JPH04175213A - 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 - Google Patents
多孔質球状アパタイト粒子の製造方法Info
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- JPH04175213A JPH04175213A JP30547890A JP30547890A JPH04175213A JP H04175213 A JPH04175213 A JP H04175213A JP 30547890 A JP30547890 A JP 30547890A JP 30547890 A JP30547890 A JP 30547890A JP H04175213 A JPH04175213 A JP H04175213A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、例えば化粧品原料等に用いられる多孔質球状
アパタイト粒子の製造方法に関するものである。
アパタイト粒子の製造方法に関するものである。
アパタイトは、一般化学式ＭＩｏ （Ｚ ０４）ｔ、
Ｘｚで表される物質群であり、Ｃａ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｓｒ
、Ｃｄ、、Ｚｎ、Ｎｉ、、Ｍｇ、Ｎａ、に、Ｆｅ。
Ｘｚで表される物質群であり、Ｃａ、Ｐｂ、Ｂａ、Ｓｒ
、Ｃｄ、、Ｚｎ、Ｎｉ、、Ｍｇ、Ｎａ、に、Ｆｅ。
Ａ１等の元素の中から少なくとも１種がＭとして含まれ
ており、Ｆ、ＯＨ，Ｃ１，Ｂｒ、０等の元素もしくは原
子団の中から少なくとも１種がＸとして含まれている。
ており、Ｆ、ＯＨ，Ｃ１，Ｂｒ、０等の元素もしくは原
子団の中から少なくとも１種がＸとして含まれている。
また、Ｐ、Ａｓ、■、Ｓｉ、Ｃ等の元素の中のいずれか
１種がＺとして含まれている。
１種がＺとして含まれている。
アパタイトの一種である水酸アパタイトは、化学式Ｃａ
１０ （Ｐ ０４）６（ＯＨ）２で表されるが、これ
を粒径１０μｍ程度のほぼ真球状の粒子にすると共に、
表面を多孔質にしたものは、肌に対する「すべり」と「
のり」が良いだけでな（、油脂骨を吸着する性質を有し
ているため、化粧品原料として広く用いられているもの
である。
１０ （Ｐ ０４）６（ＯＨ）２で表されるが、これ
を粒径１０μｍ程度のほぼ真球状の粒子にすると共に、
表面を多孔質にしたものは、肌に対する「すべり」と「
のり」が良いだけでな（、油脂骨を吸着する性質を有し
ているため、化粧品原料として広く用いられているもの
である。
上記多孔質球状の水酸アパタイト粒子は、水酸アパタイ
トの微粒子の集合体として得られ、例えば０． １μｍ
以下の水酸アパタイトの微粒子からなるスラリーをスプ
レードライヤー等を用いて球形造粒・乾燥することによ
り製造されている。
トの微粒子の集合体として得られ、例えば０． １μｍ
以下の水酸アパタイトの微粒子からなるスラリーをスプ
レードライヤー等を用いて球形造粒・乾燥することによ
り製造されている。
ところが、上記従来の構成では、水酸アパタイト粒子は
いびつな球状になってしまい、真球に近い水酸アパタイ
ト粒子が得ることが困難であるという問題点を有してい
る。
いびつな球状になってしまい、真球に近い水酸アパタイ
ト粒子が得ることが困難であるという問題点を有してい
る。
本発明の多孔質球状アパタイト粒子の製造方法は、上記
の課題を解決するために、所定濃度のアパタイト微粒子
からなるスラリーをスプレードライヤーに供給すること
により球形造粒して、前記アパタイト微粒子の集合体か
らなる多孔質球状アパタイト粒子を製造する多孔質球状
アパタイト粒子の製造方法において、上記スラリーにア
パタイト微粒子を分散させる水溶性高分子分散剤を含有
量が０を越え１０重量％以下になるように加えた後、ス
プレードライヤーに供給することを特徴としている。
の課題を解決するために、所定濃度のアパタイト微粒子
からなるスラリーをスプレードライヤーに供給すること
により球形造粒して、前記アパタイト微粒子の集合体か
らなる多孔質球状アパタイト粒子を製造する多孔質球状
アパタイト粒子の製造方法において、上記スラリーにア
パタイト微粒子を分散させる水溶性高分子分散剤を含有
量が０を越え１０重量％以下になるように加えた後、ス
プレードライヤーに供給することを特徴としている。
上記アパタイト微粒子の粒径は０．１μｍ以下であるこ
とが、大きな比表面積を有する多孔質球状アパタイト粒
子を製造する上で好ましい。
とが、大きな比表面積を有する多孔質球状アパタイト粒
子を製造する上で好ましい。
また、スラリーの濃度を１〜９０重量％の範囲で変える
ことにより、所望の平均粒径を有する多孔質球状アパタ
イト粒子が得られる。ただし、スラリー濃度が３０重量
％を越えると、粘度がかなり高くなるので、撹拌むらが
できやすく、均一なスラリーを得ることが難しい。また
、スラリー濃度が３重量％未満になると、多孔質球状ア
