CN109987620A - 一种Ba14CO3的干法制备装置 - Google Patents

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张劲松
陈云明
罗宁
孙志中
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    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
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Abstract

本发明属化工设备技术领域，具体涉及一种Ba14CO3的干法制备装置。包括：旋转氧化炉、催化氧化炉、吸收系统、惰性气体保护系统、进料装置、出料装置、旋转装置、控制器和切靶箱，所述旋转氧化炉、催化氧化炉、惰性气体保护系统和吸收系统通过管路依次连接；所述旋转氧化炉上还并联设置有进料装置、出料装置和旋转装置；所述进料装置、出料装置和旋转装置的另一端与控制器电连接；所述进料装置与切靶箱连接。本发明通过高温氧化方法将氮化铝靶料中的C提取出来，并经碱液吸收、沉淀、过滤和干燥等工序后制得BaCO。

Description

一种Ba14CO3的干法制备装置
技术领域
本发明属化工设备技术领域，具体涉及一种Ba14CO3的干法制备装置。
背景技术
14C是纯β长寿命放射性核素，半衰期为5730年，β射线能量为156keV，空气中的最大射程22cm，属于低毒核素。14C尿素呼气试验用于幽门螺杆菌的检测，以无痛、无创、快速简便、无交叉感染的优点，被国内外专家一致推荐为诊断幽门螺杆菌的金标准，在临床上已被广泛推广应用。同时，由于碳是构成有机物三大重要元素之一，所以14C标记化合物产品应用范围十分广泛，尤其14C标记的生物医药分子可用于进行药物的药代动力学和药理学研究，在生物医药研究中占有重要地位。
Ba14CO3作为是制备各种14C标记化合物的起始原料，通常以含氮化合物为原料，在反应堆中经热中子辐照后由14N(n,p)14C反应生成放射性核素14C，经化学转化为较稳定的Ba14CO3。Ba14CO3干法制备放射性废液产生量少，是目前主流工艺，它是将辐照后的AlN置于氧气中高温加热，14C被氧化成14CO2并被载带入碱液中吸收，吸收液经钡盐沉淀、过滤和干燥等工序后，得到Ba14CO3。干法制备装置结构是否科学合理对14C的提取效率和Ba14CO3产品的质量至关重要。目前的装置自动化水平较低，进出料需手工操作，过程繁琐；靶料与氧气接触不充分，存在提取效率低和提取时间长的缺点。
发明内容
本发明专利的目的在于：克服现有装置存在的操作繁琐、提取效率低等技术问题，提供一种Ba14CO3的干法制备装置。
本发明的技术方案是：
一种BaCO的干法制备装置，包括：旋转氧化炉、催化氧化炉、吸收系统、惰性气体保护系统、进料装置、出料装置、旋转装置、控制器和切靶箱，所述旋转氧化炉、催化氧化炉、惰性气体保护系统和吸收系统通过管路依次连接；所述旋转氧化炉上还并联设置有进料装置、出料装置和旋转装置；所述进料装置、出料装置和旋转装置的另一端与控制器电连接；所述进料装置与切靶箱连接。
如上所述旋转氧化炉还包括：炉管、炉膛、炉盖A、炉盖B；所述炉盖A、炉盖B分别设置在炉管两端，由控制器控制开闭；所述炉盖A上由旋转接头连接有进气管，炉盖B上由旋转接头连接有出气管。所述的进气管与氧气连接，出气管与催化氧化炉的进气管连接。
如上所述炉管为圆柱形，材质为刚玉，炉管在旋转装置的带动下可旋转；所述旋转装置由电机、主动齿轮和从动齿轮组成，从动齿轮固定在炉管上；控制器控制电机带动主动齿轮旋转，主动齿轮再带动从动齿轮转动。
如上所述炉管内中部设置有料舟，所述料舟两端设置有管堵A和管堵B。
如上所述的惰性气体保护系统包括：操作箱和过滤箱，所述操作箱侧面设有一根内外贯通的气管，气管上设有阀门，气管的内端与吸收系统连接，操作箱顶面设有排气孔；操作箱和过滤箱之间设有档门，用于隔离和互通。
如上所述吸收系统置于惰性气体保护系统中，吸收系统由安全瓶、吸收瓶和后处理瓶通过管路依次相连而成，所述安全瓶的入口管路与惰性气体保护系统的内端气管相连。
如上所述催化氧化炉中装填有氧化剂或催化剂，所述催化氧化炉还包括出气管，催化氧化炉的出气管与惰性气体保护系统操作箱侧面气管的外端相连。
如上所述的吸收系统中的吸收瓶不多于三个，吸收瓶中装有吸收碱液。
本发明的有益效果是：
本发明的Ba14CO3干法制备装置利用14N(n，p)14C的核反应，通过高温氧化方法将氮化铝靶料中的14C提取出来，并经碱液吸收、沉淀、过滤和干燥等工序后制得Ba14CO3。
