CN112169760A - 一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法 - Google Patents

一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，包括以下步骤：将废弃烟蒂清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中搅拌，然后过滤烘干得固体样品备用；将上述步骤制备的固体样品与一定量三聚硫氰酸和CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤数次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。本方法制备的硫钙双掺杂生物炭材料活性位点多，比表面积大，对氨有很好吸附作用，而且废弃烟蒂在煅烧过程中同样可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以产生静电吸附、离子交换和氢键引力，大大提升了其对氨的吸附效果。

Description

一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物炭材料改性领域，具体涉及一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法。
背景技术
氨（Ammonia，即阿摩尼亚），是氮和氢的化合物，分子式为NH3，是一种无色气体，有强烈的刺激气味。极易溶于水，常温常压下1体积水可溶解700倍体积氨，水溶液又称氨水。降温加压可变成液体，液氨是一种制冷剂。氨也是制造硝酸、化肥、炸药的重要原料。氨也是所有药物直接或间接的组成。氨有很广泛的用途，同时它还具有腐蚀性等危险性质。氨是烟草中天然存在的成分,在烟草中以NH4＋形式存在,在烟草抽吸过程中以游离氨的形式被释放出来，然而氨对皮肤黏膜有刺激及腐蚀作用，高浓度可引起严重后果，如化学性咽喉炎、化学性肺炎等，吸入极高浓度可引起反射性呼吸停止、心脏停搏等严重事故，因此需要有合理的手段和方法吸收处理烟气中的氨。
碳元素作为环境中人类最早利用的元素之一，广泛存在于自然界中，其环境流失不会造成新的环境负担，因而是最具应用潜力的催化材料之一。而生物炭是一种作为土壤改良剂的木炭，能帮助植物生长，可应用于农业用途以及碳收集及储存使用，有别于一般用于燃料之传统木炭。生物炭跟一般的木炭一样是生物质能原料经热裂解之后的产物，其主要的成分是碳分子。很多其他材料也可以制造木炭，诸如农业产生的大量动植物废料：麦秆、种壳、粪便等，甚至废弃的烟蒂，也可以制造生物炭。因此可以利用生物炭材料来催化吸收烟气中的氨。
现在人们抽烟所剩下的烟蒂产量非常大，需要大量回收处理，有些地方甚至直接填埋，不仅污染环境，处理起来也十分困难，耗费大量的财力物力，如果将这些废弃的烟蒂用来制作生物炭材料吸附剂，不仅可以回收处理这些废料，具有极高的经济效益，还可以保护环境，具有可持续发展性。
但是将烟蒂作为基底制备的生物炭材料对主流烟气中氨的吸附效果较差，如果此时将其他吸附剂来配合使用吸附主流烟气中氨，容易将烟气中的其它组分吸收走，达不到对氨吸附的目的，因此，可以对烟蒂生物炭材料进行改进，加强其对主流烟气中氨的吸附效果，同时还要保证其吸附的单一性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，该方法制备的生物炭材料为硫钙双掺杂生物炭材料，可以用于选择性吸附主流烟气中的氨。而且这种生物炭材料的稳定性非常好，重复使用几次后进行清洗，依然有很好的吸附效果，可以再次用来吸附主流烟气中的氨。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟蒂清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中搅拌，然后过滤烘干得固体样品备用；
S2、将上述步骤制备的固体样品与一定量三聚硫氰酸和CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
S3、将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤数次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。
进一步的，所述步骤S1中搅拌的时间为1-1.5h，搅拌的温度为20-25℃。
进一步的，所述步骤S2中固体样品、三聚硫氰酸和CaCl2质量比为1-3：1：1。
进一步的，所述步骤S2中固体样品、三聚硫氰酸和CaCl2质量比为2：1：1。
进一步的，所述步骤S3中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
进一步的，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为400-800℃，煅烧时间为4-8h。
进一步的，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为700℃，煅烧时间为6h。
进一步的，所述步骤S3中乙醇与超纯水的质量比为1:2。
进一步的，所述步骤S3中干燥的温度为60-65℃，干燥时间为24-25h。
本发明的制备方法中，将废弃烟蒂清理干净后加入到氢氧化钠水溶液中，碱性处理后的烟蒂生物炭材料结构中含有许多含氧和含硫官能团，它们作为吸电子基团，同样对氨有很好吸附作用。而且煅烧后的生物炭材料空间结构发生了变化，产生大量的细微孔道，比表面积大幅增大。比表面积是多孔类材料最重要的性能指标之一，它直接决定了单位质量多孔材料的内在总面积，从而决定了目标成分与材料孔表面发生作用的几率。比表面积的增大，能在一定程度上提升物理吸附效果。
