JPS62105918A - ホ−ジヤサイト合成のための接種混合物の製法 - Google Patents
ホ−ジヤサイト合成のための接種混合物の製法Info
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- JPS62105918A JPS62105918A JP61255979A JP25597986A JPS62105918A JP S62105918 A JPS62105918 A JP S62105918A JP 61255979 A JP61255979 A JP 61255979A JP 25597986 A JP25597986 A JP 25597986A JP S62105918 A JPS62105918 A JP S62105918A
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- JP
- Japan
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- mixture
- inoculum
- water
- faujasite
- silicic acid
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/20—Faujasite type, e.g. type X or Y
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/21—Faujasite, e.g. X, Y, CZS-3, ECR-4, Z-14HS, VHP-R
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はホージャサイト合成のための接種混合物の製法
に関する。
に関する。
従来の技術
ポージャサイトは通路および中空宇の三元網状構造を有
する、合成ナトリウムアルモシリケートである。その化
学的組成。外よび構造ならびに温度安定性および変性に
店づき、ポージャサイトはたとえばクラッキング用触媒
での使用？可能にする、沖、越Ｌ５た触媒特性を有する
。
する、合成ナトリウムアルモシリケートである。その化
学的組成。外よび構造ならびに温度安定性および変性に
店づき、ポージャサイトはたとえばクラッキング用触媒
での使用？可能にする、沖、越Ｌ５た触媒特性を有する
。
クランキング用触媒での使用の際、レントゲン検査相純
度、結計度、ＳｉＯ３／ ＡＪｚＯ３−比および吸収特
性が特に重要である（西ドイツ国特許出願公告第１２０
３２３９号明ＭＩ書１西ドイツ国特許第１０９８９２９
号明細書、西ｒイツ国特許第１０６８０１６号明細書）
３゜ ケイ酸ナトリウムおよびアルミン酸大トリウムを互いに
混合することにより、水、アルカリ金属水酸化物、二酸
化ケイ素および酸化アルミニウムからホージャザイト合
成用接種混合物金製造することは公知である（西ドイツ
国特許第１９３０７０５号明細ｔ」、米国特許第４２２
８１３７号明細書、米国特許 第３４３３５８９号明細書〕。
度、結計度、ＳｉＯ３／ ＡＪｚＯ３−比および吸収特
性が特に重要である（西ドイツ国特許出願公告第１２０
３２３９号明ＭＩ書１西ドイツ国特許第１０９８９２９
号明細書、西ｒイツ国特許第１０６８０１６号明細書）
３゜ ケイ酸ナトリウムおよびアルミン酸大トリウムを互いに
混合することにより、水、アルカリ金属水酸化物、二酸
化ケイ素および酸化アルミニウムからホージャザイト合
成用接種混合物金製造することは公知である（西ドイツ
国特許第１９３０７０５号明細ｔ」、米国特許第４２２
８１３７号明細書、米国特許 第３４３３５８９号明細書〕。
