CN216669449U - 一种放射性排出废液中的镍-63分析装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种放射性排出废液中的镍‑63分析装置，其包括第一容器、第一玻璃萃取色层柱、第二玻璃萃取色层柱以及第二容器，其中，第一容器、第一玻璃萃取色层柱、第二玻璃萃取色层柱以及第二容器按照废液处理先后顺序依次相衔接配合；本方案中的放射性排出废液中的镍‑63分析装置其可实现对核设施液态流出物中干扰杂质的去除和镍的分离纯化，化学回收率高且稳定，确保分析结果真实可靠。
Description
技术领域
本实用新型涉及辐射环境监测技术领域，具体涉及一种放射性排出废液中的镍-63分析装置。
背景技术
镍作为不锈钢及合金的主要材料之一，其制品广泛应用于反应堆的各种主、构件中，如压力容器、蒸汽发生器传热系统等。当反应堆运行时，金属镍、铜通过主回路的酸碱腐蚀作用而部分溶解，进入反应堆冷却水中，经过中子活化反应62Ni(n,γ)63Ni和63Cu(n,p)63Ni产生放射性核素Ni-63。Ni-63不能完全被废液处理系统去除，最终会有一部分以液态流出物的形式排放。
核电厂放射性排出废液中的活化产物Ni-63具有较长半衰期(100.1a)，我国对其在流出物中的排放量尚不明确，使得核电厂的辐射环境影响评价中可能低估液态流出物的排放对公众、环境造成的辐射影响。
核设施放射性排出废液中Ni-63的含量不容忽视。国内压水堆主流机型之一的EPR机组，预期排放源项中Ni-63占比9.6％，是排放量仅次于Co-60和Co-58的放射性核素。美国Shearon Harris核电厂2005-2015年间的液态流出物统计数据表明，Ni-63的排放占比始终处于前四位。
Ni-63是纯β核素，需要放射化学分离后才能测量得到结果。虽然相对直接测量法其分析比较耗时费力，但鉴于其在核设施放射性排出废液中的含量占比较高，美国、法国、德国、西班牙、荷兰等很多国家均开展有核电厂液态流出物中Ni-63的监测，我国相关工作起步较晚，但近年来相关研究也在不断深入。
Ni-63作为低能纯β核素，经典测量方式为液体闪烁计数法，分离纯化技术各有不同。传统分析技术是将水样中的镍以氢氧化物形式沉淀后，用三正辛胺萃取和丁二酮肟络合(GB/T 14502-1993)，该方法分离流程长、耗时久，对镍的化学回收率为72％-90％。现有研究方向为将水样通过阳离子交换树脂柱和镍特效树脂萃取色层柱分离纯化镍，该方法分离流程较短，成本高，对镍的化学回收率为72％。化学回收率可直观的反应分离流程的效果，现有分析技术化学回收率较低、不稳定，将直接影响测量结果的准确性和可靠性。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本实用新型的目的在于提供一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，该镍-63分析装置可实现对核设施放射性排出废液中干扰杂质的去除和镍的分离纯化，回收率高且回收稳定。
为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：
一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，所述镍-63分析装置包括：
第一容器，所述第一容器用于盛装待进行镍-63分析的混合溶解液，其中所述混合溶解液中包括镍和干扰核素；
第一玻璃萃取色层柱，所述第一玻璃萃取色层柱用于通过所述混合溶解液以去除所述干扰核素，获得萃取液；
第二玻璃萃取色层柱，所述第二玻璃萃取色层柱用于通过所述萃取液以去除所述干扰核素获得镍溶解液；
第二容器，所述第二容器用于盛放所述镍溶解液以使所述镍溶解液被处理为待测液以进行镍-63分析；
其中所述第一容器、第一玻璃萃取色层柱、第二玻璃萃取色层柱以及第二容器依次相互衔接配合。
在一些实施例中，所述第一玻璃萃取色层柱内设置有阴离子交换树脂。
在一些实施例中，所述第一玻璃萃取色层柱还包括容量为60mL的第一料杯和可调节流速的第一活塞，所述第一活塞设置于所述第一玻璃萃取色层柱的底部。
在一些实施例中，所述阴离子交换树脂容量为2-3g，所述第一玻璃萃取色层柱内径为7mm，所述第一玻璃萃取色层柱的有效柱长为17cm。
在一些实施例中，所述第二玻璃萃取色层柱包括镍特效树脂。
在一些实施例中，所述第二玻璃萃取色层柱还包括容量为60mL的第二料杯和可调节流速的第二活塞，所述第二活塞设置于所述第二玻璃萃取色层柱的底部。
