ル状水酸アパタイトスラリーの水酸アパタイト濃度は０
．１ないし２０重量％、好ましくは１ないし１ｏｚｚ％
である。このようなゲル状水酸アパタイトスラリーは、
従来の水酸アパタイトの製造方法である下記のいずれの
方法によっても調製することができる。
溶液に水酸アパタイトの針状の微結前体が共存している
懸濁体状のものである。この発明の製造方法に用いるゲ
ル状水酸アパタイトスラリーの水酸アパタイト濃度は０
．１ないし２０重量％、好ましくは１ないし１ｏｚｚ％
である。このようなゲル状水酸アパタイトスラリーは、
従来の水酸アパタイトの製造方法である下記のいずれの
方法によっても調製することができる。
（１）水溶性カルシウム塩とリン酸塩とを水溶液中で反
応させる水溶液反応利用による湿式合成法（２）リン酸
カルシウムと炭酸カルシウムとを水蒸気の存在下におい
て９０口ないし１４００℃の温度で反応させる高温固相
反応利用による湿式合成法（３）リン酸水素カルシウム
を例えば２００℃。
応させる水溶液反応利用による湿式合成法（２）リン酸
カルシウムと炭酸カルシウムとを水蒸気の存在下におい
て９０口ないし１４００℃の温度で反応させる高温固相
反応利用による湿式合成法（３）リン酸水素カルシウム
を例えば２００℃。
１５気圧で加水分解する高温高圧水蒸気下での反応によ
る水熱合成法 また、ゲル状水酸アパタイトは、水酸アパタイトの微結
晶粉末を水に、又はカルシウム、リン酸等のイオンを含
有する水溶液に水酸アパタイトの針状の微結晶体を分散
混合しても得られることは言うまでもない。
る水熱合成法 また、ゲル状水酸アパタイトは、水酸アパタイトの微結
晶粉末を水に、又はカルシウム、リン酸等のイオンを含
有する水溶液に水酸アパタイトの針状の微結晶体を分散
混合しても得られることは言うまでもない。
次に上記ゲル状水酸アパタイトスラリーを、１００℃な
いし２００℃、好ましくは１１０”Ｃないし１７０℃の
気流中に噴霧する。この噴霧は通常の噴霧乾燥機によっ
て行なうことができる。噴霧された水酸アパタイト粒子
は、サイクロン等で捕集することができる。
いし２００℃、好ましくは１１０”Ｃないし１７０℃の
気流中に噴霧する。この噴霧は通常の噴霧乾燥機によっ
て行なうことができる。噴霧された水酸アパタイト粒子
は、サイクロン等で捕集することができる。
上記操作によって１粒径が小さく均一な実質的に球状の
この発明の水酸アパタイト粒子集合体を得ることができ
る。このような水酸アパタイト粒子集合体はそのままク
ロマトグラフィー充填剤として用いることもできるが、
８０℃ないし１２０ ”Ｃの温度下で０．１時間ないし
１０時間乾燥し、その後４００℃ないし７００℃の温度
下で１ないし３時間焼成することが好ましい。
この発明の水酸アパタイト粒子集合体を得ることができ
る。このような水酸アパタイト粒子集合体はそのままク
ロマトグラフィー充填剤として用いることもできるが、
８０℃ないし１２０ ”Ｃの温度下で０．１時間ないし
１０時間乾燥し、その後４００℃ないし７００℃の温度
下で１ないし３時間焼成することが好ましい。
この発明の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤は
、上記したこの発明の粒子集合体から成る。その使用方
法は、従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤
と全く同じであり、これを用いてタンパク賀や核酸等の
種々の生体高分子を分離することができる。この発明の
クロマトグラフィー充填剤は粒径が小さくかつ均一なの
で、一定容積内の粒子表面績が大きく、従って分離源が
大きい。
、上記したこの発明の粒子集合体から成る。その使用方
法は、従来の水酸アパタイトクロマトグラフィー充填剤
と全く同じであり、これを用いてタンパク賀や核酸等の
種々の生体高分子を分離することができる。この発明の
クロマトグラフィー充填剤は粒径が小さくかつ均一なの
で、一定容積内の粒子表面績が大きく、従って分離源が
大きい。
［発明の実施例］
約５重量％のゲル状水酸アパタイトスラリーを１４０℃
の気流中にノズルから噴霧し、得られた固形物をサイク
ロンで捕集した。これをｌｏ。
の気流中にノズルから噴霧し、得られた固形物をサイク
ロンで捕集した。これをｌｏ。
℃で約３時間乾燥した後、６分割し、下記第１表ないし
第６表に゛記載した条件で焼成してその粒度分布を測定
した０粒度分布は、ストークスの沈降式及び吸光度と粒
子濃度との比例関係を組合せた測定法を採用し、水を分
散媒として掘場自動粒度分布測定装２１ ＣＡＰＡ−：
１００型を用いて行なった。測定時のパラメーターは以
下のとおりであった。
第６表に゛記載した条件で焼成してその粒度分布を測定
した０粒度分布は、ストークスの沈降式及び吸光度と粒
子濃度との比例関係を組合せた測定法を採用し、水を分
散媒として掘場自動粒度分布測定装２１ ＣＡＰＡ−：
１００型を用いて行なった。測定時のパラメーターは以
下のとおりであった。
分散媒粘性係数 ０．９６センチボイス分散媒密度
１．００ｇ／ｍｌ 試料密度 ：１．２１ｇ／ｍｌ最大粒径
１０．００μｍ最 小粒径 １．００ｆＬｍ粒 径間隔 １．００終−測 定時間 ６分２０秒５回 転９ ５００ ｒｐ＠結 果をそれぞれ第１表ないし第６表に示す。
１．００ｇ／ｍｌ 試料密度 ：１．２１ｇ／ｍｌ最大粒径
１０．００μｍ最 小粒径 １．００ｆＬｍ粒 径間隔 １．００終−測 定時間 ６分２０秒５回 転９ ５００ ｒｐ＠結 果をそれぞれ第１表ないし第６表に示す。
