JP2001058885A - 多孔質セラミックスの製造方法及び製造装置 - Google Patents
多孔質セラミックスの製造方法及び製造装置Info
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- JP2001058885A JP2001058885A JP11232336A JP23233699A JP2001058885A JP 2001058885 A JP2001058885 A JP 2001058885A JP 11232336 A JP11232336 A JP 11232336A JP 23233699 A JP23233699 A JP 23233699A JP 2001058885 A JP2001058885 A JP 2001058885A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】多孔質セラミック本来の特性を発揮し得る装
置、方法を提供する。 【解決手段】内部が多孔質化した焼結後のセラミックス
に微弱振動を与える多孔質セラミックスの製造方法。
置、方法を提供する。 【解決手段】内部が多孔質化した焼結後のセラミックス
に微弱振動を与える多孔質セラミックスの製造方法。
Description
【０００１ 】
【発明の属する技術分野】本発明はセラミックスの製造
方法に関し、骨充填材、DDS 担体、三次元細胞培養モジ
ュールとして利用すること等を目的とした多孔質セラミ
ックスの分野に関する。
方法に関し、骨充填材、DDS 担体、三次元細胞培養モジ
ュールとして利用すること等を目的とした多孔質セラミ
ックスの分野に関する。
【０００２ 】
【従来の技術】リン酸カルシウムは生体親和性の優れた
セラミックとして骨充填材や骨セメントの分野で広く応
用されてきている。応用される際の形状としては破砕型
不定形状、ブロック体、多孔体、自己硬化性セメント等
が大多数を占めている。特に骨充填材では破砕型不定形
状、ブロック形状のものが一部、製品化されている。こ
のリン酸カルシウムの応用例としてDDS 担体への利用が
最近注目されている。例えば、特開昭６０ ―１０６４
５９ 号公報には可燃性ビーズにリン酸カルシウムをコ
ートし、これを焼成することにより可燃性ビーズを消失
させ、リン酸カルシウム中空ビーズを作製した後、この
中空部分に薬剤を充填し、薬物徐放性担体の製造方法が
開示されている。また、特開昭５９ ―１０１１４５ 号
公報にはオープンな気孔を有する多孔質リン酸カルシウ
ムに薬剤を含浸させることにより、同様の効果を有する
担体の製造方法が開示されている。しかし、前述の方法
においては中空ビーズ内に薬剤を注入する等、製造工程
が複雑になってしまう。また、薬物の徐放速度を適宜コ
ントロールすることが困難である。後述の方法において
も同様に、製造工程が複雑、徐放速度のコントロールが
困難等の問題が懸念される。一方、球状形状に加工した
リン酸カルシウムとしては液体クロマトグラフのカラム
充填材として応用されている。製造方法としては噴霧乾
燥造粒法が一般的である。噴霧乾燥造粒法は粒子径１０
０ μｍ 以下の粒子に対する製造が一般的で、これより
大きい粒子を製造する場合は巨大な装置を必要とする。
また、１００ μｍ 以上の球状リン酸カルシウムの製造
方法としては特開昭６４ー７５０３０ 号公報にセラミ
ックススラリーを油相に注入し、W/O エマルジョンとし
た後にこれを再び水相に注入して油相を固化し、この油
相を焼成により消失させ、球状リン酸カルシウムを製造
する方法が開示されている。しかし、骨充填材として利
用するには１００μｍ 以上の粒子が好ましく、噴霧乾
燥造粒法で製造するためには設備投資が必要となりコス
トが増大する。また、特開昭６４ー７５０３０ 号公報
に開示されている方法では油相の調整等の製造工程が必
要となり、コストの増大が懸念される。この球状化した
セラミックスが安定供給されるようになれば三次元細胞
培養のモジュールとしての利用が期待できる。三次元細
