JP2000107585A - 球状セラミックスの製造方法 - Google Patents
球状セラミックスの製造方法Info
- Publication number
- JP2000107585A JP2000107585A JP10300342A JP30034298A JP2000107585A JP 2000107585 A JP2000107585 A JP 2000107585A JP 10300342 A JP10300342 A JP 10300342A JP 30034298 A JP30034298 A JP 30034298A JP 2000107585 A JP2000107585 A JP 2000107585A
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- ceramics
- slurry
- phosphate
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Abstract
(57)【要約】
【目的】従来、製造が困難とされている真球に近い直径
0.1〜10mmの生体吸収性を有する球状セラミックスの簡
単な製造方法を提供する。 【構成】生体吸収性を有するセラミックスに、適当なバ
インダーを混練してスラリー状にし、これを高温加熱体
上に滴下させる。スラリーは、高温加熱体上でスフェロ
イダルステート現象により、球状になりならがら乾燥
し、後に高温で焼結させることにより、球状セラミック
スを得る。
0.1〜10mmの生体吸収性を有する球状セラミックスの簡
単な製造方法を提供する。 【構成】生体吸収性を有するセラミックスに、適当なバ
インダーを混練してスラリー状にし、これを高温加熱体
上に滴下させる。スラリーは、高温加熱体上でスフェロ
イダルステート現象により、球状になりならがら乾燥
し、後に高温で焼結させることにより、球状セラミック
スを得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスの製造方法
に関し、骨充填剤、液体クロマトグラフィー用充填剤、
として利用すること等を、目的とした球状セラミックス
の分野に関する。
に関し、骨充填剤、液体クロマトグラフィー用充填剤、
として利用すること等を、目的とした球状セラミックス
の分野に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、生体親和性に優れたセラミックス
として、リン酸カルシウムは骨充填剤や骨セメントの分
野で、広く応用されている。応用される際の形状として
は、破砕型不定形状、ブロック体、多孔体、自己硬化性
セメント等が、大多数を占めている。特に骨充填剤で
は、破砕型不定形状、ブロック形状のものが、一部製品
化されている。また、球状リン酸カルシウムの応用例と
して液体クロマトグラフのカラム充填剤がある。製造方
法としては、噴霧乾燥造粒法が一般的である。噴霧乾燥
造粒法は、粒子径100μｍ以下の粒子に対する製造が一
般的で、これより大きい粒子を製造する場合は、巨大な
装置を必要とする。また、100μｍ以上の球状リン酸カ
ルシウムの製造方法としては、特開昭６４−７５０３０
号公報に、セラミックススラリーを油相に注入し、W/O
エマルジョンとした後に、これを再び水相に注入して油
相を固化し、この油相を焼成により消失させ、球状リン
酸カルシウムを製造する方法が開示されている。しか
し、骨充填剤として利用するには、100μｍ以上の粒子
が好ましく、噴霧乾燥造粒法で製造するためには、設備
投資が必要となりコストが増大する。また、特開昭６４
−７５０３０号公報に開示されている方法では、油相の
調整等の製造工程が必要となり、コストの増大が懸念さ
れる。
として、リン酸カルシウムは骨充填剤や骨セメントの分
野で、広く応用されている。応用される際の形状として
は、破砕型不定形状、ブロック体、多孔体、自己硬化性
セメント等が、大多数を占めている。特に骨充填剤で
は、破砕型不定形状、ブロック形状のものが、一部製品
化されている。また、球状リン酸カルシウムの応用例と
して液体クロマトグラフのカラム充填剤がある。製造方
法としては、噴霧乾燥造粒法が一般的である。噴霧乾燥
造粒法は、粒子径100μｍ以下の粒子に対する製造が一
般的で、これより大きい粒子を製造する場合は、巨大な
装置を必要とする。また、100μｍ以上の球状リン酸カ
ルシウムの製造方法としては、特開昭６４−７５０３０
号公報に、セラミックススラリーを油相に注入し、W/O
エマルジョンとした後に、これを再び水相に注入して油
相を固化し、この油相を焼成により消失させ、球状リン
酸カルシウムを製造する方法が開示されている。しか
し、骨充填剤として利用するには、100μｍ以上の粒子
が好ましく、噴霧乾燥造粒法で製造するためには、設備
