JP7294260B2 - ハイドロキシアパタイト粒子分散液及びハイドロキシアパタイト付着基材の製造方法 - Google Patents
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Description
[ハイドロキシアパタイト粒子分散液の調製]
本実施例で用いる分散液は、0.0034mol/Lの水酸化カルシウム水溶液に、0.0021mol/Lのリン酸水溶液を段階的に滴下し、反応温度を20℃、反応中の温度変化量を3℃、攪拌速度を500回/分、反応時間を1時間で反応させ、反応後の分散液保管温度を20℃、反応後の分散液保管期間を3日とすることで調製した。
分散液中のハイドロキシアパタイト粒子のMV、MA及びMNは、以下の手順で測定した。まず、ハイドロキシアパタイト粒子の濃度が1.0質量となるように分散液を調製した。得られた分散液を、超音波ホモジナイザー(日本精機製作所製、US-150E;振幅24μm;周波数19.5±0.5kHz)で60秒間前処理した。次いで、20℃の条件で、粒子屈折率を1.64、粒子形状を非球形、分散媒体屈折率を水の20℃における屈折率である1.333として、粒度分布測定装置(マイクロトラック社製、MT3300EXII)により粒度分布を測定した。なお、分散媒体が水でない場合には、分散媒体屈折率は当該分散媒体の屈折率に調整する。
ハイドロキシアパタイト粒子の濃度が2.0質量%となるように分散液を調製した。得られた分散液を200mlビーカーに入れ、このビーカーに5cm×5cmの大きさに裁断し、表面の有機物質を焼却したガラスクロスを入れた。ガラスクロスを分散液に1秒間浸漬した。次いで、浸漬後のガラスクロスを110℃で5分間乾燥させてハイドロキシアパタイト付着基材を得た。得られたハイドロキシアパタイト付着基材の表面をSEMで観察し、画像処理により、ガラス繊維の表面積に対する、ハイドロキシアパタイト粒子が膜状又は粒状に付着した領域の割合(展着率)を計算した。展着率が70%以上の場合を「A」、展着率が70%未満40%以上の場合を「B」、展着率が40%未満の場合を「C」と評価した。なお、基材加工性の評価が「A」の場合には、ハイドロキシアパタイト粒子は基材表面に膜状に展着している。結果を表1に示す。用いたハイドロキシアパタイト粒子のMVは7.2μm、MAは5.6μm、MNは3.3μmであった。
ハイドロキシアパタイト粒子の濃度が1.0質量%となるように分散液を調製した。得られた分散液を用いて、40cm×30cmのポリエステル85%/綿15%の布帛を、パディング機(辻井染機工業株式会社製、型式:VPM-1A)を用いて、3秒間パディング処理した。次いで、170℃でセット(熱処理)して、評価用サンプル布帛を得た。次いで、評価用サンプル布帛について、SEKマーク繊維製品認証基準(消臭性試験)に基づき、イソ吉草酸の消臭性を評価した。結果を表1に示す。ハイドロキシアパタイト粒子は、基材加工性の評価に用いたものと同一のものを用いた。
ハイドロキシアパタイト粒子の濃度が1.0質量%となるように分散液を調製した。得られた分散液を用いて、40cm×30cmのポリエステル85%/綿15%の布帛を、パディング機(辻井染機工業株式会社製、型式:VPM-1A)を用いて、3秒間パディング処理した。次いで、170℃でセット(熱処理)して、評価用サンプル布帛を得た。次いで、評価用サンプル布帛について、JIS L1902:2015の菌転写法に準拠して、黄色ブドウ球菌に対する抗菌活性値を評価した。結果を表1に示す。ハイドロキシアパタイト粒子は、基材加工性の評価に用いたものと同一のものを用いた。
攪拌速度を1000回/分とした他は実施例1と同様にして、MVが5.3μm、MAが3.8μm、MNが2.1μmであるハイドロキシアパタイト粒子を得た。得られたハイドロキシアパタイト粒子を用いて、実施例1と同様にして基材加工性、消臭性及び抗菌性を評価した。結果を表1に示す。
水酸化カルシウム水溶液濃度を0.34mol/Lとし、リン酸水溶液濃度を0.21mol/Lとし、攪拌速度を1500回/分とした他は実施例1と同様にして、MVが4.3μm、MAが3.0μm、MNが1.5μmであるハイドロキシアパタイト粒子を得た。得られたハイドロキシアパタイト粒子を用いた他は、実施例1と同様にして基材加工性、消臭性及び抗菌性を評価した。結果を表2に示す。
水酸化カルシウム水溶液濃度を0.034mol/Lとし、リン酸水溶液濃度を0.021mol/Lとし、攪拌速度を1500回/分とした他は実施例1と同様にして、MVが1.0μm、MAが0.7μm、MNが0.4μmであるハイドロキシアパタイト粒子を得た。得られたハイドロキシアパタイト粒子を用いた他は、実施例1と同様にして基材加工性、消臭性及び抗菌性を評価した。結果を表2に示す。
攪拌速度を20回/分とした他は実施例1と同様にして、MVが10.1μm、MAが8.2μm、MNが5.5μmであるハイドロキシアパタイト粒子を得た。得られたハイドロキシアパタイト粒子を用いた他は、実施例1と同様にして基材加工性、消臭性及び抗菌性を評価した。結果を表2に示す。なお、消臭性及び抗菌性評価用の布帛にハイドロキシアパタイト粒子がほとんど付着しなかったため、消臭性及び抗菌性の評価結果は得られなかった。
Claims (3)
- ハイドロキシアパタイト粒子と、該粒子の分散媒体とを含む、ハイドロキシアパタイト粒子分散液であって、
前記ハイドロキシアパタイト粒子の、体積平均粒子径(MV)、面積平均粒子径(MA)及び個数平均粒子径(MN)は、それぞれ、4.8~8.6μm、3.4~6.9μm及び0.3~10.0μmであり、
前記MVに対する前記MAの比(MA/MV)は、0.71~0.79である、ハイドロキシアパタイト粒子分散液。 - 前記MV及び前記MAは、それぞれ、6.3~8.3μm及び4.6~6.6μmである、請求項1に記載のハイドロキシアパタイト粒子分散液。
- 請求項1又は2に記載のハイドロキシアパタイト粒子分散液に含まれるハイドロキシアパタイト粒子を、膜状に基材に保持させる工程を備える、ハイドロキシアパタイト付着基材の製造方法。
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