DE1203239B - Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y

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DE1203239B
DE1203239B DEU8944A DEU0008944A DE1203239B DE 1203239 B DE1203239 B DE 1203239B DE U8944 A DEU8944 A DE U8944A DE U0008944 A DEU0008944 A DE U0008944A DE 1203239 B DE1203239 B DE 1203239B
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silica
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Donald Wesley Breck
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Union Carbide Corp
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20Silicates
    • C01B33/26Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C01B33/28Base exchange silicates, e.g. zeolites
    • C01B33/2807Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
    • C01B33/2838Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively)
    • C01B33/2853Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of faujasite type, or type X or Y (UNION CARBIDE trade names; correspond to GRACE's types Z-14 and Z-14HS, respectively) of type Y

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y Zeolith Y ist ein kristallines, synthetisches zeolithisches Molekularsieb auf der Grundlage von Natriumaluminiumsilicat, dessen allgemeine Formel, ausgedrückt in Molverhältnissen der Oxyde, wie folgt geschrieben werden kann: 0,9 ± 0,2 Na20 : A1203: W SiO2: X H20 Hierbei ist W eine Zahl von mehr als 3 bis zu 6 und X eine Zahl bis zu etwa 9.
  • Zeolith Y hat ein charakteristisches Röntgenstrahlenbeugungsbild, das zur Identifizierung von Zeohth Y gebraucht werden kann. Die Röntgenanalysenwerte sind in Tabelle A genannt. Die Werte für den Zwischenebenenabstand d sind in A-Einheiten ausgedrückt. Die relative Intensität der Linien des Beugungsbildes ist als sehr stark, stark, mittel, schwach und sehr schwach bezeichnet.
  • Die Kristalle von Zeolith Y sind grundsätzlich dreidimensionale Gitterwerke von Si04- und A104-Tetraedern, die über Sauerstoffatome vernetzt sind. Die Elektrovalenz jedes Aluminium enthaltenden Tetraeders ist durch ein in das Aluminiumsilicat-Gitterwerk eingeschlossenes Kation, z. B. durch ein Alkalüon, abgesättigt. Die leeren Räume im Gitter sind durch Wassermoleküle besetzt.
    Tabelle A
    h k 1 h2+ kg + 1' I d (A ) I Relative Intensität
    111....................... 3 14,37 bis 14,15 sehr stark
    220....................... 8 8,80 bis 8,67 mittel
    311 ....................... 11 7,50 bis 7,39 mittel
    331....................... 10 5,71 bis 5,62 stark
    333,511 .................. 27 4,79 bis 4,72 mittel
    440....................... 32 4,46 bis 4,33 mittel
    531....................... 35 4,29 bis 4,16 schwach
    600,442 .................. 36 4,13 bis 4,09 schwach
    620....................... 40 3,93 bis 3,88 schwach
    533....................... 43 3,79 bis 3,74 stark
    631 ....................... 46 3,66 bis 3,62 mittel
    711,551 .................. 51 3,48 bis 3,43 sehr schwach
    642....................... 56 3,33 bis 3,28 stark
    733....................... 67 3,04 bis 3,00 mittel
    822,660 .................. 72 2,93 bis 2,89 mittel
    751,555 .................. 75 2,87 bis 2,83 stark
    840....................... 80 2,78 bis 2,74 mittel
    911,753 .................. 83 2,73 bis 2,69 schwach
    664....................... 88 2,65 bis 2,61 mittel
    844....................... 96 2,54 bis 2,50 sehr schwach
    10, 0, 0; 860............... 100 2,49 bis 2,45 sehr schwach
    10, 2, 0; 862 .... . .......... 104 2,44 bis 2,40 sehr schwach
    10, 2, 2; 666 ............... 109 2,39 bis 2,36 mittel
    Tabelle A (Fortsetzung)
    h k 1 ( h2+ k2-1-1% I d (Ä) I Relative Intensität
