CN102849772B - 一种Ba14CO3的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Ba14CO3的制备方法，包括以下步骤：将辐照后的氮化铝经化学反应生成含14C的气相产物；将生成的含14C的气相产物通入含有金属氧化物的氧化炉中使所有含14C的气相产物均生成14CO2；将生成的14CO2通入含有无机碱水溶液的吸收池中生成含14C的碳酸盐；将生成的碳酸盐溶液加入锥形瓶中，并向锥形瓶中加BaCl2溶液生成Ba14CO3；将锥形瓶中物质倒入砂芯漏斗后接油泵抽滤，并在红外灯下烘干得到Ba14CO3。采用本发明制备Ba14CO3，工序简单，操作方便，且本发明所需的设备和材料便于取材，进而使本发明制备的Ba14CO3较现有技术成本降低，便于Ba14CO3的推广应用。

Description

一种Ba14CO3的制备方法
技术领域
本发明涉及无机盐的制备方法，具体是一种Ba14CO3的制备方法。 
背景技术
14C是纯β长寿命放射性同位素，半衰期为5730年，β射线能量为156 keV，14C主要用于制备标记化合物，Ba14CO3作为14C制备的标记化合物的一种，其在农业、工业、医学、生物学、考古等方面具有广泛用途，尤其是在生命科学研究领域中具有重要意义。现今制备Ba14CO3的工序复杂，过程繁琐，且对设备的要求较高，这严重影响了Ba14CO3的推广应用。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种Ba14CO3的制备方法，其用于制备Ba14CO3时整体工序简单，便于操作，且对设备的要求较低，这就降低了制造出的Ba14CO3成本，进而便于Ba14CO3的推广应用。 
本发明的目的主要通过以下技术方案实现：一种Ba14CO3的制备方法，包括以下步骤： 
步骤一、将辐照后的氮化铝取出并加入化学反应瓶中与含有氧化剂的质量百分比浓度为40%~90%的无机酸水溶液发生反应，或将辐照后的氮化铝加入含有氧化剂的氧化炉中发生氧化反应，进而生成含14C的气相产物；
步骤二、将步骤一中生成的含14C的气相产物通入含有金属氧化物的氧化炉中，并在氧化炉中进行氧化反应使通入氧化炉的所有含14C的气相产物均生成14CO2；
步骤三、将步骤二中生成的14CO2加入含有0.1～4mol/L的无机碱水溶液的吸收池中，14CO2在吸收池中生成含14C的碳酸盐；
步骤四、将步骤三中生成的碳酸盐溶液加入锥形瓶中，并向锥形瓶中加入0.1～2 mol/L的BaCl2溶液生成Ba14CO3；
步骤五、将锥形瓶中物质倒入砂芯漏斗后接油泵抽滤，并在红外灯下烘干得到Ba14CO3产品。步骤一中若采用化学反应瓶，化学反应瓶优选采用三口圆底烧瓶，且该三口圆底烧瓶的三个接口上分别设有蛇形冷凝管、玻璃进气塞及恒压滴液漏斗。氮化铝辐照过程为：将氮化铝装入铝管制成的辐照靶件后，再将辐照靶件放入反应堆中经热中子辐照，氮化铝经反应堆热中子辐照后由14N (n, p) 14C反应得到14C。其中，用于辐照的氮化铝化学纯度>95%，且碳含量<500 ppm，本发明在应用时需预先对氮化铝进行测定，进而保证后续制成的Ba14CO3纯度。
为了便于取材和促进反应效率，所述步骤二中金属氧化物为氧化铜，氧化炉的温度为600～1000℃。 
所述吸收池中无机碱水溶液为浓度0.1～4mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。当本发明的无机碱为氢氧化钡时可直接生成Ba14CO3，这时可省略步骤四和步骤五，但采用此种方式得到的Ba14CO3中杂质较多，因此本发明中优选采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液。 
所述步骤三中14CO2依次通过三个顺次接通的含有氢氧化钠或氢氧化钾溶液的吸收池，所述三个吸收池均设有吸收液加注与排放接口，且吸收池内底部设置有砂芯结构。本发明设计三个吸收池的目的便于充分吸收14CO2，而吸收池内的砂芯结构便于分散气泡；为了便于本发明采用气体导向时载气流通，三个吸收池应设有载气进口和载气出口，而为了便于向吸收池内加入和排放碱性水溶液，吸收池还应设有吸收液加注和排放口。载气及其带动的气体经过三个吸收池后，输出气体流向一个碱性水溶液的尾气吸收瓶内。 
所述步骤一中的化学反应瓶或氧化炉、步骤二中的氧化炉及步骤三中的吸收池顺次接通，且步骤一中生成的含14C的气相产物和步骤二中生成的14CO2均通过向步骤一中化学反应瓶或氧化炉中加入的载气进行导向，所述载气为空气、氧气两种气体中的一种或两种。本发明步骤一中生成含14C的气相产物若在化学反应瓶内进行，则载气还可混入氮气和稀有气体。 