投資が必要となりコストが増大する。また、特開昭６４
−７５０３０号公報に開示されている方法では、油相の
調整等の製造工程が必要となり、コストの増大が懸念さ
れる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】以上より本発明は、製
造工程を簡潔にし、小規模な装置で、粉体物性に影響さ
れることなく、従来の方法より、真球に近い球状セラミ
ックスを製造し、且つ粒子径をコントロールすることを
課題としている。
造工程を簡潔にし、小規模な装置で、粉体物性に影響さ
れることなく、従来の方法より、真球に近い球状セラミ
ックスを製造し、且つ粒子径をコントロールすることを
課題としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は上記事項を鑑
み、製造工程において熱源のみを利用し、加工の困難な
リン酸カルシウムセラミックスを、低いコストで容易に
球状に加工する技術を提供する。
み、製造工程において熱源のみを利用し、加工の困難な
リン酸カルシウムセラミックスを、低いコストで容易に
球状に加工する技術を提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下に本発明の詳細な説明を示
す。既知の合成法、好ましくは湿式合成又は、乾式合成
により合成されたリン酸カルシウム、好ましくはハイド
ロキシアパタイト、リン酸三カルシウム、第二リン酸カ
ルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カルシウム、
これらリン酸カルシウムの混合物、さらに好ましくはリ
ン酸三カルシウムを擂潰機や噴霧乾燥機等を用いて粉
末、好ましくは100μｍ以下にする。この粉末にバイン
ダースラリー、好ましくは水溶性セルロース誘導体、ポ
リビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルア
ミド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコー
ル、でんぷん等の一種又は二種以上の水溶液、さらに好
ましくはポリビニルアルコール、ポリエチレングリコー
ルの1〜15wt%水溶液を粉末の重量の１〜５倍、好ましく
は２〜４倍、加えた後に攪拌・混合する。このとき粉末
以外にもリン酸カルシウム10〜50wt％スラリーを使用し
ても同様の結果が得られる。また、本発明のセラミック
スは上述したリン酸カルシウム系セラミックスの他、ア
ルミナ、ジルコニア等が例示される。
す。既知の合成法、好ましくは湿式合成又は、乾式合成
により合成されたリン酸カルシウム、好ましくはハイド
ロキシアパタイト、リン酸三カルシウム、第二リン酸カ
ルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カルシウム、
これらリン酸カルシウムの混合物、さらに好ましくはリ
ン酸三カルシウムを擂潰機や噴霧乾燥機等を用いて粉
末、好ましくは100μｍ以下にする。この粉末にバイン
ダースラリー、好ましくは水溶性セルロース誘導体、ポ
リビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルア
ミド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコー
ル、でんぷん等の一種又は二種以上の水溶液、さらに好
ましくはポリビニルアルコール、ポリエチレングリコー
ルの1〜15wt%水溶液を粉末の重量の１〜５倍、好ましく
は２〜４倍、加えた後に攪拌・混合する。このとき粉末
以外にもリン酸カルシウム10〜50wt％スラリーを使用し
ても同様の結果が得られる。また、本発明のセラミック
スは上述したリン酸カルシウム系セラミックスの他、ア
ルミナ、ジルコニア等が例示される。
【０００６】上述したバインダーは、一例であって、そ
の他、使用態様等に応じ、添加物例えば、安定化剤とし
てグリコール類等が、付与される場合もある。また、多
孔質状でなければ、当該バインダーを必須とせずともよ
い。得られたバインダー含有リン酸カルシウムスラリー
は、シリンダーに充填し、シリンダーの先端にとりつけ
てある細管、好ましくは内径0.3〜2mmからあらかじめ用
意しておいた100℃以上、好ましくは300〜500℃の高温
加熱体、好ましくはステンレス、チタン、チタン合金、
アルミ、アルミ合金から選ばれた材質よりなるプレート
状の高温加熱体に滴下する。滴下位置から、高温加熱体
までの高さは30 〜200 mmが好適な値として例示される
がこれに限るものではない。落下したバインダー含有リ
ン酸カルシウムスラリーは、落下中及び高温加熱体表面
上で球形となり、30sec〜60secで球形状を保持しつつ乾
燥させることができる。バインダーを含有していないス
