CN113188863A - 一种尿液中14c的定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种尿液中14C的定量检测方法，属于放射卫生技术领域。包括如下步骤：(1)量取一定体积的尿样，加入过硫酸钾并加热、搅拌，将尿样中的有机碳和无机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气吹扫后用碱液吸收。(2)将吸收液用氯化铵调节pH，加入饱和氯化钙溶液生成碳酸钙沉淀，静置，抽滤，干燥。(3)将制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成粉末，称取适量粉末，用液体闪烁计数仪进行14C的活度测量。本专利中提供的方法准确度高，回收率高，检测结果稳定，能够满足尿液样品中14C活度浓度的分析。
Description
技术领域
本发明属于放射卫生技术领域，涉及一种尿液中14C的检测方法。
背景技术
14C是一种弱β放射性核素，最大能量为156keV，半衰期长达5730 年，其来源有天然和人工两种。天然14C的主要来源是宇宙射线与14N 的(n,p)反应；人工14C来源主要是核爆炸实验以及核燃料循环(核动力反应堆和乏燃料后处理厂)，主要通过气态流出物和液态流出物两种方式排放到环境中。空气中的14C可参与植物的光合作用，从而进入生物圈，由于碳是组成生物体的重要元素，因此14C被人体吸收后，可存在长期内照射风险，世界卫生组织和联合国环境规划署等机构把14C定义为影响人体健康的8个主要放射性核素之一。
近年来，随着我国核电事业的发展，国家加强了对环境，尤其是核电站周边14C的监测力度，环境中14C监测涉及的样品有水样、核电排放物、生物样品等等。目前国外有水中14C的ISO标准(ISO 13162-2011)，国内有空气中14C的取样和测定方法(EJ/T 1008-96) 和核动力厂液态流出物中14C分析方法(HJ 1056-2019)的标准。但是现有14C的监测方法还不够健全，尤其是对于复杂基体的样品，如尿样、血液等样品，还没有成熟统一的监测方法。为了完善14C监测体系，更好的监测14C在体内的分布情况，需要针对尿样建立成熟的14C分析方法，这对于评价14C对人体造成的内照射剂量，保护职业人员或者公众健康都具有重要意义。
发明内容
针对现有14C分析方法不够健全的问题，本发明的目的是提供一种尿液中14C的检测方法，以实现相关场所工作人员的职业健康监测。采用该方法可获得较高的回收率，且稳定性好，准确度高。
为达到职业健康监护目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种尿液中14C的定量检测方法，所述方法依次包括如下步骤：
(1)搭建反应装置，如图1所示。反应装置由三口烧瓶，三口烧瓶配有冷凝管，同时采用两级串联的碱液吸收瓶作为气体吸收装置；量取一定体积V的尿样，置于圆底烧瓶中，加入过硫酸钾；
(2)碳氧化为CO2：将步骤(1)装置中通入氮气，加热并磁力搅拌，冷凝回流；将尿样中的有机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气吹扫后用串联的两级碱液吸收；
(3)制备碳酸钙沉淀：将步骤(2)得到的两级碱液吸收液合并用氯化铵调节pH，加入饱和氯化钙溶液直至完全生成碳酸钙沉淀，静置，抽滤，干燥，制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成粉末，称重为M2；
(4)液闪样品制备：称取适量步骤(3)得到的碳酸钙粉末M1，加入超纯水和闪烁液，制成待测样品；
(5)测量：将步骤(4)中的待测样品避光后用液体闪烁计数仪进行14C的活度测量；液闪测量时应打开PAC(脉冲幅度甄别)，如表 1所示，PAC开启时，本底值降低，优质因子增高，检测结果更准确。
表1 PAC对检测数据的影响
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(1)的装置中，所述圆底烧瓶为500mL三口烧瓶，冷凝管为长度25cm的球形冷凝管。碱液吸收瓶为直径30mm,长度28 cm。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(1)中，所述样品为尿样体积V为80～120mL，加入过硫酸钾的量为10g。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(2)中，加热至95℃开始计时，恒温反应时间为60min，同时打开磁力搅拌。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(2)中，所述载气为氮气，并控制流速为0.5L/min。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(2)中，所述碱液为1mol/L氢氧化钠，每一级所需量为50mL，需要两个吸收管串联。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(3)中，调节pH为10.0～10.5。