为了避免运行和工作过程中受到外界因素的影响，所述步骤一～步骤五均在手套箱内进行。为了便于操作，手套箱设有管线接口，进而使本发明操作时便于料液加注、取出、反应器清洗，产物抽滤、烘干等操作。 
本发明提取含14C的气相产物的第一种实施方式，即湿法提取含14C的气相产物的技术，所述步骤一中生成含14C的气相产物在化学反应瓶内进行，所述无机酸水溶液为质量百分比浓度为40%~90%的一种或两种以上的无机酸。 
所述步骤一中无机酸水溶液为硫酸和磷酸的混酸溶液，且硫酸与磷酸的体积比为1：4～4：1。其中，硫酸和磷酸在混合前质量百分比浓度均为40%~90%。 
本发明提取含14C的气相产物的第二种实施方式，即干法提取含14C的气相产物的技术，所述步骤一中生成含14C的气相产物在氧化炉内进行，步骤一中氧化炉的氧化剂为流通的氧气，且步骤一中氧化炉的温度为900～1500℃。 
本发明中湿法制备含14C的气相产物较干法制备含14C的气相产物所需的装置更简易，装置更易实现，湿法制备含14C的气相产物更适合实验室小规模制取，而干法制备含14C的气相产物不产生腐蚀性的放射性废液，氮化铝固体废料容易处理，且可以使用大容量氧化炉来加大氮化铝处理量，进而适合大规模含14C的气相产物的抽取。 
本发明在应用时，吸收池内主要进行的化学反应为： 
14CO2 + OH- →14CO3  2++ H2O；
在沉淀过程中主要进行的化学反应为：
CO3 2+ + BaCl2 → Ba14CO3 +Cl-。
本发明在应用时，湿法提取含14C的气相产物中化学反应瓶进行的主要反应为： 
AlN + H+ → Al3+ + NH3；
Al4 14C3 + H+ → Al3+ + 14CH4；
14C + [O] → 14CO + 14CO2；
步骤二中氧化炉内进行的反应为：
14CH4 + CuO → 14CO2 + Cu；
14CO + CuO → 14CO2 + Cu；
Cu + O2 → CuO。
  本发明在应用时，干法提取含14C的气相产物中步骤一中氧化炉内进行的主要反应为： 
  AlN + O2 → Al2O3 + NO；
14C + O2 → 14CO + 14CO2；
  步骤二中氧化炉中进行的化学反应为：
14CO + CuO → 14CO2 + Cu；
Cu + O2→ CuO。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明制备Ba14CO3依次包括以下步骤：将辐照后的氮化铝取出并放入化学反应瓶或氧化炉中经过化学反应生成含14C的气相产物；将生成的含14C的气相产物通入含有金属氧化物的氧化炉中进行氧化还原反应生成14CO2；将生成的14CO2加入含有0.1～4mol/L的无机碱水溶液的吸收池中，14CO2在吸收池中生成含14C的碳酸盐；将生成的碳酸盐溶液加入锥形瓶中，并向锥形瓶中加入0.1～2 mol/L的BaCl2溶液生成Ba14CO3；将锥形瓶中物质倒入砂芯漏斗后接油泵抽滤，并在红外灯下烘干得到Ba14CO3产品。采用本发明制备Ba14CO3，整体工序简单，操作方便，且本发明应用时所依赖的反应堆为现有设备，而化学反应瓶、氧化炉、吸收池、锥形瓶、砂芯漏斗、油泵及红外灯均便于取材和实现，因本发明降低了繁琐的工序和设备的要求，使本发明制造出的Ba14CO3 所需的成本低，进而便于本发明制造出的Ba14CO3推广应用。 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。 
实施例1： 
取4根辐照后的AlN靶管（每管含AlN 4.2 g，辐照前N含量11%，HFETR中辐照时间：14 天），在真空手套箱中将靶管切开，将AlN样品倒入1000 mL三口圆底烧瓶中，在三口圆底烧瓶上接上蛇形冷凝管、玻璃进气塞和恒压滴液漏斗。在三个顺次接通的吸收池中分别注入0.2 mol/L的NaOH溶液20 mL，在尾气吸收瓶中加入4.0 mol/L的NaOH溶液250 mL，并将尾气管液封。向三口圆底烧瓶内注入高纯氮气，流速为20-30 mL/min。将含50g CrO3的硫酸与磷酸的混酸溶液400ml（按照1:1的体积比混合，混合前硫酸和磷酸的质量百分比浓度均为50%）滴加到三口圆底烧瓶中，同时开始搅拌，一个小时滴完，三口圆底烧瓶的温度保持在120℃。将三个吸收池的溶液全部收集到100 mL锥形瓶中，加入1.0 mol/L 的BaCl2溶液6 mL，用玻璃棒搅拌均匀。将锥形瓶中物质倒入砂芯漏斗后接油泵抽滤，红外灯下烘干得到Ba14CO3产品。14C活度用液体闪烁法测量，14C总活度为0.169 mCi， Ba14CO3比活度1.0 mCi/g，其中，mCi表示毫居里，1居里(Ci) = 1000毫居里(mCi)，1居里 = 3.7×1010贝克(Bq)。
