CN210180789U - 一种环境水样品中c-14前处理装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种环境水样品中C‑14前处理装置，包括夹套玻璃反应釜，夹套玻璃反应釜由内部的玻璃反应釜以及包覆在玻璃反应釜外侧的密封夹套组成，玻璃反应釜的外壁和密封夹套的内壁之间形成加热腔，玻璃反应釜的顶部设有密封盖，密封盖上设有进气口，出气口以及加料口，密封夹套上设有恒温水浴进口和恒温水浴出口，所述进气口连接吹气机构，出气口连接二氧化碳捕集机构，加料口连接加料管，加料管上设有控制阀。该装置可用于环境水样品中无机C‑14和有机C‑14的前处理，解决了大体积水样品的反应容器气密性、湿法氧化法处理有机碳的温度控制、反应过程中试剂的添加等问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及辐射环境监测领域，能用于水中无机碳和有机碳的前处理，尤其是涉及一种环境水样品中C-14前处理装置。
背景技术
水中的14C是大气CO2通过气—海界面交换进入海洋并溶解于海水、湖水，浮游植物则通过光合作用将溶解的无机碳转换为有机碳。14C在环境水中的存在形式有溶解无机碳(DIC)、溶解有机碳(DOC)、颗粒有机碳(POC)、颗粒无机碳(PIC)和挥发有机碳(VOC)等。
从海洋学研究的角度出发，测定14C在不同形态有机物及无机物中的含量可以直接了解海洋中碳元素的分布、转移及循环过程。从核设施环境评价的角度出发，测定14C在环境水体中的含量可直接了解核设施对环境的辐射影响。
由于水中含碳量较低，采集一个14C样品的需水量可能很大(数十升到数百升)，有必要在采样时进行浓缩前处理，形成碳酸盐沉淀，现在还没有一套稳定的C-14前处理装置。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了解决现有技术存在的缺陷，提供一种环境水样品中C-14前处理装置。
为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：
一种环境水样品中C-14前处理装置，包括夹套玻璃反应釜，夹套玻璃反应釜由内部的玻璃反应釜以及包覆在玻璃反应釜外侧的密封夹套组成，玻璃反应釜的外壁和密封夹套的内壁之间形成加热腔，玻璃反应釜的顶部设有密封盖，密封盖上设有进气口，出气口以及加料口，密封夹套上设有恒温水浴进口和恒温水浴出口，所述进气口连接吹气机构，出气口连接二氧化碳捕集机构，加料口连接加料管，加料管上设有控制阀。
进一步，所述吹气机构包括设置在进气口处的氮气供给管，氮气供给管从进气口伸入到玻璃反应釜内腔的底部，氮气供给管的端部通过流量计和节流阀连接氮气罐。
进一步，所述恒温水浴进口连接恒温进水管，恒温水浴出口连接恒温出水管，恒温进水管和恒温出水管连接水浴锅，恒温进水管上设有控制阀。
进一步，所述二氧化碳捕集机构包括与出气口连接的冷凝管，与冷凝管连接的洗气瓶以及与洗气瓶连接的第一碱液吸收瓶组或第二碱液吸收瓶组。
进一步，所述第一碱液吸收瓶组包括两个相互连通的碱液吸收瓶。
进一步，所述第二碱液吸收瓶组包括两个相互连通的碱液吸收瓶。
进一步，所述玻璃反应釜的底部设有放料口，放料口处设有调节手柄。
进一步，所述玻璃反应釜和密封盖之间通过O型密封圈和法兰夹密封。
进一步，所述洗气瓶内添加150ml的硫酸溶液，硫酸含量为5％。
进一步，碱液吸收瓶内添加2mol/L的NaOH溶液150ml。
本实用新型的有益效果为：该装置可用于环境水样品中无机C-14和有机C-14的前处理，解决了大体积水样品的反应容器气密性、湿法氧化法处理有机碳的温度控制、反应过程中试剂的添加等问题。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图；
图2为本实用新型第一碱液吸收瓶组的示意图；
图3为本实用新型第二碱液吸收瓶组的示意图。
具体实施方式
如图1至图3所示，一种环境水样品中C-14前处理装置，包括夹套玻璃反应釜，夹套玻璃反应釜由内部的玻璃反应釜1以及包覆在玻璃反应釜1外侧的密封夹套2组成，玻璃反应釜1的外壁和密封夹套2的内壁之间形成加热腔3，玻璃反应釜1的顶部设有密封盖4，密封盖4上设有进气口5，出气口6以及加料口7，密封夹套2上设有恒温水浴进口8和恒温水浴出口9，进气口5连接吹气机构，出气口6连接二氧化碳捕集机构，加料口7连接加料管10，加料管上设有控制阀。