この接種混合物のＮ造は成分の厳密な配置を前提とする
。西ドイツ国特許第１９３０７０５号明細書の例１によ
シ、成分Ｎａ２Ｏ： ＡＪ、ｏ３：５ｉｎ２： Ｈ２Ｏ
の比は１５二１：１５：１３５である。既にこれかられ
ずかに外れただけで、結晶化の失敗に導くことが不利で
ある。さらにこれはそれ自体ポンプで出すことができる
混合物２密なコンパウンドにデル化し、これは接種特性
の損失下にのみ再びポンプで出すことができる状態に移
行できる。゛ 米国特許第４２２８１３７号明細書から、力焼された粘
土から製造する、組成（Ｎａ２Ｏ：ＡＪ、０３ ：
ｓ１ｏ□ ： Ｈ２Ｏ−１１： １ ： １
１．３ ：２４０）の接種混合物が公知である。この
際、特別な１類の粘度のみが力焼後接種特性全盲し、天
然生成物として、その化学的組成で常に変動があること
が不利である。異種イオンを有する不純物が同様に接種
特性に不利に作用する。
。西ドイツ国特許第１９３０７０５号明細書の例１によ
シ、成分Ｎａ２Ｏ： ＡＪ、ｏ３：５ｉｎ２： Ｈ２Ｏ
の比は１５二１：１５：１３５である。既にこれかられ
ずかに外れただけで、結晶化の失敗に導くことが不利で
ある。さらにこれはそれ自体ポンプで出すことができる
混合物２密なコンパウンドにデル化し、これは接種特性
の損失下にのみ再びポンプで出すことができる状態に移
行できる。゛ 米国特許第４２２８１３７号明細書から、力焼された粘
土から製造する、組成（Ｎａ２Ｏ：ＡＪ、０３ ：
ｓ１ｏ□ ： Ｈ２Ｏ−１１： １ ： １
１．３ ：２４０）の接種混合物が公知である。この
際、特別な１類の粘度のみが力焼後接種特性全盲し、天
然生成物として、その化学的組成で常に変動があること
が不利である。異種イオンを有する不純物が同様に接種
特性に不利に作用する。
西ドイツ国！持許出り頂公開第２１４５８ ｎ ０号明
細」・から、アルミン酸ナトリウム溶液♀装入し、ケイ
酸すｌ・リウム溶液−４．．訟、加する、結晶核中心の
製法は公知である。こノ１は混合“吻全室温で２４時間
熟成させる。
細」・から、アルミン酸ナトリウム溶液♀装入し、ケイ
酸すｌ・リウム溶液−４．．訟、加する、結晶核中心の
製法は公知である。こノ１は混合“吻全室温で２４時間
熟成させる。
公知方法はアルミネート溶Ｚ夜の種々の含量に基づき、
高められた分析出費、Ｓ′？よび配量問題が生じるので
不利である。
高められた分析出費、Ｓ′？よび配量問題が生じるので
不利である。
配】問題は特に、狭い許容限度を有する、定義された５
ｉ０２ ／ Ａｊ？２０３−比重設定するために溶液中
大量のケイ酸ナトリウムに、アルミネート溶液中少量の
Ａ７２０３ ｆ添加しなげればならないことから生じる
。
ｉ０２ ／ Ａｊ？２０３−比重設定するために溶液中
大量のケイ酸ナトリウムに、アルミネート溶液中少量の
Ａ７２０３ ｆ添加しなげればならないことから生じる
。
西Ｖイッ国特許第６６１１３３９号明細−１１−から、
無定形の、合成り゛イ酸アルミニウムナトリウム’ｋ
Ｎａ２０−発生化合物と反応させる、ホージャサイト合
成のための接種混合物の農法は公知である。
無定形の、合成り゛イ酸アルミニウムナトリウム’ｋ
Ｎａ２０−発生化合物と反応させる、ホージャサイト合
成のための接種混合物の農法は公知である。
発明が解決しようとする問題点
本発明の課題は、狭い許容範囲内で経済的におよび良好
に再現可能に製造される、ホージャサイト合成のための
接種混合物の製法に関する。
に再現可能に製造される、ホージャサイト合成のための
接種混合物の製法に関する。
問題点を解決するための手段
本発明の対象は、撹拌しながら力性ソーダ水溶液を水で
希釈し、５０〜８０’Ｃの温度に加熱し、沈殿ケイ酸を