本发明装置可以实现从反应堆辐照的氮化铝中高效提取出放射性碳-14，制得Ba14CO3，克服了现有装置操作繁琐、靶料易坠落、提取效率低和杂质引入量多的缺点，较大地提高了生产效能，减轻了生产人员的劳动强度，操作稳定性好、安全性高。
附图说明
图1为本发明所述一种Ba14CO3的干法制备装置连接示意图；
图2为本发明所述旋转氧化炉的结构示意图；
图3为本发明所述旋转氧化炉炉管的结构示意图；
其中，1.旋转氧化炉、2.催化氧化炉、3.吸收装置、4.惰性气体操作箱、5.进料装置、6.旋转装置、7.出料装置、8.控制器、9.伸缩杆、10.传送带11.炉盖A 12.从动齿轮、13.主动齿轮、14.炉管、15.炉膛、16.炉盖B、17.传送带、18.伸缩杆、19.管堵A、20.料舟、21.管堵B、22.进气管、23.出气管
具体实施方式
下面对本发明技术进行进一步描述：
如图1-3所示，一种Ba14CO3的干法制备装置，包括：旋转氧化炉1、催化氧化炉2、吸收系统3、惰性气体保护系统4、进料装置5、出料装置6、旋转装置7、控制器8和切靶箱9，所述旋转氧化炉1、催化氧化炉2、惰性气体保护系统4和吸收系统3通过管路依次连接；所述旋转氧化炉1上还并联设置有进料装置5、出料装置6和旋转装置7；所述进料装置5、出料装置6和旋转装置7的另一端与控制器8电连接；所述进料装置5与切靶箱9连接。
所述旋转氧化炉1还包括：炉管14、炉膛15、炉盖A11、炉盖B16；所述炉盖A11、炉盖B16分别设置在炉管14两端，由控制器8控制开闭；所述炉盖A11上由旋转接头连接有进气管22，炉盖B16上由旋转接头连接有出气管23，保证炉管14在旋转过程中不会漏气。所述的进气管22与氧气连接，出气管23与催化氧化炉2的进气管连接。
所述炉管14为圆柱形，本实施例中材质为刚玉，炉管14材质可为刚玉、不锈钢、陶瓷和石英。
炉管14在旋转装置7的带动下可旋转；所述旋转装置7由电机、主动齿轮13和从动齿轮12组成，从动齿轮12固定在炉管14上；控制器8控制电机带动主动齿轮13旋转，主动齿轮13再带动从动齿轮12转动，从而实现氧化炉炉管的转动。电机由变频装置控制，从而实现转速的连续可调。
所述炉管14内中部设置有料舟20，所述料舟20两端设置有管堵A19和管堵B21。
所述的惰性气体保护系统4包括：操作箱和过滤箱，所述操作箱侧面设有一根内外贯通的气管，气管上设有阀门，气管的内端与吸收系统3连接，操作箱顶面设有排气孔；操作箱和过滤箱之间设有档门，用于隔离和互通。
所述吸收系统3置于惰性气体保护系统4中，吸收系统3由安全瓶、吸收瓶和后处理瓶通过管路依次相连而成，所述安全瓶的入口管路与惰性气体保护系统4的内端气管相连。
所述催化氧化炉2中装填有氧化剂或催化剂，本实施例中催化氧化炉2中装填氧化铜；所述氧化剂可以为：CuO、MnO2、ZnO、Fe2O3、Fe3O4和稀土氧化物中的一种或几种任意比例混合，催化剂可以为：Pt和Pd中的一者或两者任意比例混合。
所述催化氧化炉2还包括出气管，催化氧化炉2的出气管与惰性气体保护系统4操作箱侧面气管的外端相连。
所述的吸收系统3中的吸收瓶不多于三个，吸收瓶中装有吸收碱液；所述吸收碱液为NaOH溶液或KOH溶液；本实施例中吸收系统3中的吸收瓶由两个组成，吸收瓶中装NaOH溶液。
根据实际生产的需要，可以对氧气流速、催化氧化炉2中的氧化铜装量、吸收液的浓度和体积等参数做适当调整。
本发明简要工作流程是：在切割箱9中用切割机将装有氮化铝靶筒切开，利用机械手将靶筒内的氮化铝靶料倒入料舟20，将料舟20放到进料装置5的传送带10上的模组上，控制器8将料舟20自动送入旋转氧化炉1指定位置后，炉盖A11和炉盖B16关闭，通氧气对系统中的空气置换后，开启旋转氧化炉1经行升温对14C进行氧化提取，氧化不完全的14CO在催化氧化炉2中被氧化为14CO2，所有14CO2被载带至置于惰性气体保护系统4中的吸收系统3的碱液吸收。吸收完成后，控制器8控制旋转氧化炉1降温，催化氧化炉2降温，温度降至200℃后，关闭旋转氧化炉1和催化氧化炉2，直接在惰性气体保护装置4中进行沉淀、过滤和干燥工序，得到Ba14CO3产品。控制器8控制伸缩杆18伸出，将管堵A19、料舟20和管堵B21依次推出至传送带10和传送带17上的模组上，伸缩杆18缩回，炉盖A11和炉盖B16关闭，完成出料过程。
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细描述的内容均可以采用现有技术。