氯化钙是一种由氯元素和钙元素组成的化学物质，微苦。它是典型的离子型卤化物，室温下为白色、硬质碎块或颗粒。氯化钙吸湿性极强，暴露于空气中极易潮解。易溶于水，20℃时溶解度为74.5 g/100g水，同时放出大量的热，其水溶液呈微酸性。氯化钙溶于水后低温下溶液结晶而析出的为六水物，逐渐加热至30℃时则溶解在自身的结晶水中，继续加热逐渐失水，至200℃时变为二水物，再加热至260℃则变为白色多孔状的无水氯化钙。水合氯化钙加热脱水过程中有部分发生水解反应，因而产物中常含有少量的CaO杂质。但是氯化钙对NH3有很好的吸附作用，因为其可以与氨形成络合物，分别生成CaCl2·8NH3和CaCl2·4C2H5OH络合物，形成稳定结构。
另一方面，在烟蒂煅烧的过程中，三聚硫氰酸的加入主要是给生物炭材料引入硫元素，三聚硫氰酸为淡黄色粉末状，与氯化钙和固体样品一同碾磨成混合粉末，混合均匀后煅烧。其硫元素的引入使原本的炭结构更加稳定，比表面积增大，活性位点增加，材料的稳定性显著提高，使得该生物炭材料具有良好的重复性，重复使用数次后依然有很好的吸附效果。
本方法制备的生物炭材料为硫钙双掺杂生物炭材料。本方法制备的生物炭材料可以选择性吸附主流烟气中的氨。
本发明的有益效果在于：
1.本方法制备的生物炭材料活性位点多，比表面积大，碱性处理后的烟蒂生物炭材料结构中含有许多含氧和含硫官能团，它们作为吸电子基团，对氨有很好吸附作用，而且废弃烟蒂在煅烧过程中同样可以生成更多的含氧官能团，这些官能团可以产生静电吸附、离子交换和氢键引力，大大提升了其对氨的吸附效果，对于烟气的净化处理具有极大的帮助，对于环境保护具有重要的意义。
2.本方法制备的生物炭材料为硫钙双掺杂生物炭材料。碱土金属钙对NH3有很好的吸附作用，因为其可以与氨形成络合物。其次，硫元素的引入使原本炭结构更加稳定，比表面积增大，活性位点增加。不仅可以保证生物炭材料的稳定性，还可以提高生物炭材料对氨的吸附作用。
3.本方法使用的烟蒂为废弃烟头，将废弃物重新再利用，既能减少烟蒂对环境的污染，同时还能减少制造成本，符合环境友好发展的经济性。
附图说明
图1是本发明实施例中一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备流程。
图2是本发明实施例中一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。
显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式，本发明并不限制于该实施例。
本发明具体实施例如下：
实施例1
将废弃烟蒂表面的烟丝和纸张清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中25℃搅拌1h，然后过滤烘干得固体样品备用；
称取2g上述步骤制备的固体样品与1g三聚硫氰酸和1g CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在氮气气体保护下煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤5次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。
实施例2
将废弃烟蒂表面的烟丝和纸张清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中25℃搅拌1h，然后过滤烘干得固体样品备用；
称取2g上述步骤制备的固体样品与1g三聚硫氰酸和1g CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在氮气气体保护下煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤5次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。
实施例3
将废弃烟蒂表面的烟丝和纸张清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中25℃搅拌1h，然后过滤烘干得固体样品备用；
称取2g上述步骤制备的固体样品与1g三聚硫氰酸和1g CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在氮气气体保护下煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤5次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。
实施例4
将废弃烟蒂表面的烟丝和纸张清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中25℃搅拌1h，然后过滤烘干得固体样品备用；
称取2g上述步骤制备的固体样品与1g三聚硫氰酸和1g CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在氮气气体保护下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤5次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。
实施例5
将废弃烟蒂表面的烟丝和纸张清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中25℃搅拌1h，然后过滤烘干得固体样品备用；