添加し、この混合物ｅ３０〜７０℃の温度に冷却し、ア
ルミン酸ナトリウム水溶液および引続きさらに水を、組
成１２±６Ｎａ２０ ： Ａｊ≧２０３ 二 １２
± ３ ｓｉ、ｏ 。 ： ２ ０ １］ ±
６０！（２０’ｉ有する混合物を得るように添加し、
引続きこの混合物音３５±５℃で１８〜７２時間熟成す
ること全特徴とする、ホージャサイト合成のための接種
混合物の製法に関する。
希釈し、５０〜８０’Ｃの温度に加熱し、沈殿ケイ酸を
添加し、この混合物ｅ３０〜７０℃の温度に冷却し、ア
ルミン酸ナトリウム水溶液および引続きさらに水を、組
成１２±６Ｎａ２０ ： Ａｊ≧２０３ 二 １２
± ３ ｓｉ、ｏ 。 ： ２ ０ １］ ±
６０！（２０’ｉ有する混合物を得るように添加し、
引続きこの混合物音３５±５℃で１８〜７２時間熟成す
ること全特徴とする、ホージャサイト合成のための接種
混合物の製法に関する。
接種混合物の組成の最適の範囲として、Ｎａ２Ｏ二 Ａ
）２ｏ３ ： ５ｉ０２ ： ）（２ｏ −（
１１，５〜 １ ３．５ ）： １ ： （１１，５
〜１３．５） ： ２００ （Ｎａ２０−８ｉ０２ ）
が示される。３５±５°Ｃの成熟温度で、この接種混合
物は既に約１８〜６０時間後、Ｎａ−Ｙ−ゼオライトの
結晶化全最高２４時間で確実にするため（で、十分な活
性を定める。
）２ｏ３ ： ５ｉ０２ ： ）（２ｏ −（
１１，５〜 １ ３．５ ）： １ ： （１１，５
〜１３．５） ： ２００ （Ｎａ２０−８ｉ０２ ）
が示される。３５±５°Ｃの成熟温度で、この接種混合
物は既に約１８〜６０時間後、Ｎａ−Ｙ−ゼオライトの
結晶化全最高２４時間で確実にするため（で、十分な活
性を定める。
沈殿ケイ酸からアルミン酸ナトリウノ・、容液膠よび力
性ソーダ溶液全製造する、本発明による接種混合物のた
めに３５℃の貯蔵温度が有利であると示される。
性ソーダ溶液全製造する、本発明による接種混合物のた
めに３５℃の貯蔵温度が有利であると示される。
本発明による接種混合物は特定の時間後、デル化する傾
向にある。撹拌容器中に貯蔵される場合、これはそれで
もやはり間５丸なく取り汲うことかできるままである。
向にある。撹拌容器中に貯蔵される場合、これはそれで
もやはり間５丸なく取り汲うことかできるままである。
抜挿活性の緩和は土た数夕月後も観察さ九ない１、
使用される力性ソーダ溶液は次の、■成ｒ有する：
３００〜６０ＯＮａ２０７／′ｌ
使用さハるアルミン酸すＩ・リウム溶ｌ夜は次の組成を
有する： Ａ）２０３−１００〜２００ ｇｙ’ 、１！。
有する： Ａ）２０３−１００〜２００ ｇｙ’ 、１！。
Ｎａ２Ｏ＝ １５０〜３００ｇ／ｌ
沈殿ケイ酸は粉末および／′または濾滓として使用でき
る。
る。
本発明による方法は次の利点ケ示ず：
出発物質として使用される合成、無学形１１’Ｆ１．
Ｊｌ）ｉ之ケ５イ酸は常に十分な純度で生じ、実際固定
さｉｌない量で使用する。
Ｊｌ）ｉ之ケ５イ酸は常に十分な純度で生じ、実際固定
さｉｌない量で使用する。
本発明による接種混合物の製造の際、成分Ｓ １０２は
沈殿クイ酸中固定１−た化学ｉ論比で存在する。モル比
の調節のために有利に希カ性ソーダ溶液、水およびアル
ミン酸カトリウム溶液が必要とされるので、配置ｔ ミ
スは避けられる。
沈殿クイ酸中固定１−た化学ｉ論比で存在する。モル比
の調節のために有利に希カ性ソーダ溶液、水およびアル
ミン酸カトリウム溶液が必要とされるので、配置ｔ ミ
スは避けられる。
本発明により製造される接種混合物は驚異的にもほとん
どデル化傾向を示さない。これは数ケ月後も、たとえば
１年まで認めうる変化なしにホージャサイト合成のため
に使用される。
どデル化傾向を示さない。これは数ケ月後も、たとえば
