CN113548693A - 一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及核燃料制备技术领域，具体涉及一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法及装置，通过取固体UF6放入试管中，对试管进行加热，固定UF6发生气化；将气化的UF6导入水淋洗设备中进行水解反应，制备得到UO2F2溶液；将UO2F2导入试管中，将试管中加入浓度为30％的双氧水，搅拌混合液；将反应后的溶液放置于蒸发器内，加热浓缩为UO2F2结晶；将UO2F2结晶加工为UO2F2的粉末；将干燥的UO2F2粉末放入含有O2的焙烧炉中，U3O8被氧化为U3O8，如此，通过将六氟化铀放入试管中进行气化、水解、结晶和焙烧后，制得八氧化三铀，从而缩短了六氟化铀制备八氧化三铀的流程。

Description

一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法及装置
技术领域
本发明涉及核燃料制备技术领域，尤其涉及一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法及装置。
背景技术
目前核燃料循环领域中，主要以贫化UF6为原料制备贫化UF4、UO2、U3O8三种，并获得副产品—氢氟酸。三种产品当中，UF4会与空气中水蒸气反应，生成HF腐蚀容器；另UO2粉末易自燃，必须以UO2陶瓷形式储存，但仍会发生缓慢氧化反应；而U3O8密度虽最小，但可继续转化为UO2或金属铀再利用。
在制备八氧化三铀的过程中，通常是将气体的UF6与水蒸气反应制得UO2F2粉末，然后再通过“湿法”ADU热分解还原方法或者“干法”直接还原制备，但湿法工艺流程长，产生的废水量多，干法制取UO2会被HF氢氟化为UF4板结成块，并增加了UO2中的含氟量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法及装置，旨在解决现有技术中的在制备八氧化三铀的过程中流程过多，导致六氟化铀制备八氧化三铀的操作复杂的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法，包括如下步骤，
取固体UF6放入试管中，对试管进行加热，固定UF6发生气化；
将气化的UF6导入水淋洗设备中进行水解反应，制备得到UO2F2溶液；
将UO2F2导入试管中，将试管中加入浓度为30％的双氧水，搅拌混合液；
将反应后的溶液放置于蒸发器内，加热浓缩为UO2F2结晶；
将UO2F2结晶加工为UO2F2的粉末；
将干燥的UO2F2粉末放入含有O2的焙烧炉中，UO2F2被氧化为U3O8。
其中，在“取固体UF6放入试管中，对试管进行加热，固定UF6发生气化”中，所述方法还包括，
取试管洗净后干燥；
使用酒精灯对试管的表面预热；
将固体UF6放入试管中，使用酒精灯对试管进行加热，UF6在加热过程中发生气化。
其中，在“将气化的UF6导入水淋洗设备中进行水解反应，制备得到UO2F2溶液”中，所述方法还包括，
将导管的一端连接在试管口上；
将导管的另一端伸入到水淋洗设备的水中；
收集水淋洗设备中得到的UO2F2溶液。
其中，在“将UO2F2导入试管中，将试管中加入浓度为30％的双氧水，搅拌混合液”中，所述方法还包括，
将得到的UO2F2溶液采用吸液管吸出；
将吸液管中的UO2F2溶液滴入干净试管内；
向试管内滴入30％的双氧水，并且边滴入边搅拌。
其中，在“将反应后的溶液放置于蒸发器内，加热浓缩为UO2F2结晶”中，所述方法还包括，
将反应得到的溶液倒入蒸发器的器皿内，密封蒸发器；
调节蒸发器的加热温度，待溶液开始析出结晶后保持温度；
待溶液完成浓缩结晶后，取出浓缩生成的UO2F2结晶。
其中，在“调节蒸发器的加热温度，待溶液开始析出结晶后保持温度”中，所述方法还包括，
缓慢调节蒸发器的加热温度，蒸发过程中产生HF气体，将产生的HF气体通入氢氧化钠溶液中制备出副产品氟氰化钾。
