JP2839758B2 - アパタイト複合粒子 - Google Patents
アパタイト複合粒子Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば化粧品原料に用
いられ、高い油脂吸着能を備えるアパタイト複合粒子に
関するものである。
いられ、高い油脂吸着能を備えるアパタイト複合粒子に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、アパタイトの一種である水酸
アパタイト〔Ｃａ10（ＰＯ4)6(ＯＨ)2〕は、特開昭63-2
7411号公報に記載されているように、人間の皮脂成分の
うち肌に悪影響を及ぼす皮脂老廃物である遊離脂肪酸を
有効に吸着して除去し、その油脂吸着能を高めるため
に、平均粒径を20μｍ以下の粉末状に成形されて化粧品
等の皮膚外用剤に配合されている。
アパタイト〔Ｃａ10（ＰＯ4)6(ＯＨ)2〕は、特開昭63-2
7411号公報に記載されているように、人間の皮脂成分の
うち肌に悪影響を及ぼす皮脂老廃物である遊離脂肪酸を
有効に吸着して除去し、その油脂吸着能を高めるため
に、平均粒径を20μｍ以下の粉末状に成形されて化粧品
等の皮膚外用剤に配合されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上記従来の
水酸アパタイト粉末においても油脂吸着能が充分である
とはいえなかった。
水酸アパタイト粉末においても油脂吸着能が充分である
とはいえなかった。
【０００４】そこで、本発明の目的は、その形状をより
真球状に近づけて肌に対する「すべり」と「のり」が良
い、かつ、より高い油脂吸着能を有するアパタイト複合
粒子を提供することである。
真球状に近づけて肌に対する「すべり」と「のり」が良
い、かつ、より高い油脂吸着能を有するアパタイト複合
粒子を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のアパタイト複合
粒子は、以上の課題を解決するために、所定濃度（90重
量％以下）のアパタイト微粒子からなるアパタイトスラ
リーに、50重量％以下となるようにジルコニア（ZrO2）
粉末を混合して混合物を得た後、その混合物を焼結する
ことなく造粒してなることを特徴としている。
粒子は、以上の課題を解決するために、所定濃度（90重
量％以下）のアパタイト微粒子からなるアパタイトスラ
リーに、50重量％以下となるようにジルコニア（ZrO2）
粉末を混合して混合物を得た後、その混合物を焼結する
ことなく造粒してなることを特徴としている。
【０００６】上記アパタイト微粒子におけるアパタイト
は、一般化学式Ｍ10（ＺＯ4)6 Ｘ2 で表される物質群で
あって、Ｍとして、Ｃａ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｚ
ｎ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ａl の元素の中から
少なくとも１種、ＺＯ4 として、ＰＯ4 、ＡｓＯ4 、Ｖ
Ｏ4 、ＳｉＯ4 またはＣＯ3 、Ｘとして、Ｆ、ＯＨ、Ｃ
l 、Ｂｒ、Ｏの元素もしくは原子団の中から少なくとも
１種から構成されている。
は、一般化学式Ｍ10（ＺＯ4)6 Ｘ2 で表される物質群で
あって、Ｍとして、Ｃａ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｃｄ、Ｚ
ｎ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ、Ｆｅ、Ａl の元素の中から
少なくとも１種、ＺＯ4 として、ＰＯ4 、ＡｓＯ4 、Ｖ
Ｏ4 、ＳｉＯ4 またはＣＯ3 、Ｘとして、Ｆ、ＯＨ、Ｃ
l 、Ｂｒ、Ｏの元素もしくは原子団の中から少なくとも
１種から構成されている。
【０００７】また、大きな比表面積を有するアパタイト
複合粒子とするために、アパタイト微粒子の１次粒子の
粒径は 0.1μｍ以下であることが、また、ジルコニアの
粒径は20μｍ以下であることが望ましく、その上、アパ
タイトスラリーとジルコニア（ZrO2）粉末とは室温中で
混合することが望ましい。
複合粒子とするために、アパタイト微粒子の１次粒子の
