JP2002530261A - Uf6の乾式法転換によって得られる二酸化ウランの、噴霧乾燥による、成型可能な粉末の調製 - Google Patents
Uf6の乾式法転換によって得られる二酸化ウランの、噴霧乾燥による、成型可能な粉末の調製Info
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Abstract
Description
oxide, MOX)燃料の調製に適した物理化学的性質を有する二酸化ウラン粉末を調
製するための方法に関する。
イズを有する粉末を得ることに関し、該粉末は、他の粉末(Puが豊富な一次混合
物)との混合を意図され、以下の性質: −良好な自発的流動性、 −20から100μmの間の範囲に定まった、均一な粒子サイズ、 −燃料の製造に用いられる様々な装置(粉砕機、ミキサー、容器、移動装置、
圧力フットフィード等)の最適充填を可能にする、高い見掛け密度、 −製造(対流混合、充填及び容器を空にすること、エアトラックによる移送等
)の間に受ける様々な機械的ストレスに抵抗するのに十分な素粒子の堅さ、 −良好な圧縮耐性(compaction capability)、及び、 −自然焼結に対する素晴らしい反応性 を有する。
ラニルの湿式転換法によってそれを調製することにより得られる。
ように、二ウラン酸アンモニウム(ADU)を沈殿させ、それに続いて適当な粒子
サイズに粉砕する又はしないことからなる。文献FR-A-2 088 170 [3]は、硝酸ウ
ラニル及びギ酸の溶液の乾燥−微粉化とそれに続く焼成による、焼結性の二酸化
ウラン中での硝酸ウラニルの転換法を記載する。
的顆粒化工程を行う必要なく、MOX燃料の工業的製造に直接用いることができる
。
内での六フッ化ウランUF6の乾式転換を用いる二酸化ウランの調製方法は、現在
、MOX燃料の製造に直接使用可能な粉末を得ることを可能にしていない。UF6の乾
式転換は、コンパクトオーブン内で工業的に行われ、連続的に2つの反応を行う
: −一番目は、気体のUF6を固体のオキシフッ化ウランUO2F2に変換する加水分
解反応であり、 −二番目は、粉末形態のUO2の形成に導く、UO2F2の還元ピロ加水分解(redu
cing pyrohydrolysis)に関する。
あり且つ低い見掛け密度を有しており、これが、その非常に乏しい圧縮動態のせ
いで、工業的用途に対する直接利用を非常に慎重を要するものとしているので、
該粉末をMOX燃料の調製に用いることは困難である。
めに用いられるとき、次に、前記粉末のプレ圧縮、それに続いての粉砕、それか
ら、良好な流動性を有する機械的顆粒を得るためのふるい分けを行うことを含む
機械的過程によって、該粉末の顆粒化が行われ、これは、特定の状況においては
、該粉末の成型しやすさをさらに増加させるための球状化操作を受ける。
この場合、UO2又はUO2-PuO2の粉末と、トリクロロエチレン等の非常に低い水素
含量の有機溶媒中の結合剤溶液とを混合することによってペーストが調製され、
それから、このペーストが、微粉化によって乾燥させられる。こうして、250
μmに達する高い寸法の顆粒が得られる。
った混合物が必要であり、UO2にとってはそのような高い粒子サイズは許容され
ることができない。この燃料に必要とされる特性を得るためには、100μm未
満のUO2粒子サイズを有することが必須である。
り、それを、MOX燃料の製造における直接使用に適した粉末に転換する処理方法
である。
法は、以下の工程: 1)六フッ化ウランから乾式法によって得られたUO2の粉末の水性懸濁液
を調製する工程であって、前記懸濁液が、50から80重量%のUO2と、その懸
濁液の粘度が250mPa.secを越えないような量の、解こう剤(deflocculation
agent)、有機結合剤(organic binder)、過酸化水素H2O2及びU3O8粉末から選
択される少なくとも1つの添加物とを含む工程、及び、 2)この懸濁液を噴霧し、それを、150℃と300℃の間の温度で、熱
気体中で乾燥させて、20から100μmの平均粒子サイズを有する、劣化UO2
の粉末を得る工程 を含む。
