CN110737012A - 核电站环境气态碳14活度浓度测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及核电站化学检测与分析技术领域，公开了一种核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，包括：采集空气样品，将空气样品中的碳元素固定为碳酸盐；通过预处理将碳酸盐转化为固体碳酸钙，并将固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体；称取指定质量的碳酸钙粉末固体于样品瓶内，加入第一指定体积的除盐水和第二指定体积的闪烁液，摇匀后得到待测样品；待测样品经冷处理后，放入液闪谱仪中，避光静置；待待测样品静置第一指定时长后，测量待测样品的计数率。本发明提供的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其获得的样品具有较好的稳定性，有利于提高环境气态碳14活度浓度测量的稳定性。

Description

核电站环境气态碳14活度浓度测定方法
技术领域
本发明涉及核电站化学检测与分析领域，尤其涉及一种核电站环境气态碳14活度浓度测定方法。
背景技术
在压水堆核电站，14C主要由燃料、堆芯结构材料和一回路冷却剂中的14N、17O和13C活化产生。为了满足环保监测的需要，需要对核电站的环境气态碳14的浓度进行测量。然而，现有技术中，环境气态碳14在制样时，存在稳定性差的问题，进而影响对环境气态碳14活度浓度的测定。
发明内容
针对现有技术中的，本发明提供了一种核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，以提高样品的稳定性，提高环境气态碳14活度浓度测量的稳定性。
本发明提供的一种核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，包括：
采集空气样品，将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐；
通过预处理将所述碳酸盐转化为固体碳酸钙，并将所述固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体；
称取指定质量的所述碳酸钙粉末固体于样品瓶内，加入第一指定体积的除盐水和第二指定体积的闪烁液，将样品瓶中的所述除盐水和所述闪烁液摇匀，得到待测样品；
所述待测样品经冷处理后，放入液闪谱仪中，避光静置；
待所述待测样品静置第一指定时长后，测量所述待测样品的计数率，其中，测量总次数为指定次数，每次测量的时长为第二指定时长。
可选的，所述空气样品的采样体积不低于第三指定体积，采样流量为2～10L/min。
可选的，在所述将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐之前，包括：
通过催化氧化的方式将所述空气样品中的一氧化碳和/或有机碳转化为二氧化碳。
可选的，所述将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐，包括：
将所述空气样品通过至少两个装有碱液的鼓泡器，所述碱液的浓度为第一指定浓度。
可选的，所述通过预处理将所述碳酸盐转化为固体碳酸钙，并将所述固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体，包括：
在空气样品取样完毕后，将所述鼓泡器中的所述碱液转移至反应容器；
调节所述碱液的pH值至指定pH值，然后加入第四指定体积的钙盐溶液，所述钙盐溶液的浓度为第二指定浓度，搅拌后密封所述反应容器，得到沉淀反应混合液；
所述沉淀反应混合液静置第三指定时长后，从所述沉淀反应混合液分离出固态碳酸钙，对所述固态碳酸钙进行干燥处理，并称量干燥处理后的所述固态碳酸钙的质量；
对所述固态碳酸钙进行研磨，获得所述指定目数的碳酸钙粉末固体。
可选的，所述指定质量包括2.0g，所述第一指定体积包括6ml，所述第二指定体积包括36ml。
可选的，所述待测样品经冷处理，包括：
将所述待测样品放入冰水中快速冷却。
可选的，所述第一指定时长包括12h，所述指定次数包括10次，所述第二指定时长包括200min。
可选的，所述核电站环境气态碳14活度浓度测定方法还包括：
使用所述液闪谱仪测量本底样品的计数率；
使用所述液闪谱仪测量标准样品的计数率；
根据所述本底样品的计数率和所述标准样品的计数率计算所述液闪谱仪的探测效率。
可选的，通过以下公式计算所述空气样品的碳14活度浓度，具体为：
Figure BDA0002226919500000031
式中：
C——空气样品的碳14活度浓度，Bq/L；
M——所述固体碳酸钙的总重量，g；
E——所述液闪谱仪的探测效率；
W——所述碳酸钙粉末固体的指定质量，g；
V——所述空气样品的体积，L；
nc——所述待测样品的计数率，cpm；
