JPS59184726A - ホ−ジヤサイト合成用接種混合物の製法 - Google Patents
ホ−ジヤサイト合成用接種混合物の製法Info
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- JPS59184726A JPS59184726A JP59059682A JP5968284A JPS59184726A JP S59184726 A JPS59184726 A JP S59184726A JP 59059682 A JP59059682 A JP 59059682A JP 5968284 A JP5968284 A JP 5968284A JP S59184726 A JPS59184726 A JP S59184726A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/20—Faujasite type, e.g. type X or Y
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/21—Faujasite, e.g. X, Y, CZS-3, ECR-4, Z-14HS, VHP-R
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は不−ジャサイト合成用接、種混合物の製法に関
する。
する。
ホーノヤザイト（仁、孔路２よび空洞の三次元の網目構
造を有する合成のケイ酸アルミニウムナトリウムである
。その化学的組成および、１１”ＩＹ造ならびに温度安
定性および改質性に基つき、ポージャザイトはたとえば
タラノキング用触媒１ｍおける使用ｔＯＴ能にする特異
な触媒作用をイー３゛する。タラツキング用触媒におい
て使用する際には、Ｘ線写真重相純度、結晶層、５１０
２幻Δｔ２０３の比および吸着特注が重要である（西ド
イツ国４侍訪２出廂［公開第１２０３２３９器間Ａ聞書
、西ドイツ国特許第Ｊ、 （１９８９２９号、同第１０
３８０１ に号明細ｊｌ！’ ）。
造を有する合成のケイ酸アルミニウムナトリウムである
。その化学的組成および、１１”ＩＹ造ならびに温度安
定性および改質性に基つき、ポージャザイトはたとえば
タラノキング用触媒１ｍおける使用ｔＯＴ能にする特異
な触媒作用をイー３゛する。タラツキング用触媒におい
て使用する際には、Ｘ線写真重相純度、結晶層、５１０
２幻Δｔ２０３の比および吸着特注が重要である（西ド
イツ国４侍訪２出廂［公開第１２０３２３９器間Ａ聞書
、西ドイツ国特許第Ｊ、 （１９８９２９号、同第１０
３８０１ に号明細ｊｌ！’ ）。
水、アルカリ金属水酸１ヒ物、二酸化ケイ素寂よび酸化
アルミニウムから、ケイ酸ナトリウムとアルミン酸ナト
ｌ）ラムとを互いにユ合する事に」：す、ホージャサイ
ト合成用接種混合（吻を製造する事（は公知である（西
ドイツ国特許第１９３ （１７０５号明細相、米国特許
第４２２８１３７号、同第３４３３５８９号明細書）。
アルミニウムから、ケイ酸ナトリウムとアルミン酸ナト
ｌ）ラムとを互いにユ合する事に」：す、ホージャサイ
ト合成用接種混合（吻を製造する事（は公知である（西
ドイツ国特許第１９３ （１７０５号明細相、米国特許
第４２２８１３７号、同第３４３３５８９号明細書）。
この接種混合物の製造は、成分の正確な配量を前提とす
る。西ドイン国特許第１９３０７０５号明細書の例ＩＶ
ｒＣよれば、成分の比ばＮａ２Ｏ： Ａｔ２０３： Ｓ
ｉ（乃：Ｉ−■２０＝１５ ： Ｊ ： Ｉ ５ ：
］ ］６５である。不オリに、これからのわずかな偏
寄が既に不十分な結晶生ｒｊｙ、をもたらす。それに加
えて、このそれ目体王道可能な混合物は時折ゲル化して
コンパクトな物質となり、接種特性の損失下にのみ再び
圧送可能な状態に変える事ができるにすきない。
る。西ドイン国特許第１９３０７０５号明細書の例ＩＶ
ｒＣよれば、成分の比ばＮａ２Ｏ： Ａｔ２０３： Ｓ
ｉ（乃：Ｉ−■２０＝１５ ： Ｊ ： Ｉ ５ ：
］ ］６５である。不オリに、これからのわずかな偏
寄が既に不十分な結晶生ｒｊｙ、をもたらす。それに加
えて、このそれ目体王道可能な混合物は時折ゲル化して
コンパクトな物質となり、接種特性の損失下にのみ再び
圧送可能な状態に変える事ができるにすきない。
米国特許第４２２８１３７号明細書刀・ら、炉焼された
粘土から製造される、組成（Ｎａ２Ｏ： ＡＺ２０ｓ：
５ＩＯ２：■−Ｉ２０二１１：Ｊ ：ＪＪ、３：２１］
０）の接、トロ混合物は公知である。この場合、６別な