パタイト粒子の収率が小さくなってしまう。このため、
スラリーの濃度範囲としては、３〜３０重量％が好まし
い。
ことにより、所望の平均粒径を有する多孔質球状アパタ
イト粒子が得られる。ただし、スラリー濃度が３０重量
％を越えると、粘度がかなり高くなるので、撹拌むらが
できやすく、均一なスラリーを得ることが難しい。また
、スラリー濃度が３重量％未満になると、多孔質球状ア
パタイト粒子の収率が小さくなってしまう。このため、
スラリーの濃度範囲としては、３〜３０重量％が好まし
い。
アパタイト微粒子を分散させる水溶性高分子分散剤をス
プレードライヤーに供給するスラリーにわずかでも加え
ると、多孔質球状アパタイト粒子の真球度が向上するこ
とが実験的に確かめられるが、スラリーに加える水溶性
高分子分散剤があまり増加すると、多孔質球状アパタイ
ト粒子中の不純物量もこれに伴い増加することになるの
で、水溶性高分子分散剤の添加量としては１０重量％以
下であることが好ましい。
プレードライヤーに供給するスラリーにわずかでも加え
ると、多孔質球状アパタイト粒子の真球度が向上するこ
とが実験的に確かめられるが、スラリーに加える水溶性
高分子分散剤があまり増加すると、多孔質球状アパタイ
ト粒子中の不純物量もこれに伴い増加することになるの
で、水溶性高分子分散剤の添加量としては１０重量％以
下であることが好ましい。
水溶性高分子分散剤としては、アパタイト微粒子を分散
する種々の分散剤を使用でき、具体例を挙げれば、ポリ
アクリル酸塩、ニトロフミン酸塩、リグニンスルフォン
酸塩、スチレン−無水マレイン酸共重合体等があるがこ
れらに限るものではない。
する種々の分散剤を使用でき、具体例を挙げれば、ポリ
アクリル酸塩、ニトロフミン酸塩、リグニンスルフォン
酸塩、スチレン−無水マレイン酸共重合体等があるがこ
れらに限るものではない。
上記の構成によれば、スラリーにアパタイト微粒子を分
散させる水溶性高分子分散剤を含有量が０を越え１０重
量％以下になるように加えた後、スプレードライヤーに
供給するので、スラリー中にアパタイト微粒子が均一に
分散するため、真珠に近く、かつ、粒度分布の少ない多
孔質球状アパタイト粒子を製造できる。
散させる水溶性高分子分散剤を含有量が０を越え１０重
量％以下になるように加えた後、スプレードライヤーに
供給するので、スラリー中にアパタイト微粒子が均一に
分散するため、真珠に近く、かつ、粒度分布の少ない多
孔質球状アパタイト粒子を製造できる。
〔実施例１〕
粒径０．１μｍ以下の水酸アパタイト粒子からなるスラ
リーは、特開昭６２−２５２３０７号公報に開示されて
いる湿式合成法に基づいて製造された。
リーは、特開昭６２−２５２３０７号公報に開示されて
いる湿式合成法に基づいて製造された。
すなわち、水酸カルシウム懸濁液に攪拌下、ｐＨ１ｌ付
近に至るまで２〜４倍に希釈したリン酸水溶液を滴下し
、この後約５倍以上に希釈したリン酸水溶液を滴下して
ｐＨ１０〜９に調節することにより、粒径０．１μｍ以
下の水酸アパタイト粒子からなるスラリーが得られた。
近に至るまで２〜４倍に希釈したリン酸水溶液を滴下し
、この後約５倍以上に希釈したリン酸水溶液を滴下して
ｐＨ１０〜９に調節することにより、粒径０．１μｍ以
下の水酸アパタイト粒子からなるスラリーが得られた。
上記スラリーをイオン交換水により希釈して、水酸アパ
タイトの濃度が５％になるように調製した後、攪拌モー
ターで攪拌しながら、水溶性高分子分散剤として、アク
リル酸のＨ°イオンがＮＨ４”イオンに置換されている
、分子量約１万のアクリル系−ＮＨ，分散剤（第一工業
製薬社製Ｄ−１３４）をその濃度が０．５％になるよう
に加えた。
タイトの濃度が５％になるように調製した後、攪拌モー
ターで攪拌しながら、水溶性高分子分散剤として、アク
リル酸のＨ°イオンがＮＨ４”イオンに置換されている
、分子量約１万のアクリル系−ＮＨ，分散剤（第一工業
製薬社製Ｄ−１３４）をその濃度が０．５％になるよう
に加えた。
こうして得られたアクリル系−ＮＨ，分散剤を含む液体
原料を定量ポンプによりディスク状のスプレードライヤ
ー（大川原化工機械社製Ｌ−８，ＦＱＣ−２０，０Ｄ−
２５０）に供給し、アトマイザ−を高速回転させること
により造粒乾燥を行った。造粒乾燥により得られた粉体
はサイクロンにより採取された。また、サイクロンによ
り採取しきれない微粉体はバグフィルタ−により採取さ
れた。
原料を定量ポンプによりディスク状のスプレードライヤ
ー（大川原化工機械社製Ｌ−８，ＦＱＣ−２０，０Ｄ−
２５０）に供給し、アトマイザ−を高速回転させること
により造粒乾燥を行った。造粒乾燥により得られた粉体
はサイクロンにより採取された。また、サイクロンによ
り採取しきれない微粉体はバグフィルタ−により採取さ
れた。
なお、上記定量ポンプによる液体原料の供給量は１〜３
ｋ ｇ／ｈで行われた。スプレードライヤーの熱ガス
室の入口温度は２００〜２５０°Ｃに制御され、出口温
度は１００ ’Ｃ以下にならないように制御された。ま
