CN86104023A - 六氟化铀转换成二氧化铀的方法 - Google Patents

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Abstract

一种使用流化床反应装置将气态UF6转换成UO2粉末的方法包括：气态UF6用水蒸汽高温水解得到UO2F2粒子；使UO2F2粒子水合和脱水成无水UO2F2；以及使无水UO2F2还原成UO2粉末。由于所得UO2粉末具有良好的陶瓷性能、低含氟量和自由流动性，所以它适合于生产核电站的核燃料。

Description

本发明涉及将气态UF6转换成UO2粉末的方法，由于UO2粉末具有良好的陶瓷性能、氟含量少和自由流动性，所以它适合于生产核电厂的核燃料。
在工业规模上将UF6转换成核电厂核燃料UO2粉末的方法通常有两种，即通过湿法和干法，将气态UF6转换成UO2粉末。湿法的缺点在于，所要求的工序多使操作复杂化，并且产生大量的废液。
另一方面，干法的缺点是UO2粉末产品的陶瓷性能差，产品的氟含量高，但是它具有工序简单和产生的废液量小的优点。因此，由于克服上述缺点，近来趋向于采用干法。干法中，有使用旋转式干燥器的方法、使用流化床反应装置的方法和使用火焰燃烧反应装置的方法。在这些方法中，使用流化床生产的UO2粉末产品具有自由流动性，同其它方法的产品比较，该产品在以后工序中非常容易处理。
使用具有上述优点的流化床反应装置的方法同其它方法比较，所生产的UO2粉末的陶瓷性能差，其氟含量较高。该UO2粉末陶瓷性能的降低，是由于气态UF6同水蒸汽发生如以下反应式（1）所示的气相反应生成细颗粒的UO2F2，以及如以下反应式（2）和（3）所示用氢气使UO2F2转换成UO2时生成UF4。在普通干法中，尤其在使用流化床反应装置的方法中，上述反应大致由以下两步反应组成。
在此过程中，由于如反应式（3）所示的逆反应容易生成UF4。换句话说，UO2粉末可能被氢氟化成UF4粉末。
UF4是一种在较低温度（约1000℃）下容易烧结成块的物质，在反应式（2）的操作温度下UF4开始烧结成块妨碍脱氟反应，而该脱氟反应对于降低UO2粉末产品的氟含量是很重要的。因此，从前要求在反应式（2）中加入过量的水蒸汽抑止UO2粉末的氢氟化作用。结果，流化床操作变得较为复杂，同时过量添加水蒸汽大大增加了废液量。此外，由于UO2粉末产品脱氟要求很长时间，UO2粉末会长时间经受高温。从而易使UO2粉末的陶瓷性能大大降低。
其次，使用流化床反应装置的另一个缺点涉及使UF6转换成UO2F2的流化床的操作稳定性。
换句话说，UO2F2粒子组成流化床，被吹入流化床的气态UF6同通过流化床底部输入的作为流化气体的水蒸汽反应，生成的UO2F2粒子沉积在原有UO2F2粒子表面。结果，这样沉积的UO2F2引起该UO2F2粒子长大。另一方面，由于彼此碰撞，一部分UO2F2粒子被磨损而变成粉末。这些平衡过程决定UO2F2粒子的平均粒度，但在普通流化床反应装置中，这样得到的UO2F2粒子往往偏大。因此，要求向流化床内供入新UO2F2粒子使流化床的运行保持稳定。结果，工艺系统复杂，操作麻烦。
本发明的目的是提供一种将气态UF6转换成UO2粉末的方法，由于UO2粉末具有良好的陶瓷性能、氟含量低和自由流动性，而适合于生产核电厂的核燃料。
本发明提供：
1.一种使用流化床反应装置将UF6转换成UO2的方法，该方法包括：
（a）第一步，在上述流化床反应装置中气态UF6用水蒸汽高温水解，得到UO2F2粒子，
（b）第二步，使上述UO2F2粒子同水反应，得到UO2F2水合物，
（c）第三步，加热使上述UO2F2水合物脱水成无水UO2F2，
（d）第四步，用氢气或氢气和水蒸汽的混合物还原上述无水UO2F2，将其转换成UO2粉末。
2.一种使用流化床反应装置将UF6转换成UO2的方法，该方法包括：
（a）第一步，在上述流化床内气态UF6用水蒸汽高温水解，得到UO2F2粒子，
（b）第二步，使上述UO2F2粒子同水结合成UO2F2水合物，