液は、非常に高い乾燥物質含量を有するが、250mPa.secを越えない、可能な
限り低い粘度を有し、その結果、それは、該懸濁液を噴霧−乾燥して校正された
(calibrated)顆粒にする、続いての操作に適している。
生成物にもたらしそうな有機生成物の量を、非常に低いレベルに制限することを
可能にするので非常に興味深い。
あることができ、また、その噴霧器の注入ノズルにそそぎ込むことによって困難
なく運ばれることができる非常に流動的な懸濁液に導くことができる。濃く、十
分且つ完全な球体粒子の粉末を得るために、乾燥物質は非常に高いレベルに到達
可能である。さらに、この方法は、工業的キャパシティーの生産単位に交換する
ことができる。
はそれぞれ: 1)少なくとも1つの解こう剤(deflocculation agent)、及び、 2)有機結合剤、過酸化水素及び/又はU3O8粉末から選択される少なくと
も1つの添加物 からなり、後者の添加物は全て、噴霧−乾燥の操作の間に結合剤の役割を果たす
。
によってUO2又はUO2-PuO2の未精製ペレットの圧縮耐性を改善するための、過酸
化水素の使用が記載されている。この層は、金属酸化物パウダー上のH2O2溶液を
微粉化することによって形成され、そのH2O2溶液の量は、この粉末の重量の2か
ら15%を示す。この場合、用いられるH2O2の量は重要である。
えば、ポリメタクリル酸アンモニウムの25%水性溶液である、Polyplastic S.
A.社によって市販される製品DARVAN C等のポリメタクリル酸アンモニウムのよう
な、容易に除去することができる有機生成物によって構成されることができる。
は、通常、その懸濁液の乾燥重量の0.03から0.16重量%を示す。
懸濁液に添加される。容易に除去可能な有機結合剤が選択される。そのような結
合剤の例としては、ポリビニルアルコール及びポリエチレングリコールを挙げる
ことができる。
ができ、U3O8の粉末と同じ役割を果たすことができるが、2つの場合においては
、同様に、少量の有機結合剤を加えることが有利であるかもしれない。
を含み、該有機結合剤の重量あたりの量は、懸濁液中の乾燥物質の0.3から1
重量%を示す。
含み、有機結合剤を含まず、H2O2の重量あたりの量は、該懸濁液中の乾燥物質の
0.2から0.4重量%を示す。酸素化された水は、例えば、20%H2O2の水性
溶液の形態で加えられることができる。
ポリビニルアルコール等の有機結合剤を含み、H2O2の重量あたりの量は、該懸濁
液中の乾燥物質の0.1から0.4重量%を示し、該有機結合剤の重量あたりの
量は、該懸濁液中の乾燥物質の0.1から0.5重量%を示す。
重量あたりの量は、通常、該懸濁液中の乾燥物質の0.03から0.16重量%
を示す。
ビニルアルコール又はポリエチレングリコールであることができる。
最初のU3O8粉末の制御された酸化によって得ることができる。UO2の10から2
0重量%を示す量、例えば15%、のU3O8粉末が使用可能である。
した割合で含むこともでき、その割合は、例えば、UO2及びU3O8の総重量である
、該懸濁液中の乾燥物質の重量あたり、0.03から0.16重量%の解こう剤
、及び、0.1から0.5重量%の有機結合剤である。
粉末形態の焼結混合材(sintering admixtures)、及び、Gd2O3又はEr2O3等の可
燃性毒物(burnable poisons)もまた、添加可能である。これは、該UO2粉末中
のこれらの混合材及び/又は可燃性毒物の均一な分散を得ることを可能にする。
合物から構成されることができる。
るUO2粉末を用いて開始させ、そして、UO2及びおそらくU3O8の粉末に対して、水
、添加物及び可能な混合材を、1つ以上の工程で、機械的又は超音波撹拌を用い
て、徐々に加える。
置は、高速のタービン回転(遠心分離噴霧)、加圧下供給ノズル(a nozzle fed under pressure)(圧力又は空気による噴霧)、又は、超音波注入ノズル(ソ
ノトロード(sonotrode)噴霧)を備えている。
の異なった注入モードのセッティングは、懸濁液中に微小な液滴のミストの形成
を生じるような方法で行われるべきであり、例えば、形成される平均直径は、ほ