た、アトマイザ−の回転数は１００００〜３７０００ｒ
ｐｍの範囲内に設定された。
ｋ ｇ／ｈで行われた。スプレードライヤーの熱ガス
室の入口温度は２００〜２５０°Ｃに制御され、出口温
度は１００ ’Ｃ以下にならないように制御された。ま
た、アトマイザ−の回転数は１００００〜３７０００ｒ
ｐｍの範囲内に設定された。
サイクロンにより採取された粉体の粒径を求めるために
、粒度分布計（島津製作所社製５Ａ−ＣＰ３）により粒
度分布が測定された。その結果の一例を第１図の微分グ
ラフに示す。この粒度分布より粒径のメデイアン（中央
値）は１０．１９μｍであることが分かった。また、上
記粉体の製造及び測定を繰り返すことにより平均粒径が
８〜１２μｍであることが分かった。
、粒度分布計（島津製作所社製５Ａ−ＣＰ３）により粒
度分布が測定された。その結果の一例を第１図の微分グ
ラフに示す。この粒度分布より粒径のメデイアン（中央
値）は１０．１９μｍであることが分かった。また、上
記粉体の製造及び測定を繰り返すことにより平均粒径が
８〜１２μｍであることが分かった。
また、上記粉体の真球度を評価するために、走査型電子
顕微鏡（日本電子社製Ｔ−３００）により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第２図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
１０μｍの長さを示すスケールである。また、比較的大
きな粒径を有する粒子についても真球状であることが分
かった。
顕微鏡（日本電子社製Ｔ−３００）により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第２図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
１０μｍの長さを示すスケールである。また、比較的大
きな粒径を有する粒子についても真球状であることが分
かった。
〔実施例２〕
前記実施例１において、分子量約１万のアクリル系−Ｎ
Ｈ，分散剤（第一工業製薬社製Ｄ−１３４）の代わりに
、分子量約２万のアクリル系−ＮＨ４分散剤（第一工業
製薬社製Ｄ−１０２）を用いた場合も、前記実施例１と
同様の結果が得られた。
Ｈ，分散剤（第一工業製薬社製Ｄ−１３４）の代わりに
、分子量約２万のアクリル系−ＮＨ４分散剤（第一工業
製薬社製Ｄ−１０２）を用いた場合も、前記実施例１と
同様の結果が得られた。
粒度分布の測定結果の一例を第３図の微分グラフに示す
。この粒度分布より粒径のメデイアンは１１．３２μｍ
であることが分かった。また、上記粉体の製造及び測定
を繰り返すことにより平均粒径が８〜１２μｍであるこ
とが分かった。
。この粒度分布より粒径のメデイアンは１１．３２μｍ
であることが分かった。また、上記粉体の製造及び測定
を繰り返すことにより平均粒径が８〜１２μｍであるこ
とが分かった。
また、上記粉体の真球度を評価するために、走査型電子
顕微鏡（日本電子社製Ｔ−３００）により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第４図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
１０μｍの長さを示すスケールである。また、比較的大
きな粒径を有する粒子についても真球状であることが分
かった。
顕微鏡（日本電子社製Ｔ−３００）により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第４図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
１０μｍの長さを示すスケールである。また、比較的大
きな粒径を有する粒子についても真球状であることが分
かった。
〔実施例３〕
前記実施例１において、アクリル系−ＮＨ，分散剤（第
一工業製薬社製Ｄ−１３４）の代わりに、無水マレイン
酸系分散剤（第一工業製薬社製Ｄ−１１４）を用いた場
合も、前記実施例１と同様の結果が得られた。
一工業製薬社製Ｄ−１３４）の代わりに、無水マレイン
酸系分散剤（第一工業製薬社製Ｄ−１１４）を用いた場
合も、前記実施例１と同様の結果が得られた。
粒度分布の測定結果の一例を第５図の微分グラフに示す
。この粒度分布より粒径のメデイアンは１１．３２μｍ
であることが分かった。また、上記粉体の製造及び測定
を繰り返すことにより平均粒径が８〜１２μｍであるこ
とが分かった。
。この粒度分布より粒径のメデイアンは１１．３２μｍ
であることが分かった。また、上記粉体の製造及び測定
を繰り返すことにより平均粒径が８〜１２μｍであるこ
とが分かった。
また、上記粉体の真球度を評価するために、走査型電子
顕微鏡（日本電子社製Ｔ−３００）により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第６図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
