JP6790092B2 - 多孔質モノリス材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)少なくとも1種の鉱物または有機粉末を供給する工程;
(b)少なくとも工程(a)の粉末と、少なくとも1種の溶媒(好ましくは、水)とを含む混合物を調製する工程;
(c)サンプルを形成するために、弾性的に変形可能な材料から製造された密封包装に工程(b)の混合物を詰める工程;
(d)前記溶媒が固体状態である温度において、工程(c)のサンプルに対して50MPa以上の圧力を加える工程;
(e)大気圧に戻す工程;
(f)前記密封包装を開封し、材料を回収する工程;
(g)前記溶媒が固体状態である温度において、その溶媒を除去する工程;
を含む、前記製造方法に関する。
(d1)前記溶媒(好ましくは、水)が固体状態になるように選択された温度において、大気圧によって試料をコンディショニングする工程;
(d2)前記溶媒(好ましくは、水)が固体状態になるように選択された温度において、50MPa以上の圧力を加える工程;
を含む。
本発明の方法は、粉末状態で利用可能な任意の材料を使用して(特に、鉱物または有機材料の粉末を使用して)実施することができる。初期材料の粉末は、溶媒(特に、水が溶媒として使用される際の水)に不溶でなければならない。使用可能な材料の例として、金属(特に、アルカリ及びアルカリ土類金属、遷移金属)、それらの塩及び誘導体(特に、酸化物、水酸化物、リン酸もしくは炭酸塩、ホウ化物、炭化物、窒化物)を挙げることができる。それらの材料には、セラミックや複合材料も含まれている。炭素粉末も挙げることができる。本発明の方法において使用することができる有機粉末の中で、特にポリマー粉末を挙げることができる。
・リン酸カルシウム、(特に、ヒドロキシアパタイト(HA)):Ca10(PO4)6(OH)2、β−リン酸三カルシウム(β−TCP):Ca3(PO4)2、HAおよびβ−TCPの混合から得られる二相性リン酸カルシウム(BCP)、オキシアパタイト、リン酸四カルシウム、ピロリン酸カルシウム、およびフルオロアパタイト:これらの化合物のうち、特に骨再建を促進するヒドロキシアパタイトおよびBCPが好ましい;
・セラミック、特に、アルミナ(Al2O3)、ジルコニア(ZrO2)、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)またはマグネシア部分安定化ジルコニア(PSZ)、マグネシア(MgO)、窒化ホウ素(BN)、窒化ケイ素(Si3N4)、炭化ケイ素(SiC)、チタン酸アルミニウム(Al2TiO5)、窒化アルミニウム(AlN);
・チタン誘導体(特に、二酸化チタン);
・Al、Li、B、Fe、Mg、Ca、Ti、Rb、NaおよびOHなどの微量の元素を任意に含む石英または二酸化ケイ素(SiO2)。
本方法において初期材料として利用される粉末は、単一の材料(例えば、ヒドロキシアパタイト)から構成するか、または材料の混合物(例えば、BCP)から構成することができる。
溶媒は、選択された圧力および温度条件下で固まることができる任意の溶媒であり得る。有利には、溶媒は水であり、氷結晶を形成する条件および蒸発の条件を容易に制御することができる。さらに、水は、生体材料への用途に適合するという利点を有する。
・骨代替材料の場合:治療有効成分;ペプチド;タンパク質;凝固剤(例えば、トロンビンまたは塩化カルシウム); マーカー(特に、蛍光マーカー);成長因子;天然または合成ポリマー(例えば、コラーゲン、ヒアルロン酸、キトサン、ケラチン、アルギン酸塩、フィブロネクチン、フィブリノゲン、ポリグリコール酸(PGA)、ポリ乳酸(PLA)とポリ乳酸−グリコール酸(PLGA)とのコポリマー);
・エレクトロニクスに応用するための材料の場合:ドーパント;導電性ポリマー;
・化学センサを製造するための材料の場合:標的分子と反応することができる分子;
・化学的架橋の生成によって材料の構造を固化することを可能にする架橋剤(例えば、硫黄、二塩基酸、無水物およびポリアミン);
・水と混和する溶媒(但し、その溶媒は、低温で水が凝固しない)。
本発明の方法は、密閉された方法で閉じることができる包装材料の選択に基づいている。この目的のために、熱可塑性材料のような熱シール可能な材料が有利に選択される。包装を構成する材料は、弾性的に変形可能でなければならない。特に、約−40℃〜−60℃のような非常に低い(負の)温度で弾性的に変形可能でなければならない。