实施例2： 
取4根辐照后的AlN靶管（每管含AlN 4.2 g，辐照前N含量11%，HFETR中辐照时间：14 天），在真空手套箱中将靶管切开，本实施例涉及两个氧化炉，第一氧化炉用于AlN在其内反应生成含14C的气相产物，第二氧化炉用于将第一氧化炉生成的含14C的气相产物完全转化为生成14CO2。将AlN样品加入具有氧化剂的第一氧化炉中。在三个吸收池中分别注入0.2 mol/L的NaOH溶液20 mL，在尾气吸收瓶中加入4.0 mol/L的NaOH溶液250 mL，并将尾气管液封。开启载气使其以20-30 mL/min的速度通过第一氧化炉。第二氧化炉中具有30gCuO，开启第二氧化炉并使其温度升温至750 oC，开启第一氧化炉，升温至1250 oC，反应5小时后让第一氧化炉和第二氧化炉程序降温。
将三个吸收池的溶液全部收集到100 mL锥形瓶中，加入1.0 mol/L 的BaCl2溶液6 mL，用玻璃棒搅拌均匀。将锥形瓶中物质倒入砂芯漏斗后接油泵抽滤，红外灯下烘干得到Ba14CO3产品。14C活度用液体闪烁法测量，14C总活度为0.123 mCi， Ba14CO3比活度1.2 mCi/g。 

Claims (9)

1.一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将辐照后的氮化铝取出并加入化学反应瓶中与含有氧化剂的质量百分比浓度为40%~90%的无机酸水溶液发生反应，或将辐照后的氮化铝加入含有氧化剂的氧化炉中发生氧化反应，进而生成含14C的气相产物；
步骤二、将步骤一中生成的含14C的气相产物通入含有金属氧化物的氧化炉中，并在氧化炉中进行氧化反应使通入氧化炉的所有含14C的气相产物均生成14CO2；
步骤三、将步骤二中生成的14CO2加入含有0.1～4mol/L的无机碱水溶液的吸收池中，14CO2在吸收池中生成含14C的碳酸盐；
步骤四、将步骤三中生成的碳酸盐溶液加入锥形瓶中，并向锥形瓶中加入0.1～2 mol/L的BaCl2溶液生成Ba14CO3；
步骤五、将锥形瓶中物质倒入砂芯漏斗后接油泵抽滤，并在红外灯下烘干得到Ba14CO3产品。
2.根据权利要求1所述的一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，所述步骤二中金属氧化物为氧化铜，氧化炉的温度为600～1000℃。
3.根据权利要求1所述的一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，所述吸收池中无机碱水溶液为浓度为0.1～4mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求3所述的一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，所述步骤三中14CO2依次通过三个顺次接通的含有氢氧化钠或氢氧化钾溶液的吸收池，所述三个吸收池均设有吸收液加注与排放接口，且吸收池内底部设置有砂芯结构。
5.根据权利要求1所述的一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的化学反应瓶或氧化炉、步骤二中的氧化炉及步骤三中的吸收池顺次接通，且步骤一中生成的含14C的气相产物和步骤二中生成的14CO2均通过向步骤一中化学反应瓶或氧化炉中加入的载气进行导向，所述载气为空气、氧气两种气体中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，所述步骤一～步骤五均在手套箱内进行。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，所述步骤一中生成含14C的气相产物在化学反应瓶内进行，所述无机酸水溶液为质量百分比浓度为40%~90%的一种或两种以上的无机酸。
8.根据权利要求7所述的一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，所述步骤一中无机酸水溶液为硫酸和磷酸的混酸溶液，且硫酸与磷酸的体积比为1：4～4：1。
9.根据权利要求1～6任一项所述的一种Ba14CO3的制备方法，其特征在于，所述步骤一中生成含14C的气相产物在氧化炉内进行，步骤一中氧化炉的氧化剂为流通的氧气，且步骤一中氧化炉的温度为900～1500℃。
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