JPH05208126A - 圧電エラストマー用圧電セラミックス微小球の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 分散性が良く、高充填を可能にする均一な大
きさの圧電セラミックス微小球の製造方法を提供せんと
するものである。 【構成】 この発明の圧電エラストマー用圧電セラミッ
クス微小球の製造方法は、チタン酸ジルコン酸鉛等の圧
電セラミックスの仮焼粉末を得、これをスラリー状と
し、次いで、スプレードライヤーにて球径が１０〜１０
０μｍの微小球に造粒し、さらに、前記微小球を焼結せ
しめることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は圧力を感知する機能を
持つ圧電エラストマーとしてエラストマー中に充填され
る焼結した圧電セラミックス微小球の製造方法に係り、
特に一定の粒径にコントロールすることができるチタン
酸ジルコン酸鉛等の圧電エラストマー用圧電セラミック
ス微小球の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】圧電エラストマー及び圧電セラミックス
は、加えた応力に応じて電圧を生じ、又は電圧を印加す
ると歪みを生じるため、水中ソナー素子、スピーカー、
アクチュエーター、楽器のピックアップ、ワードプロセ
ッサーのキーボード等広い範囲に使用されている。圧電
エラストマーはシリコーンゴム、天然ゴム、クロロプレ
ンゴム等に圧電セラミックス粉末を均一に分散させて作
られる。

【０００３】そして、従来の圧電セラミックス粉末は次
のようにして製造されている。即ち、図５に示すよう
に、まず、圧電セラミックスの原料粉末を７００〜９０
０℃で仮焼後、１１００〜１３００℃の高温で焼結す
る。前記仮焼、焼結には、温度制御が行い易いところか
ら一般的に電気炉が用いられる。焼結後、エラストマー
に混合するために、ハンマーミル等による機械的な方法
により粉砕する。さらに、粉砕しただけでは粒度にばら
つきがあるために一定の粒径に調整される。粒径の調整
は粉砕した焼結セラミックス粉末を乾式法あるいは湿式
法によるボールミル、ロールミル、ジェットミル等の装
置を用いて行なわれ、これを分級する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】高品質の圧電エラスト
マーを作成するには、圧電セラミックス粉末を均一に、
且つ高充填することが必要であり、均一に高充填するこ
とによって分極効率が向上し、得られる圧電特性の向上
が期待されるのである。しかしながら、上記製造方法の
ように、機械的に粉砕された圧電セラミックス粉末には
次のような問題があった。即ち、焼結された圧電セラミ
ックスは、本来硬いのが特徴であるから粉砕するのが困
難であるとともに、単に、機械的に粉砕したにすぎない
から粒子形態が不定型で、粒度分布もきわめて広い。従
って、エラストマーに均一に分散させることができない
ばかりでなく、高充填が困難であった。また、分散性の
悪さと高充填の困難さから、得られる圧電特性にも大き
なばらつきがあった。

【０００５】さらに、粉砕した圧電セラミックス粉末か
ら分級操作により一定粒径の粒子を得ることは可能であ
るが、粒度分布が広いために分級による材料のロスがき
わめて大きくなる。圧電セラミックス粉末は既に焼結さ
れているから再使用も困難であり、分級によるロスと相
まって製品のコストアップとなっていた。このように、
単に機械的に粉砕された従来の圧電セラミックス粉末で
は均一に分散させ高充填することが困難であり、高品質
の圧電エラストマーを作成することはできなかった。

【０００６】

【発明の目的】この発明はかかる現況に鑑みてなされた
もので、分散性が良く、高充填を可能にする均一な大き
さの圧電セラミックス微小球の製造方法を提供せんとす
るものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明は上記目的を達
成するために次のような構成とした。即ち、チタン酸ジ
ルコン酸鉛等の圧電セラミックスの仮焼粉末を得、これ
をスラリー状とし、次いで、スプレードライヤーにて球
径が１０〜１００μｍの微小球に造粒し、さらに、前記
微小球を焼結せしめることを特徴とする。また、分級す
る場合には、微小球の造粒後であれば焼結前、または焼
結後に行うことができる。