１０μｍの長さを示すスケールである。また、比較的大
きな粒径を有する粒子についても真球状であることが分
かった。
顕微鏡（日本電子社製Ｔ−３００）により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第６図の図面代用写真
に示すように、この粉体はほぼ真球状の粒子からなるこ
とが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラインは
１０μｍの長さを示すスケールである。また、比較的大
きな粒径を有する粒子についても真球状であることが分
かった。
〔比較例］
前記実施例１において、アクリル系−ＮＨ，分散剤（第
一工業製薬社製Ｄ−１３４）を加えない場合の粒度分布
の測定結果の一例を第７図の微分グラフに示す。この粒
度分布より粒径のメデイアンは１２．０３μｍであるこ
とが分かった。
一工業製薬社製Ｄ−１３４）を加えない場合の粒度分布
の測定結果の一例を第７図の微分グラフに示す。この粒
度分布より粒径のメデイアンは１２．０３μｍであるこ
とが分かった。
また、上記粉体の真球度を評価するために、走査型電子
顕微鏡（日本電子社製Ｔ−３００）により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第８図の図面代用写真
に示すように、この粉体はややいびつな球状の粒子から
なることが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラ
インは１０μｍの長さを示すスケールである。
顕微鏡（日本電子社製Ｔ−３００）により粒子構造を示
す写真が撮影された。その結果、第８図の図面代用写真
に示すように、この粉体はややいびつな球状の粒子から
なることが分かった。なお、同写真の下方枠内の細いラ
インは１０μｍの長さを示すスケールである。
なお、以上の実施例１〜３で得られた多孔質球状水酸ア
パタイト粒子は、粒径０．１μｍの水酸アパタイト微粒
子がバインダーを介さずに凝集しているため、不純物量
が少なく、しかも、水あるいはその他の溶液中で攪拌し
ても容易に崩れない程度の強度を有しており、また、窒
素ガスの吸着量から測定された表面積は１００ｍ２／ｇ
以上であり、非常に大きいという特徴がある。また、本
発明の多孔質球状アパタイトの製造方法によれば、はぼ
真球状で粒径１０μｍ以下の多孔質球状アパタイトを製
造できる。
パタイト粒子は、粒径０．１μｍの水酸アパタイト微粒
子がバインダーを介さずに凝集しているため、不純物量
が少なく、しかも、水あるいはその他の溶液中で攪拌し
ても容易に崩れない程度の強度を有しており、また、窒
素ガスの吸着量から測定された表面積は１００ｍ２／ｇ
以上であり、非常に大きいという特徴がある。また、本
発明の多孔質球状アパタイトの製造方法によれば、はぼ
真球状で粒径１０μｍ以下の多孔質球状アパタイトを製
造できる。
以上の実施例では、アパタイトの一例として、水酸アパ
タイトを挙げて説明したが、他のアパタイトについても
応用できる。
タイトを挙げて説明したが、他のアパタイトについても
応用できる。
［発明の効果〕
本発明の多孔質球状アパタイト粒子の製造方法は、以上
のように、所定濃度のアパタイト微粒子からなるスラリ
ーをスプレードライヤーに供給することにより球形造粒
して、前記アパタイト微粒子の集合体からなる多孔質球
状アパタイト粒子を製造する多孔質球状アパタイト粒子
の製造方法において、上記スラリーにアパタイト微粒子
を分散させる水溶性高分子分散剤を含有量が０を越え１
０重量％以下になるように加えた後、スプレードライヤ
ーに供給するので、真球に近い多孔質球状アパタイト粒
子を製造できるという効果を奏する。
のように、所定濃度のアパタイト微粒子からなるスラリ
ーをスプレードライヤーに供給することにより球形造粒
して、前記アパタイト微粒子の集合体からなる多孔質球
状アパタイト粒子を製造する多孔質球状アパタイト粒子
の製造方法において、上記スラリーにアパタイト微粒子
を分散させる水溶性高分子分散剤を含有量が０を越え１
０重量％以下になるように加えた後、スプレードライヤ
ーに供給するので、真球に近い多孔質球状アパタイト粒
子を製造できるという効果を奏する。
第１図及び第２図は本発明の一実施例を示すのである。
第１図は、粒度分布を示す微分グラフである。
第２図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第３図及び第４図は本発明の他の実施例を示すものであ
る。 第３図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第４図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第５図及び第６図は本発明のその他の実施例を示すもの