    10, 4, 0; 864............... 116 2,29 bis 2,25 sehr schwach
    11,1,1; 775 ............... 123 2,24 bis 2,21 sehr schwach
    880....................... 128 2,20 bis 2,17 schwach
    11, 3,1; 971; 955 .......... 131 2,18 bis 2,14 sehr schwach
    11, 3, 3; 973 ............... 139 2,11 bis 2,08 schwach
    12, 0, 0; 884... . ........... 144 2,07 bis 2,04 sehr schwach
    11, 5, 2; 10, 7,1; 10, 5, 5.... 150 2,03 bis 2,00 sehr schwach
    10, 8, 2............ . . . . . . . . 168 1,92 bis 1,89 sehr schwach
    13,1,1; 11, 7,1; 11, 5, 5; 993 171
    13, 3,1; 11, 7, 3; 977....... 179 1,86 bis 1,83 sehr schwach
    13, 3, 3; 995; 888 .......... 187; 192 1,82 bis 1,79 sehr schwach
    13, 5,1; 11, 7, 5............ 195 1,78 bis 1,76 sehr schwach
    14, 2, 0; 10, 10, 0; 10, 8, 6... 200 1,76 bis 1,73 schwach
    13, 5, 4; 11, 8, 5............ 210 1,71 bis 1,69 schwach
    Durch Entwässerung zwecks Entfernung des Hydratwassers entstehen Kristalle, die von Kanälen von molekularen Abmessungen und mit sehr großen Oberflächenbereichen für die Adsorption von Fremdmolekeln durchzogen sind. Faktoren, die die Occlusion durch aktivierte Zeolith-Y-Kristalle beeinflussen, sind die Größe und Polarisierungskraft des Zwischenraumkations, die Polarisierbarkeit und Polarität der occludierten Molekel, die Größe und Form der sorbierten Moleküle im Verhältnis zu denen der Kanäle, die Dauer und das Ausmaß der Entwässerung und Desorption und die Gegenwart von Fremdmolekeln in den Zwischenraumkanälen. Die abweisenden Eigenschaften von Zeolith Y sind ebenso wichtig wie die adsorptiven oder positiven Adsorptionseigenschaften, wenn wirksame Trennungen erzielt werden sollen.
  • Zur Herstellung von Zeolith Y der allgemeinen Formel 0,9 ± 0,2 N220 : A1203: W SiO2 : X H20 in der W ein Zahlenwert von mehr als 3 und kleiner als 5 und X ein Zahlenwert bis zu 9 ist, werden nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1089 929 Natriumaluminiumsilicat - Wasser - Mischungen bestimmter Zusammensetzungen, in denen die Hauptquelle für die Kieselsäure kolloides Kieselsäuresol oder Natriumsilicat ist, hydrothermal bei Temperaturen von 20 bis 125°C bis zur Kristallbildung behandelt und die gebildeten Kristalle von der Mutterlauge abgetrennt.
  • Gegenstand des deutschen Patentes 1164 384 ist ein Verfahren zur Herstellung eines kristallinen synthetischen zeolithischen Molekularsiebes auf der Grundlage von Natriumaluminiumsilicat der allgemeinen Formel 0,9 :jz 0,2 Na20 : A1203: W SiO2: X H20 in der W gleich 5 bis 6 und X ein Zahlenwert bis zu 9 ist. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Natriumaluminiumsilicatgemische, deren Kieselsäure zur Hauptsache aus einem wäßrigen kolloiden Kieselsäuresol besteht, folgender Zusammensetzung:
    Na20/Si02 ................... 0,28 bis 0,30
    Na20/Si02................... 0,4 bis 0,42
    Si02/A1203 ................... 8 bis 10
    Si02/A1203 ...................10 bis 27
    H20/Na20 ................... 30 bis 50
    bei Zimmertemperatur von etwa 12 bis 38°C mindestens 16 Stunden, aber nicht mehr als 40 Stunden stehenläßt und dann 24 bis 65 Stunden auf 90 bis 105°C, vorzugsweise 95 bis 100°C, erhitzt und die gebildeten Kristalle von der Mutterlauge abtrennt.
  • Den älteren Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y ist gemeinsam, daß sie als Ausgangsmaterial für die Kieselsäure wäßrige kolloide Kieselsäuresole verwendeten. Es wurde nun gefunden, daß auch ein viel leichter erhältliches kieselsäurehaltiges Material für die Herstellung von Zeolith Y verwendet werden kann, nämlich reaktionsfähige amorphe Kieselsäureprodukte in fester Form.
  • Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y durch hydrothermale Behandlung von wäßrigen Natriumaluminiumsilicatgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumdioxyd in das Reaktionsgemisch in Form von festen, amorphen, reaktionsfähigenKieselsäureprodukten einer Teilchengröße von weniger als 1 #t eingebracht wird. Solche festen Kieselsäureprodukte sind beispielsweise Dampfphasenkieselsäure, chemisch gefällte Kieselsäuresole oder feines Glaspulver.
  • Zur Herstellung von Zeohth Y unter Verwendung von reaktionsfähigen, festen, amorphen Kieselsäureprodukten zur Einführung des Siliciumdioxyds wird ein wäßriges Natriumaluminiumsilicat hergestellt, dessen Zusammensetzung, ausgedrückt als Molverhältnisse der Oxyde, in einen der in Tabelle I genannten Bereiche fällt.
    Tabelle I
    Bereich
    1 2 3
    Ha20/Si02 ..................................... 0,20 bis 0,40 0,41 bis 0,60 0,61 bis 0,80
    Si02/A1203 ..................................... 10 bis 40 10 bis 30 7 bis 30
    H20/Na20 ..................................... 25 bis 60 20 bis 60 20 bis 60
    Das Gemisch wird bei einer Temperatur im Bereich von etwa 20 bis 125°C gehalten, bis sich Kristalle gebildet haben, die von der Mutterlauge abgetrennt werden.
  • Praktisch reiner Natriumzeolith Y, in dem das Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Molverhältnis bis zu etwa 6 beträgt, entsteht, wenn man von Reaktionsgemischen ausgeht, die ein reaktionsfähiges, amorphes, festes Siliciumdioxyd als Hauptquelle des Siliciumdioxyds enthalten und deren Zusammensetzung in einen der folgenden Bereiche fällt:
    Bereich
    4 1 5
    Na20/Si02 ........... 0,28 bis 0,30 etwa 0,4
    Si02/A120............ 8 bis 10 10 bis 27
    H20/Na20 ........... 30 bis 50 , 30 bis 50
    Das Gemisch der Reaktionsteilnehmer wird zunächst bei Umgebungs- oder Raumtemperatur digeriert, dann auf erhöhte Temperatur erhitzt und bei dieser erhöhten Temperatur gehalten, bis Natrium-Zeolith Y mit dem höheren Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Molverhältnis kristallisiert ist. Unter »Umgebungstemperatur« ist die Lufttemperatur zu verstehen, die normalerweise in einer zur Herstellung von Natrium-Zeolith Y dienenden Anlage herrscht, nämlich etwa 13 bis 38'C.
  • Es zeigt sich, daß die Digerierung bei Umgebungstemperatur sich bei den vorstehend genannten Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y vorteilhaft auswirkt, besonders wenn im technischen Maßstab gearbeitet wird. Der Einfluß dieser Maßnahme auf das Molverhältnis von Siliciumdioxyd zu Aluminiumoxyd im Produkt sowie auf die Produktqualität wird aus den repräsentativen Werten in Tabelle II deutlich, in der zwei nach dem gleichen Verfahren hergestellte Produkte, deren Ausgangsgemisch jedoch nur in einem Fall bei Raumtemperatur digeriert wurde, verglichen werden. In beiden Fällen diente ein reaktionsfähiges, amorphes, festes Siliciumdioxyd als Hauptquelle des Siliciumdioxyds. Die Ausgangsmischung der Reaktionsteilnehmer hatte folgende Zusammensetzung: Na20/Si02 ......................... 0,4 Si02/A1203......................... 20 H20/Na20 ......................... 40
    Tabelle II
    Dauer der Dauer der
    bei Raum- Kristallisation
    bei 100'C Produktzusammensetzung
    temperatur in Stunden
    in Stunden
    0 72 63 °/o Natrium-Zeolith Y
    (Si0JA1203 5)
    plus amorphe Substanzen
    24 50 92 % Natrium-Zeolith Y
    (Si02/A1203 = 5,0)