进一步，吹气机构包括设置在进气口5处的氮气供给管11，氮气供给管11从进气口5伸入到玻璃反应釜1内腔的底部，经具砂板后形成细小气泡，氮气供给管11的端部通过流量计12和节流阀26连接氮气罐13。
恒温水浴进口8连接恒温进水管14，恒温水浴出口9连接恒温出水管15，恒温进水管14和恒温出水管15连接水浴锅16，恒温进水管14上设有控制阀。
进一步，二氧化碳捕集机构包括与出气口6连接的冷凝管17，与冷凝管17连接的洗气瓶18以及与洗气瓶18连接的第一碱液吸收瓶组或第二碱液吸收瓶组。第一碱液吸收瓶组包括两个相互连通的碱液吸收瓶19和碱液吸收瓶20。第二碱液吸收瓶组包括两个相互连通的碱液吸收瓶21和碱液吸收瓶22。
进一步，玻璃反应釜1的底部设有放料口23，放料口23处设有调节手柄24。玻璃反应釜1和密封盖4之间通过O型密封圈和法兰夹25密封。
该装置的工作原理为：采用鼓泡法对无机C-14进行前处理，通过加酸、通气载带，将水中无机C-14转化为14CO2由碱液捕集。采用过硫酸钾湿法氧化法对有机C-14进行前处理，通过氧化、加热、通气载带，将水中有机C-14转化为14CO2由碱液捕集。
使用前对装置的基本性能检验：
向20L蒸馏水中加入4g无水碳酸钠作为空白样品，采用该装置进行无机碳的回收率实验，得到的无机碳酸钙质量与理论值之比为99.4％，说明基于该装置建立的实验流程对无机碳的回收率良好。
向20L蒸馏水中加入1g蔗糖作为空白样品，采用该装置进行有机碳的回收率实验，得到的有机碳酸钙质量与理论值之比为98％，说明基于该装置建立的实验流程对有机碳的回收率良好。
基于图1至图3的流程开展实验，采用过硫酸钾和过氧化氢作为氧化剂，硫酸亚铁和二氧化钛作为催化剂。实验的具体流程如下：
1)连接高纯氮气罐13、流量计12至玻璃反应釜1的进气口5，洗气瓶18中装入5％的硫酸150ml，碱液吸收瓶19，碱液吸收瓶20，碱液吸收瓶21，碱液吸收瓶22中各装入2mol/L的NaOH溶液150ml捕集二氧化碳。将冷凝管17与洗气瓶18以及碱液吸收瓶19，碱液吸收瓶20连接；
2)通过水泵抽水一次性向玻璃反应釜1中加入样品20L，盖好密封盖4后，通过玻璃反应釜1上方加料口7加入60g过硫酸钾，1.0g二氧化钛，200ml浓硫酸，关闭加料口7处的控制阀。
3)将玻璃反应釜1的出气口6与冷凝管17连接。检查流程无异常后打开氮气供给管11上的节流阀26，流速为1L/min，通气90min，以驱赶样品中的无机C-14。
4)关闭节流阀，取下碱液吸收瓶19，碱液吸收瓶20，换成碱液吸收瓶21，碱液吸收瓶22。打开加料口7，加入60ml硫酸亚铁溶液(0.2mol/L)，200ml过氧化氢，关闭加料口7。
5)打开冷凝管17，打开氮气供给管11上的节流阀26，调节流速为0.5L/min。将玻璃反应釜1连接水浴锅16，加热至93℃。
6)300min后，关闭水浴锅16，关闭氮气。取下碱液吸收瓶21，碱液吸收瓶22，拧开玻璃反应釜1下方的调节手柄24，将样品放出后用蒸馏水冲洗容器。
7)收集步骤3)和5)中的碱液吸收瓶，将碱液吸收瓶19，碱液吸收瓶20中的碱液制成碳酸钙，得到样品中无机碳的碳酸钙质量，碱液吸收瓶21，碱液吸收瓶22中的碱液得到的是样品中的有机碳酸钙。
该装置采用鼓泡法对无机C-14进行前处理，通过加酸、通气载带，将水中无机C-14转化为14CO2由碱液捕集。采用过硫酸钾湿法氧化法对有机C-14进行前处理，通过氧化、加热、通气载带，将水中有机C-14转化为14CO2由碱液捕集。可用于环境水样品中无机C-14和有机C-14的前处理，解决了大体积水样品的反应容器气密性、湿法氧化法处理有机碳的温度控制、反应过程中试剂的添加等问题。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型的范围内。本实用新型要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种环境水样品中C-14前处理装置，包括夹套玻璃反应釜，其特征在于，夹套玻璃反应釜由内部的玻璃反应釜以及包覆在玻璃反应釜外侧的密封夹套组成，玻璃反应釜的外壁和密封夹套的内壁之间形成加热腔，玻璃反应釜的顶部设有密封盖，密封盖上设有进气口，出气口以及加料口，密封夹套上设有恒温水浴进口和恒温水浴出口，所述进气口连接吹气机构，出气口连接二氧化碳捕集机构，加料口连接加料管，加料管上设有控制阀。