在一些实施例中，所述镍特效树脂容量2-3g，所述第二玻璃萃取色层柱内径为7mm，所述第二玻璃萃取色层柱的有效柱长为17cm。
在一些实施例中，所述第一容器包括用于盛装待进行镍-63分析的混合溶解液的烧杯以及用于对包括所述镍和干扰核素的氢氧化物沉淀的悬浊液进行离心处理的离心管。
在一些实施例中，所述第二容器包括用于样品溶液定容的容量瓶、用于回收率测定的第一样品测量量瓶和用于放射性活度测定的第二样品测量瓶。
本发明的有益效果为：本方案中的放射性排出废液中的镍-63分析装置可实现对核设施液态流出物中干扰杂质的去除和镍的分离纯化，化学回收率高且稳定，确保分析结果真实可靠。
附图说明
图1为本实用新型中的放射性排出废液中的镍-63分析装置结构布局示意图。
图2为本实用新型中的第一玻璃萃取色层柱(或第二玻璃萃取色层柱)结构示意图。
图3为本实施例中的镍-63分析装置的工作流程状态示意图。
图中：
1-烧杯，2-离心管，3-第一玻璃萃取色层柱，4-烧杯，5-第二玻璃萃取色层柱，6-烧杯，7-容量瓶，8-第一样品测量量瓶，9-第二样品测量量瓶。
具体实施方式
下面结合说明书附图与具体实施方式对本实用新型做进一步的详细说明。
参见附图1至2所示，本实施例提供一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，该分析装置包括第一容器、第一玻璃萃取色层柱3、第二玻璃萃取色层柱5以及第二容器，其中，第一容器、第一玻璃萃取色层柱3、第二玻璃萃取色层柱5以及第二容器按照废液处理先后顺序依次相衔接配合。第一容器用于盛装待进行镍-63分析的混合溶解液，其中混合溶解液中包括镍和干扰核素。第一玻璃萃取色层柱3用于通过混合溶解液以去除干扰核素，获得萃取液；第二玻璃萃取色层柱5用于通过萃取液以去除干扰核素获得镍溶解液；第二容器用于盛放镍溶解液以使镍溶解液被处理为待测液以进行镍-63分析；另外该分析装置还包括用对第一玻璃萃取色层柱3中的流出液进行收集的烧杯4以及对第二玻璃萃取色层柱5中的流出液进行收集的烧杯6。
在一些实施例中，第一玻璃萃取色层柱3内设置有阴离子交换树脂；在另一实施例中，阴离子交换树脂容量为2-3g，第一玻璃萃取色层柱3内径为7mm，第一玻璃萃取色层柱3的有效柱长为17cm。
在一些实施例中，第一玻璃萃取色层柱3还包括容量为60mL的第一料杯和可调节流速的第一活塞，第一活塞设置于所述第一玻璃萃取色层柱3的底部。
在一些实施例中，第二玻璃萃取色层柱5包括镍特效树脂；在另一些实施例中，镍特效树脂容量2-3g，第二玻璃萃取色层柱5内径为7mm，第二玻璃萃取色层柱5的有效柱长为17cm。
在一些实施例中，第二玻璃萃取色层柱5还包括容量为60mL的第二料杯和可调节流速的第二活塞，第二活塞设置于第二玻璃萃取色层柱5的底部。
在一些实施例中，第一容器包括用于盛装待进行镍-63分析的混合溶解液的烧杯1以及用于对包括镍和干扰核素的氢氧化物沉淀的悬浊液进行离心处理的离心管2。
在一些实施例中，第二容器包括用于样品溶液的定容的容量瓶7、用于回收率测定的第一样品测量量瓶8和用于放射性活度测定的第二样品测量瓶9。
下面结合附图3，说明该镍-63分析装置的工作步骤：
1)色层柱准备：将阴离子交换树脂(AG 1×8)、Ni特效树脂(NI-B50-A)使用湿法装柱。将阴离子交换树脂、Ni树脂浸泡于蒸馏水中并静置24h，然后湿法装柱，待阴离子交换树脂、Ni树脂装柱完成后，使用约15ml浓度为9mol/L的HCl平衡阴离子交换树脂柱，使用约10ml浓度为0.2mol/L(已经使用浓氨水调节pH至9左右)的柠檬酸铵溶液平衡Ni树脂柱，弃去两根树脂柱的流出液并关闭阴离子交换树脂柱、Ni特效树脂柱，待用；
2)添加载体：取1L样品于烧杯中，加入Fe、Ni、Zn、Co、Sr、Mn、Cs载体溶液各1mL；
3)氢氧化物沉淀：值用2mol/L NaOH溶液调节烧杯中的溶液pH值至9左右，充分搅拌后静置；
4)纯化沉淀：虹吸弃去上清液，将悬浊液及沉淀转移至离心管中，以4600r/min离心时间12min，弃去上清液；用pH＝9的NaOH溶液洗涤沉淀3次，弃去上清液；
5)溶解沉淀：向离心管中加入15ml浓度为9mol/L的HCl以溶解沉淀，沉淀完全溶解后盖上盖子(HCl浓度较大，易产生酸雾)；
6)过阴离子交换柱：将溶解液通过阴离子交换树脂柱，调节玻璃萃取色层柱的活塞以控制流速约为0.63±0.24mL/min，用烧杯收集流出液；当大部分(约80％)样品溶液通过树脂柱后，使用15mL浓度为9mol/L的HCl分多次洗涤离心管，并将洗涤液加入阴离子交换树脂柱中，一并收集流出液；