    Aus den Beispielen in Tabelle I1 ist ersichtlich, daß die Anwendung einer Digerierung bei Umgebungstemperatur zur Bildung eines Zeoliths von höherer Reinheit und mit höherem Molverhältnis von Siliciumdioxyd zu Aluminiumoxyd führt. Die Anwendung der Digerierung bei Umgebungstemperatur erwies sich als besonders vorteilhaft bei der Herstellung von Produkten, deren Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Verhältnis im oberen Teil der genannten Bereiche liegt. Die Dauer dieser Digerierung sollte mindestens etwa 16 Stunden betragen, bevorzugt werden 24 bis 32 Stunden. Im Anschluß an diese bei Umgebungstemperatur durchgeführte Digerierung ist die Kristallisation bei erhöhter Temperatur zwischen etwa 90 und 105°C, vorzugsweise zwischen 95 und 100°C, durchzuführen. Das Gemisch der Reaktionsteilnehmer wird bei dieser erhöhten Temperatur erhalten, bis sich Kristalle gebildet haben. Das ist im allgemeinen nach wenigen Tagen der Fall. Beispiel I In 20g Wasser wurden 3,4g Natriumhydroxyd (mit 74 Gewichtsprozent Na20 und 26 Gewichtsprozent 11,0) und 3,19g Natriumaluminat (das 29,8 Gewichtsprozent Naz0, 46,4 Gewichtsprozent A1203 und 23,2 Gewichtsprozent 11,0 enthielt) gelöst. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur gekühlt. Die gekühlte Lösung wurde zu einer Aufschlämmung von 9,96g einer feinteiligen, aus einem Kieselsäuresol gefällten Kieselsäure (Si02-Gehalt 870/,) in 19,1 g Wasser gegeben, während gerührt wurde. Dann wurde noch etwa 2 Minuten gemischt. Das erhaltene Gemisch hatte folgende Zusammensetzung, ausgedrückt in Molverhältnissen der Oxyde: Na20/Si02 ........................ 0,40 SiO2/A1203 ........................ 10 H20/Na20 ........................ 40 Man ließ dieses Gemisch 24 Stundenbei Umgebungstemperatur digerieren. Das Reaktionsgemisch wurde dann auf 100°C erhitzt und 41 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Das kristalline Produkt wurde dann filtriert, gewaschen und getrocknet. Laut Röntgenanalyse bestand es zu 93 °/o aus Zeolith Y und enthielt keine anderen kristallinen Stoffe. Die chemische Analyse ergab ein Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Molverhältnis von 4,42 im Zeolith Y. Beispiel 2 In 215 g Wasser wurden 22,3 g Natriumhydroxyd (mit 74 Gewichtsprozent Na20 und 26 Gewichtsprozent 11,0) und 5,43 g Natriumaluminat (mit 29,8 Gewichtsprozent Na20, 46,4 Gewichtsprozent A1203 und 23,2 Gewichtsprozent H20) gelöst. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur gekühlt. Zur gekühlten Lösung wurden unter Rühren 30,9 g chemisch reiner Kieselsäure in submikroskopisch feiner Verteilung mit 99 Gewichtsprozent SiO2 gegeben. Dann wurde noch etwa 2 Minuten gemischt. Das erhaltene Gemisch hatte folgende Zusammensetzung, ausgedrückt in Molverhältnissen der Oxyde: Na20/Si02 ........................ 0,61 Si02/A1203........................ 20 H20/Na20 ........................ 41 Das Reaktionsteilnehmergemisch wurde dann auf 100°C erhitzt und 22 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Das kristalline Produkt wurde abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Die Röntgenanalyse ergab, daß das Produkt zu 98 °/o aus Zeolith Y bestand und keine anderen kristallinen Stoffe enthielt. Die chemische Analyse ergab ein Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Molverhältnis von 3,80 für den Zeolith Y. Beispiel 3 In 432 g Wasser wurden 44,4 g Natriumhydroxyd (mit 74 Gewichtsprozent Na20 und 26 Gewichtsprozent 1120) und 10,86g Natriumaluminat (mit 29,8 Gewichtsprozent Na20, 46,4 Gewichtsprozent A120, und 23,2 Gewichtsprozent H20) gelöst. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur gekühlt. Zur gekühlten Lösung wurden 59,9g Dampfphasen-Kiesetsäure unter Rühren gegeben. Dann wurde noch etwa 2 Minuten gemischt. Die feine Dampfphasen-Kieselsäure war durch Verdampfen von SiO hergestellt worden und bestand zu mehr als 99 Gewichtsprozent aus SiO2 bei einer Teilchengröße von 50 bis 2000 A. Das erhaltene Gemisch hatte folgende Zusammensetzung, ausgedrückt in Molverhältnissen der Oxyde: Na2O/SiO2 ........................ 0,61 SiO2/A1203 ........................ 