（c）第三步，加热使上述UO2F2水合物脱水成无水UO2F2，
（d）第四步，加水蒸汽焙烧上述无水UO2F2，使其转换成UO3或UO3和U3O8粒子的混合物，
（e）第五步，用氢气或氢气和水蒸汽的混合物还原上述UO3或UO3和U3O8粒子混合物，使其转换成UO2粉末。
3.一种使用流化床反应装置将UF6转换成UO2的方法，该方法包括：
（a）第一步，在上述流化床内气态UF6用水蒸汽高温水解，得到UO2F2粒子，
（b）第二步，使上述UO2F2粒子用加入氨水、乙二酸或过氧化氢的水溶液水合成UO2F2水合物，
（c）第三步，加热使上述UO2F2水合物脱水成无水UO2F2，
（d）第四步，用氢气或氢气和水蒸汽的混合物还原上述无水UO2F2，使其转换成UO2粉末。
4.一种使用流化床反应装置将UF6转换成UO2的方法，该方法包括：
（a）第一步，在上述流化床内气态UF6用水蒸汽高温水解，得到UO2F2粒子，
（b）第二步，上述UO2F2用加入氨水、乙二酸或过氧化氢的水溶液水合成UO2F2水合物，
（c）第三步，加热使上述UO2F2水合物脱水成无水UO2F2，
（d）第四步，加水蒸汽焙烧上述无水UO2F2，使其转换成UO3或UO3和U3O8粒子混合物，
（e）第五步，用氢气或氢气和水蒸汽混合物还原上述UO3或UO3和U3O8混合物，使其转换成UO2粉末。
此，在本发明中，用水蒸汽作为水的来源使UO2F2粒子进行水合变成UO2F2水合物。而且，在本发明中，使用双流体雾化器可以更有效地将气态UF6和水蒸汽供入流化床。
在本发明中，将气态UF6转换成UO2粉末的各步骤如下：
或者
在这些步骤中，最重要的一点在于，在第二步中，使第一步的流化床内生成的UO2F2粒子进行水合反应，然后在第三步中，加热使已水合的UO2F2粒子脱水。
众所周知，由已脱水的UO2F2粒子转换所得UO2粉末具有大得多的比表面积和改进了的陶瓷性能，而使该操作同使用流化床将UO2F2粒子转换成UO2粉末的方法结合，能够克服普通方法的巨大缺点，即由于所生成的UO2粉末的陶瓷性能差和脱氟速度慢，它不适合于制造核电厂的核燃料，但又能有效地利用普通方法的显著优点，即该方法生成的UO2粉末具有极好的流动性。
此外，在本发明UO2F2粒子转换成UO2粉末的各个步骤中，仅仅加水蒸汽使UO2F2粒子焙烧成UO3/U3O8，以抑止妨碍UO2F2脱氟反应的HF4的生成，然后用氢气将UO3/U3O8还原成UO2粉末。这些操作同上述普通方法结合能够进一步克服它的缺点。
用本发明方法所得易于脱氟的UO2粉末具有适合于制造核电厂燃料的重要条件，因为它具有良好的陶瓷性能，同时具有使其在以后工序中的处理变得非常容易的极好的流动性，并能够省略在制造燃料芯块中通常需要的制粒工序。
而且，在UO2F2粒子的水合反应中，使用添加氨、乙二酸或过氧化氢试剂的溶液代替水时，生成铀酸盐，铀酰盐。因此，这些试剂的添加量能够控制产品UO2粉末的陶瓷性能。此外，当使用水蒸汽代替水作为水的来源时，由于水蒸汽良好的分散性，能够很容易产生均匀的水合反应，同时选择装置也比较自由。在第一步的流化床内，使用双流体雾化器对于控制所生成UO2F2粒子的粒度是有效的。这是由于这一现象，即当使用双流体雾化器时，来自雾化器中心喷管已雾化的气态UF6同来自雾化器喷管边缘已雾化的水蒸汽发生高温水解反应，生成细颗粒UO2F2成为以后粒化作用的晶核，并使组成流化床的UO2F2粒子的平均粒度减小。而且，当使用双流体雾化器时，由于生成的UO2F2粒子具有细小粒状结构，它的反应性高，使以后的反应迅速进行。
附图是本发明所提方法的流程原理图。在该附图中，使UF6在汽化室1内汽化，使用双流体雾化器将气态UF6和水蒸汽送入第一级流化床2。同时，通过管道10将作为流化气体的水蒸汽输入到装置2的底部。在雾化器附近，一部分气态UF6立即同作为雾化气体的水蒸汽反应，生成UO2F2粒子。一部分新生成的UO2F2粒子沉积在作为籽晶物质的UO2F2粒子的表面上，使该UO2F2粒子长大。此外，由于彼此碰撞，这些粒子的一部分被粉碎成为细小颗粒。该UO2F2粒子的粒度通过这些现象来控制，并组成流化床。