種類の粘土だけがか筑後接種特性をイアするＶＣ−ｊぎ
ずかつ天然産物としてその化学的組成が常（で変動する
ことが不利である。異種イオンを有する不純物は同様に
接種特性（Ｃ対して不利な作用を及ぼす。一 本発明の課題（は、経済的かつ良好な再現性で狭い許容
範囲内で製造する事の出来る、ホージャサイト合成用接
種混合物の製法を提供する事である。
粘土から製造される、組成（Ｎａ２Ｏ： ＡＺ２０ｓ：
５ＩＯ２：■−Ｉ２０二１１：Ｊ ：ＪＪ、３：２１］
０）の接、トロ混合物は公知である。この場合、６別な
種類の粘土だけがか筑後接種特性をイアするＶＣ−ｊぎ
ずかつ天然産物としてその化学的組成が常（で変動する
ことが不利である。異種イオンを有する不純物は同様に
接種特性（Ｃ対して不利な作用を及ぼす。一 本発明の課題（は、経済的かつ良好な再現性で狭い許容
範囲内で製造する事の出来る、ホージャサイト合成用接
種混合物の製法を提供する事である。
本発明の対象は、無定形の合成ケイｖ裳アルζニウムナ
トリウムとＮ２０生Ｔｙｙ、（ヒ合物とを水系中１０〜
３５℃の瀧１反で反Ｌｉｄさせて侍ら才１．た混合物の
組成がＮａ２Ｏ： Ａｔ２０３ ： ５ｉ０２： ｌｌ
２（１＝ 」２±３二１：１５±３ ： ２４０±（５
０てあろようにし、この混合物全有利に１０〜３５℃（
室？１■Ｉ、Ｘ、 ）で少なくとも２４時間熟成させる
事を特徴とするホーツヤサイト合成用接種混合物の製法
である。
トリウムとＮ２０生Ｔｙｙ、（ヒ合物とを水系中１０〜
３５℃の瀧１反で反Ｌｉｄさせて侍ら才１．た混合物の
組成がＮａ２Ｏ： Ａｔ２０３ ： ５ｉ０２： ｌｌ
２（１＝ 」２±３二１：１５±３ ： ２４０±（５
０てあろようにし、この混合物全有利に１０〜３５℃（
室？１■Ｉ、Ｘ、 ）で少なくとも２４時間熟成させる
事を特徴とするホーツヤサイト合成用接種混合物の製法
である。
有利な実椎形では無定形ケイ酸アルミニウムナトリウム
は次の特性を有する： ５ｌ（）２ 含量ニア０〜９０％（無水の物質に対し
て少Ａｔ２ （）５合量二 ６〜１０％（）Ｎ２２０
含量： ５〜９％（） ＢＩ・）Ｔ表面積： ５０− ］ ］５０ ｎＸ／？ｐ
Ｈ価 ：］Ｏ〜１１ ユ１（（定形ケイ順アルミニウムナトリウムば、西ドイ
ツ国肋許第１２９９６１６号明細書による公知の方法に
より製造する事が出来る。
は次の特性を有する： ５ｌ（）２ 含量ニア０〜９０％（無水の物質に対し
て少Ａｔ２ （）５合量二 ６〜１０％（）Ｎ２２０
含量： ５〜９％（） ＢＩ・）Ｔ表面積： ５０− ］ ］５０ ｎＸ／？ｐ
Ｈ価 ：］Ｏ〜１１ ユ１（（定形ケイ順アルミニウムナトリウムば、西ドイ
ツ国肋許第１２９９６１６号明細書による公知の方法に
より製造する事が出来る。
本発明による方法において使用される無定形ケイ１俊ア
ルξニウムナトリウム（は、たとえば次の物理［ヒ学的
特性値を有する： 乾・燥損失 ５〜６％ 灼熱減量 １０〜ｌ］％ ５ｔ（）２ ７４％ Ａｔ２０３７ｃＩｊ Ｎａ２０７％ ５０４（１，５係 ＯａＯＯ，２％ Ｆｅ２（１３０，１係 比重 ２． （ｌ ｑ ／、１かさ密度
”／ ５ ？／を 振動密度 １６０ ′？１ｔ ｐＨ価 １１ ＢＥＴ表面積 ５５ ｍ２／ ’？ＤＢＡ価
８〇 一次粒子の直径 ３５＋ｕｎ また（は 乾燥損失 ６．０％ 灼熱減量 １：＞、Ｏ％ ５１０２ ７ （Ｌ （１％ Ａ、／、０３９． （１％ Ｏａｏ ０−４％ Ｎａ ２０ ７−０％ ５（）４Ｆ１．３％ Ｆｅ２Ｏ３（１，］−％ 比コニｉ ］−９４
１？／ｃｎ１かさ密度 ８０ ？／ｌ ４ノｊ：：一！１［；）Ｊ□Ｆｆｊ Ｕ
３． ３ ０ ？ ／ Ａｐ ＋−ｉ価
１０・５ ＋３Ｅ’ｌ”表面積 １３０＋げ／９ＤＢＡ価
１５０ 一次粒子の直径 ３５旧］］ 寸だ（は 外見 ルーズな白色粉末 計；’Ｉ”表面Ｉｔ ］、 ｌ （ｌ ｍ’／
′ｙ−次粒子粒平均粒径 ３５ ミ！Ｊ ミクロン
かさ密）及 ｌ ５０１７”Ｌ 突固め体積（ＳＬａｍｐｆｖｏｌｕ＋ｎｅｎ）；１）Ｉ
Ｎ５３１９うによる） １００＋ｎ１．／ＬＯＯ
ｇＤＩＮ５３］９８、Ａ法 （２時間、１０５℃）による乾燥損失 ６采灼熱′？
ＪＩ２．量（ＤＩＮ５２９１１１７Ｉ：よる：２時間、
１．０００℃） ７％１７１■価（Ｄ
ＩＮ５３２００による； ］（１，４５％の水性
分散液中つ ｍ ＩＤＩ ２．１ ｆ ／ｃｎｒ屈折：
４．！１．４６ ４６ Ｑ ｎｍでの白色度 ９８係 規約反射率Ａ （ＤＩＮ ５３ ］、 ６ ’ＡＶＣよ
め〕 ０５循８１Ｆ）２” ７６％ Ａｔ２０６＊８．５％ Ｆｅ２ｔ’＋６０−０５係 Ｎａ ２０ ＊７−５ ％ モソカー（１’ｖｌｏｃｋｅｒ ） Ｖこよる網Ｊ：
