KR890004803B1 - 6불화 우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법 - Google Patents

6불화 우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

6불화 우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법
제 1 도는 본발명의 일실시예에 사용되는 장치계통이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 기화기 2,4,5,6 : 유동층반응장치
3 : 반응장치 7 : 제품용기
8,13 : 도관 14 : 배기처리설비
[산업분야]
본 발명은 원자료 연료제조에 적합한 고활성, 저 F함량으로 유동성이 좋은 UO2분말을 6불화 우라늄의 변환에 의하여 건식으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
[종래의 기술]
6불화우라늄(UF6)을 원자로 연료용 이산화우라늄(UO2) 분말로 변환하는 방법에는 종래부터 습식법과 건식법에 있다. 습식법은 노력이 많이 들고 복잡하며 폐액 발생량도 큰등의 결점이 있다. 한편 건식법은 일반적으로 제품 이산화우라늄 분말의 활성도가 낮고 그리고 제품중의 잔류 F량이 많은 등의 결점이 있으나 공정이 단순하고 폐액 발생량이 작은등의 이점이 있으므로 상기 결점을 극복하여 최근에 많이 채용되는 경향이 있다.
상기 건식법에는 회전로에 의한방법, 유동층 반응장치에 의한방법, 화염연소 반응장치에 의한 방법등이 있으나 유동층 반응장치에 의한 방법이 유동성이 극히 좋은 양호한 제품 이산화 우라늄을 생성하므로 다른 방법에 비하여 후속공정에서의 분말 취급이 용이한 큰 이점이 있다.
유동층 반응장치에 의한 경우 상기 이점을 가지나 다른 방법에 비하여 제품 이산화우라늄의 활성도가 낮고 또 잔류 F량의 저감을 위한 부담이 큰 결점이 있다. 이것은 후술하는 (1)식에 표시된 바와같이 UF6가스와 수증기의 기상 반응에 의하여 UO2F2를 치밀한 분말로 생성조립하는것 때문에 활성도를 저하시키는 것과(2)식에 표시한 바와같은 UO2F2를 수소가스를 사용하여 UO2로 변환하는 경우 UF4가 생성하기 쉬운것에 기인한다.
종래 건식법 특히 유동층 반응장치에 의한 방법은 그 대부분이 다음의 2단 반응에 의한다.
UF6＋2H2O―→UO2F2＋4HF (1)
UO2F2＋H2―→UO2＋2HF (2)
이 방법에서는 다음(3)식에서 보는 바와같이 역반응에 의하여 UF4가 생성하기 쉽다.
UO2＋4HF " t-1 " UF4＋2H2O (3)
UF4는 비교적 저융점(약 1000℃)에서 소결하기 용이한 것이며 (2)식의 조작온도 범위에서 소결을 개시하고 제품 이산화우라늄 분말중의 잔류 F량을 저감하기 위하여 중요한 탈F 반응을 조해한다.
이때문에 종래 (1)식에서 수증기를 과잉으로 가하여 (3)식의 역반응을 이러나기 어렵게 하는등의 노력이 필요하였다. 그 결과 조작이 번잡하게 됨과 동시에 과잉으로 가한 수증기가 폐액량을 증가케하는 문제를 일으킨다.또 탈F에 시간이 소요되므로 분말이 고온에 장시간 노출되어 그 활성도가 저하되는 경향이 크다.
유동층 반응장치를 사용하는 경우의 다른 결점은 UF6로부터 UO2F2를 생성시키는 유동층의 조작 안정성에 관한 것이다. 즉 그 유동층은 UO2F2입자가 층을 형성하거나 거기에 취입하는 UF6가스는 유동화 가스로서 유동층 저부로부터 도입되는 수증기와 반응하여 UO2F2를 생성하고 이미 존재하고 있는 UO2F2입자의 표면에 침착한다. 그결과 많은 UO2F2는 입성장을 일으킨다. 이에 대하여 일부의 UO2F2입자는 입자 상호간에 충돌등에 의하여 마손되어 미분화 한다.
