CN111389322A - 一种水热-热处理自动化实验平台 - Google Patents

Abstract

本发明的目的在于提供一种水热‑热处理自动化实验平台，包括基底材料处理区、称量水热区和热处理区，还包括立柱，以立柱为圆心，所述基底材料处理区、称量水热区和热处理区的投影在以立柱为圆心的同一圆弧面上，在基底材料处理区对应的立柱上设置有转运旋臂，转运旋臂绕立柱旋转，运转旋臂端部设置有支撑平台，支撑平台底板上设置有电磁铁。本发明将将基底材料处理、称量水热和热处理三个子流程集合为一体，采用自动化作业，提高精度的同时大幅提升了效率。

Description

一种水热-热处理自动化实验平台

技术领域

本发明属于化学实验领域，具体地涉及一种水热-热处理自动化实验装置。

背景技术

人民群众对蓝天白云的渴望使新能源研究变得炙手可热。电催化领域中的析氢反应（HER）、析氧反应（OER）是制备氢气、燃料电池、锂空气电池等下一代能源的理论基础[13-15]，因此对各类析氢析氧催化材料的研究也备受关注。如以NiCoP为代表的磷化物、硒化物、硫化物等，此类材料的制备过程共性是遵循“水热-热处理”的流程。因“水热-热处理”流程泛用性强，操作标准化程度高，所以以该流程为切入点，将无人化思潮引入电催化实验，探索研究无人化“水热-热处理”实验平台。

依据人为实验经验，将“水热-热处理”实验分解为：基底材料处理、药品处理、水热实验和热处理四个子流程。

基底材料处理和切割、清洗和干燥三个步骤。例如制备自支撑析氢、析氧催化剂，需要使用泡沫镍、泡沫铜、碳纸等作为基底材料。以泡沫镍为例，经过切割-清洗-干燥后方可进行水热实验。一般先用剪刀或切片机切割泡沫镍，之后用丙酮、稀盐酸、蒸馏水、乙醇等反复清洗，最后把泡沫镍放到真空烘箱内干燥得到干净样品，文献中两行字描述完的过程需要2~3小时才能完成；其原因是切片机、超声清洗机、真空烘箱这三种设备是独立工作的，需要研究人员的干预才能完成相应任务。

药品处理涉及药品的称量，对于颗粒状药品，药品粘接程度不同，有些药品颗粒易于分离，而有些水合物颗粒易于团聚。重量称取时并不轻松，尤其重量为毫克量级时，想要精准称取需要相当的耐心。以NiCoP的制备过程为例，需要先称取一定量的氯化镍、氯化钴、氟化氨、尿素，之后加入蒸馏水搅拌均匀，得到的溶液用于后续水热实验。称量过程面临难题是，药品粘接程度不同，如尿素颗粒易于分离，氟化氨或者一些水合物颗粒易于团聚。目前都是采用精准称量器，即带重量传感器和显示器的称量器，每个人在称量各种药品时都需要十分耐心。操作时间过长，而且操作时人为影响较大。

水热设备采用反应釜。

热处理一般采用管式炉。目前常用的管式炉均系采用国际先进技术研制开发的高性能高节能的新型电炉，有单管、双管、卧式、可开启式、立式、单温区、双温区、三温区等多种管式炉型。主要应用于大专院校、科研院所、工矿企业等实验和小批量生产之用。具有安全可靠、操作简单、控温精度高、保温效果好、温度范围大、炉膛温度均匀性高、温区多、可选配气氛、抽真空炉型等。可选择单设定点或30 段可编程控制器。节能型的陶瓷纤维材料和双层结构，可将外表温度降到常温。均温区长，操作简便，密封可靠，综合性能指标较高，处于国内领先水平。炉管可选择配置耐热钢、石英玻璃、陶瓷管等材料。热处理过程中用到管式炉，目前的普通管式炉包括具有加热功能的箱体，箱体内设置石英管容纳腔，箱体两侧由密封法兰盘密封，石英管放置在石英管容纳腔内，坩埚放置在石英管内。这种管式炉的石英管容纳腔比较大，而且坩埚也是采用普通的坩埚，这样只得选用比石英管内径小很多的坩埚。以NiCoP催化剂的制备为例，水热得到的NiCoO纳米棒清洗干燥之后，与次磷酸钠粉末放入管式炉中，在氩气保护下退火即得到NiCoP析氢催化剂。目前管式炉，一般如果热处理过程中，使用普通管式炉，则盛有样品的坩埚放入石英管时难以保持平稳，且石英管两侧的密封法兰盘也不易安装。