（ＤＩＮ ５３５８（ｌによる） ０．０１％＊２時
間、１０５℃で乾燥さね、た物質に１．１１１ して。
ルξニウムナトリウム（は、たとえば次の物理［ヒ学的
特性値を有する： 乾・燥損失 ５〜６％ 灼熱減量 １０〜ｌ］％ ５ｔ（）２ ７４％ Ａｔ２０３７ｃＩｊ Ｎａ２０７％ ５０４（１，５係 ＯａＯＯ，２％ Ｆｅ２（１３０，１係 比重 ２． （ｌ ｑ ／、１かさ密度
”／ ５ ？／を 振動密度 １６０ ′？１ｔ ｐＨ価 １１ ＢＥＴ表面積 ５５ ｍ２／ ’？ＤＢＡ価
８〇 一次粒子の直径 ３５＋ｕｎ また（は 乾燥損失 ６．０％ 灼熱減量 １：＞、Ｏ％ ５１０２ ７ （Ｌ （１％ Ａ、／、０３９． （１％ Ｏａｏ ０−４％ Ｎａ ２０ ７−０％ ５（）４Ｆ１．３％ Ｆｅ２Ｏ３（１，］−％ 比コニｉ ］−９４
１？／ｃｎ１かさ密度 ８０ ？／ｌ ４ノｊ：：一！１［；）Ｊ□Ｆｆｊ Ｕ
３． ３ ０ ？ ／ Ａｐ ＋−ｉ価
１０・５ ＋３Ｅ’ｌ”表面積 １３０＋げ／９ＤＢＡ価
１５０ 一次粒子の直径 ３５旧］］ 寸だ（は 外見 ルーズな白色粉末 計；’Ｉ”表面Ｉｔ ］、 ｌ （ｌ ｍ’／
′ｙ−次粒子粒平均粒径 ３５ ミ！Ｊ ミクロン
かさ密）及 ｌ ５０１７”Ｌ 突固め体積（ＳＬａｍｐｆｖｏｌｕ＋ｎｅｎ）；１）Ｉ
Ｎ５３１９うによる） １００＋ｎ１．／ＬＯＯ
ｇＤＩＮ５３］９８、Ａ法 （２時間、１０５℃）による乾燥損失 ６采灼熱′？
ＪＩ２．量（ＤＩＮ５２９１１１７Ｉ：よる：２時間、
１．０００℃） ７％１７１■価（Ｄ
ＩＮ５３２００による； ］（１，４５％の水性
分散液中つ ｍ ＩＤＩ ２．１ ｆ ／ｃｎｒ屈折：
４．！１．４６ ４６ Ｑ ｎｍでの白色度 ９８係 規約反射率Ａ （ＤＩＮ ５３ ］、 ６ ’ＡＶＣよ
め〕 ０５循８１Ｆ）２” ７６％ Ａｔ２０６＊８．５％ Ｆｅ２ｔ’＋６０−０５係 Ｎａ ２０ ＊７−５ ％ モソカー（１’ｖｌｏｃｋｅｒ ） Ｖこよる網Ｊ：
（ＤＩＮ ５３５８（ｌによる） ０．０１％＊２時
間、１０５℃で乾燥さね、た物質に１．１１１ して。
無定形のケイ酸アルミニウムナトリウム（は、粉末およ
び／または含水濾滓として使用する′１゛Ｉができる。
び／または含水濾滓として使用する′１゛Ｉができる。
Ｎａ２Ｏ供給化合物は、水酸化すトリウｌ１、ケイ酸ナ
トリウムまたはアルミン酸すトリウムであってもよい。
トリウムまたはアルミン酸すトリウムであってもよい。
接種混合物は有利に、Ｎａ ２（−１供給化合物ケ水浴
液で特に］、（１１〜３５℃室温）で装入し、無定形ケ
イ酸アルミニウムナトリウムをかく（はん１・−に添加
する事によって製造する手が出来る。この場合次の量比
を維持する。Ｎａ２Ｏ，Ａｔ２０３：Ｓ＋（１７： Ｎ
２（’） ＝１２±３ ： ｌ ： ｌ ５±３：
２４０±６０゜接種混合物８１少なくとも２４時間］０
〜：３５℃（室温うで熟成しなければならない。
液で特に］、（１１〜３５℃室温）で装入し、無定形ケ
イ酸アルミニウムナトリウムをかく（はん１・−に添加
する事によって製造する手が出来る。この場合次の量比
を維持する。Ｎａ２Ｏ，Ａｔ２０３：Ｓ＋（１７： Ｎ
２（’） ＝１２±３ ： ｌ ： ｌ ５±３：
２４０±６０゜接種混合物８１少なくとも２４時間］０
〜：３５℃（室温うで熟成しなければならない。
、ｉｋ混合物に１年才で使える。
本発明による方法は次の利点を示す。
出発化合物として使用される合成の無定形ケイ酸アルミ
ニウムナトリウムは常に十分な純度でかつ夫際に制限さ
れない量で使用される。
ニウムナトリウムは常に十分な純度でかつ夫際に制限さ
れない量で使用される。
本発明ｌこよ／）接種混合物の製造の際、ケイ酸アルミ
ニウムナトリウム中の成分Ｓ＋０２およびＡｔ２０６は
一定の化学計論的割合で存在する。モル比の調節のため
に特に力性ノーダｍ液２よび／７たＩは７１（シか必要
でｉいので、配量ミスはなくする゛」シができる。場合
により、Ｓ ｌ ０２ ： Ａｔ２ （１１３の比のわ
ずかな修正は、少量のＡｔ２０３ないしはＳ＋（１７を
含有する、Ｎａ２Ｏ含有溶液の使用により行方：つ事が
できる。
ニウムナトリウム中の成分Ｓ＋０２およびＡｔ２０６は
一定の化学計論的割合で存在する。モル比の調節のため
に特に力性ノーダｍ液２よび／７たＩは７１（シか必要
でｉいので、配量ミスはなくする゛」シができる。場合
により、Ｓ ｌ ０２ ： Ａｔ２ （１１３の比のわ
ずかな修正は、少量のＡｔ２０３ないしはＳ＋（１７を
含有する、Ｎａ２Ｏ含有溶液の使用により行方：つ事が
できる。
・４（発明により製造さ才１．た接種混合物（は、驚い