유동층의 평균 입자경은 이들의 배런스로 결과되나 종래의 유동층 반응장치에서는 입성장의 경향이 강하고 안정한 유동층 조작을 유지하기 위하여는 새로운 미립자를 유동층 중에 공급하는 등의 노력을 필요로 한다. 그 결과 장치 시스템이 복잡하게 되고 조작도 번잡화 하여 진다는 결점이 있었다.
[발명의 목적]
이상과 같은 배경하에 본 발명자들은 종래의 건식법의 결점을 개선하여 제품 이산화우라늄 분말의 활성도를 높이고 잔류 F량을 용이하게 저하시킬 수 있고 또한 유동성이 좋고 후속 공정에서의 취급이 극히 용이하도록 하는 원자로 연료용에 적합한 UO2분말을 UF6로부터 건식법으로 제조하는 방법을 제공함을 목적으로 하여 검토결과 UF6가스를 수증기와 같이 유동층 중에 취입 하므로서 얻어지는 UO2F2분말에 수화(水和) 탈수처리를 행하여 UO2F2분말로하고 다음 이것을 탈F 환원처리를 행하면 원자료 연료의 제조에 적합한 활성도가 높고 잔류 F량이 작으며 유동성이 극히좋은 이산화우라늄 분말을 얻을 수 있음을 알게 되어 본 발명에 도달하게 되었다.
[발명의 구성]
본 발명의 기본적 구성으로서
(1) 유동층 반응장치를 사용하여 UF6를 UO2로 변환하는 방법에 있어서 (a) UF6가스와 수증기를 취입하여 UF6를 UO2F2입자로 하는 제 1 단계 (b) 제 1 단계로부터의 UO2F2입자에 물을 작용시켜 UO2F2수화물로 하는 제 2 단계 (c) 제 2 단계로부터의 UO2F2수화물에 열을 가하여 탈수하여 무수 UO2F2로 하는 제 3 단계 (d) 제 3 단계로부터의 UO2F2를 수소가스 혹은 수소가스 및 수증기로서 UO2분말로 변환하는 제 4 단계와의 조합에 의하여 변환되는 방법.
(2) 유동층 반응장치를 사용하여 UF6를 UO2로 변환하는 방법에 있어서 (a) UF6가스와 수증기를 취입하여 UF6를 UO2F2입자로 하는 제 1 단계 (b) 제 1 단계로부터의 UO2F2입자에 물을 작용시켜 UO2F2수화물로 하는 제 2 단계 (c) 제 2 단계로부터의 UO2F2수화물에 열을 가하여 무수 UO2F2로 하는 제 3 단계 (d) 제 3 단계로부터의 UO2F2를 수증기로서 UF3및/또는 U3O8으로 변환하는 제 4 단계 (e) 제 4 단계로부터 UO3및 U3O8를 수소가스 또는 수소가스 및 수증기로서 UO2로 변환하는 제 5 단계와의 조합으로되는 변환 방법을 얻을 수 있다. 이들 본 (1) 및 (2)를 기본으로 하여 다음 (3) 및 (4)식의 구성도 본 발명의 범위내에 포함된다. 즉
(3) 유동층 반응장치를 사용하여 UF6를 UO2로 변환하는 방법에 있어서 (a) UF6가스와 수증기를 취입하여 UF6를 UO2F2입자로 하는 제 1 단계 (b) 제 1 단계로부터의 UO2F2입자에 암모니아, 수산 혹은 과산화 수소수를 첨가한 수용액을 작용시켜 수화물로 하는 제 2 단계 (c) 제 2 단계로부터의 UO2F2수화물에 열을 가하여 탈수하고 무수의 UO2F2로 하는 제 3 단계 (d) 제 3 단계로부터의 무수 UO2F2를 수소가스 및 수증기로서 UO2분말로 변환하는 제 4 단계와의 조합으로 되는 변환하는 방법.