发明内容

依据人为实验经验，将“水热-热处理”实验分解为：基底材料处理、药品处理及水热实验和热处理三个子流程，并根据模块化思想设计子流程工艺模块以自主完成上述任务。

本发明的目的在于提供一种水热-热处理自动化实验平台，将基底材料处理、称量水热和热处理三个子流程集合为一体，采用自动化作业，提高精度的同时大幅提升了效率。

本发明的目的是以下述方式实现的：

一种水热-热处理自动化实验平台，包括基底材料处理区、称量水热区和热处理区，还包括立柱，以立柱为圆心，所述基底材料处理区、称量水热区和热处理区的投影在以立柱为圆心的同一圆弧面上，在基底材料处理区对应的立柱上设置有转运旋臂，转运旋臂绕立柱旋转，运转旋臂端部设置有支撑平台，支撑平台底板上设置有电磁铁；所述基底材料处理区包括烘箱，烘箱为真空烘箱，在真空烘箱内设置有切片机、传送装置和清洗装置，在切片机下部的烘箱内设置有传送装置，在传送装置出料口对应的烘箱内设置有清洗装置，所述切片机设置在真空烘箱的箱壁上，在切片机对应的箱壁上设置有进料口，进料口设置有密封盖，切片机包括切片平台，切片平台安装在真空烘箱的后壁上，在切片平台上设置有切口，在切口对应的上部设置有切割刀具，切割刀具通过伸缩装置设置在真空烘箱的后壁上，切割刀具靠近超声清洗装置的侧面下部设置有第一光电传感器，在清洗装置对应的真空烘箱顶部设置有溶液注入口，在清洗装置的底部设置有带阀门的排液管，排液管伸出到真空烘箱外面，清洗装置为超声清洗机，所述超声清洗机的清洗槽内还设置有网状支撑平台，网状支撑平台包括支撑架，支撑架包括顶板和底框，顶板和底框的同一侧通过两个支柱固定连接，远离支柱的底框端上铰接有网板，靠近支柱的网板端固定有钢丝绳，钢丝绳的顶部连接到电动葫芦上，电动葫芦固定在顶板的下表面上，支撑架顶板设置在电磁铁的正下方，且为永磁体，永磁体的磁性与电磁铁的磁性相吸，切片机驱动装置、切片机第一光电传感器、重力传感器、超声清洗装置的超声发生器和真空烘箱均和网状支撑平台的电动葫芦均与切片机控制器电连接；称量水热区包括称量设备和水热反应釜，水热反应釜通过旋臂设置在立柱上，热处理区设置有管式炉，管式炉通过旋臂设置在立柱上，切片机控制器、水热反应釜（加热设备）和管式炉（的加热设备）均与中央控制器电连接。

上述水热-热处理自动化实验平台，所述称量水热区布置称量装置和水热反应釜，水热反应釜内腔大于网状支撑平台。

上述水热-热处理自动化实验平台，所述立柱上套设轴承，轴承内圈固定在立柱上，轴承外圈套设有轮盘，转运旋臂固定在轮盘下部，还包括减速电机，减速电机的输出轴上套设转盘，转盘与轮盘的上部分啮合，以实现转运旋臂绕立柱旋转，减速电机与中央控制器电连接。

上述水热-热处理自动化实验平台，在转运旋臂的端部还设置有升降机构，升降机构的底端固定电磁铁，电磁铁与中央控制器电连接。

上述水热-热处理自动化实验平台，所述升降机构为安装在转运旋臂端部的电动推杆或电动丝杠结构或液压推杆，电磁铁固定在电动推杆底部或固定在电动丝杠结构动作件的底部或液压推杆的底部，电动推杆的电机或电动丝杠的驱动电机或液压推杆的液压油控制部分与中央控制器电连接。