た゛」旨こゲル化１唄向を示さない。これ−：数ケ月後
も、＋ＩＩＩえは１年寸で、認められる変「ヒなしに月
スージャサイト合成に使用する事が出来る。
た゛」旨こゲル化１唄向を示さない。これ−：数ケ月後
も、＋ＩＩＩえは１年寸で、認められる変「ヒなしに月
スージャサイト合成に使用する事が出来る。
本発明による接種混合物を用いると、タイプＹおよびタ
イプＸのホーツヤサイトが製Ｓ告出来、その場合出発物
質ならびに公知の反応混合物が使用する事が出来る。
イプＸのホーツヤサイトが製Ｓ告出来、その場合出発物
質ならびに公知の反応混合物が使用する事が出来る。
殊に、西ドイツ国特許第］ ０３８ （ｌ Ｊ ６号、
同第１０９８９２９器間細書寂よび西ドイツ１）」ｑ層
１′］出ｊ頭公告第Ｊ、 ２０３２３９器間細得に記載
のような反応条件全選択する事が出来る。
同第１０９８９２９器間細書寂よび西ドイツ１）」ｑ層
１′］出ｊ頭公告第Ｊ、 ２０３２３９器間細得に記載
のような反応条件全選択する事が出来る。
この場合、接種混合物は、合成品合物（Ｃ関し０．５〜
１０容量％、特に２〜３容量％の一ニア又徐加出来る。
１０容量％、特に２〜３容量％の一ニア又徐加出来る。
例］ｃ本発明による接種４壱合物）
か＜（ｄん機を有する１、 ００ ｗ、ｅの谷２ｇ中に
、水４１ ｔを装入し、５０％の力性ノーグ溶液（ρ＝
］、、５２．５８９ ｆｊ／ｌ） Ｉ・１．：（１を゛
除却する。
、水４１ ｔを装入し、５０％の力性ノーグ溶液（ρ＝
］、、５２．５８９ ｆｊ／ｌ） Ｉ・１．：（１を゛
除却する。
溶液を室温に冷却する。これに、無定形４・イ酸アルミ
ニウムナトリウム（１）ｃｇｕｓｓａ Ｉ（ａｎｄｃｌ
ｓｐｒ −ｏｄ 旧＜Ｌ Ｐ ８ ２ ｆ）
： Ｓｉ（）２７６ ％ 、 パノ−２０３８，
５％ 、Ｎ３２０７．５％、］０００°Ｃての灼で（酸
量７％、［）１■イ曲１ ０． １＋ 、 ＋３１
＞ ’ｌ”表面ｉｆ貢１ １ ０ ＋ｙ＋２／ ９
） １ ６． ２ Ｋ９ｋかぐばん４六人する。組
ｒｉｉ、Ｎａ２Ｏ： Ａｔ２０３： ５ｉ０２： １１
．．０ ＝ ］ ２ ： ｌ ： １５ ： ２４０の
希液状懸濁成約５２ｔが得られる。
ニウムナトリウム（１）ｃｇｕｓｓａ Ｉ（ａｎｄｃｌ
ｓｐｒ −ｏｄ 旧＜Ｌ Ｐ ８ ２ ｆ）
： Ｓｉ（）２７６ ％ 、 パノ−２０３８，
５％ 、Ｎ３２０７．５％、］０００°Ｃての灼で（酸
量７％、［）１■イ曲１ ０． １＋ 、 ＋３１
＞ ’ｌ”表面ｉｆ貢１ １ ０ ＋ｙ＋２／ ９
） １ ６． ２ Ｋ９ｋかぐばん４六人する。組
ｒｉｉ、Ｎａ２Ｏ： Ａｔ２０３： ５ｉ０２： １１
．．０ ＝ ］ ２ ： ｌ ： １５ ： ２４０の
希液状懸濁成約５２ｔが得られる。
例２（本発明による接を重／ｌＬ合物〕かくはん（幾全
有すゐ１ｏｏｔの容器中に水：３６．＋５ｔ２装入し、
５０％の力性ソーダ溶液（ρ＝ １’、 Ｆｌ ２、Ｎ
ａ２Ｏ５８９９） ｌ ２．６ ｉｆ添加する。室温に
冷却後、無定形ケイ酸アルミニウムナトリウム（Ｄｅｇ
ｕｓｓａ−ｆ（ａｎｄｃｌｓｐｒｏｄｕｋｌ Ａ Ｓ７
： ５ｉ（）２７４％、Ａｔ２０．３７％、Ｎａ２Ｏ
７％、１０００ ℃での灼熱減量１１係、ｐｉ−Ｉ価１
１．１１ ＥＴ表面１ｈ’ｔ ５５ Ｊ／ ！ ） １
７ Ｋ９をかくはん混入する。ｂｌ ＩｊＭ Ｎａ２Ｏ
： Ａｔ２０３ ： ＳｉＯ２： ｒ−Ｉ２（’） ＝
ｌ ２ ：１ ： ｌ ８ ： ２４０の希液状懸濁
成約４４７が得られる。
有すゐ１ｏｏｔの容器中に水：３６．＋５ｔ２装入し、
５０％の力性ソーダ溶液（ρ＝ １’、 Ｆｌ ２、Ｎ
ａ２Ｏ５８９９） ｌ ２．６ ｉｆ添加する。室温に
冷却後、無定形ケイ酸アルミニウムナトリウム（Ｄｅｇ
ｕｓｓａ−ｆ（ａｎｄｃｌｓｐｒｏｄｕｋｌ Ａ Ｓ７
： ５ｉ（）２７４％、Ａｔ２０．３７％、Ｎａ２Ｏ
７％、１０００ ℃での灼熱減量１１係、ｐｉ−Ｉ価１
１．１１ ＥＴ表面１ｈ’ｔ ５５ Ｊ／ ！ ） １
７ Ｋ９をかくはん混入する。ｂｌ ＩｊＭ Ｎａ２Ｏ
： Ａｔ２０３ ： ＳｉＯ２： ｒ−Ｉ２（’） ＝
ｌ ２ ：１ ： ｌ ８ ： ２４０の希液状懸濁
成約４４７が得られる。
例：（（本発明による接種混合物）
１０ｔの容器中に、かくはん下に水３９５５ｉｅＰよび
力性ノーズ８４６７を装入する。室幅に冷却後、無定形
ケイ酸アルミニウムナトリウム（Ｄｅｇｕｓｓａ−）１
ａｎｄｅｌｓｐｒｏｄｕｋｌ Ａｓ ９ ： ５ｉ（１
２７０％％ＡＡ２（１３９％、Ｎ”２０７ ％ 、］、
（Ｉ１００ ℃での灼２６ 減量１３係、ｐ １１価