nb——所述本底样品的计数率，cpm。
可选的，通过以下公式计算所述空气样品的碳14的β净计数率(nc-nb)的不确定度σ，具体为：
Figure BDA0002226919500000032
式中：
Tc——所述待测样品的测量时间，min；
Tb——所述本底样品的测量时间，min。
可选的，在计算所述空气样品的碳14活度浓度时，所使用的待测样品的计数率为舍弃前一次测量的计数率后，所述待测样品剩余的所有计数率的平均值。
本发明提供的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，包括：采集空气样品，将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐；通过预处理将所述碳酸盐转化为固体碳酸钙，并将所述固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体；称取指定质量的所述碳酸钙粉末固体于样品瓶内，加入第一指定体积的除盐水和第二指定体积的闪烁液，将样品瓶中的所述除盐水和所述闪烁液摇匀，得到待测样品；所述待测样品经冷处理后，放入液闪谱仪中，避光静置；待所述待测样品静置第一指定时长后，测量所述待测样品的计数率，其中，测量总次数为指定次数，每次测量的时长为第二指定时长。本发明提供的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其获得的样品具有较好的稳定性，有利于提高环境气态碳14活度浓度测量的稳定性。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例公开了一种核电站核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，包括：
采集空气样品，将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐；
通过预处理将所述碳酸盐转化为固体碳酸钙，并将所述固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体；
称取指定质量的所述碳酸钙粉末固体于样品瓶内，加入第一指定体积的除盐水和第二指定体积的闪烁液，将样品瓶中的所述除盐水和所述闪烁液摇匀，得到待测样品；
所述待测样品经冷处理后，放入液闪谱仪中，避光静置；
待所述待测样品静置第一指定时长后，测量所述待测样品的计数率，其中，测量总次数为指定次数，每次测量的时长为第二指定时长。
本实施例中，可根据相应的国标方法或其他参考方法，选择合适的采样地点进行空气样品的采集。可通过气体吸收装置将空气样品中的碳元素固定为碳酸盐。气体吸收装置可以使用碱液作为吸附剂。气体吸收装置用于吸附空气样品中的二氧化碳。在空气样品进入气体吸收装置前，可经气动滤水器等过滤装置净化空气气源。在过滤装置与气体吸收装置可设置有流量计，以测量进入气体吸收装置的空气样品的流量。
在完成空气样品采集后，可对气体吸收装置中的碱液进行处理，生成碳酸钙沉淀。烘干该碳酸钙沉淀得到固体碳酸钙。称重，得到固体碳酸钙的总质量。再将固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体。指定目数可以是300目。
在制得碳酸钙粉末固体，可以称取一定量的碳酸钙粉末固体制作待测样品。例如，可称取2g碳酸钙粉末固体于样品瓶内，加入6ml除盐水和36ml闪烁液。闪烁液。闪烁液用于液体闪烁计数测量的闪烁剂混合液。射线激活闪烁剂使其发出荧光，荧光信号放大后被仪器记录而测量。闪烁液可选用hisafe-3或其它可替代产品。然后摇匀该混合溶液，得到待测样品。经多次试验表明，在指定的配比范围内，待测样品的稳定性可在4天以上，符合碳14活度浓度检测的要求。
将待测样品经冷处理，放入液闪谱仪中，避光静置。冷处理可以指将待测样品置入0℃的环境下。此处的0℃的环境可以是温度为0℃的液态环境，如冰水环境。
在待测样品静置第一指定时长后，可测量待测样品的计数率。在一实例中，第一时长包括12小时。可采用多次循环的方式测量一组计数率。例如，可以测量10次，每次测量时长200min。计数率的单位为cpm，用于表示射线每分钟的计数次数。
可选的，所述采样体积不低于第三指定体积，所述采样流量为2～10L/min。
本实施例中，可通过相应的气体体积测量装置确定最终采集的空气样本的采集体积。为了保证后续测量有足量的测试样品，采样体积不低于第三指定体积。例如，第三指定体积可以是3m3。不同的气体吸收装置对应不同的采样流量。一般情况下，采样流量可以是2～10L/min。
可选的，在所述将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐之前，包括：
通过催化氧化的方式将所述空气样品中的一氧化碳和/或有机碳转化为二氧化碳。