粒径は 0.1μｍ以下であることが、また、ジルコニアの
粒径は20μｍ以下であることが望ましく、その上、アパ
タイトスラリーとジルコニア（ZrO2）粉末とは室温中で
混合することが望ましい。
【０００８】一方、アパタイトスラリーにおけるアパタ
イト微粒子が90重量％以上となると、アパタイトスラリ
ーの粘度が高くなるので、造粒に不適となる。また、ア
パタイトスラリーにおけるアパタイト微粒子の含量を１
〜90重量％の範囲で変えることにより、所望の平均粒径
を有するアパタイト複合粒子を得ることができる。
イト微粒子が90重量％以上となると、アパタイトスラリ
ーの粘度が高くなるので、造粒に不適となる。また、ア
パタイトスラリーにおけるアパタイト微粒子の含量を１
〜90重量％の範囲で変えることにより、所望の平均粒径
を有するアパタイト複合粒子を得ることができる。
【０００９】また、造粒法としては、アパタイトスラリ
ーとジルコニア粉末との混合物を焼結せず、得られる粒
子が略球状で、かつ、比表面積を大きくできるものであ
れば、特に限定されるものではないが、噴霧造粒法の他
にフリーズドライ後に粉砕してなる造粒法、また、高速
攪拌型造粒法を用いてもよい。
ーとジルコニア粉末との混合物を焼結せず、得られる粒
子が略球状で、かつ、比表面積を大きくできるものであ
れば、特に限定されるものではないが、噴霧造粒法の他
にフリーズドライ後に粉砕してなる造粒法、また、高速
攪拌型造粒法を用いてもよい。
【００１０】
【実施例】本発明の一実施例について図１ないし図４に
基づいて説明すれば、以下の通りである。まず、アパタ
イトの一種である水酸アパタイトの微粒子からなるスラ
リーの調製法について説明すると、水酸化カルシウム懸
濁液に攪拌下、ｐＨ１１付近に至るまで２〜４倍に希釈
したリン酸水溶液を滴下し、この後約５倍以上に希釈し
たリン酸水溶液を滴下してｐＨ１０〜９に調節すること
により、粒径０．１μｍ以下の水酸アパタイト微粒子か
らなるスラリーが得られた。
基づいて説明すれば、以下の通りである。まず、アパタ
イトの一種である水酸アパタイトの微粒子からなるスラ
リーの調製法について説明すると、水酸化カルシウム懸
濁液に攪拌下、ｐＨ１１付近に至るまで２〜４倍に希釈
したリン酸水溶液を滴下し、この後約５倍以上に希釈し
たリン酸水溶液を滴下してｐＨ１０〜９に調節すること
により、粒径０．１μｍ以下の水酸アパタイト微粒子か
らなるスラリーが得られた。
【００１１】〔実施例１〕上記スラリーをイオン交換水
により希釈して、アパタイトの一種である水酸アパタイ
ト（Hydroxy Apatite 、以下ＨＡｐと略す）の濃度が２
０重量％になるように調製しＨＡｐスラリーを得た。そ
のＨＡｐスラリーに、イオン交換水に分散させた所定粒
径の酸化ジルコニウム（以下、ジルコニアという）粉末
〔ZrO2、第１稀元素化学工業（株）製、ＳＰＺ〕を１重
量％となるように混入し、攪拌モーターで１時間攪拌し
て、混合物スラリーを得た。
により希釈して、アパタイトの一種である水酸アパタイ
ト（Hydroxy Apatite 、以下ＨＡｐと略す）の濃度が２
０重量％になるように調製しＨＡｐスラリーを得た。そ
のＨＡｐスラリーに、イオン交換水に分散させた所定粒
径の酸化ジルコニウム（以下、ジルコニアという）粉末
〔ZrO2、第１稀元素化学工業（株）製、ＳＰＺ〕を１重
量％となるように混入し、攪拌モーターで１時間攪拌し
て、混合物スラリーを得た。
【００１２】図１に示すように、ＨＡｐ粒子１およびジ
ルコニア粉末２を含む上記混合物スラリー３を、定量ポ
ンプ４によりスプレードライヤー（大川原化工機械社製
L−8)５に供給し、そのアトマイザー６を高速回転させ
ることにより、噴霧造粒法による造粒乾燥を行った。造
粒乾燥により得られたジルコニア含有ＨＡｐ微粉体であ
る略球状のアパタイト複合粒子７はサイクロン８により
採取された。また、サイクロン８により採取しきれない
超微粉体はバグフィルター（図示せず）により採取され
た。
ルコニア粉末２を含む上記混合物スラリー３を、定量ポ
ンプ４によりスプレードライヤー（大川原化工機械社製
L−8)５に供給し、そのアトマイザー６を高速回転させ
ることにより、噴霧造粒法による造粒乾燥を行った。造
粒乾燥により得られたジルコニア含有ＨＡｐ微粉体であ