(4) 유동층 반응장치를 사용하여 UF6를 UO2로 변환하는 방법에 있어서 (a) UF6가스와 수증기를 취입하여 UF6를 UO2F2입자로 하는 제 1 단계 (b) 제 1 단계로부터의 UO2F2에 암모니아, 수산 혹은 과산화 수소수를 첨가한 수용액을 작용시켜 UO2F2수화물로 하는 제 2 단계 (c) 제 2 단계로부터의 UO2F2수화물에 열을 가하여 탈수하여 무수 UO2F2로 하는 제 3 단계 (d) 제 3 단계로부터의 무수 UO2F2를 수증기로 UO6및 또는 U3O8으로 변환하는 제 4 단계 (e) 제 4 단계로부터의 UO3및/또는 UO3O8를 수소가스 또는 수소가스 및 수증기로서 UO2로 변환하는 제 5 단계와의 조합으로되는 변환 방법.
또 본 발명(1)-(2)의 제 1 단계로부터의 UO2F2입자를 물에 작용시켜 UO2F2수화물로 하는 제 2 단계에 있어서 수분원으로서 수증기를 사용할 수 있다. 또한 본 발명(1)-(4)의 제 1 단계에 있어서의 UF6가스와 수증기의 유동층 반응장치에의 공급을 2유체노줄을 사용하여 행하여도 보다 효과적이다. 본 발명에 있어서, UF6를 UO2분말로 변환하는 단계는 다음과 같다.
제 1 단계 UF6＋2H2O―→UO2F2＋4HF (1)
제 2 단계 UO2F2＋nH2O―→UO2F2.nH2O (2)
제 3 단계 UO2F2.nH2O―→UO2F2＋nH2O (3)
제 4 단계 UO2F2＋H2―→UO2＋2HF (4)
또는
제 1 단계 UF6＋2H2O―→UO2F2＋4HF (1)
제 2 단계 UO2F2＋nH2O―→UO2F2.nH2O (2)
제 3 단계 UO2F2.nH2O―→UO2F2＋nH2O (3)
제 4 단계 UO2F2＋H2O―→UO3＋2HF (4)
UO2F2＋H2O―→UO3O8＋2HF＋1/6 O2
제 5 단계 UO3＋H2―→UO2＋H2O (5)
UO3O8＋2H2―→3UO2＋2H2O
이중에서 본 발명 방법에서 중요한 점은 제 2 단계 및 제 3 단계에 있어서 UO2F2의 수화물(UO2F2.nH2O)를 생성시켜 이것을 가열하여 탈수하는 조작을 유동층 반응장치에서 생성된 UO2F2에 대하여 실시하는 점에 있다. UO2F2의 수화물을 탈수한 후 UO2로 변환하므로서 얻어진 분말의 비교표면적이 현저히 커지고 그리고 그 활성도가 높아진 것은 공지이나 이 조작을 유동층 반응장치를 사용하여 UF6를 UO2로 변환하는 방법에 조합하므로서 종래 방법이 갖이고 있는 큰 결점, 즉 생성하는 UO2분말의 활성도가 낮고 그리고 탈F 속도가 느리므로 원자료 연료 제조에 적합지 못한 결점을 해결하고 그 방법이 가지는 유동성이 극히 양호한 분말을 얻을 수 있는 큰 이점을 유효하게 활용함이 가능한 것이다.
또 UO2F2를 UO2로 변환하는 단계에서 탈F 반응을 조해하는 UF4를 생성시키지 않음으로서 UO2F2를 수증기 만으로 UO3/U3O8로 한 후 이를 수소가스로 UO2변환하는 방법을 상기 방법에 다시 조합하므로서 종래법의 결점을 개선할 수 있게 되었다.
본 발명에 의하면 탈F이 용이하고 생성 이산화우라늄 분말의 활성도가 높은 원자로 연료 제조에 적합한 기본 조건을 구비함과 동시에 분말의 유동성이 극히 양호하기 때문에 후속공정에서의 분말의 취급이 용이하게되고 또한 원자료 연료용 페렛 제조에 있어서 통상 행하는 조립조작을 생략할 수 있는 우수한 효과를 가진다.
또 수화물로 하는시에 사용되는 물대신 암모니아, 수산 혹은 과산화 수소등의 시약을 첨가한 수용액을 사용하면 이들의 시약이 우란 산염이나 우라니르 염등을 생산시키므로 그 첨가량에 의하여 생성하는 UO2분말의 활성도를 조정할 수 있는 이점이 있다. 또한 물 대신 수증기를 수분원으로 사용하면 수분의 분산이 종아지고 균질의 수화가 용이하게 됨과 동시에 장치 선정의 자유도가 높아지는 이점이 있다.