第一级流化床的操作温度低于400℃，考虑到该粒子的陶瓷性能和粒度控制，该操作温度最好在200～300℃范围内。在第一级流化床2内产生的HF以HF溶液形式用HF冷凝器2a予以回收，贮存在HF接受器2b内。通过位于第一级流化床上部的溢流管，将新生成的UO2F2粒子排出该流化床，并被送入第二级反应器3。
在反应器3中，UO2F2粒子同通过管道11输入反应器3的水进行水合反应。该操作温度低于100℃，考虑到水合反应速度，该操作温度最好在10℃～50℃范围内。
将UO2F2水合物送入第三级流化床5，在该流化床内加热使UO2F2水合物脱水。通过管道13将作为流化气体的空气输入到装置5的底部。该床操作温度低于200℃，最好在120℃～150℃范围内。通过位于流化床5上部的溢流管，将生成的无水UO2F2排出流化床5，并将其送入第四级流化床6，在流化床6内，加入通过管道14输入到装置6底部作为反应流化气体的水蒸汽焙烧无水UO2F2，使其转换成UO3或U3O8粒子。其操作温度低于700℃，最好在450℃～600℃范围内，在此温度下生成UO2粉末。而且，当操作温度在500℃～600℃范围内时，生成UO3和U3O8混合物。通过溢流管将UO3或U3O8粒子排出装置6，并被送入第五级流化床7，在流化床7内，用通过管道15输入到装置7底部的水蒸汽和氢气混合物还原UO3或U3O8粒子，使其转换成UO2粉末。用容器8接受作为产品的UO2粉末。装置7的操作温度低于700℃，考虑到UO2粉末的陶瓷性能，该温度最好在500℃～600℃范围内。
通过管道16将来自反应装置2、5、6、7的废气送入废气处理装置。
本发明的优点如下：
（1）生产的UO2粉末具有良好的陶瓷性能、低氟含量和良好的流动性。因此，它适合于生产核电厂的核燃料。用普通方法不可能得到象本发明那样的UO2粉末。
（2）UO2粉末的良好流动性使UO2粉末的处理在以后的各工序中变得非常容易，并能省略在制造核燃料时成型工序前通常进行的制粒工序。
以下实例是用来说明本发明的。然而，这些实例仅仅是示范性的，并不限制本发明的范围。
实例
应用本发明方法进行三次中间规模试验。
在相应于权利要求1的情况1中，第一级流化床生成的UO2F2粒子水合、脱水和直接还原成UO2粉末。
在相应于权利要求2的情况2中，第一级流化床生成的UO2F2粒子水合、脱水、加水蒸汽焙烧使其转换成UO3或U3O8，并使UO3或U3O8还原成UO2粉末。
在相应于权利要求3的情况3中，第一级流化床生成的UO2F2粒子用含氨水水合、脱水和还原成UO2粉末。
作为对照实例，按普通干法进行了一次中间规模试验。在该对照情况中，第一级流化床生成的UO2F2粒直接还原成UO2粉末。
三次试验中使用的各流化床直径为83mm。其操作条件示于表1。在这些试验中所得UO2粉末的性能示于表2。
表2表明，本发明方法的UO2粉末比普通干法的UO2粉末的堆密度和平均粒度较小、比表面积较大和残余氟含量较低。因此，本发明方法所得UO2粉末适合于制造核燃料。
表1
本发明    对照
第一级流化床    情况1    情况2    情况3    情况
床温（℃）    280    280    280    280
UF6速率（g/min） 90 90 90 90
雾化器水蒸汽速率（g/min）    14    14    14    0
流化气体速度（cm/s）    25    25    25    25
UO2F2生产率（g/min） 79 79 79 79
使用双流体雾化器    用    用    用    不用
第二级反应器
反应温度（℃）    20    20    20    不用
UO2F2速率（g/min） 79 79 79
水速率（g/min）    9    9    9
生成UO2F2水合物（g/min） 86 86 86
＊水中含氨1%