１０．５、ｌ３ＥＴ表Ｉ）η積１３ Ｆｌ ｙ＋？／ｆ
）１４５７ｆをかくはん混入する。組成Ｎａ２Ｏ： Ａ
ｔ２０ｓ ：５１０２ ： １−Ｉ２（１＝９−５：
ｌ ： ｌ ３．２＝１８７の希液状懸濁成約４ｔが得
られ伯。
力性ノーズ８４６７を装入する。室幅に冷却後、無定形
ケイ酸アルミニウムナトリウム（Ｄｅｇｕｓｓａ−）１
ａｎｄｅｌｓｐｒｏｄｕｋｌ Ａｓ ９ ： ５ｉ（１
２７０％％ＡＡ２（１３９％、Ｎ”２０７ ％ 、］、
（Ｉ１００ ℃での灼２６ 減量１３係、ｐ １１価
１０．５、ｌ３ＥＴ表Ｉ）η積１３ Ｆｌ ｙ＋？／ｆ
）１４５７ｆをかくはん混入する。組成Ｎａ２Ｏ： Ａ
ｔ２０ｓ ：５１０２ ： １−Ｉ２（１＝９−５：
ｌ ： ｌ ３．２＝１８７の希液状懸濁成約４ｔが得
られ伯。
例４（ゼオライトＹの製造）
Ｍ Ｉ Ｇ−かくはん機を有する２１２？の芥？を中で
、水１４００ｔ、ｉ、−よび５０％の力性ノーグＵ散（
ρ＝１．５２、Ｎ２２（’１ ５８９ Ｙ ／ Ｚ ）
９ ’３１ ′を混合し、８（１℃に加熱する。これ
Ｖこ、沈殿ケイ（ｔｉ （Ｄｅｇｎｓｓａ −１−１ａ
ｎｄｃｌｓｐｒｏｄｕｋＬ Ｖ Ｎ 、（： ５ｉ０２
８９係、］、 ０００℃での灼黙減菅Ｊ、 ０係）５１
３Ｋｌｒ１．５時間に激しいかく（はん下に配；、ヒす
る。
、水１４００ｔ、ｉ、−よび５０％の力性ノーグＵ散（
ρ＝１．５２、Ｎ２２（’１ ５８９ Ｙ ／ Ｚ ）
９ ’３１ ′を混合し、８（１℃に加熱する。これ
Ｖこ、沈殿ケイ（ｔｉ （Ｄｅｇｎｓｓａ −１−１ａ
ｎｄｃｌｓｐｒｏｄｕｋＬ Ｖ Ｎ 、（： ５ｉ０２
８９係、］、 ０００℃での灼黙減菅Ｊ、 ０係）５１
３Ｋｌｒ１．５時間に激しいかく（はん下に配；、ヒす
る。
引続き、激しいかくはん下にこの７：＋ＲＩＤｋで１７
分間にアルミン酸塩溶液−（Ｎａ２Ｏ２２９ｇ／ ｔ
。
分間にアルミン酸塩溶液−（Ｎａ２Ｏ２２９ｇ／ ｔ
。
Ａｔ２０６ １ ６ ５ ｆ？／ｌ、 ρ
＝１．：（５） ４ ９ ７ ｔ 不ｔ 凸
己量し、さらに１０分間激しくかくはんする。合成混合
物・は１組成”２０：Ａｔ２０３ ： Ｓｉｏ２： １
１２（１＝３．４：ｌ：９．５：１４０企／ｌｊする。
＝１．：（５） ４ ９ ７ ｔ 不ｔ 凸
己量し、さらに１０分間激しくかくはんする。合成混合
物・は１組成”２０：Ａｔ２０３ ： Ｓｉｏ２： １
１２（１＝３．４：ｌ：９．５：１４０企／ｌｊする。
Ｃ几Ｖこ、例１による接種混合物５２ｔを緩漫なかくは
ん下に加える。接種混合物は１１８時間、室温で熟成し
た。？ど濁液ｔ９７℃に加熱し、１５時間緩慢なかくは
ん下に結晶させる。その後、懸濁液に５０℃に冷却し、
ゼオライト孕濾別し、流出する洗浄水のｐＨ価が＜ １
０．５になるまで洗浄し、１１０℃で乾燥する。単位胞
定数ａ。−２４，７０會イＴするゼオライトＹ（吸水力
３０．２ ％、１０００℃での灼熱紙量１５．７係）３
２８ｋｇが得られた。
ん下に加える。接種混合物は１１８時間、室温で熟成し
た。？ど濁液ｔ９７℃に加熱し、１５時間緩慢なかくは
ん下に結晶させる。その後、懸濁液に５０℃に冷却し、
ゼオライト孕濾別し、流出する洗浄水のｐＨ価が＜ １
０．５になるまで洗浄し、１１０℃で乾燥する。単位胞
定数ａ。−２４，７０會イＴするゼオライトＹ（吸水力
３０．２ ％、１０００℃での灼熱紙量１５．７係）３
２８ｋｇが得られた。
例５（ゼオライト）′の製造）
テフロンかくはん機、滴下ロート、内部温度ｉ？’ｌお
よびノヤケソト加熱装置留有するＩＬのクイックフィツ
ト（Ｑｕｉｃｋｆｉｔ）フラスコ中に、水ガラス（Ｎａ
２Ｏ１００？／ ｔ１Ｓ＋０２３４７ｆ／ ｔ。
よびノヤケソト加熱装置留有するＩＬのクイックフィツ
ト（Ｑｕｉｃｋｆｉｔ）フラスコ中に、水ガラス（Ｎａ
２Ｏ１００？／ ｔ１Ｓ＋０２３４７ｆ／ ｔ。
ρ＝１．３５ ） ６５１ｄ全装入する。これに、水２
０５ ｍｌ中の力性ソーダ３０ｇの溶液ケ加える。
０５ ｍｌ中の力性ソーダ３０ｇの溶液ケ加える。
この」混合、ケイ酸ナトリウム溶液は４０℃の温１ｉ
Ｋイ］″する。これに、１０分間でアルミン酸塩ｒ’６
液（Ｎａ２０２８３８ｊｌ／ ／−１ＡＬ２０３２０
０？／１１ρ＝１．４１６）１０２ｍＪｋ滴加する。合
成混合物（は、組成Ｎａ２（１： Ａｔ２０５ ： ５
ｉ（１２： ｌｌ２Ｉ）＝ ８．５：ｌ：１９：２５０
を有すゐ。
Ｋイ］″する。これに、１０分間でアルミン酸塩ｒ’６
液（Ｎａ２０２８３８ｊｌ／ ／−１ＡＬ２０３２０
０？／１１ρ＝１．４１６）１０２ｍＪｋ滴加する。合
成混合物（は、組成Ｎａ２（１： Ａｔ２０５ ： ５
ｉ（１２： ｌｌ２Ｉ）＝ ８．５：ｌ：１９：２５０