上述水热-热处理自动化实验平台，该平台的实验方法包括以下步骤：

a.基底材料处理工序，称量水工序和热处理工序，首先布置基底材料处理区、称量水热区和热处理区，安装一立柱，以立柱为圆心，设置基底材料处理区、称量水热区和热处理区的投影在以立柱为圆心的同一圆弧面上，在基底材料处理区对应的立柱上安装转运旋臂，转运旋臂绕立柱旋转，运转旋臂端部设置有支撑平台，支撑平台底板上设置有电磁铁；

b.基底材料处理工序是将切割、清洗和干燥均设在同一容器内，即干燥是真空烘箱，在真空烘箱内设置切片机和超声清洗机，同时在超声清洗机内设置网状支撑平台，网状支撑平台的顶板为与支撑平台上的电磁铁相吸的永磁体，将基底材料在切片机上切片后通过传送装置传送到清洗槽内的网板上进行超声清洗；

c.称量水热工序：称量水热区设置有称量装置和水热反应釜，称量装置称量制作前驱体试剂后倒入水热反应釜，转运旋臂转动到超声清洗机的上面打开电磁铁的电源吸住网状支撑平台，然后转运旋臂继续旋转到水热反应釜上面，打开反应釜，断开电磁铁的电源，清洗干燥后的基底材料随同网状支撑平台一起下落入水热反应釜内，再盖上反应釜盖进行前驱体水热反应，前驱体水热反应后将水热反应溶剂倒出，加入磷化需要的试剂，盖上反应釜盖进行磷化，磷化结束打开反应釜盖；

d.热处理工序：开启电磁铁电源将网状支撑平台吸住，再转动旋臂到热处理区的坩埚上放，启动电动葫芦，则水热磷化后的基底材料便滑落到坩埚内，坩埚推入管式炉进行热处理。

上述水热-热处理自动化实验平台，所述在转运旋臂对应的轮盘底部设置的第二光电开关，转运旋臂带着清洗干燥后的基底材料旋转，当和第二光电开关感应到反应器时，电磁铁通电，同时电磁铁在升降机构的作用下向下落，下落距离由最初安装转运旋臂、反应釜和管式炉的位置确定后，输入中央到控制器，则到达反应釜后下落的距离正好是落入到反应釜底部中央控制器就断开电磁铁的电流，同时启动升降机构上升，升降机构将电磁铁移除反应釜后，反应釜盖盖紧，进行前驱体水热反应，前驱体水热反应的时间也是预先设置在控制器里的，前驱体水热反应后打开反应釜盖子；同样启动升降机构下降，同时启动电磁铁，将前驱体水热反应的基底材料吸住后上升降机构上升，中央控制器驱动旋臂向基底材料区旋转，第二光电开关感应到清洗装置后，下降将网状支撑平台放入到超声清洗槽内，进行超声清洗，超声清洗后重复运送基底材料动作，将网状支撑平台再送至反应釜中；再将磷化剂倒入反应釜，再盖上反应釜盖子进行磷化水热反应，反应时间也是预先在控制器里进行设置好的，磷化反应后，打开反应釜盖子，启动升降机构下落，同时开启电磁铁电源，使电磁铁吸住网状支撑平台然后上升，将水热反应后的基底材料带离反应釜，然后再次旋转，光电开关感应到管式炉的坩埚即停止旋转，在此过程中电磁铁一直能电，此时启动升降机构，使网状支撑平台下落，下落距离预先设计好由控制器控制升降机构下落，下落后，控制器开户电动葫芦拉动网板转动，使网板上反应后的基底材料滑落入管式炉的坩埚内，然后将坩埚推入到管式炉内的石英管中，盖上管式炉的端盖，进行加热处理。

通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明的石英容纳腔的形状与石英管形状一致，能够在加热时，使石英管受热均匀，而且热损耗小。密封构件能够方便安装，而且密封效果好。同时，坩埚的形状与石英管的形状相匹配，能够达到方便放置进石英管内，且容易保持平稳。

