DE1203239B - Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Zeolith YInfo
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- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2838—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively)
- C01B33/2853—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively) of type Y
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y Zeolith Y ist ein kristallines, synthetisches zeolithisches Molekularsieb auf der Grundlage von Natriumaluminiumsilicat, dessen allgemeine Formel, ausgedrückt in Molverhältnissen der Oxyde, wie folgt geschrieben werden kann: 0,9 ± 0,2 Na20 : A1203: W SiO2: X H20 Hierbei ist W eine Zahl von mehr als 3 bis zu 6 und X eine Zahl bis zu etwa 9.
- Zeolith Y hat ein charakteristisches Röntgenstrahlenbeugungsbild, das zur Identifizierung von Zeohth Y gebraucht werden kann. Die Röntgenanalysenwerte sind in Tabelle A genannt. Die Werte für den Zwischenebenenabstand d sind in A-Einheiten ausgedrückt. Die relative Intensität der Linien des Beugungsbildes ist als sehr stark, stark, mittel, schwach und sehr schwach bezeichnet.
- Die Kristalle von Zeolith Y sind grundsätzlich dreidimensionale Gitterwerke von Si04- und A104-Tetraedern, die über Sauerstoffatome vernetzt sind. Die Elektrovalenz jedes Aluminium enthaltenden Tetraeders ist durch ein in das Aluminiumsilicat-Gitterwerk eingeschlossenes Kation, z. B. durch ein Alkalüon, abgesättigt. Die leeren Räume im Gitter sind durch Wassermoleküle besetzt.
Tabelle A h k 1 h2+ kg + 1' I d (A ) I Relative Intensität 111....................... 3 14,37 bis 14,15 sehr stark 220....................... 8 8,80 bis 8,67 mittel 311 ....................... 11 7,50 bis 7,39 mittel 331....................... 10 5,71 bis 5,62 stark 333,511 .................. 27 4,79 bis 4,72 mittel 440....................... 32 4,46 bis 4,33 mittel 531....................... 35 4,29 bis 4,16 schwach 600,442 .................. 36 4,13 bis 4,09 schwach 620....................... 40 3,93 bis 3,88 schwach 533....................... 43 3,79 bis 3,74 stark 631 ....................... 46 3,66 bis 3,62 mittel 711,551 .................. 51 3,48 bis 3,43 sehr schwach 642....................... 56 3,33 bis 3,28 stark 733....................... 67 3,04 bis 3,00 mittel 822,660 .................. 72 2,93 bis 2,89 mittel 751,555 .................. 75 2,87 bis 2,83 stark 840....................... 80 2,78 bis 2,74 mittel 911,753 .................. 83 2,73 bis 2,69 schwach 664....................... 88 2,65 bis 2,61 mittel 844....................... 96 2,54 bis 2,50 sehr schwach 10, 0, 0; 860............... 100 2,49 bis 2,45 sehr schwach 10, 2, 0; 862 .... . .......... 104 2,44 bis 2,40 sehr schwach 10, 2, 2; 666 ............... 109 2,39 bis 2,36 mittel Tabelle A (Fortsetzung) h k 1 ( h2+ k2-1-1% I d (Ä) I Relative Intensität 10, 4, 0; 864............... 116 2,29 bis 2,25 sehr schwach 11,1,1; 775 ............... 123 2,24 bis 2,21 sehr schwach 880....................... 128 2,20 bis 2,17 schwach 11, 3,1; 971; 955 .......... 131 2,18 bis 2,14 sehr schwach 11, 3, 3; 973 ............... 139 2,11 bis 2,08 schwach 12, 0, 0; 884... . ........... 144 2,07 bis 2,04 sehr schwach 11, 5, 2; 10, 7,1; 10, 5, 5.... 150 2,03 bis 2,00 sehr schwach 10, 8, 2............ . . . . . . . . 168 1,92 bis 1,89 sehr schwach 13,1,1; 11, 7,1; 11, 5, 5; 993 171 13, 3,1; 11, 7, 3; 977....... 179 1,86 bis 1,83 sehr schwach 13, 3, 3; 995; 888 .......... 187; 192 1,82 bis 1,79 sehr schwach 13, 5,1; 11, 7, 5............ 195 1,78 bis 1,76 sehr schwach 14, 2, 0; 10, 10, 0; 10, 8, 6... 200 1,76 bis 1,73 schwach 13, 5, 4; 11, 8, 5............ 210 1,71 bis 1,69 schwach - Zur Herstellung von Zeolith Y der allgemeinen Formel 0,9 ± 0,2 N220 : A1203: W SiO2 : X H20 in der W ein Zahlenwert von mehr als 3 und kleiner als 5 und X ein Zahlenwert bis zu 9 ist, werden nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1089 929 Natriumaluminiumsilicat - Wasser - Mischungen bestimmter Zusammensetzungen, in denen die Hauptquelle für die Kieselsäure kolloides Kieselsäuresol oder Natriumsilicat ist, hydrothermal bei Temperaturen von 20 bis 125°C bis zur Kristallbildung behandelt und die gebildeten Kristalle von der Mutterlauge abgetrennt.