１年まで認めうる変化なしにホージャサイト合成のため
に使用される。
本発明による接種混合物でタイプＹおよびＸのホージャ
サイトを製造でき、その際公知出発物質ならびに公知反
応混合物を使用する。
サイトを製造でき、その際公知出発物質ならびに公知反
応混合物を使用する。
殊に西ドイツ国特許第１０３８０１６号明細書、西ドイ
ツ国特許第１０９８９２９号明細書および西ドイツ国特
許出願公告第１２０３２３９号明細書に記載されている
ような反応条件を選択する。接種混合物はその際、合成
混合物に対して０．５〜１０２．特に２〜３容量チの】
で添加される。
ツ国特許第１０９８９２９号明細書および西ドイツ国特
許出願公告第１２０３２３９号明細書に記載されている
ような反応条件を選択する。接種混合物はその際、合成
混合物に対して０．５〜１０２．特に２〜３容量チの】
で添加される。
実施例
例１
本発明による接種混合物は次の処方により製造する：
力性ソーダ溶液（，５０％）３０６．７および水２９８
ゴ（必要な水量の５０チ）を装入し２、Ｔｏに加熱した
。沈殿ケイ酸の添加後Ｔ、に冷却し、滴下ロートを介し
てアルミン酸すｌ・リウム溶液１０７．０ｄ （、’、
） １５ ｉ Ｎａ２Ｏ／ノ、２６２．４ 、！７Ａ
Ｉ！２０３ ／ 、ｉ２ ）および残りの水量全添加す
る１、得られた混合物は組成Ｎａ２Ｏ’、 Ａノ２０３
： ５ｉ０２ ：Ｈ２Ｏ−１２，５： １ ： １２
．５ ： ２００金有する。
ゴ（必要な水量の５０チ）を装入し２、Ｔｏに加熱した
。沈殿ケイ酸の添加後Ｔ、に冷却し、滴下ロートを介し
てアルミン酸すｌ・リウム溶液１０７．０ｄ （、’、
） １５ ｉ Ｎａ２Ｏ／ノ、２６２．４ 、！７Ａ
Ｉ！２０３ ／ 、ｉ２ ）および残りの水量全添加す
る１、得られた混合物は組成Ｎａ２Ｏ’、 Ａノ２０３
： ５ｉ０２ ：Ｈ２Ｏ−１２，５： １ ： １２
．５ ： ２００金有する。
これは９８℃で結晶する。使用される沈殿ケイ酸は次の
物理−化学的特性値？有する。７ＢＦｉＴｋ面１）ｍ２
／ｊｊ １７０第１粒子の平均大きさ ｎｍ
１８突き固め密度（Ｓｔａ、ｍｐｆｄｉｃｈｔ
ｓ）２） 、ｑ ／ノ ２４０−一価”’
６．３モツ力−（Ｍｏｃｋｅｒ
）４５μｍＫよるふるい残渣”％０．２乾燥損失（２１
］、１０５°Ｃ）５） チ ６カ焼損失（
２ｈ、１０００°ｅ） ５）６） チ ５Ｓｉ
０２ ” ％ ９８Ｎａ
２０ ” チ １Ｆθ
２０３７） ％ ０．０
５Ｓｏ３′７） ％ ０
−８１）ＤＩＮ６６１３１による ２） Ｄ工Ｎ５３１９４による（ふるい分けされてい
ない）、工ｓｏ ７８７ ／ Ｘ工またはＪＩＳＫ３）
ＤＩＮ５３２００による（５φ水性分散液中）Ｉｓｏ
７８７ ／ Ｘ工、Ａ８ＴＭ Ｄ １２０８またはＪ工
５Ｋ５１０１／２４ ４） ＤＩＮ ５３５８０による、ｌ５Ｏ７８７／Ｘ
■またはＪ工５Ｋ５１０１／２０ ５） ＤＩＮ ５５９２１による、Ａ８ＴＭＤＩ２（
］８または、■工５Ｋ５１０１／２３ ６）２時間で１０５℃で乾燥された物質に対し７）２時
間で１０００’Ｃで力焼された物質に対しＰＨ−価（Ｄ
１Ｎ５３２００による） −一価はガラス電極およびケイ酸のＰＨ−価が一般に中
性の、ケイ酸塩の、Ｈ−価か弱アルカリ註範囲にあるよ
うなＰＨ−計を用いて、屯位的に測定する。
物理−化学的特性値？有する。７ＢＦｉＴｋ面１）ｍ２
／ｊｊ １７０第１粒子の平均大きさ ｎｍ
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ｓ）２） 、ｑ ／ノ ２４０−一価”’
６．３モツ力−（Ｍｏｃｋｅｒ
）４５μｍＫよるふるい残渣”％０．２乾燥損失（２１
］、１０５°Ｃ）５） チ ６カ焼損失（
２ｈ、１０００°ｅ） ５）６） チ ５Ｓｉ
