CN110652978B - 一种非金属改性碳纤维的制备方法及其应用 - Google Patents

一种非金属改性碳纤维的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种非金属改性碳纤维的制备方法及其应用，采用方法的要点是将碳纤维与硝酸混合反应，反应后的碳纤维经洗涤烘干后与配制的非金属前驱体溶液混合水浴至液体完全挥发，将反应后的碳纤维置于管式炉中煅烧，与硫酸混合反应，洗涤烘干得到非金属改性碳纤维。本发明制作简单，反应条件温和，可在pH=3‑12的条件下实现对抗生素污染水体中抗生素的高效降解，且具有重复使用性能，本发明为非金属催化剂克服了现有金属基催化剂反应过程中有金属离子溢出对环境有二次污染的问题，成本投入低，操作简单，在实际抗生素污染废水处理中具有极大的应用前景。

Description

一种非金属改性碳纤维的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及改性碳纤维的制备方法，特别涉及一种非金属改性碳纤维的制备方法及其应用，属于化学与污水治理领域。
背景技术
抗生素是一种新型环境污染物，常随养殖废水、医疗废水的大量排放而进入地表和地下水体。由于抗生素类繁多、本身结构复杂、去除难度大，在人、畜体内代谢率极低，对水体环境及人类健康造成了严重的危害。因此，如何高效地去除水体中的抗生素是目前国内外水处理的难点和热点。
目前，常用的水处理技术主要有：物理处理法(如物理吸附法)、物化处理法(如电化学降解法)、生物处理法(如微生物处理法)等。虽然这些常规的水处理技术能一定程度上去除抗生素，但存在去除效率低、需要外加能量投入且操作较为复杂等弊端，限制了对实际抗生素污染水体的治理。随着水处理技术的不断更新和改进，高级氧化技术已成为现在应用最广的处理手段之一。高级氧化技术是通过向待治理水体中加入催化剂与氧化剂，反应产生氧化能力极强的活性种，与水体中的中的有机污染物直接作用，进而使有机污染物被降解成低毒性、易生物降解的小分子，甚至直接矿化为无机物，从而达到对污染物彻底去除的效果。
在众多涌现的用于高级氧化技术的催化剂中，金属基催化剂以其催化性能强及氧化剂利用率高等优势受到了环境催化领域研究者们的大量研究。如公开号CN105195150B“一种制备高效Fe3O4/FeAlO2复合膜层类芬顿催化剂的方法和应用”公开了一种高效Fe3O4/FeAlO2复合膜层类芬顿催化剂的制备方法及其催化效果，结果发现，制备的Fe3O4/FeAlO2复合膜层类芬顿催化剂能够有效活化双氧水，在60min内实现对苯酚高达100％的降解。公开号CN 106362746 B“一种磁性类芬顿催化剂及其制备方法和应用”公开了一种通过(1)制备磁性四氧化三铁核芯；(2)使核芯包覆二氧化硅膜得到催化活性成分；(3)将催化活性成分负载于石墨烯材料上等步骤合成一种磁性类芬顿催化剂的方法，并发现所制备的催化剂能够活化双氧水在90min内对环丙沙星的降解率高达95.1％。尽管上述金属基催化剂能活化氧化剂实现对水体中污染物的降解，但仍然存在催化效率不高的弊端，不仅如此，由于金属基催化剂在使用过程中都会有一定程度的金属离子溢出，大多数金属离子都存在有一定的毒性并且在水体中稳定性较差容易形成淤泥，从而对环境造成了二次污染等问题，因此不适合实际抗生素污染水体的治理。
发明内容
为了解决现有治理抗生素污染水体的高级氧化技术中金属基催化剂存在的催化剂稳定性差、pH适应范围窄以及有金属离子溢出对环境造成二次污染等弊端，本发明提供了一种非金属改性碳纤维的制备方法及其应用，该制备方法将碳纤维与硝酸混合反应，反应后的碳纤维经洗涤烘干后与配制的非金属前驱体溶液混合水浴至液体完全挥发，将反应后的碳纤维置于管式炉中煅烧，与硫酸混合反应，洗涤烘干得到非金属改性碳纤维。本发明制作简单，反应条件温和，可在pH＝3-12的条件下实现对抗生素污染水体中抗生素的高效降解，且具有重复使用性能，本发明为非金属催化剂克服了现有金属基催化剂反应过程中有金属离子溢出对环境有二次污染的问题，成本投入低，操作简单，在实际抗生素污染废水处理中具有极大的应用前景。