本发明还包括一种六氟化铀制备八氧化三铀的装置，采用所述六氟化铀制备八氧化三铀的方法制备。
本发明的一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法及装置，通过取固体UF6放入试管中，对试管进行加热，固定UF6发生气化；将气化的UF6导入水淋洗设备中进行水解反应，制备得到UO2F2溶液；将UO2F2导入试管中，将试管中加入浓度为30％的双氧水，搅拌混合液；将反应后的溶液放置于蒸发器内，加热浓缩为UO2F2结晶；将UO2F2结晶加工为UO2F2的粉末；将干燥的UO2F2粉末放入含有O2的焙烧炉中，U3O8被氧化为U3O8，如此，通过将六氟化铀放入试管中进行气化、水解、结晶和焙烧后，制得八氧化三铀，从而缩短了六氟化铀制备八氧化三铀的流程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的六氟化铀制备八氧化三铀的方法的流程图。
图2是本发明的取固体UF6放入试管中，对试管进行加热，固定UF6发生气化的流程图。
图3是本发明的将气化的UF6导入水淋洗设备中进行水解反应，制备得到UO2F2溶液的流程图。
图4是本发明的将UO2F2导入试管中，将试管中加入浓度为30％的双氧水，搅拌混合液的流程图。
图5是本发明的将反应后的溶液放置于蒸发器内，加热浓缩为UO2F2结晶的结构示意图。
图6是本发明的将UO2F2结晶加工为UO2F2的粉末的流程图。
图7是本发明的将干燥的UO2F2粉末放入含有O2的焙烧炉中，UO2F2被氧化为U3O8的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1至图7，本发明提供了一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法，包括如下步骤，
S101：取固体UF6放入试管中，对试管进行加热，固定UF6发生气化；
S1011：取试管洗净后干燥；
S1012：使用酒精灯对试管的表面预热；
S1013：将固体UF6放入试管中，使用酒精灯对试管进行加热，UF6在加热过程中发生气化；
在本实施方式中，取消毒后的透明试管，对透明试管进行清洗后干燥，在放入固体UF6之前，通过试管夹对试管进行夹持后，采用酒精灯将试管的表面进行预热，待温度稳定后，将固体UF6放入到试管内，对固体UF6进行加热，在加热过程中，固定UF6发生气化。
S102：将气化的UF6导入水淋洗设备中进行水解反应，制备得到UO2F2溶液；
S1021：将导管的一端连接在试管口上；
S1022：将导管的另一端伸入到水淋洗设备的水中；
S1023：收集水淋洗设备中得到的UO2F2溶液；
在本实施方式中，在将固体UF6放入试管后，在试管的开口处安装有导气软管，将导气管软的另一端伸入到水淋洗设备中，通过固定UF6加热产生的气体通过导气软管通入水淋设备中，进行水解反应，从而制得UO2F2的溶液。
S103：将UO2F2导入试管中，将试管中加入浓度为30％的双氧水，搅拌混合液；
S1031：将得到的UO2F2溶液采用吸液管吸出；
S1032：将吸液管中的UO2F2溶液滴入干净试管内；
S1033：向试管内滴入30％的双氧水，并且边滴入边搅拌；
在本实施方式中，将在水淋设备中制得的UO2F2溶液使用吸液管吸出，吸液管为带有气囊的长头针管，通过挤压所述吸液管的气囊部分，将所述吸液管内部的空气排出，然后将所述吸液管的长头针管的端头部位靠近制得的UO2F2溶液，从而对溶液进行吸取后将溶液滴入干净的试管中，再向试管中加入30％的双氧水10ml，并在滴入双氧水的同时，对试管内的溶液进行搅拌。
S104：将反应后的溶液放置于蒸发器内，加热浓缩为UO2F2结晶；
S1041：将反应得到的溶液倒入蒸发器的器皿内，密封蒸发器；
S1042：缓慢调节蒸发器的加热温度，蒸发过程中产生HF气体，将产生的HF气体通入氢氧化钠溶液中制备出副产品氟氰化钾；
S1043：待溶液完成浓缩结晶后，取出浓缩生成的UO2F2结晶；