第三级流化床
床温（℃）    170    170    170    不用
UO2F2水合物（g/min） 86 86 86
流化气体速度（cm/s）    20    20    20
生成的无水UO2F2（g/min） 79 79 79
表1（续）
本发明    对照
第四级流化床    情况1    情况2    情况3    情况
床温（℃）    不用    500    500    不用
UO2F2速率（g/min） 79 79
流化气体速度（cm/s）    20    20
生成UO3/U3O8（g/min） 69/4 69/4 79
第五级流化床
床温（℃）    600    600    560    600
UO3/U3O8速率（g/min） 76 73 79
流化气体速度（cm/s）    20    20    20    20
氢气/水蒸汽（摩尔比）    1/1    1/1    1/1    1/1
生成UO2（g/min） 69 69 69 69
表2
本发明    对照
UO粉末性能    情况1    情况2    情况3    情况
堆密度（g/cm3） 2.1 2.0 1.9 2.8
比表面积（m2/g） 2.6 2.9 3.1 1.0
平均粒度（μm）    98    96    145
U含量（%U）    87.9    87.8    87.7    87.8
残余氟含量（ppm）    58    41    38    278

Claims (6)

1、一种使用流化床反应装置将UF6转换成UO2的方法包括：
(a)第一步，在上述流化床内气态UF6用水蒸汽高温水解，得到UO2F2粒子，
(b)第二步，上述UO2F2粒子同水水合成UO2F2水合物，
(c)第三步，加热使上述UO2F2水合物脱水成为无水UO2F2，
(d)第四步，用氢气或氢气和水蒸汽混合物还原上述无水UO2F2，将其转换成UO2粉末。
2、一种使用流化床反应装置将UF6转换成UO2的方法包括：
（a）第一步，在上述流化床内气态UF6用水蒸汽高温水解，得到UO2F2粒子，
（b）第二步，上述UO2F2粒子用水水合成UO2F2水合物，
（c）第三步，加热使上述UO2F2水合物脱水成为无水UO2F2，
（d）第四步，加水蒸汽焙烧上述无水UO2F2，使其转换成UO3或UO3和U3O8粒子混合物，
（e）第五步，用氢气或氢气和水蒸汽混合物还原UO3或UO3和U3O8混合物，使其转换成UO2粉末。
3、一种使用流化床反应装置将UF6转换成UO2的方法包括：
（a）第一步，在上述流化床内气态UF6用水蒸汽高温水解，得到UO2F2粒子，
（b）第二步，上述UO2F2粒子用加入氨水、乙二酸或过氧化氢的溶液水合成UO2F2水合物，
（c）第三步，加热使上述UO2F2水合物脱水成为无水UO2F2，
（d）第四步，用氢气或氢气和水蒸汽混合物还原上述无水UO2F2，使其转换成UO2粉末。
4、一种使用流化床反应装置将UF6转换成UO2的方法包括：
（a）第一步，在上述流化床内气态UF6用水蒸汽高温水解，得到UO2F2粒子，
（b）第二步，上述UO2F2粒子同加入氨水、乙二酸或过氧化氢的溶液水合成UO2F2水合物，
（c）第三步，加热使上述UO2F2水合物脱水成为无水UO2F2，
（d）第四步，加水蒸汽焙烧上述无水UO2F2，使其转换成UO3或UO3和U3O8粒子混合物，
（e）第五步，用氢气或氢气和水蒸汽混合物还原上述UO3或UO3和U3O8混合物，使其转换成UO2粉末。
5、按照权利要求1～4的任一项将UF6转换成UO2粉末的方法，其特征在于，使用双液体雾化器将气态UF6和水蒸汽送入上述流化床。
6、按照权利要求1～4的任一项将UF6转换成UO2粉末的方法，其特征在于，加水蒸汽使上述UO2F2粒子进行水合反应变成UO2F2水合物。
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