一种非金属改性碳纤维的制备方法，其具体步骤如下：
1)将非金属前驱体溶解成浓度为0.002-0.2mol/L的溶液；
2)取碳纤维与浓度为6-15mol/L的硝酸混合，得到浓度为1-40g/L的混合液，混合液在60-100℃油浴条件下反应1-5小时后用去离子水洗涤3-10次，将洗涤后的碳纤维置于50-80℃环境下6-18小时，得到硝酸处理后的碳纤维；
3)将步骤2)中得到的硝酸处理后的碳纤维剪碎至0.1-5cm的长度并与步骤1)中配制的溶液混合，得到浓度为5-50g/L的混合液，混合液在50-90℃水浴条件下反应4-24小时使液体完全挥发，反应后的碳纤维在惰性气体保护的条件下，于管式炉中煅烧至200-900℃并保温2-6小时，再自然冷却至室温，得到煅烧后的碳纤维；
4)取步骤3)中得到的煅烧后的碳纤维与浓度为0.1-3mol/L的硫酸混合，得到浓度为1-25g/L的混合液，在40-120℃油浴条件下反应1-8小时后用去离子水洗涤3-10次，将洗涤后的碳纤维置于50-80℃环境下6-18小时，得到非金属改性碳纤维。
所述的一种非金属改性碳纤维的制备方法，所述非金属前驱体为植酸、叶酸或硼酸中的一种或多种组合。
所述的一种非金属改性碳纤维的制备方法，所述碳纤维为聚丙烯腈基纤维、木素基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、酚醛基碳纤维或气相生长碳纤维中的一种或多种组合。
优选的，所述非金属前驱体溶液浓度为0.005-0.15mol/L，有利于非金属化合物吸附到碳纤维上。
优选的，所述煅烧温度为300-600℃，保证非金属元素能稳定掺杂到碳纤维上，使其具有稳定且高效的催化活性。
一种非金属改性碳纤维的应用，适用于一种非金属改性碳纤维的制备方法，其特征在于:向浓度为0.01-100g/L的抗生素污染水体中加入剂量为0.05-20g/L的基于非金属改性碳纤维及浓度为0.1-60g/L的氧化剂，搅拌，反应温度10-100℃、pH值3-12、反应时间为10-30分钟去除污染水体中的抗生素。
所述的一种非金属改性碳纤维的应用，所述氧化剂为双氧水、过硫酸盐及过一硫酸氢盐中的一种或多种，其中过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种，过一硫酸氢盐为过一硫酸氢钠、过一硫酸氢钾或过一硫酸氢铵中的一种或多种。
所述的一种非金属改性碳纤维的应用，所述抗生物污染水体中的抗生素为磺胺类抗生素、喹诺酮类抗生素、大环内酯类抗生素或四环素类抗生素中的一种或多种。
优选的，所述非金属改性碳纤维用量为0.5-10g/L,氧化剂浓度为0.5-50g/L，非金属改性碳纤维和氧化剂的用量在此范围内，能高效去除抗生污染水体中的抗生素。
优选的，所述抗生素污染水体中的抗生素浓度为0.1-100g/L，此浓度下的抗生素能被高效去除。
优选的，反应温度为20-80℃。
优选的，反应所处的pH值为4-12。
本发明具有的有益效果是：
(1)催化剂制备简单、成本低廉；
(2)反应条件温和，无需光照、超声等条件，在10-100℃条件下反应10-30分钟即可快速高效地去除抗生素污染水体中的抗生素，磺胺噻唑的去除率高达98.7％(如图1)，环丙沙星的去除率高达99.5％(如图2)，红霉素的去除率高达95.6％(如图3)，土霉素的去除率高达96.3％(如图4)，磺胺甲噁唑的去除率高达99％，恩诺沙星的去除率高达97.6％，阿奇霉素的去除率高达96.2％，四环素的去除率高达100％。