2.根据权利要求1所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，所述吹气机构包括设置在进气口处的氮气供给管，氮气供给管从进气口伸入到玻璃反应釜内腔的底部，氮气供给管的端部通过流量计和节流阀连接氮气罐。
3.根据权利要求1或2所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，所述恒温水浴进口连接恒温进水管，恒温水浴出口连接恒温出水管，恒温进水管和恒温出水管连接水浴锅，恒温进水管上设有控制阀。
4.根据权利要求3所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，所述二氧化碳捕集机构包括与出气口连接的冷凝管，与冷凝管连接的洗气瓶以及与洗气瓶连接的第一碱液吸收瓶组或第二碱液吸收瓶组。
5.根据权利要求4所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，所述第一碱液吸收瓶组包括两个相互连通的碱液吸收瓶。
6.根据权利要求4所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，所述第二碱液吸收瓶组包括两个相互连通的碱液吸收瓶。
7.根据权利要求1所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，所述玻璃反应釜的底部设有放料口，放料口处设有调节手柄。
8.根据权利要求1所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，所述玻璃反应釜和密封盖之间通过O型密封圈和法兰夹密封。
9.根据权利要求5或6所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，所述洗气瓶内添加150ml的硫酸溶液，硫酸含量为5％。
10.根据权利要求5或6所述的一种环境水样品中C-14前处理装置，其特征在于，碱液吸收瓶内添加2mol/L的NaOH溶液150ml。
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| CN201920579803.5U CN210180789U (zh) | 2019-04-26 | 2019-04-26 | 一种环境水样品中c-14前处理装置 |
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| CN201920579803.5U CN210180789U (zh) | 2019-04-26 | 2019-04-26 | 一种环境水样品中c-14前处理装置 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113188863A (zh) * | 2021-04-21 | 2021-07-30 | 国家卫生健康委职业安全卫生研究中心(国家卫生健康委煤炭工业职业医学研究中心) | 一种尿液中14c的定量检测方法 |
| TWI755071B (zh) * | 2020-09-23 | 2022-02-11 | 黃慶村 | 以廢離子交換樹脂的濕法降解廢液製備可硬化漿，並用以固化/固定其他廢棄物的方法，以及改良的廢離子交換樹脂與有機物的濕法氧化方法 |
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- 2019-04-26 CN CN201920579803.5U patent/CN210180789U/zh active Active
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