第１表
粒径のメジアン： ２．１０鉢園
第２表
粒径のメジアン： ２．１５ル朧
第３表
粒径のメジアン： ２．０７１Ｌｓ
第４表
粒径のメジアン： １．９９ＪＬ■
第５表
粒径のメジアン： ２．０５ＪＬｍ
第６表
上記第１表ないし第６表に示した結果から明らかなよう
に、上記実施例では、粒径のメジアンがｚｕＬ■前後て
、全体の９０％以上の粒子の粒径か５ｐｇ＋以下である
という、極めて小さくかっ粒径の均一な水酸アパタイト
粒子集合体か得られた。
に、上記実施例では、粒径のメジアンがｚｕＬ■前後て
、全体の９０％以上の粒子の粒径か５ｐｇ＋以下である
という、極めて小さくかっ粒径の均一な水酸アパタイト
粒子集合体か得られた。
Claims (7)
- （１）粒径のメジアンが１μｍないし１０μｍであり、
全体の９０％以上の粒子が２５μｍ以下の粒径を有する
、実質的に球状の水酸アパタイト粒子集合体。 - （２）粒径のメジアンが１μｍないし６μｍであり、全
体の９０％以上の粒子が１５μｍ以下の粒径を有する特
許請求の範囲第１項記載の水酸アパタイト粒子集合体。 - （３）粒径のメジアンが１μｍないし３μｍであり、全
体の９０％以上の粒子が７μｍ以下の粒径を有する特許
請求の範囲第２項記載の水酸アパタイト粒子集合体。 - （４）粒径のメジアンが１μｍないし１０μｍであり、
全体の９０％以上の粒子が２５μｍ以下の粒径を有する
、実質的に球状の水酸アパタイト粒子集合体から成るク
ロマトグラフィー充填剤。 - （５）粒径のメジアンが１μｍないし６μｍであり、全
体の９０％以上の粒子が１５μｍ以下の粒径を有する特
許請求の範囲第４項記載の充填剤。 - （６）粒径のメジアンが１μｍないし３μｍであり、全
体の９０％以上の粒子が７μｍ以下の粒径を有する特許
請求の範囲第５項記載の充填剤。 - （７）濃度０．１ないし２０重量％のゲル状水酸アパタ
イトスラリーを１００℃ないし２００℃の気流中に噴霧
する工程を含む、粒径のメジアンが１μｍないし１０μ
ｍであり、全体の９０％以上の粒子が２５μｍ以下の粒
径を有する、実質的に球状の水酸アパタイト粒子集合体
の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071048A JP2573825B2 (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 |
| EP87104683A EP0239970A3 (en) | 1986-03-31 | 1987-03-30 | Assemblage of hydroxyl apatite particles and liquid chromatography column using the same |
| CN87102573.6A CN1010746B (zh) | 1986-03-31 | 1987-03-31 | 羟基磷灰石颗粒集合物和制法及用途 |
| CA000533469A CA1283395C (en) | 1986-03-31 | 1987-03-31 | Assemblage of hydroxyl apatite particles and liquid chromatography column using the same |
| AU70922/87A AU599366B2 (en) | 1986-03-31 | 1987-03-31 | Assemblage of hydroxyl apatite particles and liquid chromatography column using the same |
| US07/549,558 US5037543A (en) | 1986-03-31 | 1990-07-09 | Assemblage of hydroxyl apatite particles and liquid chromatography column using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61071048A JP2573825B2 (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230607A true JPS62230607A (ja) | 1987-10-09 |
| JP2573825B2 JP2573825B2 (ja) | 1997-01-22 |
Family
ID=13449246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61071048A Expired - Lifetime JP2573825B2 (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | 水酸アパタイト粒子集合体、その製造方法及びそのクロマトグラフイ−充填剤としての用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2573825B2 (ja) |
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1986
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2573825B2 (ja) | 1997-01-22 |
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