である。 第５図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第６図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第７図及び第８図は比較例を示すものである。 第７図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第８図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 特許出願人 積木化成品工業 株式会社代理人 弁
理士 原 謙 三−、ゼ ー７／ 第１図 第２ 図 第 ３ 図 （”／、） ■、５ 区 第 ６ 閃
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第３図及び第４図は本発明の他の実施例を示すものであ
る。 第３図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第４図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第５図及び第６図は本発明のその他の実施例を示すもの
である。 第５図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第６図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 第７図及び第８図は比較例を示すものである。 第７図は、粒度分布を示す微分グラフである。 第８図は、電子顕微鏡により撮影された多孔質球状水酸
アパタイト粒子の粒子構造を示す図面代用写真である。 特許出願人 積木化成品工業 株式会社代理人 弁
理士 原 謙 三−、ゼ ー７／ 第１図 第２ 図 第 ３ 図 （”／、） ■、５ 区 第 ６ 閃
Claims (1)
- １、所定濃度のアパタイト微粒子からなるスラリーをス
プレードライヤーに供給することにより球形造粒して、
前記アパタイト微粒子の集合体からなる多孔質球状アパ
タイト粒子を製造する多孔質球状アパタイト粒子の製造
方法において、上記スラリーにアパタイト微粒子を分散
させる水溶性高分子分散剤を含有量が０を越え１０重量
％以下になるように加えた後、スプレードライヤーに供
給することを特徴とする多孔質球状アパタイト粒子の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2305478A JP2514746B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2305478A JP2514746B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175213A true JPH04175213A (ja) | 1992-06-23 |
| JP2514746B2 JP2514746B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=17945643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2305478A Expired - Lifetime JP2514746B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 多孔質球状アパタイト粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2514746B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0739358A4 (en) * | 1994-01-14 | 1997-04-16 | Fuisz Technologies Ltd | POROUS AGGREGATE PARTICULATE MATERIALS AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
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-
1990
- 1990-11-09 JP JP2305478A patent/JP2514746B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US10914712B2 (en) | 2014-03-03 | 2021-02-09 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Spherical porous hydroxyapatite sorbent and methods thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2514746B2 (ja) | 1996-07-10 |
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