を有すゐ。
引続き、例２による〕妾種混合吻（熟成時的：９日）５
．１ｍｌ全添加する。懸濁液を９８℃に加熱し、４時間
結晶させる。全合成の間、激しく刀・くばんする。その
後、反応混合物全吸引濾過器で、１１．υ別し、洗浄水
がｐ、 ｆ−Ｉ価（，１，（１，５を示すぽ１洗浄する
。１１０ ℃で乾燥した後、単位胞定数ａｏ−２４，７
２Ａ’！５有するゼオライ）Ｙ（吸水力＝３２．３％、
１０００℃での灼熱減量１−７．０％〕５５ｇが得られ
る。
．１ｍｌ全添加する。懸濁液を９８℃に加熱し、４時間
結晶させる。全合成の間、激しく刀・くばんする。その
後、反応混合物全吸引濾過器で、１１．υ別し、洗浄水
がｐ、 ｆ−Ｉ価（，１，（１，５を示すぽ１洗浄する
。１１０ ℃で乾燥した後、単位胞定数ａｏ−２４，７
２Ａ’！５有するゼオライ）Ｙ（吸水力＝３２．３％、
１０００℃での灼熱減量１−７．０％〕５５ｇが得られ
る。
例６（ゼオライト）′の製造）
合Ｔｙ、混合物を例５に記載された。ｌ：つに１−Ｕ’
ｉ製づ−る。接種混合物として列３にＪ、ゐもの２６ｍ
１２舎添加する。後処理後、単位胞′ｉＪｌ叔２０−２
４．（ｉ 。
ｉ製づ−る。接種混合物として列３にＪ、ゐもの２６ｍ
１２舎添加する。後処理後、単位胞′ｉＪｌ叔２０−２
４．（ｉ 。
全イアするゼオライトＹ（吸水力＋０．（＋％、 Ｎｉ
１℃での灼熱減量１５係） ］、 Ｏｓ ｙが・；（Ｊ
られる。
１℃での灼熱減量１５係） ］、 Ｏｓ ｙが・；（Ｊ
られる。
例７（ゼオライトＸの製造〕
ＭＩＧ−かく（はん・峨を有すゐ２ ｍ’容２：：中で
、ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ２０８８９／Ｌ、Ｓ１０
２２４６ ｆ／／ｌ、δ＝１．２５）５４３ ｔおよび
５０％のノ片１４トノーグ＠液（ρ＝１．５２、 Ｎａ
２０５３ ？ ／ ｔ）’ ＯＬ ′ｆ！：３’ｂ合
し、３０ ’ＣＦＮ？ＭｆｊＬｆ’ ル。コ、ｔ１．ｔ
／Ｃ、アルミン酸塩溶液（Ｎａ２（月８９ ｆｌ／ｌ、
Ａｔ２Ｃ）３１５７ ｆ／ｌ、ρ＝ １．３ ｏ ）
２ ｓ ９ｔ、＋５−よび水７２５Ｌの混合により製
造さｎた、アルミン酸塩８液１０００ ｔＦｆ：６．０
分間で圧送する。合成ｌ結合′吻ば、 組１或Ｎａ２Ｏ
： Ａｔ２０３ ： ５ｉ０２ ： Ｈ２Ｏ＝
５：ｌ：５：２５０を有する。その後、例１による接１
１ト混合物（２８日間ψ１吸）５５１を添加する。全工
程は、敵しいかくはん下に実施する。
、ケイ酸ナトリウム溶液（Ｎａ２０８８９／Ｌ、Ｓ１０
２２４６ ｆ／／ｌ、δ＝１．２５）５４３ ｔおよび
５０％のノ片１４トノーグ＠液（ρ＝１．５２、 Ｎａ
２０５３ ？ ／ ｔ）’ ＯＬ ′ｆ！：３’ｂ合
し、３０ ’ＣＦＮ？ＭｆｊＬｆ’ ル。コ、ｔ１．ｔ
／Ｃ、アルミン酸塩溶液（Ｎａ２（月８９ ｆｌ／ｌ、
Ａｔ２Ｃ）３１５７ ｆ／ｌ、ρ＝ １．３ ｏ ）
２ ｓ ９ｔ、＋５−よび水７２５Ｌの混合により製
造さｎた、アルミン酸塩８液１０００ ｔＦｆ：６．０
分間で圧送する。合成ｌ結合′吻ば、 組１或Ｎａ２Ｏ
： Ａｔ２０３ ： ５ｉ０２ ： Ｈ２Ｏ＝
５：ｌ：５：２５０を有する。その後、例１による接１
１ト混合物（２８日間ψ１吸）５５１を添加する。全工
程は、敵しいかくはん下に実施する。
激しいかくはんは２時間中断し、引続き結晶ｆヒの間４
時間９８℃で続行する。後処理は例４と同様に行なう。
時間９８℃で続行する。後処理は例４と同様に行なう。
２４．８８Ａの単位胞定数？有するゼオライトＸ（吸水
カニ（６，７％、ｉ （１（１（１℃での灼熱減量１５
％）２１６Ｋｚが得られる。
カニ（６，７％、ｉ （１（１（１℃での灼熱減量１５
％）２１６Ｋｚが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 】 無足形の合成ケイ酸アルミニウムナトリウトとＮａ
２Ｏ供給化合物とを水系中１０〜３５℃の温度で反応さ
せて、得られた混合物の組成がＮａ２Ｏ： Ａｔ２０３
：５ｉＯｚ ：Ｈ２Ｏ”” １２±３：１．１５±３：
２４０±６０であるようにし、この混合物全有利［１０
〜３５℃（室温って少なくとも２４時間熟成させる事を
特徴とする、ホーツヤサイト合成用接種混合物の製法。 ２ 無定形ケイ酸アルミニウムナトリウムが次の特性 ５１（１２＠訃ニア０〜９０係（無水物質に対して） Ａｔ２０５含量＝６〜１０％（〃） ＮａｚＯａ量＝５〜９係 （） 則・〕Ｔ−表面積＝ ５０〜】 ５０靜／ｇｐＨ−価