胞培養技術は全世界中で研究が進められており、次世代
医療システムの中核を担う技術である。この技術が確立
されることによりドナー不足に悩む臓器移植希望者に対
し、拒絶反応のない新しい臓器を提供することが可能と
なる。現在、三次元細胞培養モジュールとして使用され
ているのはその大部分が多孔質球状ガラスである。この
球状ガラスのサイズは約５００ μｍ で細胞が接着、侵
入しやすいように３０ μｍ 程度のポアを有している。
球状であるため培養器への充填率も高く、良好な実験成
績を残している。しかし、ガラスは生体との親和性は期
待できず、あくまでもin Vitro 環境でのみ使用が可能
である。いずれ生体内に戻すことを前提としている人工
臓器には応用することが難しい。
セラミックとして骨充填材や骨セメントの分野で広く応
用されてきている。応用される際の形状としては破砕型
不定形状、ブロック体、多孔体、自己硬化性セメント等
が大多数を占めている。特に骨充填材では破砕型不定形
状、ブロック形状のものが一部、製品化されている。こ
のリン酸カルシウムの応用例としてDDS 担体への利用が
最近注目されている。例えば、特開昭６０ ―１０６４
５９ 号公報には可燃性ビーズにリン酸カルシウムをコ
ートし、これを焼成することにより可燃性ビーズを消失
させ、リン酸カルシウム中空ビーズを作製した後、この
中空部分に薬剤を充填し、薬物徐放性担体の製造方法が
開示されている。また、特開昭５９ ―１０１１４５ 号
公報にはオープンな気孔を有する多孔質リン酸カルシウ
ムに薬剤を含浸させることにより、同様の効果を有する
担体の製造方法が開示されている。しかし、前述の方法
においては中空ビーズ内に薬剤を注入する等、製造工程
が複雑になってしまう。また、薬物の徐放速度を適宜コ
ントロールすることが困難である。後述の方法において
も同様に、製造工程が複雑、徐放速度のコントロールが
困難等の問題が懸念される。一方、球状形状に加工した
リン酸カルシウムとしては液体クロマトグラフのカラム
充填材として応用されている。製造方法としては噴霧乾
燥造粒法が一般的である。噴霧乾燥造粒法は粒子径１０
０ μｍ 以下の粒子に対する製造が一般的で、これより
大きい粒子を製造する場合は巨大な装置を必要とする。
また、１００ μｍ 以上の球状リン酸カルシウムの製造
方法としては特開昭６４ー７５０３０ 号公報にセラミ
ックススラリーを油相に注入し、W/O エマルジョンとし
た後にこれを再び水相に注入して油相を固化し、この油
相を焼成により消失させ、球状リン酸カルシウムを製造
する方法が開示されている。しかし、骨充填材として利
用するには１００μｍ 以上の粒子が好ましく、噴霧乾
燥造粒法で製造するためには設備投資が必要となりコス
トが増大する。また、特開昭６４ー７５０３０ 号公報
に開示されている方法では油相の調整等の製造工程が必
要となり、コストの増大が懸念される。この球状化した
セラミックスが安定供給されるようになれば三次元細胞
培養のモジュールとしての利用が期待できる。三次元細
胞培養技術は全世界中で研究が進められており、次世代
医療システムの中核を担う技術である。この技術が確立
されることによりドナー不足に悩む臓器移植希望者に対
し、拒絶反応のない新しい臓器を提供することが可能と
なる。現在、三次元細胞培養モジュールとして使用され
ているのはその大部分が多孔質球状ガラスである。この
球状ガラスのサイズは約５００ μｍ で細胞が接着、侵
入しやすいように３０ μｍ 程度のポアを有している。
球状であるため培養器への充填率も高く、良好な実験成
績を残している。しかし、ガラスは生体との親和性は期
待できず、あくまでもin Vitro 環境でのみ使用が可能
である。いずれ生体内に戻すことを前提としている人工
臓器には応用することが難しい。
【０００３ 】
【発明が解決しようとする課題】人工的に造られたセラ
ミックスだけでは生体機能を代替することは不可能であ
る。完全な人工臓器に進化するためには人工的なマトリ
ックスと細胞、ホルモン、成長因子等とのハイブリット