本实施例中，在流量计与气体吸收装置之间，可以设置有催化氧化装置。该催化氧化装置以催化氧化的方式将空气样品中的一氧化碳和/或有机碳转化为二氧化碳。催化氧化装置可以使用钯作为催化剂，氧化温度可以是400℃。在催化氧化装置与气体吸收装置之间可以设置有缓存管，用以防止气体吸收装置中的液体倒流至催化氧化装置。
可选的，所述将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐，包括：
将所述空气样品通过至少两个装有碱液的鼓泡器，所述碱液的浓度为第一指定浓度。
本实施例中，可通过碱液吸收空气样品中的二氧化碳。碱液可以选用氢氧化钠或氢氧化钾，第一指定浓度可以是0.4mol/L。每个鼓泡器加入的碱液体积可以是250ml。
可选的，所述通过预处理将所述碳酸盐转化为固体碳酸钙，并将所述固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体，包括：
在空气样品取样完毕后，将所述鼓泡器中的所述碱液转移至反应容器；
调节所述碱液的pH值至指定pH值，然后加入第四指定体积的钙盐溶液，所述钙盐溶液的浓度为第二指定浓度，搅拌后密封所述反应容器，得到沉淀反应混合液；
所述沉淀反应混合液静置第三指定时长后，从所述沉淀反应混合液分离出固态碳酸钙，对所述固态碳酸钙进行干燥处理，并称量干燥处理后的所述固态碳酸钙的质量；
对所述固态碳酸钙进行研磨，获得所述指定目数的碳酸钙粉末固体。
本实施例中，在空气样品取样完毕后，可以将鼓泡器中的碱液转移至反应容器。反应容器可以是烧杯。用250g/L的NaOH或NH4Cl溶液(取20g固体粉末溶于约50ml水中)调节碱液的pH值至指定pH值。调节pH值时，pH调节剂需缓慢滴加，充分搅拌。指定pH值可以是11。
钙盐溶液可以是氯化钙溶液。称量15克的CaCl2固体试剂溶于20ml的除盐水中，搅拌直至完全溶解。将氯化钙溶液逐滴加入到已调节pH值的碱液中，保持碱液处于搅拌状态。在此处，第四指定体积可以指15克CaCl2固体试剂溶于20ml除盐水后的体积。
钙盐溶液加入完毕后，可用高分子薄膜密封反应容器，然后静置一段时间(约4小时)，抽滤过滤，再用除盐水洗涤过滤出来的沉淀固体，反复抽滤，总共抽滤三次。最后一次抽滤完成后沿着杯壁滴加酒精，确保抽滤器皿的杯壁上无粉末残留。然后将沉淀固体放入烘箱，在105℃烘干至恒重，获得固态碳酸钙及其质量。然后将固态碳酸钙研磨至指定目数，得到碳酸钙粉末固体。指定目数可以是300目。
在一实施例中，所述第一指定时长包括12h，所述指定次数包括10次，所述第二指定时长包括200min。
可选的，所述核电站环境气态碳14活度浓度测定方法还包括：
使用所述液闪谱仪测量本底样品的计数率；
使用所述液闪谱仪测量标准样品的计数率；
根据所述本底样品的计数率和所述标准样品的计数率计算所述液闪谱仪的探测效率。
本实施例中，可使用碳酸钠作为起始原料，经沉淀、干燥等步骤，制取碳酸钙粉末，加入除盐水、闪烁液，制作本底样品，再按照上述实施例提供的方法测量出本底样品的计数率。可使用活度约为16Bq/g的碳14粉末作为起始原料，加入除盐水、闪烁液，制作标准样品，再按照上述实施例提供的方法测量出标准样品的计数率。
液闪谱仪的探测效率即为标准样品的计数率与本底样品的计数率之差与标准样品的活度的商的百分比，用公式可表示为：
Figure BDA0002226919500000081
上式中，E——液闪谱仪的探测效率；
nc——标准样品的计数率，cpm；
nb——本底样品的计数率，cpm；
A标——标准样品的活度，Bq或dpm。活度又称衰变率，即射线每分钟的衰变次数。
可选的，通过以下公式计算所述空气样品的碳14活度浓度，具体为：
式中：
C——空气样品的碳14活度浓度，Bq/L，Bq/L指的是每升空气样品每秒钟的放射量；
M——固体碳酸钙的总重量，g；
E——液闪谱仪的探测效率；
W——碳酸钙粉末固体的指定质量，g；
V——空气样品的体积，L；
nc——待测样品的计数率，cpm；
nb——本底样品的计数率，cpm。
由此，可以计算出准确的空气样品的碳14活度浓度。
可选的，通过以下公式计算所述空气样品的碳14的β净计数率(nc-nb)的不确定度σ，具体为：
Figure BDA0002226919500000083
式中：
Tc——所述待测样品的测量时间，min；
Tb——所述本底样品的测量时间，min。
在本实施例中，可以由上式计算出空气样品的碳14的β净计数率(nc-nb)的不确定度σ，以评估最终测试结果的准确性。在一些情况下，在计算出碳14的β净计数率(nc-nb)的不确定度σ之后，可以结合碳源的不确定度、效率的不确定度、称重的不确定度，以计算碳14活度浓度的不确定度。
可选的，在计算所述空气样品的碳14活度浓度时，所使用的待测样品的计数率为舍弃前一次测量的计数率后，所述待测样品剩余的所有计数率的平均值。
本实施例中，舍弃前一次的测量数据，可以使测量结果更加稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，包括：
