JP2020203827A - 球状多孔質ヒドロキシアパタイト吸着剤及びその方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、35U.S.C.119条(e)に基づき、2014年3月3日に出願された米国仮出願第61/947,128号の優先権を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、ナノ構造合成ヒドロキシアパタイト組成物及び調製方法に関する。合成ヒドロキシアパタイト組成物は、高度に球状な粒子、並びに高圧下での優れた機械的強度及び耐久性を有する多孔質構造を有し、クロマトグラフィー吸着剤として有用である。
Ca10(PO4)6・(OH)2の式を有するヒドロキシアパタイトは、骨や歯の無機成分である。非毒性及び生体適合性材料として、例えば、タンパク質、酵素、ワクチン、及び核酸のような生体分子のクロマトグラフィー分離用のカラムに充填される充填材として、一般的に用いられている。これらの生体分子を吸着するその能力は、クロマトグラフィー吸着剤粒子の構造及び露出表面上の活性部位の濃度の両方に依存する。
本発明は、クロマトグラフィー吸着剤として特に有用なヒドロキシアパタイト組成物の新しい種類、及び新たなヒドロキシアパタイト組成物を調製する方法を提供する。
一実施形態では、本発明のヒドロキシアパタイト組成物において、固結二次粒子の平均細孔径が約50〜100nmであり、固結二次粒子の平均細孔容積が約0.1〜0.5cm3/gである。
(a)水酸化カルシウム粉末を含む水性懸濁液を、リン酸及びリン酸塩を含む水溶液と反応させて、ヒドロキシアパタイトの一次粒子を含むヒドロキシアパタイト懸濁物を得ること;
(b)懸濁物中のヒドロキシアパタイトの一次粒子をミル処理(milling)すること、
(c)懸濁物を噴霧乾燥して、ヒドロキシアパタイトの固結二次粒子を得ること;並びに
(d)固結二次粒子を焼結して、焼結ヒドロキシアパタイト粒子を得ること。
図中の構成要素は必ずしも寸法があっておらず、本発明の例示的な実施形態の原理を説明することが代わりに重視され、このとき、参照符号は異なる図を通して対応する部分を指定する。
本発明は、機械的安定性を有し、カラム内に充填される吸着剤として使用された場合にはクロマトグラフィー分離において優れた性能を示すことができる吸着剤を提供することを目的とする。さらに、本発明は、工業的応用の要求を満たすために、大規模で吸着剤を製造できる信頼性の高い方法を提供することをも目的とする。
まず、球状粒子を製造するための前駆体として使用されるナノ構造ヒドロキシアパタイトが、溶液を懸濁物と混合する反応により合成される。溶液は二つの原料の混合物を含み、懸濁物は一つの原料を含む。反応の間、懸濁物は激しく撹拌され、容器内の反応温度を維持するための温度に循環槽が設定される。反応の終了時、ナノロッド構造を有する一次ヒドロキシアパタイト粒子が得られる。
上記合成された一次粒子が直接噴霧乾燥され、続いて固結二次粒子を焼結する場合、得られた吸着剤は非常に緩く、低い嵩密度を有する。その結果、機械的強度が低い。カラムベッドに充填されたときに、吸着剤は圧力下で崩壊する傾向がある。吸着剤の嵩密度及び機械的安定性を高めるためには、上記得られた懸濁物中に含まれるヒドロキシアパタイト一次粒子をより小さい粒子にミル処理して、緊密な固結二次粒子を得る必要がある。
良好な機械的強度を有する高度に球状の吸着剤を形成することが望ましい。低い球形度に起因して、既存の吸着剤は、良好な機械的安定性と、高分子量の生体分子の効率的な結合のための大きな表面細孔開口との両方を有していない。良好な球形度の固結二次粒子を得るこの目的に到達するために、製造プロセスを改良する必要がある。したがって、一側面では、本発明は、改変された噴霧乾燥法により球状粒子を作製する方法を提供する。
ヒドロキシアパタイトは、崩れやすいセラミック材料であることが知られている。その機械的強度を向上させるために、ヒドロキシアパタイトは、一定の期間、高温で加熱される必要がある。上記の工程で得られた乾燥ヒドロキシアパタイト粉末が高温で処理されると、棒−球状の一次粒子が収縮し、共に混ぜ合わさってより緊密なネットワーク構造を形成する傾向がある。その結果、得られたヒドロキシアパタイト吸着剤の表面の細孔開口サイズが大きくなり、ミクロスフィア粉末の機械的強度はそれに応じて向上させられる。細孔開口サイズの増加は、焼結温度の上昇に対応する。また、600℃以上の焼結温度では、細孔径が最大値に達するまで、焼結時間と共に増加し得る。明らかに、焼結粉末の表面積は、焼結温度の上昇と共に減少する。表面活性部位に直接関連しているヒドロキシアパタイト吸着剤の表面積は、生体分子のその結合能力を決定する。クロマトグラフィー分離のためのヒドロキシアパタイト吸着剤の用途に応じて、当業者は、所望の性能のために、焼結温度及び時間のようなプロセスパラメータを最適化することができるであろう。一実施形態では、有機分散剤が使用される場合、有機分散剤が燃焼するように、空気流の存在下で焼結が行われる。
本発明は、実際の実施例に言及して以下に説明される。