附图说明

图1是本发明区域处置图。

图2是本发明结构示意图。

图3是本发明真空烘干箱删除前壁后的结构示意图。

图4是图3超声清洗机删除前壁的结构示意图

图5是网状支撑平台的结构示意图。

图6是网状支撑平台的结构示意图。

图7为本发明称量装置结构示意图。

图8为本发明热处理装置结构示意图。

图9是热处理装置密封门结构示意图。

图10是热处理装置石英管配套坩埚结构示意图。

图11是坩埚结构示意图。

具体实施方式

如图1-11所示，一种水热-热处理自动化实验平台，包括基底材料处理区A、称量水热区B和热处理区C，还包括立柱，以立柱D为圆心，所述基底材料处理区、称量水热区和热处理区的投影在以立柱为圆心的同一圆弧面上，在基底材料处理区对应的立柱上设置有转运旋臂E，转运旋臂绕立柱旋转，运转旋臂端部设置有支撑平台F，支撑平台底板上设置有电磁铁G；所述基底材料处理区包括烘箱，烘箱为真空烘箱9，在真空烘箱内设置有切片机、传送装置和清洗装置，在切片机下部的烘箱内设置有传送装置6，在传送装置出料口对应的烘箱内设置有清洗装置8，所述切片机设置在真空烘箱的箱壁上，在切片机对应的箱壁上设置有进料口1，进料口设置有密封盖，切片机包括切片平台，切片平台安装在真空烘箱的后壁9上，在切片平台上设置有切口4，在切口对应的上部设置有切割刀具3，切割刀具通过伸缩装置设置在真空烘箱的后壁上，切割刀具固定在伸缩杆的底部，伸缩杆通过连接座固定在真空烘箱的后壁。切割刀具靠近超声清洗装置的侧面下部设置有第一光电传感器H，在清洗装置对应的真空烘箱顶部设置有溶液注入口，在清洗装置的底部设置有带阀门的排液管，排液管伸出到真空烘箱外面，清洗装置为超声清洗机，所述超声清洗机的清洗槽内还设置有网状支撑平台5，网状支撑平台包括支撑架12，支撑架包括顶板13和底框，顶板和底框的同一侧通过两个支柱14固定连接，远离支柱的底框端上铰接有网板15，靠近支柱的网板端固定有钢丝绳16，钢丝绳的顶部连接到电动葫芦17上，电动葫芦固定在顶板的下表面上，架顶板为永磁体，两个支柱之间的距离大于传送带的宽度，且传送带出料口正对两个支柱之间。网状支撑平台为运转装置，方便将切割清洗和干燥后的基底材料的运转。永磁体的磁性与电磁铁的磁性相吸，切片机驱动装置、切片机第一光电传感器、重力传感器、超声清洗装置的超声发生器和真空烘箱均和网状支撑平台的电动葫芦均与切片机控制器电连接；称量水热区包括称量设备和水热反应釜，水热反应釜通过旋臂设置在立柱上，热处理区设置有管式炉，管式炉通过旋臂设置在立柱上，切片机控制器、水热反应釜（加热设备）和管式炉（的加热设备）均与中央控制器电连接。

本发明的立柱上套设轴承，轴承内圈固定在立柱上，轴承外圈套设有轮盘，转运旋臂固定在轮盘下部，还包括减速电机，减速电机的输出轴上套设转盘，转盘与轮盘的上部分啮合，以实现转运旋臂绕立柱旋转，减速电机与中央控制器电连接。

本发明在转运旋臂的端部还设置有升降机构，升降机构的底端固定电磁铁，电磁铁与中央控制器电连接。

本发明的升降机构为安装在转运旋臂端部的电动推杆或电动丝杠结构或液压推杆，电磁铁固定在电动推杆底部或固定在电动丝杠结构动作件的底部或液压推杆的底部，电动推杆的电机或电动丝杠的驱动电机或液压推杆的液压油控制部分与中央控制器电连接。

基底材料处理的工作过程如下：

需要切片清洗时，真空烘干箱的顶盖打开，真空烘箱内的切片机采用市售现有切片机，切片机的切割刀具和切片平台均设置在真空烘箱内，基底材料通过人工或者牵引设备通过进料口1进到切片平台2上，切割刀具靠近超声清洗装置的侧面设置有光电传感器，光电传感器感应到基底材料时，控制器控制切片机驱动装置进行切割动作，将基底材料切割成需要的尺寸，下落到传送装置上，传送装置内设置有重力传感器，传送装置感应到重力变化后信号传送到控制器，控制器启动传送装置，将切割后的基底材料向超声清洗装置传送，基底材料进入到超声清洗装置。当传送装置感觉到重力，控制器启示传送装置传送基底材料，紧接着传送装置感应不到重力时，控制器控制传送装置停止，同时启示超声清洗装置进行超声清洗，超声清洗的时间根据不同的实验或者工况设置不同的时间，时间一到停止清洗，启示排液管上的阀门（该阀门为电磁阀），将清洗溶液排出，然后关闭阀门。然后将切割驱动装置拆除，盖上顶盖，真空烘箱开始进行真空烘干作业，烘干时间可以根据实验或工况预先设定。