０２ ” ％ ９８Ｎａ
２０ ” チ １Ｆθ
２０３７） ％ ０．０
５Ｓｏ３′７） ％ ０
−８１）ＤＩＮ６６１３１による ２） Ｄ工Ｎ５３１９４による（ふるい分けされてい
ない）、工ｓｏ ７８７ ／ Ｘ工またはＪＩＳＫ３）
ＤＩＮ５３２００による（５φ水性分散液中）Ｉｓｏ
７８７ ／ Ｘ工、Ａ８ＴＭ Ｄ １２０８またはＪ工
５Ｋ５１０１／２４ ４） ＤＩＮ ５３５８０による、ｌ５Ｏ７８７／Ｘ
■またはＪ工５Ｋ５１０１／２０ ５） ＤＩＮ ５５９２１による、Ａ８ＴＭＤＩ２（
］８または、■工５Ｋ５１０１／２３ ６）２時間で１０５℃で乾燥された物質に対し７）２時
間で１０００’Ｃで力焼された物質に対しＰＨ−価（Ｄ
１Ｎ５３２００による） −一価はガラス電極およびケイ酸のＰＨ−価が一般に中
性の、ケイ酸塩の、Ｈ−価か弱アルカリ註範囲にあるよ
うなＰＨ−計を用いて、屯位的に測定する。
ふるい残（査ＣＤＩＮ ５３５８０てよる）微細分配性
の係数がふるい残渣である。最小量で沈殿ケ・イ酸およ
びグイ酸塩中に存在する分散可ｆ１詫でないまたは分散
困難な配′Ｊすの杷握のために、ふるい残直紮モノカー
（Ｍｏｅｋｅｒ ）により測定する。この方法ではケイ
酸懸濁液を４バールの水圧でふるいを通Ｌ、てすすぐ。
の係数がふるい残渣である。最小量で沈殿ケ・イ酸およ
びグイ酸塩中に存在する分散可ｆ１詫でないまたは分散
困難な配′Ｊすの杷握のために、ふるい残直紮モノカー
（Ｍｏｅｋｅｒ ）により測定する。この方法ではケイ
酸懸濁液を４バールの水圧でふるいを通Ｌ、てすすぐ。
ふるいを引続き乾燥し１、ふるい残渣を得る３、３２５
目幅（ＡＳＴＭによる）に相当する、４５マイクロメー
ター・ふるいを適用する３、 ＢＥＴＫよるに面（１３丁Ｎ６６１３１）ケイ酸および
ゲイ酸塩の表面全ＢＥＴ一方法によりｍ”／ ９ ｆ測
定する。方法は液状窒素の温度でのガス伏窒素の吸収に
関する１、バウル（Ｉ（ａｕｌ）およびデュムゲン（Ｄ
ｉｉｍｂシ０ｒ１）によるエリアメーター（Ａｒｅａｍ
ｏｔｅｒ ） ’、、’ＩＱ ７ｇ ’；＜−Ｍ利ｆｃ
適用する。
目幅（ＡＳＴＭによる）に相当する、４５マイクロメー
ター・ふるいを適用する３、 ＢＥＴＫよるに面（１３丁Ｎ６６１３１）ケイ酸および
ゲイ酸塩の表面全ＢＥＴ一方法によりｍ”／ ９ ｆ測
定する。方法は液状窒素の温度でのガス伏窒素の吸収に
関する１、バウル（Ｉ（ａｕｌ）およびデュムゲン（Ｄ
ｉｉｍｂシ０ｒ１）によるエリアメーター（Ａｒｅａｍ
ｏｔｅｒ ） ’、、’ＩＱ ７ｇ ’；＜−Ｍ利ｆｃ
適用する。
測定が必要である。これは“内部表面“も・外部表面゛
も包含する。
も包含する。
第１粒子の平均大きさ
第１粒子の平均大きさは電子顕微箋撮影によｐ確定され
る。このために約３０００〜５０００粒子の直径？確定
し、その算術的平均ｔＷ出！”る。個々の第１粒子は一
般にキ離せずに存在Ｉ７、むしろ凝集物および凝縮物に
、１つにされる。沈殿ケイ酸およびケイ酸塩の゛凝縮物
″−粒子大きさは粉砕工程に依存づ′る。
る。このために約３０００〜５０００粒子の直径？確定
し、その算術的平均ｔＷ出！”る。個々の第１粒子は一
般にキ離せずに存在Ｉ７、むしろ凝集物および凝縮物に
、１つにされる。沈殿ケイ酸およびケイ酸塩の゛凝縮物
″−粒子大きさは粉砕工程に依存づ′る。
突き固め密度ＣＤＩＮ ５５１９４ Ｋよる〕標準値は
粉末状生成物のＭ量である。ケイ酸約２００ｍ１’ｉ突
き固め体積計の測定シリンダー中で１−２５０ｉｔに突
き固める。秤量および容龍から突き固め密度を算出し、
ｇ／ノで記載する。
粉末状生成物のＭ量である。ケイ酸約２００ｍ１’ｉ突
き固め体積計の測定シリンダー中で１−２５０ｉｔに突
き固める。秤量および容龍から突き固め密度を算出し、