ぼ50μmであり、低い液滴直径分布を有し、可能であれば20から100μm
であり、大きなサイズの液滴、例えばミリメートルのオーダーの液滴は形成され
ない。
から構成されることができる。該気体の温度は、通常、150℃から300℃の
間の範囲内であり、少なくともその注入ノズルのすぐ後に位置するゾーン内であ
る。乾燥は、その懸濁液供給の流れと共に又は流れに対して、あるいは、混合モ
ードで行うことができる。それらの液滴の乾燥高さ(drying height)は、好ま
しくは、100℃より高い乾燥カラムの底部の温度で70cmより高い。好まし
くは、その噴霧−乾燥装置は、最小の残留湿度を有する最終顆粒を得るために重
要な乾燥高さを有する。
粒凝集性、 −直径15mmの開口部を備えた金属フローメーター中での200gm粉末の
自発的流動性等の優れた流動性、 −ほぼ2gm/cm3の高い見かけ密度、 −2.15未満のO/U比、 −不純物の残留量の低さ、 −良好な圧縮耐性、及び、 −例えば、焼結後に、理論的密度の97.5%より高い密度を与える、自然
焼結に対する素晴らしいキャパシティー。
処理を用いることができる。この処理は、該粉末から、残った湿気を除去するた
めに100から250℃の間の低温で、あるいは、該粉末から、残った不純物を
完全に除去するために250から700℃の間の高温で行うことができ、そして
、必要であれば、熱処理用の適当な雰囲気を用いることによってO/U比をセット
することができる。
変化しない。実際、それらは、球体性を維持し且つ独立したままであり、このこ
とが素晴らしい流動性の保持を可能にしている。
限定的な例として与えられている以下の実施態様の実施例の記載を読むことによ
って明らかとなるであろう。
面図を示す。この装置は完全にグローブボックス内にセットされる。
r)を用いた転換オーブンからの二酸化ウランの粉末が用いられる。この粉末は
以下の性質: −見掛け密度:ほぼ1gm cm-3、 −比表面積:ほぼ2.5m2 gm-1、 −15mmの直径のフローメーターにおける、粉末の成型不可能性、 −粒子の平均径(湿式法レーザー回折によって測定):1μm未満の微粉
を50%有して、およそ1.5μm、 −焼結後の燃焼損失:ほぼ0.7%質量、及び、 −2.04から2.08の範囲のO/U比 を有する。
を用いて懸濁液が調製される。
一般的な沈降現象を制限する方法のように、2つの工程で行われる。
に導入する。該容器の基部は鋭い縁を有さず、また、その壁はざらざらしていな
い。それから、40重量部のUO2粉末を徐々に該容器に導入し、撹拌装置の手段
によるその懸濁液の機械的撹拌を維持する。該装置は、例えば回転子−固定子タ
イプの分散装置を備えており、撹拌速度は1000revs/分程度である。
から2000revs/分の速度で、脱アグロメレーション−分散操作を行う。
って構成される解こう物(deflocculation product)を添加し、この間、100
0revs/分の速度での撹拌下でその懸濁液を維持しておく。
させて、その懸濁液の粘度を測定すると、その粘度が20mPa.sec.未満であるこ
とがわかる。
回転の撹拌速度で撹拌し続ける。
、第二の脱アグロメレーション−分散操作を行い、そして、1000revs/分の
速度で懸濁液を撹拌しながら、さらに、0.03重量%の乾燥物質のポリメタク
リル酸アンモニウムを添加する。
が導入され、解こう剤の役割を果たす。
から、その懸濁液の粘度が安定化した後、0.4重量%の乾燥物質のポリビニル
アルコールを導入する。これらの添加は、約1000revs/分の速度で懸濁液を
撹拌しながら行う。これら2つの成分は結合剤の役割を果たし、それらの役割は
噴霧器(atomiser)内での乾燥中のその粉末の凝集(アグロメレーション)を促
進することである。
アンモニウムを添加する。好ましくは、懸濁液の粘度は約100mPa.sec.のオー
ダーである。
チャンバー1の内部は以下のとおりである: −4を介して懸濁液を超音波粉砕器5に移動させる蠕動ポンプ3(peristal
tic pump)。そのポンプのフローは0から2リットル/時間(hour)の間に調節