本发明的称量水热区布置称量装置和水热反应釜，水热反应釜内腔大于网状支撑平台，方便网状支撑平台进出反应釜。

本发明的称量装置为自动化试剂称量平台，包括精准称量器16-1，精准称量器的底盘内嵌设重量传感器，在底盘的上部设置有试剂输送装置3-1，试剂输送装置包括盛装试剂的试剂管4-1，试剂管的一端设置有注入器6-1，试剂管的另一端设置出料管2-1，出料管的管径小于试剂管的管径，所述注入器为差动螺旋机构，由第一驱动机构驱动注入器在试剂管内移动，从而将试剂推出出料管，下落到底盘上进行称量；所述称量器的底盘上设有调节装置12-1，调节装置包括罩设在称量器外的壳体13-1，壳体的顶部为框架结构，壳体的一端设有余料出口18-1，在壳体内设置有推进器，推进器包括推进杆15-1，推进杆穿过壳体侧面伸入到壳体内，伸入到壳体内的推进杆端部设置有推板14-1，在水平面上推板的底面与底盘的上表面在同一平面内，且推板的底部尺寸与底盘的上表面尺寸相一致，以保证在试剂多余时，推进杆向精准称量的底盘移动，带动推板推动底盘上的药品向余料出口移动，调节装置还包括第二驱动机构7-1，推进杆在驱动机构的驱动下向底盘移动，继续移动推进杆，则推进杆将底盘上的试剂推出，下落到余料出口正下方设置有试剂回收斗18-1中。从而达到调节底盘上试剂多少的目的，第一驱动机构和第二驱动机构均与控制器电连接，进一步的重量传感器也与控制器电连接。

为了方便操作，本发明的注入器和调节装置分别设置在精准称量器的两侧，也可以设置在同一侧。

进一步地，所述调节装置为差动螺旋传动机构，伸出壳体外的推进杆外表面设置有螺纹，在推进杆上套设有第二从动轮盘11-1，第二从动轮盘与推进杆之间为螺纹配合，第二驱动机构7-1固定在机架1-1上，第二驱动机构的输出轴上套设有第二主动轮8-1，第二主动轮通过第二传动轮10-1与第二从动轮盘11-1相啮合，第二从动轮盘的外径和第二主动轮的外径均小于第二传动轮10-1的外径，第二传动轮通过轴承设置在轴承座上，轴承座9-1固定在机架上，第二从动轮盘11-1和推进杆15-1构成螺旋副，第二主动轮8-1、第二传动轮10-1与第二从动轮盘11-1构成差动螺旋传动机构的驱动机构。

进一步地，所述注入器为差动螺旋传动机构，包括活塞杆19-1，活塞杆端部设置有与试剂管相配的活塞，试剂管端部设置端盖5-1，活塞杆与端盖之间有间隙或者活塞杆与端盖之间为螺纹配合，端盖5-1固定在机架1上，活塞杆伸出端盖外，活塞杆为差动螺旋机构的螺杆，伸出端盖的活塞杆由第一驱动机构驱动旋转，所述第一驱动机构与第二驱动机架同样的结构，在图上未显示出来，其具体结构包括伸出端盖的活塞杆上套设有与活塞杆相配的第一从动轮盘，第一从动轮盘与活塞杆为螺纹配合，第一从动轮盘与活塞杆构成差动螺旋传动机构的螺旋副，第一驱动机构的输出轴上的第一主动轮通过第传动轮与第一从动轮盘啮合，第一驱动机构固定在机架上，第一从动轮盘的外径和第一主动轮的外径均小于第一传动轮的外径，第一主动轮、第一传动轮与第一从动轮盘构成差动螺旋传动机构的驱动机构，第一传动轮通过轴承设置在轴承座上，轴承座固定在机架上。

本发明试剂管4-1与出料管2-1之间由锥形管3-1连接，锥形管的纵向截图为直角梯形，直角线与试剂管的底部相重合，这样锥形管的管径逐渐减小到出料管的管径相一致，保证注入器推动试剂时能够无任何阻挡地进入到出料口，而且出料管管径小于试剂管管径，保证一次出料的量较小，方便控制出料量。