ｇ／ノで記載する。
乾燥損失（Ｄ工Ｎ５５９２１による）
沈殿生成物は物理学的に結合された水の少兄の配分を含
有する。乾燥棚中１０５°Ｃで２時間の乾燥後、物理学
的に結合した水の大部分の量を除去する。
有する。乾燥棚中１０５°Ｃで２時間の乾燥後、物理学
的に結合した水の大部分の量を除去する。
力焼損失（Ｄ耐５５９２１による。）
１０ＤＯ’Ｃで２時間Ｌ７）六暁時間後、化学的（′７
′、、シラノール基の形で結合さ、ｆＶ九水を除去する
。
′、、シラノール基の形で結合さ、ｆＶ九水を除去する
。
力位損失金１０５°Ｃで２時間乾：楳さ１１）ζ物′ｉ
ｒＣで確定する。
ｒＣで確定する。
個々の試験条件を次表１に挙げる：
表１
沈殿ゲイ酸、アルミン酸すトリウム、力性ソーダ溶液を
主体と二する接種混合物 組成Ｎａ２Ｑ ： Ａハ０３ ： ｆ）１０２ ’ Ｈ
２ｏ−１２８５：１： １２．５ ： ２ ［） ０、
結晶温度９８′ｃ／″ １ ６０／６０ ２０ ３
２１．８２ ６０／４０ ２０
３ ２２．３３ ６０／２
０ 無定形（２０ｈ） ３４ ６０／６
０ １７ ５ ２４．
１５ ６０／４０ １７ ５
２１．７６ ７０／６０ １６
３ ２２．４７ ７０／
４０ １６ ５ ２１．３
８ ７０７６０ ２２ １８ｈ
２１．５９ ７０／４０ ２２
１８ｈ ２ｆ、４１０ ６０
／６０ ２２ ２４ｈ昔接種混合物のツ
メ造の際水量の１００％？装入した。
主体と二する接種混合物 組成Ｎａ２Ｑ ： Ａハ０３ ： ｆ）１０２ ’ Ｈ
２ｏ−１２８５：１： １２．５ ： ２ ［） ０、
結晶温度９８′ｃ／″ １ ６０／６０ ２０ ３
２１．８２ ６０／４０ ２０
３ ２２．３３ ６０／２
０ 無定形（２０ｈ） ３４ ６０／６
０ １７ ５ ２４．
１５ ６０／４０ １７ ５
２１．７６ ７０／６０ １６
３ ２２．４７ ７０／
４０ １６ ５ ２１．３
８ ７０７６０ ２２ １８ｈ
２１．５９ ７０／４０ ２２
１８ｈ ２ｆ、４１０ ６０
／６０ ２２ ２４ｈ昔接種混合物のツ
メ造の際水量の１００％？装入した。
例２
例１ ／８［’ｉ’：よる本発明による接種混合物でゼ
オライ） Ｙ ｆｉ製造する；その際次の原料？使用す
る： 力性ソーダ溶液５０チＮ ８．ｃ−） □ ５９３ ｊ
ノ／′Ｉρ −１，５３ｊ’！ ／’屑Ｃ アルミネー・ト溶液 ρ −□−５３５．ｑ／屑Ｉτ
Ａノ２０ｓ ＝ １ ７９．４ 、Ｌ′ｌ／ ＪＮａ
２０ ＝ ２２３−９ ｇ／ ’１ノークイックフィ
ツトフラスコ（Ｑ、＋ｘ］ｃｋ−ｆｉｔｋｏｌｂｅｎ
） （還流冷却器、内部温度：ｉ−ｔ、テフロン−半月
型撹拌機、滴下・コートを装えた）中にＨ２Ｏ７５３肩
ｅおよび力１牛ソーダＹ杓液（５０係）４８６９だ／！
を装入する（渭合篇度約４０ ’（Ｔｈ ）。このため
に５分間内に沈、殿ケ・イ酸（５ｉ０２９１係、残シ水
）２５４ｊ！ｔ−与え、均質な混合物が生じるまで撹拌
する、（約１０．５＋間）。滴１０−ト紮介して引続き
２０分間内にアルミネート溶液１８０．７ ＝ｓｌ’ｒ
（強力な撹拌下（τ）加ぐ−る。接モ重混合物２０ｍ
１の添加後、９８℃に加熱する。合成混合物は組成Ｎａ
２Ｏ：Ａノ２０３ ’、 ５ｊ−０２： Ｈ２Ｏｍ３．
４ ： １ ： ９５ ： １４０ケ有する。結晶の終
了後（約１６〜２４時間）パッチ全吸引ロートｌ介して
濾過し、水で洗浄しく洗浄水Ｐ！−ｆ ｉ Ｏ）、濾滓
全乾燥棚中１１０℃で乾燥する。
オライ） Ｙ ｆｉ製造する；その際次の原料？使用す
る： 力性ソーダ溶液５０チＮ ８．ｃ−） □ ５９３ ｊ
ノ／′Ｉρ −１，５３ｊ’！ ／’屑Ｃ アルミネー・ト溶液 ρ −□−５３５．ｑ／屑Ｉτ
Ａノ２０ｓ ＝ １ ７９．４ 、Ｌ′ｌ／ ＪＮａ
２０ ＝ ２２３−９ ｇ／ ’１ノークイックフィ