人工臓器を開発する必要がある。細胞を接着・進入させ
るまたは薬剤・各種成長因子をマトリックスに担持させ
るためには多孔質にする必要がある。しかし現在の技術
ではサイズ、強度、細孔分布等の条件を簡便な方法で適
宜変えるのが困難である。また、細胞培養器、患部への
充填率や操作性の向上という面ではマトリックスは球状
であった方が好ましいが、球状への加工がそのものが非
常に困難であるために未だ実用化されていない。また、
本来多孔質セラミックスといわれているものについてそ
の焼結後の表面状態は焼結物による閉孔状態あるいはそ
れに近い状態になっているものが多数存在し、必ずしも
多孔質状とは言い切れず、種々の分野において本来の特
徴を十分に生かし得るものとは言い難いものであった。
ミックスだけでは生体機能を代替することは不可能であ
る。完全な人工臓器に進化するためには人工的なマトリ
ックスと細胞、ホルモン、成長因子等とのハイブリット
人工臓器を開発する必要がある。細胞を接着・進入させ
るまたは薬剤・各種成長因子をマトリックスに担持させ
るためには多孔質にする必要がある。しかし現在の技術
ではサイズ、強度、細孔分布等の条件を簡便な方法で適
宜変えるのが困難である。また、細胞培養器、患部への
充填率や操作性の向上という面ではマトリックスは球状
であった方が好ましいが、球状への加工がそのものが非
常に困難であるために未だ実用化されていない。また、
本来多孔質セラミックスといわれているものについてそ
の焼結後の表面状態は焼結物による閉孔状態あるいはそ
れに近い状態になっているものが多数存在し、必ずしも
多孔質状とは言い切れず、種々の分野において本来の特
徴を十分に生かし得るものとは言い難いものであった。
【０００４ 】
【課題を解決するための手段】 本発明は上記事項を鑑
み、簡単な方法でリン酸カルシウムセラミックを多孔質
に加工する技術を提供する。また、この方法で製造され
たセラミックは細胞培養や薬剤担持に適しており、各種
細胞または薬剤を担持させたものを使用することによ
り、生体と完全に融和する、または完全に生体機能を回
復させる治療材料の他、多孔質セラミックスを使用する
様々な分野においてセラミックス材の少量化、高機能化
を発揮するものとして期待できる。
み、簡単な方法でリン酸カルシウムセラミックを多孔質
に加工する技術を提供する。また、この方法で製造され
たセラミックは細胞培養や薬剤担持に適しており、各種
細胞または薬剤を担持させたものを使用することによ
り、生体と完全に融和する、または完全に生体機能を回
復させる治療材料の他、多孔質セラミックスを使用する
様々な分野においてセラミックス材の少量化、高機能化
を発揮するものとして期待できる。
【０００５ 】
【発明の実施の形態】以下に本発明の詳細な説明を示
す。既知の合成法、好ましくは湿式合成又は乾式合成、
により合成されたリン酸カルシウム、好ましくはハイド
ロキシアパタイト、リン酸三カルシウム、第二リン酸カ
ルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カルシウム、
リン酸カルシウム系ガラスこれらリン酸カルシウムの混
合物、さらに好ましくはリン酸三カルシウム、その他の
セラミックスを擂潰機や噴霧乾燥機等を用いて粉末、好
ましくは100ミクロン以下、にする。この粉末にバイン
ダースラリー、好ましくは水溶性セルロース誘導体、ポ
リビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルア
ミド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコー
ル、でんぷん等の一種又は二種以上の水溶液、さらに好
ましくはポリビニルアルコール、ポリエチレングリコー
ルの3 〜15wt%水溶液、を粉末の重量の１ 〜５ 倍、好
ましくは２ 〜４ 倍、加えた後に撹拌・混合する。この
とき粉末以外にもリン酸カルシウム10 〜50wt ％スラリ
ーを使用しても同様の結果を得られる。又、本発明にお