本自动称量装置的具体工作过程如下：

将试剂装进试剂管，通过控制器控制第一驱动机构，使注入器的活塞杆与出料口缓慢移动，从而将试剂推出下落到精准称量器的底盘上，精准称量装置的显示器上显示重量信息，同时将重量信息传送到称量控制器中，如果重量不足则启示第一驱动机构继续工作，如果重量相好，则控制器停止第一驱动机构。如果重量超过需要重量，则控制器启动调节机构的第二驱动机构，使推进杆向底盘及余料出口移动，推动底盘内的试剂向余料出口移动，部分试剂被推出下落到试剂回收斗中，当精准称量器显示重正好时，控制器停止第二驱动机构动作。完成本次试剂的称量。

本发明的热处理装置为管式炉，包括上箱体和下箱体，上箱体1-2与下箱体2-2内均设置有凹槽，上箱体与下箱体内凹槽配合形成石英管容纳腔3-2，在下箱体的凹槽的两侧均设置有密封构件，所述石英管容纳腔的形状与石英管形状相一致，所述密封构件包括固定在下箱体两侧的支撑环4-2，支撑环的位置与石英管容纳腔的两端的位置相对应，在支撑环上安装密封门5-2，密封门包括端盖6-2，端盖上设置有与石英管容纳腔连通的通气管7-2，端盖与支撑环是螺纹连接，端盖上套设有密封圈。

为了限位同时起到防尘作用，本发明端盖上还套设有盖板9-2，盖板的外径与支撑环的外径相同，这样盖板完全覆盖在支撑环端部。

本发明端盖上还设置有旋转把手10-2，方便安装和拆卸。

本发明石英管容纳腔内设置石英管11-2，石英管内放置坩埚12-2，坩埚的底部为平面形状，坩埚的两侧面为与石英管形状相匹配的弧形面，这样在放置坩埚时，容易保持坩埚平稳，而且能够方便快捷地将坩埚放置进石英管内。

水热-热处理自动化实验平台的实验方法包括以下步骤：

a.基底材料处理工序，称量水工序和热处理工序，首先布置基底材料处理区、称量水热区和热处理区，安装一立柱，以立柱为圆心，设置基底材料处理区、称量水热区和热处理区的投影在以立柱为圆心的同一圆弧面上，在基底材料处理区对应的立柱上安装转运旋臂，转运旋臂绕立柱旋转，运转旋臂端部设置有支撑平台，支撑平台底板上设置有电磁铁；

b.基底材料处理工序是将切割、清洗和干燥均设在同一容器内，即干燥是真空烘箱，在真空烘箱内设置切片机和超声清洗机，同时在超声清洗机内设置网状支撑平台，网状支撑平台的顶板为与支撑平台上的电磁铁相吸的永磁体，将基底材料在切片机上切片后通过传送装置传送到清洗槽内的网板上进行超声清洗；

c.称量水热工序：称量水热区设置有称量装置和水热反应釜，称量装置称量制作前驱体试剂后倒入水热反应釜，转运旋臂转动到超声清洗机的上面打开电磁铁的电源吸住网状支撑平台，然后转运旋臂继续旋转到水热反应釜上面，打开反应釜，断开电磁铁的电源，清洗干燥后的基底材料随同网状支撑平台一起下落入水热反应釜内，再盖上反应釜盖进行前驱体水热反应，前驱体水热反应后将水热反应溶剂倒出，加入磷化需要的试剂，盖上反应釜盖进行磷化，磷化结束打开反应釜盖；