在本实施方式中，将反应得到的混合溶液从试管内倒入位于蒸发器内的器皿内，待溶液静置后，关闭蒸发器的打开门，使得蒸发器内部密封；通过旋钮调节蒸发器的内部问题，并且缓慢将温度加至130℃至170℃，在保持温度加热的前提下，溶液加热浓缩成UO2F2结晶，并且在加热过程中蒸发出HF气体，将HF气体通过氢氧化钠溶液中制备出副产品氟氰化钾。
S105：将UO2F2结晶加工为UO2F2的粉末；
S1051：将得到的UO2F2结晶进行干燥；
S1052：将干燥后的UO2F2结晶放入碾磨罐中；
S1053：通过碾压辊对UO2F2结晶进行反复碾压，得到UO2F2的粉末；
在本实施方式中，通过将得到UO2F2结晶进行干燥，在干燥完成后，将UO2F2结晶放入碾磨罐中进行碾磨成粉末，在碾磨过程中，需要使用碾辊进行反复碾压，从而使得得到的UO2F2粉末达到要求。
S106：将干燥的UO2F2粉末放入含有O2的焙烧炉中，UO2F2被氧化为U3O8；
S1061：将干燥的UO2F2粉末放入焙烧炉的器皿中；
S1062：向焙烧炉的器皿中充入O2后密封；
S1063：调节焙烧温度至800℃，每加热10Min对器皿中的UO2F2粉末进行搅拌。
在本实施方式中，将得到的干燥UO2F2粉末放入到焙烧炉中的器皿内，向器皿中充入O2后密封，通过调节烘焙温度至800℃，并保持干燥的UO2F2粉末在高温有氧环境中，最终焙烧完成后制得黑色铀氧化物粉末，即为U3O8。
一种六氟化铀制备八氧化三铀的装置，采用所述六氟化铀制备八氧化三铀的方法制备。
在本实施方式中，所述六氟化铀制备八氧化三铀的装置为试管、水淋洗设备、加热浓缩设备和焙烧炉，从而使得将六氟化铀制备八氧化三铀。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种六氟化铀制备八氧化三铀的方法，其特征在于，包括如下步骤，
取固体UF6放入试管中，对试管进行加热，固定UF6发生气化；
将气化的UF6导入水淋洗设备中进行水解反应，制备得到UO2F2溶液；
将UO2F2导入试管中，将试管中加入浓度为30％的双氧水，搅拌混合液；
将反应后的溶液放置于蒸发器内，加热浓缩为UO2F2结晶；
将UO2F2结晶加工为UO2F2的粉末；
将干燥的UO2F2粉末放入含有O2的焙烧炉中，UO2F2被氧化为U3O8。
2.如权利要求1所述的六氟化铀制备八氧化三铀的方法，其特征在于，在“取固体UF6放入试管中，对试管进行加热，固定UF6发生气化”中，所述方法还包括，
取试管洗净后干燥；
使用酒精灯对试管的表面预热；
将固体UF6放入试管中，使用酒精灯对试管进行加热，UF6在加热过程中发生气化。
3.如权利要求1所述的六氟化铀制备八氧化三铀的方法，其特征在于，在“将气化的UF6导入水淋洗设备中进行水解反应，制备得到UO2F2溶液”中，所述方法还包括，
将导管的一端连接在试管口上；
将导管的另一端伸入到水淋洗设备的水中；
收集水淋洗设备中得到的UO2F2溶液。
4.如权利要求1所述的六氟化铀制备八氧化三铀的方法，其特征在于，在“将UO2F2导入试管中，将试管中加入浓度为30％的双氧水，搅拌混合液”中，所述方法还包括，
将得到的UO2F2溶液采用吸液管吸出；
将吸液管中的UO2F2溶液滴入干净试管内；
向试管内滴入30％的双氧水，并且边滴入边搅拌。
5.如权利要求1所述的六氟化铀制备八氧化三铀的方法，其特征在于，在“将反应后的溶液放置于蒸发器内，加热浓缩为UO2F2结晶”中，所述方法还包括，
将反应得到的溶液倒入蒸发器的器皿内，密封蒸发器；
调节蒸发器的加热温度，待溶液开始析出结晶后保持温度；
待溶液完成浓缩结晶后，取出浓缩生成的UO2F2结晶。
6.如权利要求5所述的六氟化铀制备八氧化三铀的方法，其特征在于，在“调节蒸发器的加热温度，待溶液开始析出结晶后保持温度”中，所述方法还包括，
缓慢调节蒸发器的加热温度，蒸发过程中产生HF气体，将产生的HF气体通入氢氧化钠溶液中制备出副产品氟氰化钾。
7.一种六氟化铀制备八氧化三铀的装置，其特征在于，采用如权利要求1至8所述的六氟化铀制备八氧化三铀的方法制备。
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