けるセラミックスは、上述したリン酸カルシウム系セラ
ミックスの他、アルミナ、ジルコニア、カーボン、等が
例示される。
す。既知の合成法、好ましくは湿式合成又は乾式合成、
により合成されたリン酸カルシウム、好ましくはハイド
ロキシアパタイト、リン酸三カルシウム、第二リン酸カ
ルシウム、リン酸四カルシウム、リン酸八カルシウム、
リン酸カルシウム系ガラスこれらリン酸カルシウムの混
合物、さらに好ましくはリン酸三カルシウム、その他の
セラミックスを擂潰機や噴霧乾燥機等を用いて粉末、好
ましくは100ミクロン以下、にする。この粉末にバイン
ダースラリー、好ましくは水溶性セルロース誘導体、ポ
リビニルアルコール、ポリアクリル酸、ポリアクリルア
ミド、ポリビニルピロリドン、ポリエチレングリコー
ル、でんぷん等の一種又は二種以上の水溶液、さらに好
ましくはポリビニルアルコール、ポリエチレングリコー
ルの3 〜15wt%水溶液、を粉末の重量の１ 〜５ 倍、好
ましくは２ 〜４ 倍、加えた後に撹拌・混合する。この
とき粉末以外にもリン酸カルシウム10 〜50wt ％スラリ
ーを使用しても同様の結果を得られる。又、本発明にお
けるセラミックスは、上述したリン酸カルシウム系セラ
ミックスの他、アルミナ、ジルコニア、カーボン、等が
例示される。
【０００６ 】上述したバインダーは、一例であって、
その他、使用態様等に応じ添加物例えば安定化剤として
グリコール類等が付与される場合もある。又多孔質状で
なければ、当該バインダーを必須とせずともよい場合が
ある。このスラリーを回転軸に対し90 °に取り付けた
羽を複数枚有する攪拌翼にて高速攪拌、好ましくは2000
rpm 以上、することによりスラリー内に無数の気泡を生
じさせる。この気泡は後に多孔体内に生じるポアの原型
となる。従って、このときの回転数、時間等を変化させ
ることにより、多孔質化の度合いを適宜変えることが可
能である。この気泡をスラリーに含ませる工程はどのよ
うな方法でも問題はない。スラリー内の気泡がコントロ
ールされていれば完成したセラミックスの気孔率の目安
となる。セラミックスを球状とする場合、得られたバイ
ンダー含有リン酸カルシウムスラリーをシリンダーに充
填し、シリンダーの先端にとりつけてある細管、好まし
くは内径0.3 〜2mm 、からあらかじめ用意しておいた約
-10 ℃以下の低温冷媒溶液、好ましくは液体窒素、液体
ヘリウム、アセトン＋ドライアイス、メタノール＋ドラ
イアイス、エチルエーテル＋ドライアイス、に滴下す
る。落下したバインダー含有リン酸カルシウムスラリー
は落下中及び液体窒素液面上で球形となり、球形状を保
持しつつ凍結させることができる。患部または必要な形
状に応じて多孔体を製造する場合には下記の方法を使用
する。
その他、使用態様等に応じ添加物例えば安定化剤として
グリコール類等が付与される場合もある。又多孔質状で
なければ、当該バインダーを必須とせずともよい場合が
ある。このスラリーを回転軸に対し90 °に取り付けた
羽を複数枚有する攪拌翼にて高速攪拌、好ましくは2000
rpm 以上、することによりスラリー内に無数の気泡を生
じさせる。この気泡は後に多孔体内に生じるポアの原型
となる。従って、このときの回転数、時間等を変化させ
ることにより、多孔質化の度合いを適宜変えることが可
能である。この気泡をスラリーに含ませる工程はどのよ
うな方法でも問題はない。スラリー内の気泡がコントロ
ールされていれば完成したセラミックスの気孔率の目安
となる。セラミックスを球状とする場合、得られたバイ
ンダー含有リン酸カルシウムスラリーをシリンダーに充
填し、シリンダーの先端にとりつけてある細管、好まし
くは内径0.3 〜2mm 、からあらかじめ用意しておいた約
-10 ℃以下の低温冷媒溶液、好ましくは液体窒素、液体
ヘリウム、アセトン＋ドライアイス、メタノール＋ドラ
イアイス、エチルエーテル＋ドライアイス、に滴下す
る。落下したバインダー含有リン酸カルシウムスラリー
は落下中及び液体窒素液面上で球形となり、球形状を保