１（）〜】ｌ を有する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 無定形ケイ酸アルミニウムナトリウムを粉末および
／または含水濾滓として使用する、特許請求の範囲第１
項または第２項記載の方法。 ４、、 Ｎａ ２（、）供給化合物が水酸化すｌ−’
Ｊウム、ケイ酸ナトリウムまたはアルミン酸ナトリウム
である、特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3311339.4 | 1983-03-29 | ||
| DE3311339A DE3311339C2 (de) | 1983-03-29 | 1983-03-29 | Verfahren zur Herstellung einer Impfmischung für die Faujasit-Synthese |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184726A true JPS59184726A (ja) | 1984-10-20 |
| JPH0239446B2 JPH0239446B2 (ja) | 1990-09-05 |
Family
ID=6194942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59059682A Granted JPS59184726A (ja) | 1983-03-29 | 1984-03-29 | ホ−ジヤサイト合成用接種混合物の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4608236A (ja) |
| EP (1) | EP0126204B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59184726A (ja) |
| DE (2) | DE3311339C2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62105918A (ja) * | 1985-10-29 | 1987-05-16 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | ホ−ジヤサイト合成のための接種混合物の製法 |
| JPH1067514A (ja) * | 1996-08-22 | 1998-03-10 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | フォージャサイト型ゼオライトおよびその製造方法 |
| JP2004315338A (ja) * | 2003-04-15 | 2004-11-11 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 微小粒子径ゼオライトおよびその製造方法 |
| JP2008230886A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 微小フォージャサイト型ゼオライトの合成方法 |
| JP2015193007A (ja) * | 2006-03-31 | 2015-11-05 | Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 | 水素化分解触媒および燃料基材の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPS63162520A (ja) * | 1986-12-26 | 1988-07-06 | Tosoh Corp | 合成マザイトの製造方法 |
| US5053213A (en) * | 1989-08-25 | 1991-10-01 | Union Oil Company Of California | Process for synthesizing a molecular sieve having the faujasite structure and containing aluminum and gallium |
| US5549881A (en) * | 1994-02-24 | 1996-08-27 | Exxon Research And Engineering Company | Process for preparing a seeded high-silica zeolite having the faujasite topology |