することができる。 −環状ノズルを備えた超音波粉砕器5。その超音波振動は、液体表面上に、
規則的なメッシュの波を形成させる。メッシュそれぞれの先端は、微小な液滴を
形成させ、その液滴の直径は、振動の周波数に直結している。いくつかのタイプ
の異なる周波数での粉砕によって、10から200μmの間に含まれる粒子サイ
ズを得ることが可能となる。約30から50μmの間に位置する粒子サイズを達
成することを可能にするために、30又は35kHzの粉砕器が用いられる。操作
の間、粉砕器は周囲温度での空気循環によって冷却される。さらに、冷却水用の
冷却回路は、注入の間、これを低温に保つように、懸濁液供給のレベルで考えら
れる。実際、熱空気の入口は粉砕器の近くに位置し、インジェクタの段階での周
辺温度は非常に高くなり(>100℃)、その注入前に懸濁液が沸騰する危険性
がある。冷却水の供給は、循環低温装置(circulation cryostat)の手段によっ
て保証される。 −乾燥カラム11の出口に位置する換気−抽出装置9を含む空気循環ネット
ワーク。噴霧器10の前方に吸い込まれる空気は、加熱抵抗12の手段によって
高温にされる(20から650℃の調節可能な温度)。それから、この熱空気を
乾燥カラムの中心にある超音波粉砕器の近くに注入する。 −乾燥カラム11。 −スワン−ネック状金属管17によって空気−粒子分離サイクロン15に結
合した、粉末用の金属受器コーン13(receiver cone)。該受器コーンの基部
に位置する熱電対(thermocouple)は、該乾燥カラムからの出口で持続的に空気
温度を測定することを可能にする。 −前記サイクロンの底部に存在する、乾燥顆粒用の回復ポット19。
きいサイズの粒子を捕捉することを可能にする。
0μmの平均直径の微小な液滴が形成される。空気は、約180℃の温度で注入
ノズルの段階で注入される。
サイクロン15からの出口に位置するポット19内に、ほぼ370gm/hrのフロ
ーで回復させる。こうして、以下の性質を備えた粉末を得る: −見掛け密度:1.8gm/cm3、 −沈降後の密度:2.0gm/cm3、 −直径15mmのコーン内のフロー速度:39gm/sec、及び、直径9.5mmの
コーン内の13gm/secの自発的フロー、 −顆粒の平均直径:30μm、 −顆粒の形態:球状顆粒、たまに円環状であり、低い割合で微粉が存在、 −比O/U:2.13。
ルアルコールの代わりにポリエチレングリコール(PEG)を用いる。同等の結果
が得られる。
い、ポリビニルアルコールを添加しない。この場合、酸素化された水の比率は、
乾燥物質の0.3重量%を示す。この過酸化水素H2O2含量を増加させることは、
有機結合剤(PVA又はPEG)が存在しない場合の粒子微粉の比率を制限する目的を
有している。それはUO2のO/U比の増大をもたらし、ΔO/Uは、実施例1に記載さ
れた粉末と比較して0.02程度である。しかしながら、最終的な粉末の流動性
は、実施例1及び2に記載された粉末の性質よりも低い。
に記載された脱アグロメレーション−分散の2つの操作を、ほぼ20kHzの周波
数での超音波分散プローブを用いておこなう。この場合の撹拌の長さは、ほぼ1
50Wの注入電力に対して、1つの操作につき10分に制限する。この分散方法
を用いて、懸濁液の温度を著しく上昇させ(約80℃にまで)、最初に導入され
た水の著しい蒸発を引き起こす。それから、水の量を再調節して、周辺温度で6
0%程度の乾燥物質(それはUO2である)含量を得る。
O2粉末の制御された酸化によって得られるU3O8の粉末の約15重量%の割合を含
む。
ない。噴霧後に得られる微粉の程度に応じて、ポリビニルアルコール又はPEGか
らなる有機結合剤を、乾燥物質の0.1から0.5重量%を示す量で添加する又
は添加しないことができる。
よって、粉末の内部潤滑なしで、8mm直径と10mm高さのペレットを調製し、そ
れに続いて、100℃/hrの温度上昇速度で、1700℃で4時間の焼結を行う
。得られる生成物の性質は以下のとおりである: −圧縮後の密度:6.4gm/cm3、 −焼結後の密度:98から99%の理論密度、 −焼結後の燃焼損失:1から2%の間を占める、 −焼結後の金属組織学的外観:ひび割れなし、わずかな多孔性、そして、拡