る略球状のアパタイト複合粒子７はサイクロン８により
採取された。また、サイクロン８により採取しきれない
超微粉体はバグフィルター（図示せず）により採取され
た。
【００１３】なお、上記定量ポンプ４による原料として
の混合物スラリー３の供給量は１〜３kg/hで行われ、ス
プレードライヤー５におけるエアフィルター９を介して
電気ヒーター１０によって加温された空気の熱ガス室１
１の入口温度は 200〜 250℃に、サイクロン８に繋がる
排出孔１２における出口温度は 100℃以下にならないよ
うに制御され、また、アトマイザー６の回転数は 10000
〜37000rpmの範囲内に設定された。
の混合物スラリー３の供給量は１〜３kg/hで行われ、ス
プレードライヤー５におけるエアフィルター９を介して
電気ヒーター１０によって加温された空気の熱ガス室１
１の入口温度は 200〜 250℃に、サイクロン８に繋がる
排出孔１２における出口温度は 100℃以下にならないよ
うに制御され、また、アトマイザー６の回転数は 10000
〜37000rpmの範囲内に設定された。
【００１４】また、上記スプレードライヤー５をよりス
ケールアップした２種のスプレードライヤー（大川原化
工機械社製 FOC-20,OD-25G、FOC-25,OC-25) を用いて、
スラリー供給量を100kg/hrとし、他の条件は上記と同様
に調製したところ、上記スプレードライヤー５によるア
パタイト複合粒子７と同様のアパタイト複合粒子７が得
られた。
ケールアップした２種のスプレードライヤー（大川原化
工機械社製 FOC-20,OD-25G、FOC-25,OC-25) を用いて、
スラリー供給量を100kg/hrとし、他の条件は上記と同様
に調製したところ、上記スプレードライヤー５によるア
パタイト複合粒子７と同様のアパタイト複合粒子７が得
られた。
【００１５】〔実施例２〕ジルコニアの混入率を上記実
施例１における１重量％の代わりに５重量％として、他
は上記実施例１と同様の条件で操作を行い略球状のアパ
タイト複合粒子を得た。
施例１における１重量％の代わりに５重量％として、他
は上記実施例１と同様の条件で操作を行い略球状のアパ
タイト複合粒子を得た。
【００１６】〔実施例３〕ジルコニアの混入率を上記実
施例１における１重量％の代わりに１０重量％として、
他は上記実施例１と同様の条件で操作を行い略球状のア
パタイト複合粒子を得た。
施例１における１重量％の代わりに１０重量％として、
他は上記実施例１と同様の条件で操作を行い略球状のア
パタイト複合粒子を得た。
【００１７】〔実施例４〕ジルコニアの混入率を上記実
施例１における１重量％の代わりに３０重量％として、
他は上記実施例１と同様の条件で操作を行い略球状のア
パタイト複合粒子を得た。
施例１における１重量％の代わりに３０重量％として、
他は上記実施例１と同様の条件で操作を行い略球状のア
パタイト複合粒子を得た。
【００１８】〔実施例５〕ジルコニアの混入率を上記実
施例１における１重量％の代わりに５０重量％として、
他は上記実施例１と同様の条件で操作を行い略球状のア
パタイト複合粒子を得た。
施例１における１重量％の代わりに５０重量％として、
他は上記実施例１と同様の条件で操作を行い略球状のア
パタイト複合粒子を得た。
【００１９】上記各実施例において得られたアパタイト
複合粒子について、粉末Ｘ線回折を用いてその生成相を
それぞれ調べたところ、図２に示すように、図２（ｇ）
にしめすジルコニアのＸ線回折で現れる各ピーク、例え
ばピークＡが、図２（ａ）のＨＡｐ単体のＸ線回折図に
重なるように、図２（ｂ）〜（ｆ）に示す各アパタイト
複合粒子のＸ線回折図に現れ、得られた各アパタイト複
合粒子がＨＡｐとジルコニアの複合体であることが同定
された。なお、図２（ｂ）に示すアパタイト複合粒子は
ＨＡｐとジルコニアとの固溶体であり、図２（ｃ）〜
（ｆ）に示す各アパタイト複合粒子は混合物であった。
複合粒子について、粉末Ｘ線回折を用いてその生成相を
それぞれ調べたところ、図２に示すように、図２（ｇ）
にしめすジルコニアのＸ線回折で現れる各ピーク、例え
ばピークＡが、図２（ａ）のＨＡｐ単体のＸ線回折図に
重なるように、図２（ｂ）〜（ｆ）に示す各アパタイト
複合粒子のＸ線回折図に現れ、得られた各アパタイト複
合粒子がＨＡｐとジルコニアの複合体であることが同定