本発明の方法は、図1において概略的に下記を参照しながら示されている。
本発明の方法によって得られる多孔質モノリス材料は、従来技術の材料に対して革新的な特徴を有する。
本発明のモノリス材料は、
− ヒドロキシアパタイトを主成分とする材料の場合には、骨または歯の再生のための、硬質で多孔質のプロテーゼとして、骨または歯の代替材料として;
− 陽極板、ナノ電子デバイス、高密度の保存周辺機器、高感度の化学センサにおける用途のために、および多孔質アルミナの場合には機能性ナノ材料への用途のために;
− 多孔質ジルコニアの場合には、酸化物燃料電池、セラミックフィルター、熱障壁、歯科用用途、および生物学的材料における用途のために;
− 多孔質酸化チタンの場合にはフォトニック触媒の用途のために;
局所的治癒または骨の促進的な細胞回収のための治療分子を送達する有無にかかわらず、生体適合性の金属/セラミックス(例えば、Al2O3、ZrO2、およびTi)における微孔性バイオセラミックスを有する多孔質酸化チタンの微細層を得るために;
多くの分野での用途を有する。
I−材料および方法
− ヒドロキシアパタイト:Hydroxyapatite nanopowdersの名称でAmerican Elements社から市販されている、15〜25nmの粒径を有する99.99%純度のヒドロキシアパタイト(化学式 Ca10(PO4)6(OH)2)使用した。
− ゼラチン:Gelatin Solution type B,2%の名称でSigma Aldrichによって市販されているゼラチンを使用した。
− コラーゲン:rat tail BioReagentから得られたCollagen, type 1 solutionという名称でSigma Aldrichによって市販されているコラーゲンを使用した。
− 架橋剤:Sigma Aldrichによって市販されている、グルタルアルデヒド溶液グレードI(H2O中で25%)を使用した。
− アルミナ:US−NanoによってAl2O3の名称で市販されている、粒径20nmを有する99%純度のアルミナ(化学式 Al2O3)を使用した。
− 二酸化チタン:Sigma Aldrichによって市販されている、アナターゼ型またはルチル型の25−100nmの粒径を有する99.7%純度の二酸化チタン(化学式 TiO2)を使用した。
− 二酸化ジルコニウム:粒径20〜40nmと(3YSZ)または(8YSZ)構造とを有する純度99.9999%のジルコニア(式ZrO2)を使用した。
− チューブ:フレキシブルチューブは厚さ1mmのシリコンで作られており、MacoPharmaによって市販されている。
− 等圧プレス:高圧セクション(サンプルとシリコンオイル(圧力伝達流体)と流体を圧縮することが可能なハイドロニューマチック式ポンプ(NovaSwiss)と第2の低温セクションとを含むHPチャンバ(ICMCB):浸漬冷却器(Huber)で冷却したシリコーンオイルを入れたHPチャンバを設置した容器)によって構成される。
− 機械的強度:機械的強度は、最初に手動式強度試験によって評価される。 機械的強度は、材料を劣化させることなく取り扱うことができれば十分であると考えられる。
− 多孔率試験:多孔率は走査型電子顕微鏡(SEM)によって測定される。
II.1.懸濁液の調製
製品の懸濁液は、下記の表1.1〜1.4に記載されている成分と比率で調製されている。
1gの鉱物材料を、場合により、添加剤の存在下で、および必要な多孔率に依存する異なる量の水と共に、ミキサーに導入して、均一に混合することによって懸濁液を調製する。
表1.1〜1.4は、各材料の重量%(Wt%)を示す。
実施例1.1:多孔質の純粋なヒドロキシアパタイト(HAp)
1gの懸濁液は、負の温度に耐えることが可能なフレキシブルチューブに移され、そして−6℃〜−20℃の等方圧プレスに配置される。氷は懸濁液中で形成され、氷は様々な時間で様々な圧力(100MPa〜400MPa)にさらされ、硬いサンプルが得られる。そのサンプルの機械的強度は、滞留時間および圧力サイクル(単一サイクル/複数サイクル工程の圧力)に依存して変化する。圧縮後、そのサンプルを凍結乾燥して、水を固体状態から気体状態に変換する。次に、サンプルをポーチから取り出す。それは多孔質構造を有し、更に高い機械的強度を有する。場合により、サンプルを架橋剤の溶液に浸漬する。