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(3)中，抽滤至近干时需加入乙醇溶液使沉淀快速干燥，然后将其放入红外烤箱，烘烤3次，每次5min。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(4)中，称取M2＝1g碳酸钙粉末，对应加入液闪计数瓶中，并加入6mL超纯水。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(4)中，闪烁液加入12mL，加热并充分摇匀。所述闪烁液为INSET-GEL，如PerkinElmer公司的INSTA-GEL PLUS闪烁液。
在一种优选的实验方案中，本发明提供一种尿液中14C的检测方法，其中步骤(5)中，需避光24小时后开始检测，测量时间300min。
将碳酸钙标准品、本底样品以及待测样品放入液体闪烁计数仪进行测量得到计数率，以此计算液体闪烁计数仪效率E和尿样中14C比活度A，公式如下：
式中：
E为液体闪烁计数仪的计数效率，cpm；
NS为已知碳酸钙标准品的计数率，cpm；已知碳酸钙标准品为已知活度的放射性14C碳酸钙粉末；
N0为本底值的计数率，cpm；本底值计数率指的是无放射性14C 碳酸钙粉末的计数率；
D为已知碳酸钙标准品的活度，Bq；
A为尿样中14C的活度浓度，Bq/L；
N1为被检尿样产生的碳酸钙的计数率，cpm；
M1为称取用于液体闪烁计数仪检测的尿样产生的碳酸钙粉末的质量，g；
M2为被检尿样体积V生成的碳酸钙总重量，g；
V为被检尿样总体积，L；
Y为样品回收率，％。
样品回收率Y的为测定值，测定方法：尿素替代上述待测尿液制备碳酸钙的方法，然后计算实际生成的碳酸钙比上尿素理论产生的碳酸钙的百分比。
实验所用仪器为美国PE公司的6220液体闪烁计数器，测量时间300min时对于尿中14C的探测下限为0.22Bq/L，达到了测量要求。
本发明的有益效果在于，利用本发明的尿中14C的分析方法，能够将尿中的有机碳完全氧化为CO2，有效去除了其他放射性核素的干扰。实验结果表明，该方法具有良好的回收率和准确度。
附图说明
图1为搭建反应装置；
1为氮气瓶；2为阀门；3为流量计；4为冷凝管；5为三口烧瓶； 6为磁子；7为带磁力搅拌的加热炉；8为温度计；9～10为吸收瓶。
图2为示例性的本发明的尿液中14C的分析方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，实施例1：采用尿素载体优化
(1)依次称取0.7g、0.9g、1.1g、1.3g、1.5g尿素，加入50mL 水，获取被测样品；
(2)将样品加入三口烧瓶，加入10g过硫酸钾，连接冷凝装置，通入氮气，控制气流速为0.5L/min，气体出口连接两个装有50mL 1mol/L的氢氧化钠吸收液；
(3)将温度调至95±3℃，打开磁力搅拌，当温度上升至95℃时开始计时，反应时间为60min；
(4)反应结束后，将吸收液转移至烧杯中，用氯化铵调节pH为 10.0～10.5；
(5)加入饱和氯化钙溶液形成沉淀，静置至上清液澄清；
(6)将沉淀进行抽滤，抽滤至近干加入乙醇溶液使沉淀快速干燥，然后放入红外箱进行烘干；
(7)计算样品回收率如下表：
表2尿素载体优化回收率(回收率有的大于100％，是属于误差范围之内的)
从表2中可以看出，建立的尿中14C的分析方法效果良好，平行样品分析结果之间精密度较高，表明该方法具有良好的稳定性和重复性。尿素质量0.5-1.5g,回收率介于80.95％-104.34％，均优于80％。
实施例2：反应时间优化
(1)称取0.7g尿素若干份，加入50mL水，获取被测样品；
(2)将样品加入三口烧瓶，加入10g过硫酸钾，连接冷凝装置，通入氮气，控制氮气流速为0.5L/min，气体出口连接两个装有50 ml 1mol/L的氢氧化钠吸收液；
(3)将温度设置至95±3℃，打开磁力搅拌，当温度上升至95℃时开始计时，反应时间依次为90min、80min、70min、60min、 50min、40min、30min、20min；
(4)反应结束后，将吸收液转移至烧杯中，用氯化铵调节pH为 10.0～10.5；
(5)加入饱和氯化钙溶液形成沉淀，静置至上清液澄清；
(6)将沉淀进行抽滤，抽滤至近干加入乙醇溶液使沉淀快速干燥，然后放入烘箱进行烘干；
(7)烘干后在干燥器中冷却至室温，称重，计算化学回收率。如下表：
表3反应时间优化回收率(回收率有的大于100％，是属于误差范围之内的)
从表3中可以看出，建立的尿中14C的分析方法效果良好，反应时间在40min以上，回收率接近100％。
实施例3：尿样测定
(1)量取120mL尿样，获得被测样品；
(2)将样品加入三口烧瓶，加入10g过硫酸钾，连接冷凝装置，通入氮气，控制氮气流速为0.5L/min，气体出口连接两个装有50 mL 1mol/L的氢氧化钠吸收液；
(3)将温度调至95±3℃，打开磁力搅拌，当温度上升至95℃时开始计时，反应时间为60min；
(4)反应结束后，将吸收液转移至烧杯中，用氯化铵调节pH为 10.0～10.5；