ツトフラスコ（Ｑ、＋ｘ］ｃｋ−ｆｉｔｋｏｌｂｅｎ
） （還流冷却器、内部温度：ｉ−ｔ、テフロン−半月
型撹拌機、滴下・コートを装えた）中にＨ２Ｏ７５３肩
ｅおよび力１牛ソーダＹ杓液（５０係）４８６９だ／！
を装入する（渭合篇度約４０ ’（Ｔｈ ）。このため
に５分間内に沈、殿ケ・イ酸（５ｉ０２９１係、残シ水
）２５４ｊ！ｔ−与え、均質な混合物が生じるまで撹拌
する、（約１０．５＋間）。滴１０−ト紮介して引続き
２０分間内にアルミネート溶液１８０．７ ＝ｓｌ’ｒ
（強力な撹拌下（τ）加ぐ−る。接モ重混合物２０ｍ
１の添加後、９８℃に加熱する。合成混合物は組成Ｎａ
２Ｏ：Ａノ２０３ ’、 ５ｊ−０２： Ｈ２Ｏｍ３．
４ ： １ ： ９５ ： １４０ケ有する。結晶の終
了後（約１６〜２４時間）パッチ全吸引ロートｌ介して
濾過し、水で洗浄しく洗浄水Ｐ！−ｆ ｉ Ｏ）、濾滓
全乾燥棚中１１０℃で乾燥する。
特性：セル定数： ２４．６２〜２４．３５穴シクロヘ
キサン吸収：２２±２％ （２０℃、ｐ／ｐｏ −０，８） 典型的な化学分析： Ｎａ２Ｏ１０，７％ Ａノ２０３ １ ６．５ ６
％５ｉｎ２４９．２５チ Ｈ２Ｏ２１，７％
キサン吸収：２２±２％ （２０℃、ｐ／ｐｏ −０，８） 典型的な化学分析： Ｎａ２Ｏ１０，７％ Ａノ２０３ １ ６．５ ６
％５ｉｎ２４９．２５チ Ｈ２Ｏ２１，７％
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ホージヤサイト合成のための接種混合物の製法にお
いて、撹拌しながらカ性ソーダ水溶液を水で希釈し、５
０〜８０℃の温度に加熱し、沈殿ケイ酸を添加し、この
混合物を３０〜７０℃の温度に冷却し、アルミン酸ナト
リウム水溶液および引続きさらに水を、組成 １２±３Ｎａ＿２Ｏ：Ａｌ＿２Ｏ＿３：１２±３ＳｉＯ
＿２：２００±６０Ｈ＿２Ｏを有する混合物を得るよう
に添加し、引続きこの混合物を３５±５℃で１８〜７２
時間成熟させることを特徴とする、ホージヤサイト合成
のための接種混合物の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3538416.6 | 1985-10-29 | ||
| DE19853538416 DE3538416A1 (de) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | Verfahren zur herstellung einer impfmischung fuer die faujasit-synthese |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62105918A true JPS62105918A (ja) | 1987-05-16 |
Family
ID=6284718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61255979A Pending JPS62105918A (ja) | 1985-10-29 | 1986-10-29 | ホ−ジヤサイト合成のための接種混合物の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5154904A (ja) |
| EP (1) | EP0220488B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62105918A (ja) |
