CN104801173A - 一种二氧化碳吸收剂的制备方法 - Google Patents

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陈世雄
汪熙程
张杨
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Abstract

本发明公开了一种二氧化碳吸收剂的制备方法，将硝酸钙、硝酸镁与柠檬酸溶于去氢氧化钠溶液中，向混合溶液中加入乙二醇形成凝胶，并在烘箱中烘干，得到凝胶块，将凝胶块研磨得到固体粉末，制得二氧化碳吸收剂，加入添加剂，添加剂包括有机胺溶液、有机锶溶液和锶盐，不仅具有较高的二氧化碳循环吸收效率，同时二氧化碳吸收剂具有较强的抗烧结性能、良好的孔隙结构分布，从而保持了二氧化碳吸收剂在多次循环煅烧/碳酸化反应过程中仍有较高的二氧化碳捕集效率。

Description

一种二氧化碳吸收剂的制备方法
技术领域
本发明涉及医疗领域，特别涉及一种二氧化碳吸收剂的制备方法。
背景技术
卡式幽门螺杆菌检测仪是一种专门用于14C-尿素呼气试验的一种诊断仪器，它对采集的呼气样品CO2进行测量，测量其中的14C的放射性活度，可诊断螺杆菌是否存在及其程度。这检测仪是利用一次性二氧化碳集气卡来采集呼气的，集气卡中含有用于吸收二氧化碳的吸收片。
二氧化碳的吸收剂一般有氧化钙、氢氧化钙、氧化钠、氢氧化钠和氢氧化钾等。涂布在吸收片上的吸收剂必须是液体溶液，但氧化钙和氢氧化钙微溶于水，均吸收CO2和水生成硬块碳酸钙(含部分碳酸氢钙)，将部分14C软β射线包裹起来，检测仪不容易检测；氧化钠溶于水反应激烈，使水沸腾生成氢氧化钠溶液，操作时容易伤人；氢氧化钠和氢氧化钾溶于水放热但可控制，但腐蚀性比较强，不慎接触会对人体造成伤害，且吸收CO2和水后分别生成碳酸钠(可含部分碳酸氢钠)和碳酸钾(可含部分碳酸氢钾)，碳酸钠和碳酸钾极易吸湿结成硬块，将部分14C软β射线包裹起来，检测仪也不容易检测。
因此设计开发一种方便检测、腐蚀性小且吸收能力强的二氧化碳吸收剂具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种二氧化碳吸收剂的制备方法，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种二氧化碳吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将硝酸钙、硝酸镁与柠檬酸溶于去氢氧化钠溶液中，在25-35℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液；
2）向混合溶液中加入乙二醇并在70--78℃水浴恒温中搅拌成糊状后蒸发脱水形成凝胶；
3）并在150-170℃的烘箱中烘干，得到凝胶块；
4）将凝胶块研磨得到固体粉末后在800--900℃下煅烧2--5小时；
5）将固体粉末溶于氢氧化钠溶液中，在25--35℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液；
6)重复步骤2）至步骤4），制得二氧化碳吸收剂。
优选的，所述步骤5）中，加入添加剂，添加剂包括有机胺溶液、有机锶溶液和锶盐。
优选的，所述有机胺溶液为单乙醇胺和N-甲基二乙醇胺中任一种或混合液。
优选的，所述有机锶溶液为异丙醇锶溶液。
优选的，所述锶盐为氯化锶。
优选的，所述硝酸钙、硝酸镁、柠檬酸与氢氧化钠的摩尔比为1.2:1.5:0.8:1。
优选的，所述乙二醇与混合溶液的摩尔比为0.5-0.8:1。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明含有二氧化碳吸收剂的添加剂的二氧化碳吸收剂能够显著降低氧化速率及电化学腐蚀性，延长其使用时间，降低其对设备的腐蚀作用，从而降低生产成本。添加机锶的有机胺溶液类二氧化碳吸收剂具有良好的开发前景，通过二次（硝酸镁为一次剂、乙二醇为二次剂）方法制备的二氧化碳吸收剂，不仅具有较高的二氧化碳循环吸收效率，同时二氧化碳吸收剂具有较强的抗烧结性能、良好的孔隙结构分布，从而保持了二氧化碳吸收剂在多次循环煅烧和碳酸化反应过程中仍有较高的二氧化碳捕集效率，克服了现有的二氧化碳吸收剂多次循环煅烧后，其表面积减小和孔隙率降低的缺陷。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1：
一种二氧化碳吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将硝酸钙、硝酸镁与柠檬酸溶于去氢氧化钠溶液中，在25℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液，硝酸钙、硝酸镁、柠檬酸与氢氧化钠的摩尔比为1.2:1.5:0.8:1；
2）向混合溶液中加入乙二醇并在70℃水浴恒温中搅拌成糊状后蒸发脱水形成凝胶，乙二醇与混合溶液的摩尔比为0.5:1；
3）并在150℃的烘箱中烘干，得到凝胶块；
4）将凝胶块研磨得到固体粉末后在800℃下煅烧2小时；
5）将固体粉末溶于氢氧化钠溶液中，在25℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液，加入添加剂，添加剂包括有机胺溶液、有机锶溶液和锶盐，有机胺溶液为单乙醇胺溶液，有机锶溶液为异丙醇锶溶液，锶盐为氯化锶；
6)重复步骤2）至步骤4），制得二氧化碳吸收剂。
实施例2：
一种二氧化碳吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将硝酸钙、硝酸镁与柠檬酸溶于去氢氧化钠溶液中，在35℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液，硝酸钙、硝酸镁、柠檬酸与氢氧化钠的摩尔比为1.2:1.5:0.8:1；