- Gegenstand des deutschen Patentes 1164 384 ist ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen synthetischen zeolithischen Molekularsiebes auf der Grundlage von Natriumaluminiumsilicat der allgemeinen Formel 0,9 :jz 0,2 Na20 : A1203: W SiO2: X H20 in der W gleich 5 bis 6 und X ein Zahlenwert bis zu 9 ist. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Natriumaluminiumsilicatgemische, deren Kieselsäure zur Hauptsache aus einem wäßrigen kolloiden Kieselsäuresol besteht, folgender Zusammensetzung:
Na20/Si02 ................... 0,28 bis 0,30 Na20/Si02................... 0,4 bis 0,42 Si02/A1203 ................... 8 bis 10 Si02/A1203 ...................10 bis 27 H20/Na20 ................... 30 bis 50 - Den älteren Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y ist gemeinsam, daß sie als Ausgangsmaterial für die Kieselsäure wäßrige kolloide Kieselsäuresole verwendeten. Es wurde nun gefunden, daß auch ein viel leichter erhältliches kieselsäurehaltiges Material für die Herstellung von Zeolith Y verwendet werden kann, nämlich reaktionsfähige amorphe Kieselsäureprodukte in fester Form.
- Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y durch hydrothermale Behandlung von wäßrigen Natriumaluminiumsilicatgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumdioxyd in das Reaktionsgemisch in Form von festen, amorphen, reaktionsfähigenKieselsäureprodukten einer Teilchengröße von weniger als 1 #t eingebracht wird. Solche festen Kieselsäureprodukte sind beispielsweise Dampfphasenkieselsäure, chemisch gefällte Kieselsäuresole oder feines Glaspulver.
- Zur Herstellung von Zeohth Y unter Verwendung von reaktionsfähigen, festen, amorphen Kieselsäureprodukten zur Einführung des Siliciumdioxyds wird ein wäßriges Natriumaluminiumsilicat hergestellt, dessen Zusammensetzung, ausgedrückt als Molverhältnisse der Oxyde, in einen der in Tabelle I genannten Bereiche fällt.