散均一性、 −焼結ペレットの粒子の平均サイズ:5から15μmの間を占める。
れているUO2粉末と比べて同等又はさらに向上した性質を備えた、満足できる特
性を有する。特に、それは良好な圧縮性と素晴らしい焼結性とを有する。
Claims (15)
- 【請求項1】 焼結性二酸化ウランUO2の粉末を調製するための方法であっ
て、以下の工程: 1)六フッ化ウランから乾式法によって得られたUO2の粉末の水性懸濁液
を調製する工程であって、前記懸濁液が、50から80重量%のUO2と、その懸
濁液の粘度が250mPa.secを越えないような量の、解こう剤、有機結合剤、過
酸化水素H2O2及びU3O8粉末から選択される少なくとも1つの添加物とを含む工程
、及び、 2)この懸濁液を噴霧し、それを、150℃から300℃の温度で、熱気
体中で乾燥させて、20から100μmの平均粒子サイズを有するUO2粉末を得
る工程 を含む方法。 - 【請求項2】 前記懸濁液が、少なくとも1つの解こう剤と、有機結合剤、
過酸化水素及びU3O8粉末から選択される少なくとも1つの添加物とを含む、請求
項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記懸濁液が解こう剤と有機結合剤とを含み、該有機結合剤
の重量あたりの量が、該懸濁液中の乾燥物質の0.3から1重量%を示す、請求
項2記載の方法。 - 【請求項4】 前記懸濁液が解こう剤と過酸化水素H2O2とを含み、該H2O2の
重量あたりの量が、該懸濁液中の乾燥物質の0.2から0.4重量%を示す、請
求項2記載の方法。 - 【請求項5】 前記懸濁液が、解こう剤、過酸化水素H2O2及び有機結合剤を
含み、該H2O2の量が、該懸濁液中の乾燥物質の0.1から0.4重量%を示し、
且つ、該有機結合剤の重量あたりの量が、該懸濁液中の乾燥物質の0.1から0
.5重量%を示す、請求項2記載の方法。 - 【請求項6】 前記懸濁液がU3O8粉末を含み、U3O8の量が前記UO2の重量の
10から20%を示す、請求項1又は2に記載の方法。 - 【請求項7】 前記懸濁液が、該懸濁液の乾燥物質の0.1から0.5重量
%を示す量の有機結合剤をさらに含む、請求項6記載の方法。 - 【請求項8】 前記解こう剤がポリメタクリル酸アンモニウムである、請求
項1から7のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項9】 前記解こう剤の重量あたりの量が、前記懸濁液中の乾燥物質
の0.03から0.16重量%を示す、請求項1から8のいずれか一項に記載の
方法。 - 【請求項10】 前記有機結合剤がポリビニルアルコール又はポリエチレン
グリコールである、請求項1、3、5及び7のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項11】 少量の粉末の焼結混合材及び/又は可燃性毒物を前記懸濁
液に添加する、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項12】 前記水性溶液が、機械的撹拌又は超音波撹拌を受ける、請
求項1から11のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項13】 前記懸濁液の噴霧が、超音波注入ノズル、タービン又は加
圧下供給ノズルの手段によって行われる、請求項1から12のいずれか一項に記
載の方法。 - 【請求項14】 噴霧−乾燥によって得られた粉末の、100から700℃
の温度での補足的な熱処理を含む、請求項1から13のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項15】 ウランとプルトニウムの混合酸化物ベースを用いた燃料ペ
レットの調製のための、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法によって
得られた二酸化ウラン粉末の使用。
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