제 1 단계의 유동층 반응장치에 있어서 UO2F2의 입자경을 가장 적합한 크기로 조절하기 위하여는 UF6가수의 분무노줄을 2유체줄로 하고 중앙부로부터 UF6가스 주변부로부터 수증기를 분무시키는 방법이 유효하다. 이것은노줄출구 근방에서 UF6가스아 수증기가 반응하여 이후의 조립의 핵으로 되는 UO2F2의 미립자를 생성하고 유동층을 형성하는 UO2F2의 평균 입자경을 낮게하는 역할을 하기 때문이다.
또 이유체노줄을 사용하면 생성하는 UO2F2가 미립자의 조립체로 되므로 반응성이 높은 입자로되며 다음단계 이후에서의 반응이 빨리 진행되는 이점을 얻을 수 있다. 첨부도면에 표시된 유동층 반응장치는 본 발명의 일실시예에서 사용되는 장치 계통도이다.
도면에서 UF6은 기화기(1)에서 기화되어 제 1 유동층 반응장치(2)내의 2유체노줄에 의하여 수증기와 같이 장치(2)내에 분무도입된다. 동시에 반응가스 및 유동화 가스로서의 수증기가 도관(9)으로부터 장치(2)의 저부에 도입된다. 2유체노줄 중앙부로부터 분무된 UF6가스의 1부을 도관(8)을 경유 2유체노줄의 주변부로부터 분무되는 수증기와 즉시 반응하여 UO2F2의 미립자를 형성하고 그 일부는 이미 유동층을 형성하고 있는 UO2F2입자의 표면에 침착하여 입자가 성장한다. 또 이들 UO2F2입자의 일부는 입자상호간에 충돌등에 의하여 마손하여 미립화된다. UO2F2의 입자경은 이들 과정에 의하여 조절되어 유동층을 형성한다.
제 1 유동층 반응장치(2) 조작온도는 400℃ 이하, 좋기로는 분말의 활성도 및 입자경의 조절등의 점에서 200-300℃의 범위이다. 생성된 UO2F2입자는 유동층의 상부로부터 오바흐로우에 의하여 장치박으로 배출되어 제 2 반응장치(3)에 보내져 도관(10)으로부터 장치(3)에 도입되는 물과 반응하여 UO2F2의 수화물을 생성한다. 이조작 온도는 100℃ 미만으로하나 특히 수화속도의 점에서 10-50℃의 범위가 좋다.
이들 UO2F2수화물은 제 3 반응장치(4)내에 보내져 거기서 가열, 탈수된다. 유동화 가스로서는 도관(11)으로부터 장치(4) 저부에 공기가 도입된다. 이 조작 온도는 200℃이하 특히 120-150℃의 범위가 좋다. 생성된 무수 UO2F2입자는 유동층의 상부로부터 오바흐로우에 의하여 장치외로 배출되어 제 4 유동층 반응장치(5)에 보내져 도관(12)로부터 장치(5) 저부에 도입되는 반응가스겸 유동화 가스로서의 수증기와 반응하여 UO3혹은 U3O8을 생성한다.
이 조작 온도는 700℃ 이하로하나 특히 UO3의 생성하는 450-600℃의 범위가 좋다. 또한 조작온도 500-600℃에서는 UO3및 U3O8의 양자가 생성된다. 이 UO3혹은 U3O8입자는 유동층의 상부로부터 오바흐로우에 의하여 장치외로 배출되어 제 5 유동층 반응장치(6)에 보내져 도관(13)으로부터 장치(6) 저부에 도입되는 반응가스겸 유동화 가스로서의 수증기 및 수소가스의 혼합가스와 반응하여 UO2를 생성하고 제품 이산화우라늄 분말로서 용기(7)에 수용된다. 이 조작온도는 700℃ 이하로하나 특히 분말의 활성도의 점에서 500-600℃의 범위가 좋다. 또한 14는 배기처리설비이다.
