CN110270329A - 用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂及其制备方法，该催化剂为负载有铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料。方法包括：步骤1，预处理：将活性氧化铝小球用去离子水清洗后，再将活性氧化铝小球充分烘干；步骤2，浸渍处理：将步骤1烘干后的活性氧化铝小球在预先配制的硝酸铜前驱体溶液中充分浸渍，浸渍后再将活性氧化铝小球充分洗涤后烘干，得到负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球；步骤3，煅烧处理：将步骤2得到的负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球进行高温煅烧，高温煅烧后得到的负载铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料，即为用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂。本发明工艺设备简单，操作性强，适于规模化生产。

Description

用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理臭氧催化剂材料制备领域，尤其涉及一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂及其制备方法。
背景技术
臭氧因其强氧化性、反应速率快、投加量少、清洁无污染和在水中不产生持久性残余等优点，在水处理过程中被广泛应用。
目前，臭氧在水处理中的应用主要集中在有机物的处理、消毒、除铁、除猛、去除色度、臭和味等。然而，单独使用臭氧氧化技术处理废水仍存在一些问题，一方面，臭氧与有机物的反应选择性较强，在低剂量和短时间内，臭氧不可能完全矿化污染物，且分解生成的中间产物会阻止臭氧的进一步氧化。另外臭氧的发生成本高，利用率偏低，导致处理费用高。因此对提高臭氧的利用率和氧化能力这方面的研究，是目前国内外的研究热点。但目前由于臭氧与水的传质效果差等原因，使得现有臭氧催化氧化技术存在臭氧氧化效率不高的问题。
发明内容
基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂及其制备方法，能解决现有臭氧利用技术氧化效率不高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明实施方式提供一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂，该催化剂是以活性氧化铝小球和硝酸铜前驱体溶液为原料，通过浸渍法经煅烧后制成的负载有铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料。
本发明实施方式还提供一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的制备方法，用于制备本发明的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂，包括以下步骤：
步骤1，活性氧化铝小球预处理：将活性氧化铝小球用去离子水清洗后，再将所述活性氧化铝小球充分烘干；
步骤2，浸渍处理：将所述步骤1烘干后的所述活性氧化铝小球在预先配制的硝酸铜前驱体溶液中充分浸渍，浸渍后再将所述活性氧化铝小球充分洗涤后，将所述活性氧化铝小球烘干，得到负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球；
步骤3，煅烧处理：将所述步骤2得到的所述负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球进行高温煅烧，高温煅烧后得到的负载铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料，即为用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂及其制备方法，其有益效果为：
通过以活性氧化铝小球和硝酸铜前驱体溶液为原料，通过浸渍法经煅烧，将铜氧化物负载至氧化铝，形成一种负载有铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料。该催化剂将铜氧化物和活性氧化铝复合到一起，由于活性氧化铝对臭氧的吸附作用和合成的复合材料表面的活性位点的催化作用，具有较强的臭氧催化性能，进而能实现对臭氧有效利用，提高臭氧的氧化效率。该催化剂的制备工艺设备简单，操作性强，适于规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明实施例提供一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂，该催化剂是以活性氧化铝小球和硝酸铜前驱体溶液为原料，通过浸渍法经煅烧后制成的负载有铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料。
上述臭氧催化剂中，活性氧化铝小球的直径为2～6mm；
所述硝酸铜前驱体溶液的质量浓度为：1％～8％的硝酸铜前驱体溶液。
本发明实施例提供一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，活性氧化铝小球预处理：将活性氧化铝小球用去离子水清洗后，再将所述活性氧化铝小球充分烘干；
步骤2，浸渍处理：将所述步骤1烘干后的所述活性氧化铝小球在预先配制的硝酸铜前驱体溶液中充分浸渍，浸渍后再将所述活性氧化铝小球充分洗涤后，将所述活性氧化铝小球烘干，得到负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球；
步骤3，煅烧处理：将所述步骤2得到的所述负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球进行高温煅烧，高温煅烧后得到的负载铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料，即为用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂。
上述方法中，所用的活性氧化铝小球的直径为2～6mm。
上述方法的步骤1中，将所述活性氧化铝小球充分烘干的烘干温度为105℃～110℃，烘干时间为12～14小时。
上述方法的步骤2中，将所述步骤1烘干后的所述活性氧化铝小球用含有硝酸铜的去离子水溶液中充分浸渍的浸渍时间为7～11小时；
预先配制的硝酸铜前驱体溶液为：将三水合硝酸铜试剂溶解于去离子水中，配置成硝酸铜前驱体溶液；
硝酸铜前驱体溶液的硝酸铜的铜离子与活性氧化铝小球的氧化铝的质量比为：1:100～6:100。
上述方法的步骤3中，将所述步骤2得到的所述负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球进行高温煅烧为：
在空气气氛中进行，升温程序为：室温至480～550℃，升温速率为2～4℃/min-1，保温时间为3.5～4.5h，自然降温后完成高温煅烧。
优选的，上述高温煅烧的煅烧条件为：第一段煅烧：室温升至500℃，升温速率为2℃/min-1，保温时间为4h；第二段煅烧：500℃升至550℃，升温速率为1℃/min-1，保温时间为4h。