(3)pH适应范围广且催化活性高；
(4)催化剂具有良好的重复使用性能；
(5)非金属催化剂对环境无二次污染，达到绿色环保的效果。
附图说明
图1为非金属改性碳纤维活化过一硫酸氢钾对磺胺甲噁唑的去除效果图。
图2为非金属改性碳纤维活化过硫酸钠对环丙沙星的去除效果图。
图3为非金属改性碳纤维活化过氧化氢对红霉素的去除效果图。
图4为非金属改性碳纤维活化过一硫酸氢铵对土霉素的去除效果图。
下面结合具体实例，进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1)将非金属前驱体植酸溶解成浓度为0.1mol/L的溶液；
2)取聚丙烯腈基碳纤维与浓度为10.5mol/L的硝酸混合，得到浓度为20g/L的混合液，混合液在80℃油浴条件下反应3小时后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的碳纤维置于70℃环境下12小时，得到硝酸处理后的碳纤维；
3)将步骤2)中得到的硝酸处理后的碳纤维剪碎至2.5cm的长度并与步骤1)中配制的溶液混合，得到浓度为25g/L的混合液，混合液在70℃水浴条件下反应14小时使液体完全挥发，反应后的碳纤维在惰性气体保护的条件下，于管式炉中煅烧至400℃并保温4小时，再自然冷却至室温，得到煅烧后的碳纤维；
4)取步骤3)中得到的煅烧后的碳纤维与浓度为1.5mol/L的硫酸混合，得到浓度为14g/L的混合液，在80℃油浴条件下反应5小时后用去离子水洗涤7次，将洗涤后的碳纤维置于60℃环境下12小时，得到非金属改性碳纤维。
一种非金属改性碳纤维的应用，适用于一种非金属改性碳纤维的制备方法，向浓度为50g/L的抗生素污染水体中加入剂量为5g/L的非金属改性碳纤维及浓度为30g/L的双氧水，搅拌，反应温度60℃、pH值8、反应时间为20分钟去除污染水体中的磺胺类抗生素。
实施例2
1)将非金属前驱体叶酸溶解成浓度为0.01mol/L的溶液；
2)取木素基碳纤维与浓度为11mol/L的硝酸混合，得到浓度为15g/L的混合液，混合液在70℃油浴条件下反应2小时后用去离子水洗涤7次，将洗涤后的碳纤维置于60℃环境下14小时，得到硝酸处理后的碳纤维；
3)将步骤2)中得到的硝酸处理后的碳纤维剪碎至2cm的长度并与步骤1)中配制的溶液混合，得到浓度为30g/L的混合液，混合液在60℃水浴条件下反应10小时使液体完全挥发，反应后的碳纤维在惰性气体保护的条件下，于管式炉中煅烧至500℃并保温5小时，再自然冷却至室温，得到煅烧后的碳纤维；
4)取步骤3)中得到的煅烧后的碳纤维与浓度为1mol/L的硫酸混合，得到浓度为18g/L的混合液，在70℃油浴条件下反应4小时后用去离子水洗涤6次，将洗涤后的碳纤维置于70℃环境下14小时，得到非金属改性碳纤维。
一种非金属改性碳纤维的应用，适用于一种非金属改性碳纤维的制备方法，向浓度为0.1g/L的抗生素污染水体中加入剂量为10g/L的非金属改性碳纤维及浓度为20g/L的过硫酸钠，搅拌，反应温度50℃、pH值6、反应时间为25分钟去除污染水体中的喹诺酮类抗生素。
实施例3
1)将非金属前驱体硼酸溶解成浓度为0.15mol/L的溶液；
2)取粘胶基碳纤维与浓度为8mol/L的硝酸混合，得到浓度为10g/L的混合液，混合液在90℃油浴条件下反应1小时后用去离子水洗涤8次，将洗涤后的碳纤维置于50℃环境下10小时，得到硝酸处理后的碳纤维；
3)将步骤2)中得到的硝酸处理后的碳纤维剪碎至1.5cm的长度并与步骤1)中配制的溶液混合，得到浓度为35g/L的混合液，混合液在50℃水浴条件下反应8小时使液体完全挥发，反应后的碳纤维在惰性气体保护的条件下，于管式炉中煅烧至300℃并保温6小时，再自然冷却至室温，得到煅烧后的碳纤维；