7)溶液处理：将盛有流出液的烧杯置于电热板上蒸发至近干(注意控制温度使溶液不要沸腾溢出)，取下烧杯，加入5mL浓度为1mol/L的HCl溶解蒸至近干的残渣，再加入1mL浓度为1mol/L的柠檬酸铵溶液，最后将浓氨水逐滴加入溶液中，边滴加边搅拌，调节溶液pH值至9左右；
8)过镍树脂柱：将溶液通过镍树脂柱，调节玻璃萃取色层柱的活塞以控制流速约为0.55±0.18mL/min，树脂柱上出现红色色带，使用20mL浓度为0.2mol/L(已经使用浓氨水调节pH至9左右)的柠檬酸铵溶液分多次洗涤样品溶液烧杯，并将洗涤液加入树脂柱中，使溶液中的镍被镍树脂柱完全吸附；
9)解吸镍：用30mL浓度为3mol/L的HNO3溶液通过Ni树脂柱，使用烧杯收集流出液，调节玻璃萃取色层柱的活塞以控制流速，观察树脂柱上的红色色带逐渐下移并消失，收集流出液；
10)制备待测液：将盛有流出液的烧杯置于电热板上蒸发至近干(注意控制温度使溶液不要沸腾溢出)，烧杯取下冷去后，用0.5mol/L的HCl溶液将沉淀物溶解，将溶解液转移至10mL容量瓶中，使用0.5mol/L的HCl溶液多次洗涤烧杯，将洗涤液一并转入容量瓶中，最后使用0.5mol/L的HCl溶液定容；
11)回收率测定：从容量瓶中定量量取5mL样品待测液，使用原子吸收分光光度计测量样品的吸光度，根据该仪器对镍标准物质的工作曲线，得到溶液中的镍含量，回收率计算公式见式(1)：
式中：Y—Ni分离实验的化学回收率，％；
M—原子吸收分光光度计测得的Ni含，mg；
M0—稳定Ni载体的加入量，mg。
12)放射性活度测定：从容量瓶中定量量取5mL样品待测液于所述20mL低钾玻璃液闪计数瓶中，加入10mL闪烁液Ultima Gold LLT，旋紧瓶盖并摇匀，用酒精棉球擦拭液闪瓶表面，放入Quantulus 1220超低本底液闪谱仪中避光24h后，开始测量。样品中Ni-63的放射性活度浓度计算公式见式(2)：
式中：C-样品中Ni-63的放射性活度浓度，Bq/L；
n—样品计数率，cpm；
nb—本底计数率，cpm；
E—仪器对Ni-63的探测效率，％；
V—样品体积，L；
Y—Ni分离实验的化学回收率，％；
V1—定容的样品待测液体积，mL；
V2—液闪测量的样品待测液体积，mL。
下面结合该分析装置进行相应的实验数据测定：
1)回收率测定
取0.9L二次蒸馏水，加入Ni载体溶液1mL(镍浓度为2.41mg/mL)，按照上述具体实施方式进行实验操作，得到该分析技术的化学回收率。6组平行实验得到的化学回收率结果见表1所列，得到该方法的化学回收率均值为93.2％±3.6％。
表1化学回收率测定结果
2)去污因子实验
去污因子是表征分离的参数之一，表示分离过程对某种杂质的去污程度，计算公式见式(3)。
去污因子实验包括稳定核素去污因子实验和放射性核素去污因子实验。
稳定核素去污因子实验采用放射性核素的稳定元素溶液作为载体，测定其在分离后的含量，计算去污因子。主要实验步骤为：向烧杯中加入20mL二次蒸馏水，Fe、Co、Sr、Zn、Cs载体溶液各1mL，Ni载体溶液0.5mL，按照上述具体实施方式进行实验操作，得到待测液。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测量待测液中各个元素的含量，得到稳定元素去污因子实验数据见表2所列。
通过表2的数据可以看出，建立的分析技术对Fe、Zn的去污因子可达102，对Sr的去污因子可达103，对Co、Cs的去污因子可达104，分离效果较好。
| 元素 | 载体加入量(mg) | 分离后含量(μg) | 去污因子 |
| Fe | 9.95 | 16 | 6.22E+02 |
| Co | 10.95 | 0.4 | 2.74E+04 |
| Sr | 8.60 | 4 | 2.15E+03 |
| Zn | 10.40 | 80 | 1.30E+02 |
| Cs | 11.35 | 0.36 | 3.15E+04 |
表2稳定元素去污因子
放射性核素去污因子实验通过加入已知浓度的放射性核素标准溶液进行分离测定。采用核设施液态流出物中常见的放射性核素60Co、90Sr和137Cs开展实验，主要步骤为：向烧杯中加入20mL二次蒸馏水，Co、Sr、Cs载体溶液各1mL，Ni载体溶液0.5mL，同时加入一定量的60Co、90Sr、137Cs、63Ni标准溶液，按照上述具体实施方式进行实验操作，得到待测液。使用低本底高纯锗γ谱仪测量待测液中的60Co和137Cs活度，低本底α、β计数器测量待测液中的90Sr活度，计算去污因子，得到放射性核素去污因子数据见表3所列。
| 核素 | 载体加入量(Bq) | 分离后含量(Bq) | 去污因子 |