された。なお、図２（ｂ）に示すアパタイト複合粒子は
ＨＡｐとジルコニアとの固溶体であり、図２（ｃ）〜
（ｆ）に示す各アパタイト複合粒子は混合物であった。
【００２０】さらに、上記の各アパタイト複合粒子にお
けるＸ線回折図をより明瞭にするために、微結晶体であ
るＨＡｐを結晶化させる温度である 800℃に上記の各ア
パタイト複合粒子を加温した後、それぞれＸ線回折を行
ったところ、図３に示すように、上記と同様に各アパタ
イト複合粒子のＸ線回折図に、よりはっきりと図３
（ｆ）に示すジルコニアの各ピーク、例えばピークＢが
それぞれ観察され、上記で得られた各アパタイト複合粒
子がＨＡｐとジルコニアの複合体であることが同定され
た。
けるＸ線回折図をより明瞭にするために、微結晶体であ
るＨＡｐを結晶化させる温度である 800℃に上記の各ア
パタイト複合粒子を加温した後、それぞれＸ線回折を行
ったところ、図３に示すように、上記と同様に各アパタ
イト複合粒子のＸ線回折図に、よりはっきりと図３
（ｆ）に示すジルコニアの各ピーク、例えばピークＢが
それぞれ観察され、上記で得られた各アパタイト複合粒
子がＨＡｐとジルコニアの複合体であることが同定され
た。
【００２１】次に、上記各実施例で得られた各アパタイ
ト複合粒子の油脂吸着能をそれぞれ測定した。それは、
油脂のモデル物質としてオレイン酸およびオレイルオレ
ートを用い、特開昭63-27411号公報において用いられて
いる測定方法を用いてそれぞれ行った。それらの結果を
図４に示した。図から明らかなように、50重量％以下
（90mol%以下）のジルコニアを含有するアパタイト複合
粒子が、従来より用いられているアパタイト微粒子（オ
レイン酸およびオレイルオレートの合計吸収量約73mg）
より油脂吸着能が高いことが示された。
ト複合粒子の油脂吸着能をそれぞれ測定した。それは、
油脂のモデル物質としてオレイン酸およびオレイルオレ
ートを用い、特開昭63-27411号公報において用いられて
いる測定方法を用いてそれぞれ行った。それらの結果を
図４に示した。図から明らかなように、50重量％以下
（90mol%以下）のジルコニアを含有するアパタイト複合
粒子が、従来より用いられているアパタイト微粒子（オ
レイン酸およびオレイルオレートの合計吸収量約73mg）
より油脂吸着能が高いことが示された。
【００２２】このようにジルコニアを含有するアパタイ
ト複合粒子は、その形状がほぼ球状となるので、従来の
アパタイト粒子と比べて肌に対する「すべり」や「の
り」が良く、また、より高い油脂吸着能を備えているた
め、化粧崩れやニキビ等を防止して皮膚外用剤（医薬
品、医薬用外、化粧品など）に好適に使用される。
ト複合粒子は、その形状がほぼ球状となるので、従来の
アパタイト粒子と比べて肌に対する「すべり」や「の
り」が良く、また、より高い油脂吸着能を備えているた
め、化粧崩れやニキビ等を防止して皮膚外用剤（医薬
品、医薬用外、化粧品など）に好適に使用される。
【００２３】また、ＨＡｐが生体材料であるので、得ら
れたアパタイト複合粒子も充分な生体親和力を有し、歯
科材料や骨充填材などにも適用することが可能である。
れたアパタイト複合粒子も充分な生体親和力を有し、歯
科材料や骨充填材などにも適用することが可能である。
【００２４】
【発明の効果】本発明のアパタイト複合粒子は、以上の
ように、所定濃度のアパタイト微粒子からなるアパタイ
トスラリーに、ジルコニア（ZrO2）粉末を混合して混合
物を得た後、その混合物を焼結することなく造粒してな
る構成である。
ように、所定濃度のアパタイト微粒子からなるアパタイ
トスラリーに、ジルコニア（ZrO2）粉末を混合して混合
物を得た後、その混合物を焼結することなく造粒してな
る構成である。
【００２５】これにより、上記構成は、略球状となるの
で、従来のアパタイト粒子と比べて肌に対する「すべ
り」や「のり」が良いものであり、また、より高い油脂
吸着能を備えているため、化粧品に用いると、化粧崩れ
やニキビ等を低減できるものである。
で、従来のアパタイト粒子と比べて肌に対する「すべ
り」や「のり」が良いものであり、また、より高い油脂
吸着能を備えているため、化粧品に用いると、化粧崩れ
やニキビ等を低減できるものである。
【００２６】この結果、上記構成は化粧品等に好適に使