| DE (2) | DE3538416A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH1067514A (ja) * | 1996-08-22 | 1998-03-10 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | フォージャサイト型ゼオライトおよびその製造方法 |
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| US6306363B1 (en) * | 1998-05-29 | 2001-10-23 | Tosoh Corporation | Fine low silica faujasite type zeolite and process for its production |
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| JPS57140314A (en) * | 1981-02-20 | 1982-08-30 | Shokubai Kasei Kogyo Kk | Manufacture of faujasite type zeolite |
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1985
- 1985-10-29 DE DE19853538416 patent/DE3538416A1/de not_active Ceased
-
1986
- 1986-09-22 EP EP86113033A patent/EP0220488B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-09-22 DE DE8686113033T patent/DE3685796D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-28 US US07/924,213 patent/US5154904A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-10-29 JP JP61255979A patent/JPS62105918A/ja active Pending
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| JPS59184726A (ja) * | 1983-03-29 | 1984-10-20 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | ホ−ジヤサイト合成用接種混合物の製法 |
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| JPH1067514A (ja) * | 1996-08-22 | 1998-03-10 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | フォージャサイト型ゼオライトおよびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5154904A (en) | 1992-10-13 |
| EP0220488A2 (de) | 1987-05-06 |
| DE3685796D1 (de) | 1992-07-30 |
| DE3538416A1 (de) | 1987-05-07 |
| EP0220488A3 (en) | 1990-02-07 |
| EP0220488B1 (de) | 1992-06-24 |
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