d.热处理工序：开启电磁铁电源将网状支撑平台吸住，再转动旋臂到热处理区的坩埚上放，启动电动葫芦，则水热磷化后的基底材料便滑落到坩埚内，坩埚推入管式炉进行热处理。

进一步改进，所述在转运旋臂对应的轮盘底部设置的第二光电开关，转运旋臂带着清洗干燥后的基底材料旋转，当和第二光电开关感应到反应器时，电磁铁通电，同时电磁铁在升降机构的作用下向下落，下落距离由最初安装转运旋臂、反应釜和管式炉的位置确定后，输入中央到控制器，则到达反应釜后下落的距离正好是落入到反应釜底部中央控制器就断开电磁铁的电流，同时启动升降机构上升，升降机构将电磁铁移除反应釜后，反应釜盖盖紧，进行前驱体水热反应，前驱体水热反应的时间也是预先设置在控制器里的，前驱体水热反应后打开反应釜盖子；同样启动升降机构下降，同时启动电磁铁，将前驱体水热反应的基底材料吸住后上升降机构上升，中央控制器驱动旋臂向基底材料区旋转，第二光电开关感应到清洗装置后，下降将网状支撑平台放入到超声清洗槽内，进行超声清洗，超声清洗后重复运送基底材料动作，将网状支撑平台再送至反应釜中；再将磷化剂倒入反应釜，再盖上反应釜盖子进行磷化水热反应，反应时间也是预先在控制器里进行设置好的，磷化反应后，打开反应釜盖子，启动升降机构下落，同时开启电磁铁电源，使电磁铁吸住网状支撑平台然后上升，将水热反应后的基底材料带离反应釜，然后再次旋转，光电开关感应到管式炉的坩埚即停止旋转，在此过程中电磁铁一直能电，此时启动升降机构，使网状支撑平台下落，下落距离预先设计好由控制器控制升降机构下落，下落后，控制器开户电动葫芦拉动网板转动，使网板上反应后的基底材料滑落入管式炉的坩埚内，然后将坩埚推入到管式炉内的石英管中，盖上管式炉的端盖，进行加热处理。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (7)

1.一种水热-热处理自动化实验平台，包括基底材料处理区、称量水热区和热处理区，其特征在于：还包括立柱，以立柱为圆心，所述基底材料处理区、称量水热区和热处理区的投影在以立柱为圆心的同一圆弧面上，在基底材料处理区对应的立柱上设置有转运旋臂，转运旋臂绕立柱旋转，运转旋臂端部设置有支撑平台，支撑平台底板上设置有电磁铁；所述基底材料处理区包括烘箱，烘箱为真空烘箱，在真空烘箱内设置有切片机、传送装置和清洗装置，在切片机下部的烘箱内设置有传送装置，在传送装置出料口对应的烘箱内设置有清洗装置，所述切片机设置在真空烘箱的箱壁上，在切片机对应的箱壁上设置有进料口，进料口设置有密封盖，切片机包括切片平台，切片平台安装在真空烘箱的后壁上，在切片平台上设置有切口，在切口对应的上部设置有切割刀具，切割刀具通过伸缩装置设置在真空烘箱的后壁上，切割刀具靠近超声清洗装置的侧面下部设置有第一光电传感器，在清洗装置对应的真空烘箱顶部设置有溶液注入口，在清洗装置的底部设置有带阀门的排液管，排液管伸出到真空烘箱外面，清洗装置为超声清洗机，所述超声清洗机的清洗槽内还设置有网状支撑平台，网状支撑平台包括支撑架，支撑架包括顶板和底框，顶板和底框的同一侧通过两个支柱固定连接，远离支柱的底框端上铰接有网板，靠近支柱的网板端固定有钢丝绳，钢丝绳的顶部连接到电动葫芦上，电动葫芦固定在顶板的下表面上，支撑架顶板设置在电磁铁的正下方，且为永磁体，永磁体的磁性与电磁铁的磁性相吸，切片机驱动装置、切片机第一光电传感器、重力传感器、超声清洗装置的超声发生器和真空烘箱均和网状支撑平台的电动葫芦均与切片机控制器电连接；称量水热区包括称量设备和水热反应釜，水热反应釜通过旋臂设置在立柱上，热处理区设置有管式炉，管式炉通过旋臂设置在立柱上，切片机控制器、水热反应釜和管式炉均与中央控制器电连接。

2.根据权利要求1所述的水热-热处理自动化实验平台，其特征在于：所述称量水热区布置称量装置和水热反应釜，水热反应釜内腔大于网状支撑平台。

3.根据权利要求1所述的水热-热处理自动化实验平台，其特征在于：所述立柱上套设轴承，轴承内圈固定在立柱上，轴承外圈套设有轮盘，转运旋臂固定在轮盘下部，还包括减速电机，减速电机的输出轴上套设转盘，转盘与轮盘的上部分啮合，以实现转运旋臂绕立柱旋转，减速电机与中央控制器电连接。