用される優れた特性を有するという効果を奏する。
用される優れた特性を有するという効果を奏する。
【図１】本発明のアパタイト複合粒子を製造する際に用
いたスプレードライヤーの概略構成図である。
いたスプレードライヤーの概略構成図である。
【図２】上記各アパタイト複合粒子を同定するためのＸ
線回折図である。
線回折図である。
【図３】上記各アパタイト複合粒子を同定するための他
のＸ線回折図である。
のＸ線回折図である。
【図４】上記各アパタイト複合粒子における油脂吸着能
を示すグラフである。
を示すグラフである。
１ アパタイト微粒子 ２ ジルコニア粉末 ３ 混合物スラリー（混合物）
Claims (1)
- 【請求項１】所定濃度のアパタイト微粒子からなるアパ
タイトスラリーに、ジルコニア（ZrO2）粉末を混合して
混合物を得た後、その混合物を焼結することなく造粒し
てなることを特徴とするアパタイト複合粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3187329A JP2839758B2 (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | アパタイト複合粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3187329A JP2839758B2 (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | アパタイト複合粒子 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532526A JPH0532526A (ja) | 1993-02-09 |
| JP2839758B2 true JP2839758B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=16204098
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3187329A Expired - Fee Related JP2839758B2 (ja) | 1991-07-26 | 1991-07-26 | アパタイト複合粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2839758B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2003256227A1 (en) * | 2002-07-30 | 2004-02-16 | Nanyang Technological University | Spherical nano-composite powder and a method of preparing the same |
| JP6718480B2 (ja) | 2018-04-19 | 2020-07-08 | 淀川ヒューテック株式会社 | 配管接続用挟持治具 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6424010A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Jgc Corp | Production of hydroxyapatite powder containing dispersed zirconium compound |
| JPS6424011A (en) * | 1987-07-20 | 1989-01-26 | Jgc Corp | Production of hydroxyapatite powder containing dispersed zirconium compound |
-
1991
- 1991-07-26 JP JP3187329A patent/JP2839758B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532526A (ja) | 1993-02-09 |
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