称取2g上述步骤制备的固体样品与1g三聚硫氰酸和1g CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在氮气气体保护下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为4h，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤5次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。
将实施例1-5制备的生物炭材料用于吸附主流烟气中氨的实验测试，并记录主流烟气中的氨含量的变化，结果如下：
由实施例1-5制备的生物炭材料对主流烟气中的氨吸附效果如表1所示：
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
主流烟气中氨含量的减少量 26.7% 28.8% 32.7% 35.1% 32.3%
表1 实施例1-5主流烟气中氨含量的减少量
由上述表1中结果可知，初步确定管式炉中的煅烧温度为700℃时，制备的生物炭材料对主流烟气中氨的吸附效果最佳。
实施例6
将废弃烟蒂表面的烟丝和纸张清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中25℃搅拌1h，然后过滤烘干得固体样品备用；
称取2g上述步骤制备的固体样品与1g三聚硫氰酸和1g CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在氮气气体保护下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为6h，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤5次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。
实施例7
将废弃烟蒂表面的烟丝和纸张清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中25℃搅拌1h，然后过滤烘干得固体样品备用；
称取2g上述步骤制备的固体样品与1g三聚硫氰酸和1g CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在氮气气体保护下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8h，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤5次，干燥制得硫钙双掺杂生物炭材料。
将实施例6-7制备的生物炭材料用于吸附主流烟气中氨的实验测试，并记录主流烟气中的氨含量的变化，结果如下：
由实施例6-7制备的生物炭材料对主流烟气中的氨吸附效果如表2所示：
实施例 实施例6 实施例7
主流烟气中氨含量的减少量 42.0% 39.5%
表2实施例6-7主流烟气中氨含量的减少量
由上述表2中结果可知，初步确定管式炉中的煅烧时间为6h时，制备的生物炭材料对主流烟气中氨的吸附效果最佳。
综上所述，步骤S3中，管式炉中的煅烧温度为700℃时，煅烧时间为4h时，即实施例6的制备条件，该条件下制备的生物炭材料对主流烟气中氨的吸附效果最佳。
对实施例6所制备的生物炭材料吸附剂进行表征。如图2所示，图2为本方法制备的生物炭材料吸附剂的扫描电镜照片。由图2可知，实施例6所制备的生物炭材料呈现多孔结构，具有较大的比表面积，有利于目标物在材料表面的吸附，从而使目标物分子更容易接近活性位点发生催化反应。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃烟蒂清理干净，加入到氢氧化钠水溶液中搅拌，然后过滤烘干得固体样品备用；
S2、将上述步骤制备的固体样品与一定量三聚硫氰酸和CaCl2共同置于球磨机中碾磨成混合粉末；
S3、将上述步骤制备的混合粉末转移至管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，煅烧完成后自然冷却，然后用超纯水与乙醇的混合溶液洗涤数次，干燥制得烟蒂生物炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中搅拌的时间为1-1.5h，搅拌的温度为20-25℃。
3.根据权利要求1所述的一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中固体样品、三聚硫氰酸和CaCl2质量比为1-3：1：1。
4.根据权利要求1所述的一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中固体样品、三聚硫氰酸和CaCl2质量比为2：1：1。
5.根据权利要求1所述的一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为400-800℃，煅烧时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述的一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中管式炉的煅烧温度为700℃，煅烧时间为6h。
8.根据权利要求1所述的一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中乙醇与超纯水的质量比为1:2。
9.根据权利要求1所述的一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中干燥的温度为60-65℃，干燥时间为24-25h。
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