4.根据权利要求3所述的水热-热处理自动化实验平台，其特征在于：在转运旋臂的端部还设置有升降机构，升降机构的底端固定电磁铁，电磁铁与中央控制器电连接。

5.根据权利要求4所述的水热-热处理自动化实验平台，其特征在于：所述升降机构为安装在转运旋臂端部的电动推杆或电动丝杠结构或液压推杆，电磁铁固定在电动推杆底部或固定在电动丝杠结构动作件的底部或液压推杆的底部，电动推杆的电机或电动丝杠的驱动电机或液压推杆的液压油控制部分与中央控制器电连接。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的水热-热处理自动化实验平台，其特征在于：其实验方法包括以下步骤：

基底材料处理工序，称量水工序和热处理工序，首先布置基底材料处理区、称量水热区和热处理区，安装一立柱，以立柱为圆心，设置基底材料处理区、称量水热区和热处理区的投影在以立柱为圆心的同一圆弧面上，在基底材料处理区对应的立柱上安装转运旋臂，转运旋臂绕立柱旋转，运转旋臂端部设置有支撑平台，支撑平台底板上设置有电磁铁；

基底材料处理工序是将切割、清洗和干燥均设在同一容器内，即干燥是真空烘箱，在真空烘箱内设置切片机和超声清洗机，同时在超声清洗机内设置网状支撑平台，网状支撑平台的顶板为与支撑平台上的电磁铁相吸的永磁体，将基底材料在切片机上切片后通过传送装置传送到清洗槽内的网板上进行超声清洗；

称量水热工序：称量水热区设置有称量装置和水热反应釜，称量装置称量制作前驱体试剂后倒入水热反应釜，转运旋臂转动到超声清洗机的上面打开电磁铁的电源吸住网状支撑平台，然后转运旋臂继续旋转到水热反应釜上面，打开反应釜，断开电磁铁的电源，清洗干燥后的基底材料随同网状支撑平台一起下落入水热反应釜内，再盖上反应釜盖进行前驱体水热反应，前驱体水热反应后将水热反应溶剂倒出，加入磷化需要的试剂，盖上反应釜盖进行磷化，磷化结束打开反应釜盖；

热处理工序：开启电磁铁电源将网状支撑平台吸住，再转动旋臂到热处理区的坩埚上放，启动电动葫芦，则水热磷化后的基底材料便滑落到坩埚内，坩埚推入管式炉进行热处理。

7.根据权利要求6所述的水热-热处理自动化实验平台，其特征在于：所述在转运旋臂对应的轮盘底部设置的第二光电开关，转运旋臂带着清洗干燥后的基底材料旋转，当和第二光电开关感应到反应器时，电磁铁通电，同时电磁铁在升降机构的作用下向下落，下落距离由最初安装转运旋臂、反应釜和管式炉的位置确定后，输入中央到控制器，则到达反应釜后下落的距离正好是落入到反应釜底部中央控制器就断开电磁铁的电流，同时启动升降机构上升，升降机构将电磁铁移除反应釜后，反应釜盖盖紧，进行前驱体水热反应，前驱体水热反应的时间也是预先设置在控制器里的，前驱体水热反应后打开反应釜盖子；同样启动升降机构下降，同时启动电磁铁，将前驱体水热反应的基底材料吸住后上升降机构上升，中央控制器驱动旋臂向基底材料区旋转，第二光电开关感应到清洗装置后，下降将网状支撑平台放入到超声清洗槽内，进行超声清洗，超声清洗后重复运送基底材料动作，将网状支撑平台再送至反应釜中；再将磷化剂倒入反应釜，再盖上反应釜盖子进行磷化水热反应，反应时间也是预先在控制器里进行设置好的，磷化反应后，打开反应釜盖子，启动升降机构下落，同时开启电磁铁电源，使电磁铁吸住网状支撑平台然后上升，将水热反应后的基底材料带离反应釜，然后再次旋转，光电开关感应到管式炉的坩埚即停止旋转，在此过程中电磁铁一直能电，此时启动升降机构，使网状支撑平台下落，下落距离预先设计好由控制器控制升降机构下落，下落后，控制器开户电动葫芦拉动网板转动，使网板上反应后的基底材料滑落入管式炉的坩埚内，然后将坩埚推入到管式炉内的石英管中，盖上管式炉的端盖，进行加热处理。

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