ラリーの場合は、乾燥するまでに10sec〜40secの時間を
要する。こうして得られた球状リン酸カルシウムを、電
気炉を用いて800〜1500℃、好ましくは1000〜1400℃で
焼結させることにより、球状セラッミクスを得る。粒子
径をコントロールする場合は、１回の滴下量をコントロ
ールすればよい。例えば、Ca/P=1.67のリン酸カルシウ
ム系セラミックススラリー40wt％で球状セラミックス粒
子を作製する場合、約0.0003ｍｌのスラリーを滴下し、
後に乾燥したものを焼成すれば粒径約500μｍの粒子に
することができる。本発明では、セラミックス溶液を高
温加熱媒体に接触させればよく、その接触態様は様々で
あるが、滴下の他スプレードライ等に代表されるアトマ
イザーによる噴霧、スプレーによる加圧噴霧等が例示さ
れる。また、上述した数値は、あくまで好適な値であ
り、これらの値に特に限定されるものではない。
の他、使用態様等に応じ、添加物例えば、安定化剤とし
てグリコール類等が、付与される場合もある。また、多
孔質状でなければ、当該バインダーを必須とせずともよ
い。得られたバインダー含有リン酸カルシウムスラリー
は、シリンダーに充填し、シリンダーの先端にとりつけ
てある細管、好ましくは内径0.3〜2mmからあらかじめ用
意しておいた100℃以上、好ましくは300〜500℃の高温
加熱体、好ましくはステンレス、チタン、チタン合金、
アルミ、アルミ合金から選ばれた材質よりなるプレート
状の高温加熱体に滴下する。滴下位置から、高温加熱体
までの高さは30 〜200 mmが好適な値として例示される
がこれに限るものではない。落下したバインダー含有リ
ン酸カルシウムスラリーは、落下中及び高温加熱体表面
上で球形となり、30sec〜60secで球形状を保持しつつ乾
燥させることができる。バインダーを含有していないス
ラリーの場合は、乾燥するまでに10sec〜40secの時間を
要する。こうして得られた球状リン酸カルシウムを、電
気炉を用いて800〜1500℃、好ましくは1000〜1400℃で
焼結させることにより、球状セラッミクスを得る。粒子
径をコントロールする場合は、１回の滴下量をコントロ
ールすればよい。例えば、Ca/P=1.67のリン酸カルシウ
ム系セラミックススラリー40wt％で球状セラミックス粒
子を作製する場合、約0.0003ｍｌのスラリーを滴下し、
後に乾燥したものを焼成すれば粒径約500μｍの粒子に
することができる。本発明では、セラミックス溶液を高
温加熱媒体に接触させればよく、その接触態様は様々で
あるが、滴下の他スプレードライ等に代表されるアトマ
イザーによる噴霧、スプレーによる加圧噴霧等が例示さ
れる。また、上述した数値は、あくまで好適な値であ
り、これらの値に特に限定されるものではない。
【０００７】
【実施例】実施例１ 既知の湿式合成法により、合成したCa/P=1.67のリン酸
カルシウム微粉末（＃400メッシュ以下）10ｇにイオン
交換水15ｇを加えて、攪拌した。得られたスラリーをテ
ルモシリンジ10mlに充填し、注射針24Ｇ（内径0.47mm）
を用いて、400℃前後に加熱したアルミ板上に滴下し
た。後に、得られた球状乾燥物を1400℃で５時間焼結さ
せて、球状セラミックス9ｇを得た。得られた球状セラ
ミックスは、直径0.3〜1.2mmであった。
カルシウム微粉末（＃400メッシュ以下）10ｇにイオン
交換水15ｇを加えて、攪拌した。得られたスラリーをテ
ルモシリンジ10mlに充填し、注射針24Ｇ（内径0.47mm）
を用いて、400℃前後に加熱したアルミ板上に滴下し
た。後に、得られた球状乾燥物を1400℃で５時間焼結さ
せて、球状セラミックス9ｇを得た。得られた球状セラ
ミックスは、直径0.3〜1.2mmであった。
【０００８】実施例２ 実験例１で作製した球状セラミックスの表面を、走査型
電子顕微鏡（SEM）で観察した。その結果を図１、図
２、図３に示す。きわめて真球に近い球状セラミックス
であることが分かる。
電子顕微鏡（SEM）で観察した。その結果を図１、図
２、図３に示す。きわめて真球に近い球状セラミックス
であることが分かる。
【０００９】
【本発明の効果】以上のように、本製造方法は、熱源の
みを利用することにより、低いコストで簡単に且つ短い
時間で、粒子径を自由にコントロールしたセラミックス
を製造することができ、しかも従来の方法の比べて、よ
り真球に近い粒子を製造することができる。こうして得
られた球状セラミックスは、骨充填剤などの生体材料
や、液体クロマトグラフィー用充填剤などとしての用途
が期待される。
みを利用することにより、低いコストで簡単に且つ短い
時間で、粒子径を自由にコントロールしたセラミックス
を製造することができ、しかも従来の方法の比べて、よ
り真球に近い粒子を製造することができる。こうして得
られた球状セラミックスは、骨充填剤などの生体材料