持しつつ凍結させることができる。患部または必要な形
状に応じて多孔体を製造する場合には下記の方法を使用
する。
【０００７】必要な形状の型、好ましくは熱伝導性の低
いもの、をあらかじめ極低温、好ましくは-60 ℃以下、
で冷却する。この型に気泡を含んだスラリーをすばやく
注入する。スラリーは数十秒で完全に凍結し、気泡を含
んだ凍結物を得る。得られた球形状又は自由形状凍結物
を解凍しないように凍結乾燥を行い、水分を完全に取り
除く。こうして得られた球状または自由形状セラミック
スを電気炉にて800 〜1500 ℃、好ましくは1000 〜1400
℃、で焼結させることにより球状または自由形状セラ
ミックスを得る。
いもの、をあらかじめ極低温、好ましくは-60 ℃以下、
で冷却する。この型に気泡を含んだスラリーをすばやく
注入する。スラリーは数十秒で完全に凍結し、気泡を含
んだ凍結物を得る。得られた球形状又は自由形状凍結物
を解凍しないように凍結乾燥を行い、水分を完全に取り
除く。こうして得られた球状または自由形状セラミック
スを電気炉にて800 〜1500 ℃、好ましくは1000 〜1400
℃、で焼結させることにより球状または自由形状セラ
ミックスを得る。
【０００８】得られたセラミックスに超音波振動を加え
る。具体例としては、得られた球状または自由形状セラ
ミックスを水溶液中に沈める。この水溶液は特に限定す
るものではないが、超音波を疎外しない程度の粘性、セ
ラミックスを溶解または分解・結合しない程度のpH 、
組成を有していれば良い。この水溶液に超音波振動を与
える。その他の形態としては、直接表面に出力する方法
であってもよい。その際、周囲を遮蔽した空間で行うこ
とが好ましい。超音波の周波数は、２ＫＨＺ〜１００Ｍ
ＨＺ、好ましくは、２０ＫＨＺ〜 ５０ＫＨＺが例示さ
れるが、材質、その焼結時間温度によって適宜選択され
るものである。強さは、一般家庭用に市販されている超
音波洗浄機が出力する超音波周波数、出力強度、程度で
よく、例えば０．１〜５Ｗ／ｃｍ2の範囲で使用され
る。時間は、例えば３０ｓｅｃ〜２５０ｓｅｃが示され
るが、超音波の強さ、周波数によって、調整されるもの
であり、これらの値に限定されることなく、適宜調整さ
れる。ところで、振動の強さと時間は適宜決定する必要
がある。この超音波振動を与えることにより最表面の焼
結物を剥がすことができるが、両者の設定により、好適
なはがれが得られるからである。 最表面の剥がれた焼
結体は内部に隠れていたポアが表面に現れてくる。超音
波が強いまたは時間が長すぎると表面以外の部分にまで
破壊が進み、強度が低下するので注意が必要である。当
該製造方法で得られる球状セラミックスの直径は、0.1
〜10mm であるが、滴下条件等の接触態様によって様々
に調整可能である。本願発明では、セラミックス溶液を
低温冷媒に接触させれば良く、その接触態様は、種々で
あるが、滴下の他、スプレードライヤー等に代表される
アトマイザーによる噴霧、スプレーによる加圧噴霧、注
入する形態、流入する形態、他の容器等に導入された形
で容器ごと接触する形態等が例示される。なお、以上説
明の多孔質セラミックス焼結体の製法は、本発明の行程
を適応上、内部の均一で良好な多孔質状態を得る上で好
ましい行程であり、この行程と、超音波処理行程を組み
合わせることで、表面から内部まで一様な空隙を有する
多孔質セラミックスが得られるものであるが、焼結体を
得るまでの行程は、上記行程に限らず、公知の手法が適
宜使用されるのである。
る。具体例としては、得られた球状または自由形状セラ
ミックスを水溶液中に沈める。この水溶液は特に限定す
るものではないが、超音波を疎外しない程度の粘性、セ
ラミックスを溶解または分解・結合しない程度のpH 、
組成を有していれば良い。この水溶液に超音波振動を与
える。その他の形態としては、直接表面に出力する方法
であってもよい。その際、周囲を遮蔽した空間で行うこ
とが好ましい。超音波の周波数は、２ＫＨＺ〜１００Ｍ
ＨＺ、好ましくは、２０ＫＨＺ〜 ５０ＫＨＺが例示さ