| <sup>60</sup>Co | 728.25 | 0.26 | 2.80E+03 |
| <sup>90</sup>Sr | 186.96 | 0.0728 | 2.57E+03 |
| <sup>137</sup>Cs | 340.83 | 0.26 | 1.31E+03 |
表3放射性核素去污因子
通过表3的数据可以看出，建立的分析技术对60Co、90Sr、137Cs的去污因子达103，可实现对63Ni与60Co、90Sr、137Cs的高效分离。
3)探测下限测定
探测下限是反映一种特定测量(包括实验方法、测量仪器、待测样品特征等)的技术指标，可以用于评价某种测量的能力。计算公式见式(4)。
式中，LLD—方法探测限，Bq/L；
nb—仪器对Ni-63的本底计数率，cpm；
tb—本底测量时间，min；
V1—定容的样品待测液体积，mL；
E—仪器对Ni-63的探测效率，％；
V—样品体积，L；
Y—Ni分离实验的化学回收率；
V2—液闪测量的样品待测液体积，mL。
制备空白本底样品，使用Quantulus1220型超低水平液闪谱仪测量200min，得到本底计数率为15.5cpm，使用63Ni标准溶液刻度仪器得到该仪器对63Ni的探测效率为76.6％，取样体积为0.9L，定容体积为10mL，测量体积为5mL，方法回收率为93.0％，代入公式(4)得到建立的分析技术探测下限为0.067Bq/L，达到了测量要求。
显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样，倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其同等技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述镍-63分析装置包括：用于盛装待进行镍-63分析混合溶液的第一容器；
第一玻璃萃取色层柱，所述第一玻璃萃取色层柱用于通过所述混合溶液以去除干扰核素，获得萃取液；
第二玻璃萃取色层柱，所述第二玻璃萃取色层柱用于通过所述萃取液以去除干扰核素获得镍溶解液；
第二容器，所述第二容器用于盛放所述镍溶解液以使所述镍溶解液被处理为待测液以进行镍-63分析；
其中所述第一容器、第一玻璃萃取色层柱、第二玻璃萃取色层柱以及第二容器依次相互衔接配合。
2.根据权利要求1所述的一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述第一玻璃萃取色层柱内设置有阴离子交换树脂。
3.根据权利要求1或2所述的一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述第一玻璃萃取色层柱还包括容量为60mL的第一料杯和可调节流速的第一活塞，所述第一活塞设置于所述第一玻璃萃取色层柱的底部。
4.根据权利要求2所述的一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述阴离子交换树脂容量为2-3g，所述第一玻璃萃取色层柱内径为7mm，所述第一玻璃萃取色层柱的有效柱长为17cm。
5.根据权利要求1所述的一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述第二玻璃萃取色层柱包括镍特效树脂。
6.根据权利要求5所述的一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述第二玻璃萃取色层柱还包括容量为60mL的第二料杯和可调节流速的第二活塞，所述第二活塞设置于所述第二玻璃萃取色层柱的底部。
7.根据权利要求5所述的一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述镍特效树脂容量2-3g，所述第二玻璃萃取色层柱内径为7mm，所述第二玻璃萃取色层柱的有效柱长为17cm。
8.根据权利要求1所述的一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述第一容器包括用于盛装待进行镍-63分析的混合溶解液的烧杯以及用于对包括所述镍-63和干扰核素的氢氧化物沉淀的悬浊液进行离心处理的离心管。
9.根据权利要求1所述的一种放射性排出废液中的镍-63分析装置，其特征在于，所述第二容器包括用于样品溶液的定容的容量瓶、用于回收率测定的第一样品测量量瓶和用于放射性活度测定的第二样品测量瓶。
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