Tabelle I Bereich 1 2 3 Ha20/Si02 ..................................... 0,20 bis 0,40 0,41 bis 0,60 0,61 bis 0,80 Si02/A1203 ..................................... 10 bis 40 10 bis 30 7 bis 30 H20/Na20 ..................................... 25 bis 60 20 bis 60 20 bis 60 - Praktisch reiner Natriumzeolith Y, in dem das Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Molverhältnis bis zu etwa 6 beträgt, entsteht, wenn man von Reaktionsgemischen ausgeht, die ein reaktionsfähiges, amorphes, festes Siliciumdioxyd als Hauptquelle des Siliciumdioxyds enthalten und deren Zusammensetzung in einen der folgenden Bereiche fällt:
Bereich 4 1 5 Na20/Si02 ........... 0,28 bis 0,30 etwa 0,4 Si02/A120............ 8 bis 10 10 bis 27 H20/Na20 ........... 30 bis 50 , 30 bis 50 - Es zeigt sich, daß die Digerierung bei Umgebungstemperatur sich bei den vorstehend genannten Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y vorteilhaft auswirkt, besonders wenn im technischen Maßstab gearbeitet wird. Der Einfluß dieser Maßnahme auf das Molverhältnis von Siliciumdioxyd zu Aluminiumoxyd im Produkt sowie auf die Produktqualität wird aus den repräsentativen Werten in Tabelle II deutlich, in der zwei nach dem gleichen Verfahren hergestellte Produkte, deren Ausgangsgemisch jedoch nur in einem Fall bei Raumtemperatur digeriert wurde, verglichen werden. In beiden Fällen diente ein reaktionsfähiges, amorphes, festes Siliciumdioxyd als Hauptquelle des Siliciumdioxyds. Die Ausgangsmischung der Reaktionsteilnehmer hatte folgende Zusammensetzung: Na20/Si02 ......................... 0,4 Si02/A1203......................... 20 H20/Na20 ......................... 40
Tabelle II Dauer der Dauer der bei Raum- Kristallisation bei 100'C Produktzusammensetzung temperatur in Stunden in Stunden 0 72 63 °/o Natrium-Zeolith Y (Si0JA1203 5) plus amorphe Substanzen 24 50 92 % Natrium-Zeolith Y (Si02/A1203 = 5,0)
Claims (3)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y durch hydrothermale Behandlung von wäßrigen Natriumaluminiumsilicatgemischen, d a d u r c h gekennzeichnet, daß das Siliciumdioxyd in das Reaktionsgemisch in Form von festen, amorphen, reaktionsfähigen Kieselsäureprodukten einer Teilchengröße von weniger als 1 #t eingebracht wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Natriumaluminiumsilicatgemisch wenigstens 16 Stunden, aber nicht mehr als 40 Stunden bei Umgebungstemperatur stehenläßt und dann auf 90 bis 105°C erhitzt, bis sich Kristalle gebildet haben.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des Natriumaluminiumsilicatgemisches, ausgedrückt in Molverhältnissen der Oxyde, innerhalb des folgenden Bereiches liegt: NazO/Si02 .............. 0,28 bis 0,40 S102/A1203 .............. 8 bis 40 H20/Na20 .......... . ... 25 bis 60
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US1203239XA | 1961-05-12 | 1961-05-12 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1203239B true DE1203239B (de) | 1965-10-21 |
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ID=22389542
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEU8944A Pending DE1203239B (de) | 1961-05-12 | 1962-05-11 | Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1203239B (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0085342A2 (de) * | 1982-01-28 | 1983-08-10 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von katalytisch aktiven Alumosilikaten und ihre Verwendung |
EP0202412A1 (de) | 1985-05-09 | 1986-11-26 | Degussa Aktiengesellschaft | Pulverförmiges Bindemittelkonzentrat |
US5154904A (en) * | 1985-10-29 | 1992-10-13 | Degussa Aktiengesellschaft | Process for the production of a seed mixture for the synthesis of faujasite |
-
1962
- 1962-05-11 DE DEU8944A patent/DE1203239B/de active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0085342A2 (de) * | 1982-01-28 | 1983-08-10 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von katalytisch aktiven Alumosilikaten und ihre Verwendung |
EP0085342A3 (en) * | 1982-01-28 | 1984-10-17 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of catalytically active aluminosilicates, and use thereof |
EP0202412A1 (de) | 1985-05-09 | 1986-11-26 | Degussa Aktiengesellschaft | Pulverförmiges Bindemittelkonzentrat |
US5154904A (en) * | 1985-10-29 | 1992-10-13 | Degussa Aktiengesellschaft | Process for the production of a seed mixture for the synthesis of faujasite |
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