다음에 본 발명을 실시예에 의하여 구체적으로 설명하지만 이하의 실시예는 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예로서 제 1 유동층 반응장치에서 생성된 UO2F2분말을 수화탈수하고 그대로 환원하여 UO2분말을 얻는 경우(본 발명(1)) 동일하게 생성된 UO2F2분말을 수화, 탈수한후 일단 수증기로 UO3/U3O8분말로하여 다음 환원에 의하여 UO2분말을 얻는 경우 (본 발명(2)) 및 수화시에 사용하는 물에 암모늄을 첨가한 경우 (본 발명(3))이다.
비교를 의하여 종래법에 의한 제 1 유동층 반응장치에서 생성한 UO2F2를 그대로 환원에 의하여 UO2분말로 한 경우를 비교예로 하여 병기한다. 또 본 실시예에서 사용한 유동층 반응장치의 반응부위 경은 모두 8.3cm이고 조작 조건 및 얻은 UO2분말의 물성예는 각각 하기 제1-5표 및 제 6 표에 표시한다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
[* 암모니아 1% 첨가수]
[표 3]
Figure kpo00003
[표 4]
Figure kpo00004
[표 5]
Figure kpo00005
[표 6]
Figure kpo00006
이상과 같이 본 발명 방법에서 얻은 UO2분말은 종래법의 것에 비하여 걷보기 밀도 및 입자경이 작고 그리고 비표면적이 크며 활성도가 높다. 또 잔류 F량도 대단히 적고 원자로 연료용 이산화우라늄 페렛의 제조에 가장 좋은 것을 얻을 수 있다.
[발명의 효과]
본 발명은 상기 구성으로 함으로서 다음의 효과를 가진다.
(1) 종래 건식법에서 얻기 어렵던 활성도가 높고 잔류 F량이 적고 동시에 유동성이 양호한 원자료 연료용에 가장적합한 이산화우라늄 분말을 얻을 수 있다.
(2) 유동성이 양호하기 때문에 후속공정에서의 분말의 취급이 용이함과 동시에 원자로 연료용 페렛 제조시에 통상행하는 조립조작을 생략할 수 있다.

Claims (5)

  1. 유동층 반응장치를 사용하여 6불화우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법에 있어서, (a) UF6가스와 수증기를 취입하여 UF6를 UO2F2입자로 하는 제 1 단계, (b) 제 1 단계로부터의 UO2F2입자에 물을 작용시켜 UO2F2수화물로 하는 제 2 단계, (c) 제 2 단계로부터의 UO2F2수화물에 열을 가하여 탈수하여 무수 UO2F2로 하는 제 3 단계, (d) 제 3 단계로부터의 무수 UO2F2를 수소가스 혹은 수소가스 및 수증기로서 UO2분말로 변환하는 제 4 단계와의 조합에 의하여 변환되는 방법.
  2. 유동층 반응장치를 사용하여 6불화우라늄을 이산화우라늄으로 변환하는 방법에 있어서, (a) UF6가스와 수증기를 취입하여 UF6를 UO2F2입자로 하는 제 1 단계, (b) 제 1 단계로부터의 UO2F2입자에 물을 작용시켜 UO2F2수화물로 하는 제 2 단계, (c) 제 2 단계로부터이 UO2F2수화물에 열을 가하여 탈수하여 무수 UO2F2로 하는 제 3 단계, (d) 제 3 단계로부터의 UO2F2를 수증기로서 UO2및 또는 U3O8으로 변환하는 제 4 단계, (e) 제 4 단계로부터의 UO3및 또는 U3O8를 수소가스 또는 수소가스 및 수증기로서 UO2로 변환하는 제 5 단계와의 조합으로 되는 변환하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 전기 UF6가스와 수증기의 유동층 반응장치에의 공급을 2유체노줄을 사용하여 행하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 전기 UO2F2입자의 UO2F2수화물로의 변환을 수증기를 사용하여 행하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 전기 UO2F2입자를 UO2F2수화물로의 변환을 수증기를 사용하여 행하는 방법.
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