采集空气样品，将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐；
通过预处理将所述碳酸盐转化为固体碳酸钙，并将所述固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体；
称取指定质量的所述碳酸钙粉末固体于样品瓶内，加入第一指定体积的除盐水和第二指定体积的闪烁液，将样品瓶中的所述除盐水和所述闪烁液摇匀，得到待测样品；
所述待测样品经冷处理后，放入液闪谱仪中，避光静置；
待所述待测样品静置第一指定时长后，测量所述待测样品的计数率，其中，测量总次数为指定次数，每次测量的时长为第二指定时长。
2.根据权利要求1所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，所述空气样品的采样体积不低于第三指定体积，采样流量为2～10L/min。
3.根据权利要求1所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，在所述将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐之前，包括：
通过催化氧化的方式将所述空气样品中的一氧化碳和/或有机碳转化为二氧化碳。
4.根据权利要求1所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，所述将所述空气样品中的碳元素固定为碳酸盐，包括：
将所述空气样品通过至少两个装有碱液的鼓泡器，所述碱液的浓度为第一指定浓度。
5.根据权利要求4所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，所述通过预处理将所述碳酸盐转化为固体碳酸钙，并将所述固体碳酸钙研磨至指定目数，获得碳酸钙粉末固体，包括：
在空气样品取样完毕后，将所述鼓泡器中的所述碱液转移至反应容器；
调节所述碱液的pH值至指定pH值，然后加入第四指定体积的钙盐溶液，所述钙盐溶液的浓度为第二指定浓度，搅拌后密封所述反应容器，得到沉淀反应混合液；
所述沉淀反应混合液静置第三指定时长后，从所述沉淀反应混合液分离出固态碳酸钙，对所述固态碳酸钙进行干燥处理，并称量干燥处理后的所述固态碳酸钙的质量；
对所述固态碳酸钙进行研磨，获得所述指定目数的碳酸钙粉末固体。
6.根据权利要求1所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，所述指定质量包括2.0g，所述第一指定体积包括6ml，所述第二指定体积包括36ml。
7.根据权利要求1所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，所述待测样品经冷处理，包括：
将所述待测样品放入冰水中快速冷却。
8.根据权利要求1所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，所述第一指定时长包括12h，所述指定次数包括10次，所述第二指定时长包括200min。
9.根据权利要求1所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，所述核电站环境气态碳14活度浓度测定方法还包括：
使用所述液闪谱仪测量本底样品的计数率；
使用所述液闪谱仪测量标准样品的计数率；
根据所述本底样品的计数率和所述标准样品的计数率计算所述液闪谱仪的探测效率。
10.根据权利要求9所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，通过以下公式计算所述空气样品的碳14活度浓度，具体为：
Figure FDA0002226919490000031
式中：
C——空气样品的碳14活度浓度，Bq/L；
M——所述固体碳酸钙的总重量，g；
E——所述液闪谱仪的探测效率；
W——所述碳酸钙粉末固体的指定质量，g；
V——所述空气样品的体积，L；
nc——所述待测样品的计数率，cpm；
nb——所述本底样品的计数率，cpm。
11.根据权利要求10所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，通过以下公式计算所述空气样品的碳14的β净计数率(nc-nb)的不确定度σ，具体为：
Figure FDA0002226919490000032
式中：
Tc——所述待测样品的测量时间，min；
Tb——所述本底样品的测量时间，min。
12.根据权利要求10所述的核电站环境气态碳14活度浓度测定方法，其特征在于，在计算所述空气样品的碳14活度浓度时，所使用的待测样品的计数率为舍弃前一次测量的计数率后，所述待测样品剩余的所有计数率的平均值。
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