4)取步骤3)中得到的煅烧后的碳纤维与浓度为2mol/L的硫酸混合，得到浓度为25g/L的混合液，在90℃油浴条件下反应3小时后用去离子水洗涤10次，将洗涤后的碳纤维置于50℃环境下18小时，得到非金属改性碳纤维。
一种非金属改性碳纤维的应用，适用于一种非金属改性碳纤维的制备方法，向浓度为100g/L的抗生素污染水体中加入剂量为0.5g/L的非金属改性碳纤维及浓度为50g/L的过硫酸钾，搅拌，反应温度40℃、pH值12、反应时间为15分钟去除污染水体中的大环内酯类抗生素。
实施例4
1)将非金属前驱体植酸溶解成浓度为0.05mol/L的溶液；
2)取酚醛基碳纤维与浓度为6mol/L的硝酸混合，得到浓度为1g/L的混合液，混合液在60℃油浴条件下反应5小时后用去离子水洗涤9次，将洗涤后的碳纤维置于80℃环境下8小时，得到硝酸处理后的碳纤维；
3)将步骤2)中得到的硝酸处理后的碳纤维剪碎至1cm的长度并与步骤1)中配制的溶液混合，得到浓度为40g/L的混合液，混合液在90℃水浴条件下反应4小时使液体完全挥发，反应后的碳纤维在惰性气体保护的条件下，于管式炉中煅烧至600℃并保温2小时，再自然冷却至室温，得到煅烧后的碳纤维；
4)取步骤3)中得到的煅烧后的碳纤维与浓度为2.5mol/L的硫酸混合，得到浓度为1g/L的混合液，在100℃油浴条件下反应1小时后用去离子水洗涤3次，将洗涤后的碳纤维置于80℃环境下6小时，得到非金属改性碳纤维。
一种非金属改性碳纤维的应用，适用于一种非金属改性碳纤维的制备方法，向浓度为0.01g/L的抗生素污染水体中加入剂量为15g/L的非金属改性碳纤维及浓度为0.5g/L的过硫酸铵，搅拌，反应温度20℃、pH值4、反应时间为10分钟去除污染水体中的四环素类抗生素。
实施例5
1)将非金属前驱体叶酸溶解成浓度为0.2mol/L的溶液；
2)取气相生长碳纤维与浓度为13mol/L的硝酸混合，得到浓度为40g/L的混合液，混合液在100℃油浴条件下反应4小时后用去离子水洗涤10次，将洗涤后的碳纤维置于65℃环境下6小时，得到硝酸处理后的碳纤维；
3)将步骤2)中得到的硝酸处理后的碳纤维剪碎至0.1cm的长度并与步骤1)中配制的溶液混合，得到浓度为50g/L的混合液，混合液在80℃水浴条件下反应20小时使液体完全挥发，反应后的碳纤维在惰性气体保护的条件下，于管式炉中煅烧至700℃并保温3小时，再自然冷却至室温，得到煅烧后的碳纤维；
4)取步骤3)中得到的煅烧后的碳纤维与浓度为3mol/L的硫酸混合，得到浓度为10g/L的混合液，在110℃油浴条件下反应6小时后用去离子水洗涤5次，将洗涤后的碳纤维置于55℃环境下10小时，得到非金属改性碳纤维。
一种非金属改性碳纤维的应用，适用于一种非金属改性碳纤维的制备方法，向浓度为30g/L的抗生素污染水体中加入剂量为0.05g/L的非金属改性碳纤维及浓度为60g/L的过一硫酸氢钠，搅拌，反应温度80℃、pH值3、反应时间为30分钟去除污染水体中的磺胺类抗生素。
实施例6
1)将非金属前驱体硼酸溶解成浓度为0.002mol/L的溶液；
2)取沥青基碳纤维与浓度为14mol/L的硝酸混合，得到浓度为30g/L的混合液，混合液在75℃油浴条件下反应3小时后用去离子水洗涤3次，将洗涤后的碳纤维置于75℃环境下18小时，得到硝酸处理后的碳纤维；
3)将步骤2)中得到的硝酸处理后的碳纤维剪碎至3.5cm的长度并与步骤1)中配制的溶液混合，得到浓度为5g/L的混合液，混合液在65℃水浴条件下反应24小时使液体完全挥发，反应后的碳纤维在惰性气体保护的条件下，于管式炉中煅烧至200℃并保温4小时，再自然冷却至室温，得到煅烧后的碳纤维；