や、液体クロマトグラフィー用充填剤などとしての用途
が期待される。
【図１】本発明の実施例を説明するための写真図。
【図２】本発明の実施例を説明するための写真図。
【図３】本発明の実施例を説明するための写真図。
Claims (4)
- 【請求項１】セラミックス溶液を高温加熱体と接触させ
ることを、特徴とする球状セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】セラミックスを高温加熱媒上に滴下し、乾
燥させた後、焼結させることにより得られる球状セラミ
ックスの製造方法。 - 【請求項３】前記セラミックスが、ハイドロキシアパタ
イト、リン酸三カルシウム、第二リン酸カルシウム、リ
ン酸四カルシウム、リン酸八カルシウム、これらのリン
酸カルシウムの混合物である請求項１又は２に記載の球
状セラミックスの製造方法。 - 【請求項４】前記のセラミックスを、バインダーと混練
することにより、球状多孔体を得ることを特徴とする請
求項１又は２に記載の球状セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10300342A JP2000107585A (ja) | 1998-10-08 | 1998-10-08 | 球状セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10300342A JP2000107585A (ja) | 1998-10-08 | 1998-10-08 | 球状セラミックスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000107585A true JP2000107585A (ja) | 2000-04-18 |
Family
ID=17883630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10300342A Pending JP2000107585A (ja) | 1998-10-08 | 1998-10-08 | 球状セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000107585A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2840811A1 (fr) * | 2002-06-12 | 2003-12-19 | Hiromi Matsuzaki | Materiau de rechargement osseux |
| US7374704B2 (en) | 2001-07-27 | 2008-05-20 | Tdk Corporation | Method of producing spherical oxide powder |
| US7402337B2 (en) | 2001-05-30 | 2008-07-22 | Tdk Corporation | Method for manufacturing spherical ceramic powder |
-
1998
- 1998-10-08 JP JP10300342A patent/JP2000107585A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7402337B2 (en) | 2001-05-30 | 2008-07-22 | Tdk Corporation | Method for manufacturing spherical ceramic powder |
| US7374704B2 (en) | 2001-07-27 | 2008-05-20 | Tdk Corporation | Method of producing spherical oxide powder |
| FR2840811A1 (fr) * | 2002-06-12 | 2003-12-19 | Hiromi Matsuzaki | Materiau de rechargement osseux |
| GB2390548A (en) * | 2002-06-12 | 2004-01-14 | Pentax Corp | Bone replacement material |
| GB2390548B (en) * | 2002-06-12 | 2006-01-18 | Pentax Corp | Bone replacement material |
| US7238209B2 (en) | 2002-06-12 | 2007-07-03 | Pentax Corporation | Bone replacement material |
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