【０００８】図１に示す製造工程に基づいて上記製造方
法を詳述する。圧電セラミックスの仮焼粉末は、チタン
酸ジルコン酸鉛等の圧電セラミックスの原料粉末を７０
０〜９００℃で仮焼して得ることができる。次に、前記
仮焼粉末をスラリー状とする。仮焼粉末をスラリー状と
するには、仮焼粉末をバインダー、分散剤、分散溶媒と
充分撹拌して調整する。バインダーとしては、公知の澱
粉、ＰＶＡ、デキシトリン、ワックスエマルジョン等の
１つまたは複数を混合して用いることができ、焼結中な
るべく低温で分解飛散し、残留するような無機物を含ま
ないものであればよい。分散剤はポリカルボン酸塩系が
望ましい。さらに、分散溶媒は水、各種アルコール、ケ
トン類等を用いることができるが、分散剤により圧電セ
ラミックスの仮焼粉末が均一に分散する溶媒を用いる。
これらの混合はボールミル等公知の手段によって行うこ
とができる。

【０００９】圧電セラミックスの仮焼粉末のスラリーを
調整した後にスプレードライヤーによる微小球の造粒工
程に入る。図２はスプレードライヤー１０の概略説明図
である。即ち、スプレードライヤー１０は、造粒塔１１
とスラリー管１３と収納容器１５とからなる。造粒塔１
１は、下方が漏斗状につぼまり上下面に開口部１７及び
開口部１９を設けた円筒形状であって、前記スラリー管
１３の先端に取り付けたタービンディスク２０が前記上
面開口部１７から挿入されている。さらに、前記上面開
口部１７には熱風の送風管２１が配設されており、下方
側面には排風管２３が配設されている。前記収納容器１
５は前記下面開口部１９の真下に配設されており、造粒
塔１１内で造粒され乾燥されながら落下してきた球状粒
子を収納する。

【００１０】上記構成のスプレードライヤー１０により
微小球を成形するには、調整したスラリーをスラリー管
１３のタービンディスク２０から造粒塔１１内の熱雰囲
気中に噴霧すればよい。熱雰囲気温度は熱風の送風管２
１から熱風を送風するとともに、排風管２３から排風す
ることによって適宜調節することができる。熱風温度、
風量等を造粒塔１１の大きさ、噴霧する粒子の大きさに
合わせ、落下する球状粒子が十分乾燥される温度に調節
する。このようにして、圧電セラミックスの仮焼粉末の
スラリーは噴霧により球状に造粒され、熱雰囲気中で乾
燥して連続的に微小球が得られる。尚、前記スラリー管
１３の先端に取り付けるタービンディスク２０を加圧ノ
ズルあるいは二流体ノズルに変更してもよい。

【００１１】次いで、前記微小球は所定の大きさに分級
される。分級は造粒された微小球を篩にかけて行うこと
ができ、分級することによって一定範囲の球径の微小球
が得られる。分級された微小球は、次いで、焼結され
る。焼結方法は特に限定されるものではなく公知の方法
により行うことができ、例えば、電気炉に入れて１１０
０〜１３００℃、１〜３時間の焼結を行えばよい。焼結
の際には、一定の昇温速度で一定時間圧電セラミックス
の結晶が充分成長するように焼結することが望ましい。
焼結が完了すると形状、大きさを均一にした焼結圧電セ
ラミックスの微小球が得られる。

【００１２】尚、この発明では、分級は適宜省略するこ
とが可能であり、また、分級は焼結後に行ってもよい。
上記説明のように、焼結前に分級した場合には、焼結前
の微小球は粉砕し、または粉砕しないで再使用が可能と
なり、材料ロスを無くすることができる。また、この発
明における微小球には、完全な球状体のみではなく、す
べての面がアール面に形成されていれば楕円形を含むほ
ぼ球状体に形成された球状粒子を含む。