2）向混合溶液中加入乙二醇并在78℃水浴恒温中搅拌成糊状后蒸发脱水形成凝胶，乙二醇与混合溶液的摩尔比为0.8:1；
3）并在170℃的烘箱中烘干，得到凝胶块；
4）将凝胶块研磨得到固体粉末后在900℃下煅烧5小时；
5）将固体粉末溶于氢氧化钠溶液中，在35℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液，加入添加剂，添加剂包括有机胺溶液、有机锶溶液和锶盐，有机胺溶液为N-甲基二乙醇胺溶液，有机锶溶液为异丙醇锶溶液，锶盐为氯化锶；
6)重复步骤2）至步骤4），制得二氧化碳吸收剂。
实施例3：
一种二氧化碳吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
1）将硝酸钙、硝酸镁与柠檬酸溶于去氢氧化钠溶液中，在30℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液，硝酸钙、硝酸镁、柠檬酸与氢氧化钠的摩尔比为1.2:1.5:0.8:1；
2）向混合溶液中加入乙二醇并在75℃水浴恒温中搅拌成糊状后蒸发脱水形成凝胶，乙二醇与混合溶液的摩尔比为6.5:1；
3）并在160℃的烘箱中烘干，得到凝胶块；
4）将凝胶块研磨得到固体粉末后在850℃下煅烧3.5小时；
5）将固体粉末溶于氢氧化钠溶液中，在30℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液，加入添加剂，添加剂包括有机胺溶液、有机锶溶液和锶盐，有机胺溶液为单乙醇胺和N-甲基二乙醇胺混合液，有机锶溶液为异丙醇锶溶液，锶盐为氯化锶；
6)重复步骤2）至步骤4），制得二氧化碳吸收剂。
实验数据见下表：
指标 现有技术 实施例1 实施例2 实施例3
硬度（%） 88-90 92 94 96
吸附能力（%） 25-32 36 42 36
含水量（%） 18-20 15 12 10
如上表可知本发明生产的二氧化碳吸收剂相对与现有技术各项指标，都有明显的提升。
本发明含有二氧化碳吸收剂的添加剂的二氧化碳吸收剂能够显著降低氧化速率及电化学腐蚀性，延长其使用时间，降低其对设备的腐蚀作用，从而降低生产成本。添加机锶的有机胺溶液类二氧化碳吸收剂具有良好的开发前景，通过二次（硝酸镁为一次剂、乙二醇为二次剂）方法制备的二氧化碳吸收剂，不仅具有较高的二氧化碳循环吸收效率，同时二氧化碳吸收剂具有较强的抗烧结性能、良好的孔隙结构分布，从而保持了二氧化碳吸收剂在多次循环煅烧和碳酸化反应过程中仍有较高的二氧化碳捕集效率，克服了现有的二氧化碳吸收剂多次循环煅烧后，其表面积减小和孔隙率降低的缺陷。
本发明的吸收剂方便检测，二氧化碳吸收剂吸湿性低，不易结块，较松散，对14C软β射线检测影响小一些；剂腐蚀性小，不慎接触对人体伤害小；吸收剂吸收能力强，此吸收剂明显比常规氧化钙和氢氧化钙等普通二氧化碳吸收剂的吸收性能好；吸收剂吸收速率快、吸收容量大，由于氢氧化锂为强碱性，与CO2的结合反应迅速，将吸收剂调配液涂布在无纺布片上，干燥后的粉末状颗粒吸收表面积更大，吸收容量更多；使用方便，受检者吞服14C胶囊静坐5分钟后，往集气卡内吸收片徐徐呼气1--2分钟，就可完成采样，除去吸收片外封签，将卡插入检测仪就可检样。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
1）将硝酸钙、硝酸镁与柠檬酸溶于去氢氧化钠溶液中，在25-35℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液；
2）向混合溶液中加入乙二醇并在70--78℃水浴恒温中搅拌成糊状后蒸发脱水形成凝胶；
3）并在150-170℃的烘箱中烘干，得到凝胶块；
4）将凝胶块研磨得到固体粉末后在800--900℃下煅烧2--5小时；
5）将固体粉末溶于氢氧化钠溶液中，在25--35℃下搅拌至完全溶解形成混合溶液；
6)重复步骤2）至步骤4），制得二氧化碳吸收剂。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，加入添加剂，添加剂包括有机胺溶液、有机锶溶液和锶盐。
3.根据权利要求1所述的二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述有机胺溶液为单乙醇胺和N-甲基二乙醇胺中任一种或混合液。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述有机锶溶液为异丙醇锶溶液。
5.根据权利要求1所述的二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述锶盐为氯化锶。
6.根据权利要求1所述的二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸钙、硝酸镁、柠檬酸与氢氧化钠的摩尔比为1.2:1.5:0.8:1。
7.根据权利要求1所述的二氧化碳吸收剂的制备方法，其特征在于：所述乙二醇与混合溶液的摩尔比为0.5-0.8:1。
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CN107754564A (zh) * 2017-11-04 2018-03-06 李景春 医药厂废气净化处理液
CN113188863A (zh) * 2021-04-21 2021-07-30 国家卫生健康委职业安全卫生研究中心(国家卫生健康委煤炭工业职业医学研究中心) 一种尿液中14c的定量检测方法

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