れるが、材質、その焼結時間温度によって適宜選択され
るものである。強さは、一般家庭用に市販されている超
音波洗浄機が出力する超音波周波数、出力強度、程度で
よく、例えば０．１〜５Ｗ／ｃｍ2の範囲で使用され
る。時間は、例えば３０ｓｅｃ〜２５０ｓｅｃが示され
るが、超音波の強さ、周波数によって、調整されるもの
であり、これらの値に限定されることなく、適宜調整さ
れる。ところで、振動の強さと時間は適宜決定する必要
がある。この超音波振動を与えることにより最表面の焼
結物を剥がすことができるが、両者の設定により、好適
なはがれが得られるからである。 最表面の剥がれた焼
結体は内部に隠れていたポアが表面に現れてくる。超音
波が強いまたは時間が長すぎると表面以外の部分にまで
破壊が進み、強度が低下するので注意が必要である。当
該製造方法で得られる球状セラミックスの直径は、0.1
〜10mm であるが、滴下条件等の接触態様によって様々
に調整可能である。本願発明では、セラミックス溶液を
低温冷媒に接触させれば良く、その接触態様は、種々で
あるが、滴下の他、スプレードライヤー等に代表される
アトマイザーによる噴霧、スプレーによる加圧噴霧、注
入する形態、流入する形態、他の容器等に導入された形
で容器ごと接触する形態等が例示される。なお、以上説
明の多孔質セラミックス焼結体の製法は、本発明の行程
を適応上、内部の均一で良好な多孔質状態を得る上で好
ましい行程であり、この行程と、超音波処理行程を組み
合わせることで、表面から内部まで一様な空隙を有する
多孔質セラミックスが得られるものであるが、焼結体を
得るまでの行程は、上記行程に限らず、公知の手法が適
宜使用されるのである。
【０００９】このセラッミクスはバインダーが蒸発した
際にできた微細な小孔とスラリー時に生成させた気泡が
全体に生成しており、この小孔及び気泡からセラミック
ス内部に薬剤等を含浸させることが可能である。また、
この小孔の径はバインダーの含有量により変化させるこ
とが可能である。さらに、この小孔及び気泡を既知のリ
ン酸カルシウム系セメント、その他合成樹脂等で塞ぐこ
とができるので、徐放速度のコントロールが可能であ
る。この体内における徐放の持続性は、その均一な空隙
率により例えば、体液中で、数日、数週間の単位より具
体的には、一週間〜三週間で持続可能であり、生体組織
内でも同様の持続性が得られる。そして、このセラミッ
クスを骨欠損部分に充填することにより、球状セラミッ
クスの特徴の一つである小孔及び気泡が血流を遮断しな
いため、早期に骨を再生することが可能である。また、
この小孔気泡に骨形成因子、コラーゲン、抗生物質等薬
剤を含浸させればさらに効果的である。また材料上で細
胞培養を行い、ある程度細胞が増殖した後に再び生体内
に戻すことにより従来の骨充填材や人工臓器よりも優れ
た生体親和性、生体機能回復が期待できる。本願発明は
上述の他、経口投与薬、加工食品、飲料、各種吸着カラ
ム材、化粧料、歯磨材、消臭、脱臭剤、入浴剤、洗顔
剤、シャンプーその他のトイレタリー用品、吸着等の機
能性を有する繊維叉は紙用の素材等、その他吸着性、担
持物の徐放性を必要とする分野等、様々なものの主材叉
は基材等として使用可能である。以上、各種薬剤を担持
することにより良好な徐放物が得られるが、優れた長期
徐放性により、例えばペニシリン系抗生剤、テトラサイ
クリン系抗生剤、抗ガン剤のファイブエスユー、カルボ
プラーチン、シスプラーチン等の薬剤が好適に使用され
る。
際にできた微細な小孔とスラリー時に生成させた気泡が
全体に生成しており、この小孔及び気泡からセラミック
ス内部に薬剤等を含浸させることが可能である。また、
この小孔の径はバインダーの含有量により変化させるこ
とが可能である。さらに、この小孔及び気泡を既知のリ
ン酸カルシウム系セメント、その他合成樹脂等で塞ぐこ
とができるので、徐放速度のコントロールが可能であ
る。この体内における徐放の持続性は、その均一な空隙
率により例えば、体液中で、数日、数週間の単位より具
体的には、一週間〜三週間で持続可能であり、生体組織