上記の懸濁液から出発し更に上記の処理サイクルを行うことによって、以下の材料を調製した。各サンプルの処理条件を、得られた生成物の特性と伴に表3.1〜3.4に要約する。
実施例3.1:多孔質の純粋なヒドロキシアパタイト(HAp)
Claims (16)
- 多孔質モノリス材料(5)の製造方法であって、少なくとも以下の工程:
(a)少なくとも1種の鉱物または有機粉末(S)を供給する工程;
(b)少なくとも工程(a)の粉末と、少なくとも1種の溶媒とを含む混合物(1)を調製する工程;
(c)サンプル(3)を形成するために、弾性的に変形可能な材料から製造された密封包装(2)に工程(b)の混合物を詰める工程;
(d)前記溶媒が固体状態である温度において、工程(c)のサンプル(3)に対して50MPa以上の圧力(P)を加える工程;
(e)大気圧に戻す工程;
(f)前記密封包装を開封し、前記材料を回収する工程;
(g)前記溶媒が固体状態である温度において、その溶媒を除去する工程;
を含む、前記製造方法。 - 前記鉱物または有機粉末(S)が、鉱物粉末である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記鉱物または有機粉末(S)が、鉱物粉末であり、そして、ヒドロキシアパタイト、アルミナ、二酸化チタン、ジルコニア、イットリア安定化ジルコニア(YSZ)、およびマグネシア部分安定化ジルコニア(PSZ)から選択される、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記の工程(b)の混合物(1)が、少なくとも1種の有機成分を含み、その有機成分が、治療活性成分;ペプチド;タンパク質;凝固剤;マーカー;成長因子;天然または合成ポリマー;エレクトロニクス用のドーパント;導電性ポリマー;化学センサ;架橋剤;水と混和する溶媒から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記混合物(1)が、その混合物の全重量に対して50〜95重量%の鉱物または有機粉末(S)を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記工程(d)は、少なくとも以下のサブ工程:
(d1)前記溶媒が固体状態になるように選択された温度において、大気圧によって試料をコンディショニングする工程;
(d2)前記溶媒が固体状態になるように選択された温度において、50MPa以上の圧力を加える工程;
を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。 - 工程(d)が、−5℃〜−60℃の温度において、50MPa〜700MPaの圧力によって少なくともコンディショニングする工程を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記溶媒が水であり、工程(g)における前記水の除去が、凍結乾燥によって行われる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法によって得られる、多孔質モノリス材料。
- 金属、金属塩、金属誘導体、セラミックおよび複合材料から選択される少なくとも1種の材料を主成分とする、請求項9に記載の材料。
- 前記溶媒が水である、請求項1又は6に記載の製造方法。
- 前記鉱物または有機粉末(S)が、金属、金属塩、金属誘導体、セラミックスおよび複合材料から選択される、請求項2に記載の製造方法。
- 前記金属が、アルカリ金属、アルカリ土類金属、又は遷移金属から選択される、請求項12に記載の製造方法。
- 前記金属塩が、リン酸塩又は炭酸塩から選択される、請求項12に記載の製造方法。
- 前記金属誘導体が、酸化物、水酸化物、ホウ化物、炭化物、又は窒化物から選択される、請求項12に記載の製造方法。
- ヒドロキシアパタイト、アルミナ、ジルコニア、又はTiO 2 から選択される材料を主成分とする請求項10に記載の材料。
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