对上述制得的催化剂的催化氧化性能进行测试：配置2L一定摩尔浓度的有机污染物溶液，pH调节为4～10；将其加入到臭氧催化反应器(直径10cm，高80cm)中，按照20mg/min的速率通入臭氧，本发明制得的催化剂投加量和臭氧投加量的质量比例为5～100，反应时间为2～30min；臭氧尾气用10％碘化钾溶液吸收，测试有机污染物去除效率，完成水中有机污染物臭氧催化氧化过程。
本发明制得的臭氧催化剂，用于水处理中稳定性高且具有良好的催化性能。
下面对本发明实施例具体作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂，是以活性氧化铝小球和硝酸铜前驱体溶液为原料，通过浸渍法经煅烧后制成的负载有铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料。
该臭氧催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤1，活性氧化铝小球预处理：5mm的活性氧化铝小球用去离子水清洗，在105℃～110℃温度条件下将活性氧化铝小球烘干12小时；
步骤2，浸渍处理：将1000g的活性氧化铝小球在预先配制的质量浓度为1％的硝酸铜前驱体溶液中充分浸渍，硝酸铜前驱体溶液与活性氧化铝小球的用量：按铜离子和氧化铝的质量比为1:100(质量浓度1％)，浸渍时间为8小时；然后将活性氧化铝小球充分洗涤后，在105℃～110℃温度下将活性氧化铝小球烘干，得到负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球；
步骤3，煅烧处理：将步骤2制得的负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球放入马弗炉中煅烧，空气气氛，升温程序为：室温至500℃，升温速率为2℃/min-1，保温时间为4h，自然降温后，得到负载质量1％的铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料。
上述步骤2中，预先配制的质量浓度为1％的硝酸铜前驱体溶液为：称取31.45g三水合硝酸铜试剂，将其溶解于900mL去离子水中，即得质量浓度为1％的硝酸铜前驱体溶液。
催化氧化性能测试过程：配置2L一定1mmol的对氯苯酚溶液，pH调节为8.0。将其加入到臭氧催化反应器(直径10cm，高80cm)中，按照20mg/min的速率通入臭氧，催化剂投加量和臭氧投加量的质量比例为20:1，反应时间为30min；臭氧尾气用10％碘化钾溶液吸收，对氯苯酚去除率为40％，完成水中有机污染物臭氧催化氧化过程。
实施例2
本实施例提供一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂是以活性氧化铝小球和硝酸铜前驱体溶液为原料，通过浸渍法经煅烧后制成的负载有铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料。
该臭氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、步骤2、步骤3与实施例1相同，可参见实施例1，在此不再重复；
本实施例与实施例1不同的是：预先配制的硝酸铜前驱体溶液的质量浓度为3％，配制时，三水合硝酸铜试剂的加入量为94.45g。
本实施例所制得的负载1％铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料为负载3％铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料，该催化剂复合材料对氯苯酚去除率为70％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂，其特征在于，该催化剂是以活性氧化铝小球和硝酸铜前驱体溶液为原料，通过浸渍法经煅烧后制成的负载有铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料。
2.根据权利要求1所述的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂，其特征在于，所述活性氧化铝小球的直径为2～6mm；
所述硝酸铜前驱体溶液的质量浓度为：1％～8％的硝酸铜前驱体溶液。
3.一种用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1或2所述的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂，包括以下步骤：
步骤1，活性氧化铝小球预处理：将活性氧化铝小球用去离子水清洗后，再将所述活性氧化铝小球充分烘干；
步骤2，浸渍处理：将所述步骤1烘干后的所述活性氧化铝小球在预先配制的硝酸铜前驱体溶液中充分浸渍，浸渍后再将所述活性氧化铝小球充分洗涤后，将所述活性氧化铝小球烘干，得到负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球；
步骤3，煅烧处理：将所述步骤2得到的所述负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球进行高温煅烧，高温煅烧后得到的负载铜氧化物的氧化铝催化剂复合材料，即为用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂。
4.根据权利要求3所述的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法中，所用的活性氧化铝小球的直径为2～6mm。
5.根据权利要求3或4所述的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤1中，将所述活性氧化铝小球充分烘干的烘干温度为105℃～110℃，烘干时间为12～14小时。
6.根据权利要求3或4所述的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤2中，将所述步骤1烘干后的所述活性氧化铝小球用含有硝酸铜的去离子水溶液中充分浸渍的浸渍时间为7～11小时；
预先配制的硝酸铜前驱体溶液为：将三水合硝酸铜试剂溶解于去离子水中，配置成硝酸铜前驱体溶液；
硝酸铜前驱体溶液的硝酸铜的铜离子与活性氧化铝小球的氧化铝的质量比为：1:100～6:100。
7.根据权利要求3所述的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法的步骤3中，将所述步骤2得到的所述负载有硝酸铜前驱体的活性氧化铝小球进行高温煅烧为：
在空气气氛中进行，升温程序为：室温至480～550℃，升温速率为2～4℃/min-1，保温时间为3.5～4.5h，自然降温后完成高温煅烧。
8.根据权利要求3或7所述的用于处理水中难降解有机物的臭氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧的煅烧条件为：第一段煅烧：室温升至500℃，升温速率为2℃/min-1，保温时间为4h；第二段煅烧：500℃升至550℃，升温速率为1℃/min-1，保温时间为4h。
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