【００１３】

【作用】スプレードライヤーによるので連続的な微小球
の造粒が可能となり、分級することにより一定範囲の粒
径の微小球が得られる。また、微小球はすべての面がア
ール面に形成されているからエラストマーとの分散性が
良くなる。

【００１４】

【実施例】この発明の具体的実施例について説明する
と、仮焼したチタン酸ジルコン酸鉛粉末に純水、分散剤
（サンノプコ（製）：商品名ＳＮ−ディスパーサント５
４６８）、１０％ＰＶＡ水溶液（信越化学（製）：商品
名ＰＡ−０５）を添加する。各々の混合量は、仮焼粉末
５ｋｇに、分散剤を１０ｇ、純水３４８０ｇ、ＰＶＡ１
０％溶液を７５０ｇとした。これらをボールミルにより
２４時間充分撹拌混合し、濃度５５％（液比重１．８７
ｇ／ｃｃ、液粘度５０ｃｐ）のスラリーを調整した。こ
のスラリーを８０００ｒｐｍのタービンディスクにより
噴霧した。このときの前記スラリー供給量は約５．３ｌ
／ｈとし、熱風温度１５０℃、排風温度８０℃とした。
これにより連続的に球径が１０〜１００μｍのチタン酸
ジルコン酸鉛微小球を得た。次いで、篩にかけて４５〜
１００μｍに分級し、この分級した一定粒径の微小球を
高温電気焼結炉により、昇温速度を１５０℃／時とし、
１２５０℃にて２時間焼結した。このようにして、球径
が３０〜７０μｍの焼結チタン酸ジルコン酸鉛の微小球
を得た。

【００１６】実施例による焼結チタン酸ジルコン酸鉛微
小球の顕微鏡写真を図３に、比較例として従来の製造方
法による焼結チタン酸ジルコン酸鉛粉末の顕微鏡写真を
図４に示す。実施例と比較例とを比べると、明らかに実
施例ではほぼ球状体に形成されているが、比較例では鋭
角な角部が存在し機械的に粉砕されたものであることが
分かる。

【００１７】

【発明の効果】この発明の製造方法によれば次のような
効果を奏することができる。即ち、均一な大きさの焼結
した圧電セラミックス微小球を連続的に得ることがで
き、球状体であるからエラストマーへの分散性が良くな
り、高充填が可能になる。従って、得られる圧電特性も
一定しており、分極効率が向上した。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の製造方法を示す工程図である。

【図２】スプレードライヤーの説明用断面図である。

【図３】この発明により製造された焼結チタン酸ジルコ
ン酸鉛微小球の顕微鏡写真である。

【図４】従来の製造方法により製造された焼結チタン酸
ジルコン酸鉛粉末の顕微鏡写真である。

【図５】従来のセラミックス粉末の製造方法を示す工程
図である。

【符号の説明】

１０ スプレードライヤー １１ 造粒塔 １３ スラリー管 １５ 収納箱 １７ 上面開口部 １９ 下面開口部 ２０ タービンディスク ２１ 熱風管 ２３ 排風管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｋ 3/24 ＫＣＶ 7167−4Ｊ Ｃ０８Ｌ 21/00 Ｈ０１Ｌ 41/24 (72)発明者 平野 克典 神奈川県足柄上郡開成町延沢１番地 株式 会社明治ゴム化成神奈川工場内 (72)発明者 岩田 知晴 神奈川県足柄上郡開成町延沢１番地 株式 会社明治ゴム化成神奈川工場内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チタン酸ジルコン酸鉛等の圧電セラミッ
   クスの仮焼粉末を得、これをスラリー状とし、次いで、
   スプレードライヤーにて球径が１０〜１００μｍの微小
   球に造粒し、さらに、前記微小球を焼結せしめることを
   特徴とする圧電エラストマー用圧電セラミックス微小球
   の製造方法。