20 H20/Na20 ........................ 41 Das Gemisch der Reaktionsteilnehmer wurde auf 100°C erhitzt und 16 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Das kristalline Produkt wurde dann filtriert, gewaschen und getrocknet. Die Röntgenanalyse zeigte, daß das Produkt zu 100 °/o aus Zeolith Y bestand. Die chemische Analyse ergab für Zeolith Y ein Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Molverhältnis von 3,83. Beispiel 4 In 274 g Wasser wurden 23,2 g Natriumhydroxyd (mit 74 Gewichtsprozent Na20 und 26 Gewichtsprozent H20) und 21,72g Natriumaluminat (mit 29,8 Gewichtsprozent Na20, 46,4 Gewichtsprozent A1203 und 23,2 Gewichtsprozent H20) gelöst. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur gekühlt. Zur gekühlten Lösung wurden unter Rühren 59,9g Dampfphasen-Kieselsäure von Beispie13 gegeben. Dann wurde noch etwa 2 Minuten gemischt. Das erhaltene Gemisch ließ man 24 Stunden bei Raumtemperatur digerieren. Es hatte folgende Zusammensetzung, ausgedrückt in Molverhältnissen der Oxyde: Na2O/SiO2 ........................ 0,40 SiO2/A1203 ........................ 10 H20/Na20 ........................ 40 Das Gemisch wurde dann auf 100°C erhitzt und 43 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Das kristalline Produkt wurde filtriert, gewaschen und getrocknet. Die Röntgenanalyse zeigte, daß das Produkt zu 100 °/o aus Zeolith Y bestand. Die ehemische Analyse ergab, daß das Molverhältnis Siliciumdioxyd zu Aluminiumoxyd im Produkt 4,42 betrug. Beispiel 5 i In 16g Wasser wurden 2,8g Natriumhydroxyd (mit 74 Gewichtsprozent Na20 und 26 Gewichtsprozent H20) und 1,11g Natriumaluminat (Zusammensetzung wie im Beispiel 4) gelöst. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur gekühlt. Die gekühlte Lösung wurde unter Rühren zu einer Suspension von 6,0 g gemahlenem Silicatglas (96 °/o Si0@ in 10 g Wasser gegeben. Das erhaltene Gemisch ließ man 24 Stunden bei Raumtemperatur unter Rühren digerieren. Es hatte folgende Zusammensetzung, aus-; gedrückt in Molverhältnissen der Oxyde: Na20/Si02 ........................ 0,40 S102/A1203 ........................ 20 H20/Na20 ........................ 40 Das Gemisch wurde dann auf 100°C erhitzt und 28 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Das kristalline Produkt wurde abfiltriert, gewaschen und getrocknet. Die Röntgenanalyse zeigte, daß das Produkt zu 61 °/o aus Zeolith Y bestand und keine anderen kristallinen Stoffe enthielt. Die chemische Analyse ergab ein Siliciumdioxyd-Aluminiumoxyd-Molverhältnis von 4,44 für Zeolith Y.

Claims (3)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Zeolith Y durch hydrothermale Behandlung von wäßrigen Natriumaluminiumsilicatgemischen, d a d u r c h gekennzeichnet, daß das Siliciumdioxyd in das Reaktionsgemisch in Form von festen, amorphen, reaktionsfähigen Kieselsäureprodukten einer Teilchengröße von weniger als 1 #t eingebracht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Natriumaluminiumsilicatgemisch wenigstens 16 Stunden, aber nicht mehr als 40 Stunden bei Umgebungstemperatur stehenläßt und dann auf 90 bis 105°C erhitzt, bis sich Kristalle gebildet haben.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung des Natriumaluminiumsilicatgemisches, ausgedrückt in Molverhältnissen der Oxyde, innerhalb des folgenden Bereiches liegt: NazO/Si02 .............. 0,28 bis 0,40 S102/A1203 .............. 8 bis 40 H20/Na20 .......... . ... 25 bis 60
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0202412A1 (de) 1985-05-09 1986-11-26 Degussa Aktiengesellschaft Pulverförmiges Bindemittelkonzentrat
US5154904A (en) * 1985-10-29 1992-10-13 Degussa Aktiengesellschaft Process for the production of a seed mixture for the synthesis of faujasite

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