| US6306363B1 (en) * | 1998-05-29 | 2001-10-23 | Tosoh Corporation | Fine low silica faujasite type zeolite and process for its production |
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| US7968079B2 (en) * | 2007-01-15 | 2011-06-28 | Indian Oil Corporation Limited | Ready-to-use seed composition and process thereof |
| US10407312B2 (en) | 2014-09-17 | 2019-09-10 | University Of Houston System | One-step method for the synthesis of high silica content zeolites in organic-free media |
Citations (1)
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| GB1256787A (ja) * | 1968-06-29 | 1971-12-15 | ||
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| US3671191A (en) * | 1970-09-16 | 1972-06-20 | Grace W R & Co | Preparation of high silica synthetic faujasite |
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| DE3004060A1 (de) * | 1979-02-07 | 1980-08-21 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Verfahren zum herstellen von y-zeolith |
| US4228137A (en) * | 1979-10-18 | 1980-10-14 | Filtrol Corporation | Method of producing faujasite zeolites employing seeding techniques |
-
1983
- 1983-03-29 DE DE3311339A patent/DE3311339C2/de not_active Expired
-
1984
- 1984-01-24 EP EP84100706A patent/EP0126204B1/de not_active Expired
- 1984-01-24 DE DE8484100706T patent/DE3472242D1/de not_active Expired
- 1984-03-26 US US06/593,164 patent/US4608236A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-03-29 JP JP59059682A patent/JPS59184726A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE1930705A1 (de) * | 1968-06-19 | 1970-01-02 | Grace W R & Co | Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Alumosilikatzeoliths |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3472242D1 (en) | 1988-07-28 |
| EP0126204A1 (de) | 1984-11-28 |
| US4608236A (en) | 1986-08-26 |
| DE3311339A1 (de) | 1984-10-11 |
| DE3311339C2 (de) | 1985-02-07 |
| EP0126204B1 (de) | 1988-06-22 |
| JPH0239446B2 (ja) | 1990-09-05 |
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