ナノ構造ヒドロキシアパタイトを調製する目的で、懸濁液が均一に反応容器中に分散していることを確実にするために機械的に撹拌しながら、3kgの水酸化カルシウム粉末が、水酸化カルシウム懸濁液を形成するために30Lの水へと少しずつ添加された。懸濁液の温度は、攪拌しながら35℃に維持された。次いで、2.7kgのリン酸(85% w/w)及び0.1kgの第一リン酸アンモニウムを含む水溶液(5L)が16時間にわたって上記懸濁液に添加され、その間、反応温度は35℃に維持された。上記溶液の添加終了後、ナノ構造ヒドロキシアパタイトを得るために、懸濁物は、さらに4時間連続して攪拌された。得られた懸濁物のpHは8.5であると測定された。
まず、実施例1で得られたヒドロキシアパタイト一次粒子が、より小さな粒子へとさらにミル処理された。ボールミル法が適用され、0.88mm粒子径のジルコニアビーズが装置内に用いられた。
高度に球状なヒドロキシアパタイト粒子は、噴霧乾燥法を用いて得られた。粒子の機械的強度を大幅に強化するであろう高度に球状な粒子を形成することが、望ましい。この目的を達成するため、噴霧乾燥する前に、適切な量の分散剤が懸濁物へと添加される必要があることが見出された。
上記乾燥粉末を高温で処理するため、回収された粉末は、空気流にさらされたオーブン内に置かれた。オーブンは、室温から650℃へと徐々に加熱され、650℃で4時間維持された。粉末は、次いで、ゆっくりと冷却され、オーブンから取り出された。
実施例1で得られた懸濁物がボールミル処理を経ずに直接に噴霧乾燥され、焼結温度がそれぞれ475℃及び650℃であったことを除き、実施例4に記載されるのと同様の方法により40μmヒドロキシアパタイト吸着剤が得られた。
焼結温度が475℃であったことを除き、実施例4に記載されるのと同様の方法により40μmヒドロキシアパタイト吸着剤が得られた。
35μm及び45μmの開口サイズを有する2つのスクリーンに替えて50μm及び70μmの開口サイズを有する2つのスクリーンをそれぞれ使用したことを除き、実施例4に記載されるのと同様の方法により60μmヒドロキシアパタイト吸着剤が得られた。
35μm及び45μmの開口サイズを有する2つのスクリーンに替えて70μm及び90μmの開口サイズを有する2つのスクリーンをそれぞれ使用したことを除き、実施例4に記載されるのと同様の方法により80μmヒドロキシアパタイト吸着剤が得られた。
実施例3に示されるように、ポリアクリル酸ナトリウムがヘキサメタリン酸ナトリウムに置き換えられたことを除き、実施例4に記載されるのと同様の方法により40μmヒドロキシアパタイト吸着剤が得られた。
実施例3に示されるように、ポリアクリル酸ナトリウムがSDSに置き換えられたことを除き、実施例4に記載されるのと同様の方法により40μmヒドロキシアパタイト吸着剤が得られた。
Claims (10)
- 以下の工程を含む、ヒドロキシアパタイト組成物を製造する方法:
(a)撹拌しながら、水酸化カルシウムを含む水性懸濁液にリン酸及び第一リン酸アンモニウムを含む水溶液を添加することにより前記水酸化カルシウムの粉末を含む水性懸濁液を、前記リン酸及び第一リン酸アンモニウムを含む水溶液と反応させて、pH7〜12の範囲でヒドロキシアパタイトの一次粒子を含むヒドロキシアパタイト懸濁物を得ること;
(b)前記ヒドロキシアパタイト懸濁物中のヒドロキシアパタイトの前記一次粒子をミル処理すること、
(c)前記ヒドロキシアパタイト懸濁物を噴霧乾燥して、ヒドロキシアパタイトの固結二次粒子を得ること;並びに
(d)前記固結二次粒子を焼結して、焼結ヒドロキシアパタイト粒子を得ること。 - (e)前記焼結ヒドロキシアパタイト粒子を分級して、所望の粒径範囲又は所望のメジアン粒径を有するヒドロキシアパタイト粒子を得ること、
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記分級することが、超音波篩い分けを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記噴霧乾燥の前に、前記ヒドロキシアパタイト懸濁物中へ分散剤を添加して、均質化懸濁物を得ることをさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記分散剤が、無機化合物、短鎖有機化合物、ポリマー、またはそれらの組み合わせである、請求項4に記載の方法。
- 前記無機化合物がリン酸塩、ケイ酸塩及び炭酸塩から選択され;前記短鎖有機化合物が有機電解質及び界面活性剤から選択され;並びに前記ポリマーがポリマー電解質及びポリマー非電解質から選択される、請求項5に記載の方法。
- 前記得られたヒドロキシアパタイト懸濁物が、約8〜11の範囲内のpHを有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ミル処理することが、ボールミル処理することを含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ミル処理することで得られた前記ヒドロキシアパタイト粒子の平均粒子径が、約1.0〜5.0μmの範囲内である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記焼結することに使用される温度が、約450〜800℃の範囲内である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
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