Claims (8)

1.一种Ba14CO3的干法制备装置，其特征在于：包括：旋转氧化炉(1)、催化氧化炉(2)、吸收系统(3)、惰性气体保护系统(4)、进料装置(5)、出料装置(6)、旋转装置(7)、控制器(8)和切靶箱(9)，所述旋转氧化炉(1)、催化氧化炉(2)、惰性气体保护系统(4)和吸收系统(3)通过管路依次连接；所述旋转氧化炉(1)上还并联设置有进料装置(5)、出料装置(6)和旋转装置(7)；所述进料装置(5)、出料装置(6)和旋转装置(7)的另一端与控制器(8)电连接；所述进料装置(5)与切靶箱(9)连接。
2.如权利要求1所述的一种Ba14CO3的干法制备装置，其特征在于：所述旋转氧化炉(1)还包括：炉管(14)、炉膛(15)、炉盖A(11)、炉盖B(16)；所述炉盖A(11)、炉盖B(16)分别设置在炉管(14)两端，由控制器(8)控制开闭；所述炉盖A(11)上由旋转接头连接有进气管(22)，炉盖B(16)上由旋转接头连接有出气管(23)。所述的进气管(22)与氧气连接，出气管(23)与催化氧化炉(2)的进气管连接。
3.如权利要求1所述的一种Ba14CO3的干法制备装置，其特征在于：所述炉管(14)为圆柱形，材质为刚玉，炉管(14)在旋转装置(7)的带动下可旋转；所述旋转装置(7)由电机、主动齿轮(13)和从动齿轮(12)组成，从动齿轮(12)固定在炉管(14)上；控制器(8)控制电机带动主动齿轮(13)旋转，主动齿轮(13)再带动从动齿轮(12)转动。
4.如权利要求3所述的一种Ba14CO3的干法制备装置，其特征在于：所述炉管(14)内中部设置有料舟(20)，所述料舟(20)两端设置有管堵A(19)和管堵B(21)。
5.如权利要求1所述的一种Ba14CO3的干法制备装置，其特征在于：所述的惰性气体保护系统(4)包括：操作箱和过渡箱，所述操作箱侧面设有一根内外贯通的气管，气管上设有阀门，气管的内端与吸收系统(3)连接，操作箱顶面设有排气孔；操作箱和过滤箱之间设有档门，用于隔离和互通。
6.如权利要求1所述的一种Ba14CO3的干法制备装置，其特征在于：所述吸收系统(3)置于惰性气体保护系统(4)中，吸收系统(3)由安全瓶、吸收瓶和后处理瓶通过管路依次相连而成，所述安全瓶的入口管路与惰性气体保护系统(4)的内端气管相连。
7.如权利要求1所述的一种Ba14CO3的干法制备装置，其特征在于：所述催化氧化炉(2)中装填有氧化剂或催化剂，所述催化氧化炉(2)还包括出气管，催化氧化炉(2)的出气管与惰性气体保护系统(4)操作箱侧面气管的外端相连。
8.如权利要求1所述的一种Ba14CO3的干法制备装置，其特征在于：所述的吸收系统(3)中的吸收瓶不多于三个，吸收瓶中装有吸收碱液。
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