4)取步骤3)中得到的煅烧后的碳纤维与浓度为0.1mol/L的硫酸混合，得到浓度为5g/L的混合液，在120℃油浴条件下反应7小时后用去离子水洗涤8次，将洗涤后的碳纤维置于65℃环境下8小时，得到非金属改性碳纤维。
一种非金属改性碳纤维的应用，适用于一种非金属改性碳纤维的制备方法，向浓度为70g/L的抗生素污染水体中加入剂量为20g/L的非金属改性碳纤维及浓度为0.1g/L的过一硫酸氢钾，搅拌，反应温度10℃、pH值9、反应时间为20分钟去除污染水体中的喹诺酮类抗生素。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，本发明的保护范围不仅仅局限于上述实施例，并不代表本发明构思下的全部技术方案。应当指出，对于本领域技术人员来说，凡在本专利构思及具体实施案例启发下，在不脱离本发明原理前提下的若干增加及改动，例如根据不同废水及污染物浓度，确定不同催化剂及氧化剂用量，不同温度等等的非实质性改动，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种非金属改性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将非金属前驱体溶解成浓度为0.002-0.2mol/L的溶液；
2)取碳纤维（CF）与浓度为6-15mol/L的硝酸混合，得到浓度为1-40g/L的混合液，混合液在60-100℃油浴条件下反应1-5小时后用去离子水洗涤3-10次，将洗涤后的碳纤维置于50-80℃环境下6-18小时，得到硝酸处理后的碳纤维；
3)将步骤2)中得到的硝酸处理后的碳纤维剪碎至0.1-5cm的长度并与步骤1)中配制的溶液混合，得到浓度为5-50g/L的混合液，混合液在50-90℃水浴条件下反应4-24小时使液体完全挥发，反应后的碳纤维在惰性气体保护的条件下，于管式炉中煅烧至200-900℃并保温2-6小时，再自然冷却至室温，得到煅烧后的碳纤维；
4)取步骤3)中得到的煅烧后的碳纤维与浓度为0.1-3mol/L的硫酸混合，得到浓度为1-25g/L的混合液，在40-120℃油浴条件下反应1-8小时后用去离子水洗涤3-10次，将洗涤后的碳纤维置于50-80℃环境下6-18小时，得到非金属改性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种非金属改性碳纤维的制备方法，所述非金属前驱体为植酸、叶酸或硼酸中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种非金属改性碳纤维的制备方法，所述碳纤维为聚丙烯腈基纤维、木素基碳纤维、沥青基碳纤维、粘胶基碳纤维、酚醛基碳纤维或气相生长碳纤维中的一种或多种组合。
4.一种非金属改性碳纤维的应用，适用于权利要求1～3任一项所述的一种非金属改性碳纤维的制备方法，其特征在于:向浓度为0 .01-100g/L的抗生素污染水体中加入剂量为0.05-20g/L的非金属改性碳纤维及浓度为0.1-60g/L的氧化剂，搅拌，反应温度10-100℃、pH值3-12、反应时间为10-30分钟去除污染水体中的抗生素。
5.根据权利要求4所述的一种非金属改性碳纤维的应用，所述氧化剂为双氧水、过硫酸盐及过一硫酸氢盐中的一种或多种，其中过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种，一硫酸氢盐为过一硫酸氢钠、过一硫酸氢钾或过一硫酸氢铵中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种非金属改性碳纤维的应用，所述抗生素 污染水体中的抗生素为磺胺类抗生素、喹诺酮类抗生素、大环内酯类抗生素或四环素类抗生素中的一种或多种。
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