内でも同様の持続性が得られる。そして、このセラミッ
クスを骨欠損部分に充填することにより、球状セラミッ
クスの特徴の一つである小孔及び気泡が血流を遮断しな
いため、早期に骨を再生することが可能である。また、
この小孔気泡に骨形成因子、コラーゲン、抗生物質等薬
剤を含浸させればさらに効果的である。また材料上で細
胞培養を行い、ある程度細胞が増殖した後に再び生体内
に戻すことにより従来の骨充填材や人工臓器よりも優れ
た生体親和性、生体機能回復が期待できる。本願発明は
上述の他、経口投与薬、加工食品、飲料、各種吸着カラ
ム材、化粧料、歯磨材、消臭、脱臭剤、入浴剤、洗顔
剤、シャンプーその他のトイレタリー用品、吸着等の機
能性を有する繊維叉は紙用の素材等、その他吸着性、担
持物の徐放性を必要とする分野等、様々なものの主材叉
は基材等として使用可能である。以上、各種薬剤を担持
することにより良好な徐放物が得られるが、優れた長期
徐放性により、例えばペニシリン系抗生剤、テトラサイ
クリン系抗生剤、抗ガン剤のファイブエスユー、カルボ
プラーチン、シスプラーチン等の薬剤が好適に使用され
る。
【００１０】
【実施例】実施例１ 既知の湿式合成法により合成したCa/P=1.48 のリン酸カ
ルシウム微粉末（＃400メッシュ以下）１ｇ をポリビニ
ルアルコール10wt%水溶液３ｇ に混入したのち、イオン
交換水0.5ｇ を加えてさらに混合・撹拌した。このスラ
リーを専用攪拌翼にて2500rpm 、20 分間攪拌し、無数
の気泡をスラリー内に生じさせた窒素上に滴下した。得
られた凍結物を真空凍結乾燥機で乾燥させた後、1400
℃で５ 時間焼結させて球状セラミックス0.9g を得た。
さらにこのセラミックスは直径0.8〜1.2mm であった。
得られた焼結後の球状セラミックスを走査型電子顕微鏡
（SEM ）で観察した。図１に示す。次に、この焼結体に
対しイオン交換水中で、周波数２６ＫＨＺ、強さ約０．
５ｗ／ｃｍ2で約１分間超音波照射を施した。その結
果、図２で示すように試料表面には小孔と気泡によるポ
アが前面に確認できた。
ルシウム微粉末（＃400メッシュ以下）１ｇ をポリビニ
ルアルコール10wt%水溶液３ｇ に混入したのち、イオン
交換水0.5ｇ を加えてさらに混合・撹拌した。このスラ
リーを専用攪拌翼にて2500rpm 、20 分間攪拌し、無数
の気泡をスラリー内に生じさせた窒素上に滴下した。得
られた凍結物を真空凍結乾燥機で乾燥させた後、1400
℃で５ 時間焼結させて球状セラミックス0.9g を得た。
さらにこのセラミックスは直径0.8〜1.2mm であった。
得られた焼結後の球状セラミックスを走査型電子顕微鏡
（SEM ）で観察した。図１に示す。次に、この焼結体に
対しイオン交換水中で、周波数２６ＫＨＺ、強さ約０．
５ｗ／ｃｍ2で約１分間超音波照射を施した。その結
果、図２で示すように試料表面には小孔と気泡によるポ
アが前面に確認できた。
【００１１ 】
【本発明の効果】本製造方法は簡単で且つ短い時間で粒
子径や気孔径を自由にコントロールしたセラミックスが
製造できる。したがって、骨充填材として使用した場合
は、骨内の血流を遮断することなく骨の再生を促進する
効果がある。また、生体吸収性のセラミックに薬剤を含
浸させることにより理想的な薬物徐放担体となる。さら
に本発明によれば、従来の焼結された多孔質セラミック
スがもつ内在する機能性を十分に発揮させることがで
き、少量化、コストダウン等をはかることも可能とす
る。
子径や気孔径を自由にコントロールしたセラミックスが
製造できる。したがって、骨充填材として使用した場合
は、骨内の血流を遮断することなく骨の再生を促進する
効果がある。また、生体吸収性のセラミックに薬剤を含
浸させることにより理想的な薬物徐放担体となる。さら
に本発明によれば、従来の焼結された多孔質セラミック
スがもつ内在する機能性を十分に発揮させることがで
き、少量化、コストダウン等をはかることも可能とす
る。
【図１】本発明の実施例を説明する為の図。