(5)加入饱和氯化钙溶液形成沉淀，静置至上清液澄清；
(6)将沉淀进行抽滤，抽滤至近干加入乙醇溶液使沉淀快速干燥，然后放入烘箱进行烘干；
(7)烘干后在干燥器中冷却至室温，称重；
(8)称取上述1g碳酸钙粉末置于液闪计数瓶中，加入6mL超纯水，再加入12mL闪烁液，加热并充分摇匀；
(9)将待测样品放入液体闪烁仪中避光24h后开始检测；
(10)检测完成后液闪计数仪效率E及样品活度A，分别由公式(1) 和公式(2)计算
式中：
E为液体闪烁计数仪的计数效率，cpm；
NS为碳酸钙标准品的计数率，cpm；
N0为本底值的计数率，cpm；
D为碳酸钙标准品的活度，Bq；
A为尿样中14C的活度浓度，Bq/L；
N1为被检尿样的碳酸钙计数率，cpm；
M1为称取碳酸钙粉末的质量，g；
M2为被检尿样生成的碳酸钙总重量，g；
V为被检尿样总体积，L；
Y为样品回收率，％。
表4尿样实测结果
*碳酸钙标准品比活度为0.944Bq/g
经过回收率计算可得，本方法回收率可达100％，准确度较高，足以满足尿样分析，从表4可以看到，实际测得尿样中14C比活度分别为0.3190Bq/L，0.5978Bq/L，0.8602Bq/L，0.7368Bq/L。
Claims (10)
1.一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，所述方法依次包括如下步骤：
(1)搭建反应装置，反应装置由三口烧瓶，三口烧瓶配有冷凝管，同时采用两级串联的碱液吸收瓶作为气体吸收装置；量取一定体积V的尿样，置于圆底烧瓶中，加入过硫酸钾；
(2)碳氧化为CO2：将步骤(1)装置中通入氮气，加热并磁力搅拌，冷凝回流；将尿样中的有机碳转化为二氧化碳，生成的二氧化碳通过载气吹扫后用串联的两级碱液吸收；
(3)制备碳酸钙沉淀：将步骤(2)得到的两级碱液吸收液合并用氯化铵调节pH，加入饱和氯化钙溶液直至完全生成碳酸钙沉淀，静置，抽滤，干燥，制成的碳酸钙沉淀粉末用研钵研磨成粉末，称重为M2；
(4)液闪样品制备：称取适量步骤(3)得到的碳酸钙粉末M1，加入超纯水和闪烁液，制成待测样品；
(5)测量：将步骤(4)中的待测样品避光后用液体闪烁计数仪进行测量。
2.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(5)采用液体闪烁计数仪进行液闪测量时应打开PAC(脉冲幅度甄别)。
3.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述样品为尿样体积V为80～120mL，加入过硫酸钾的量为10g；其中步骤(2)中，所述碱液为1mol/L氢氧化钠，每一级所需量为50mL，需要两个吸收管串联。
4.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(2)中，加热至95℃开始计时，恒温反应时间为60min，同时打开磁力搅拌。
5.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，其中步骤(2)中，所述载气为氮气，并控制流速为0.5L/min。
6.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(3)中，调节pH为10.0～10.5；抽滤至近干时需加入乙醇溶液使沉淀快速干燥，然后将其放入红外烤箱，烘烤3次，每次5min。
7.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(4)中，称取M2＝1g碳酸钙粉末，对应加入液闪计数瓶中，并加入6mL超纯水；闪烁液加入12mL，加热并充分摇匀；
所述闪烁液为INSET-GEL。
8.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(5)中，需避光24小时后开始检测，测量时间300min。
9.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，步骤(5)，进一步将碳酸钙标准品、本底样品以及待测样品放入液体闪烁计数仪进行测量得到计数率，以此计算液体闪烁计数仪效率E和尿样中14C比活度A，公式如下：
式中：
E为液体闪烁计数仪的计数效率，cpm；
NS为已知碳酸钙标准品的计数率，cpm；已知碳酸钙标准品为已知活度的放射性14C碳酸钙粉末；
N0为本底值的计数率，cpm；本底值计数率指的是无放射性14C碳酸钙粉末的计数率；
D为已知碳酸钙标准品的活度，Bq；
A为尿样中14C的活度浓度，Bq/L；
N1为被检尿样产生的碳酸钙的计数率，cpm；
M1为称取用于液体闪烁计数仪检测的尿样产生的碳酸钙粉末的质量，g；
M2为被检尿样体积V生成的碳酸钙总重量，g；
V为被检尿样总体积，L；
Y为样品回收率，％。
10.按照权利要求1所述的一种尿液中14C的定量检测方法，其特征在于，样品回收率Y的为测定值，测定方法：尿素替代上述待测尿液制备碳酸钙的方法，然后计算实际生成的碳酸钙比上尿素理论产生的碳酸钙的百分比。
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