【図２】本発明の実施例を説明する為の図。
Claims (5)
- 【請求項１】内部が多孔質化した焼結後のセラミックス
に微弱振動を与える多孔質セラミックスの製造方法。 - 【請求項２】内部が多孔質化した焼結後のセラミックス
に微弱振動を与える処理手段を有する多孔質セラミック
製造装置。 - 【請求項３】微細気泡を含んだ原料スラリーを極低温冷
媒に接触させることにより凍結させ、これを凍結乾燥、
焼結させた後、さらに微弱振動を加えることにより多孔
化させる多孔質セラミックスの製造方法。 - 【請求項４】原料セラミックスがBioactive 又はBioine
rt セラミックスである請求項１乃至３に記載の多孔質
セラミックスの製造方法。 - 【請求項５】微弱振動が超音波振動である請求項１乃至
３に記載の多孔質セラミックスの製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP23233699A JP4365485B2 (ja) | 1999-08-19 | 1999-08-19 | 多孔質リン酸カルシウムセラミックスの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23233699A JP4365485B2 (ja) | 1999-08-19 | 1999-08-19 | 多孔質リン酸カルシウムセラミックスの製造方法 |
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|---|---|
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| JP2001058885A5 JP2001058885A5 (ja) | 2006-09-14 |
| JP4365485B2 JP4365485B2 (ja) | 2009-11-18 |
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| CN115368122A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-11-22 | 深圳市吉迩科技有限公司 | 一种改性硅藻土多孔陶瓷浆料及陶瓷粉体 |
| CN116536538A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-08-04 | 太原理工大学 | 一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法 |
-
1999
- 1999-08-19 JP JP23233699A patent/JP4365485B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP4683590B2 (ja) * | 2001-03-22 | 2011-05-18 | 国立大学法人 奈良先端科学技術大学院大学 | 新規なリン酸カルシウム多孔体およびその製造方法 |
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| CN115368122A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-11-22 | 深圳市吉迩科技有限公司 | 一种改性硅藻土多孔陶瓷浆料及陶瓷粉体 |
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| CN116536538A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-08-04 | 太原理工大学 | 一种超声辅助自浸渗氧化铝增强镁基复合材料的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
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