CN107715845A - 一种烟气脱硫脱硝吸附剂及其制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是为了解决现有技术中同时脱硫脱硝的吸附剂研究很少的问题，提供了一种烟气脱硫脱硝吸附剂及其制备和使用方法。本发明的吸附剂为由四丁基溴化铵、乙二醇反应生成的低共熔溶剂，所述四丁基溴化铵和乙二醇的摩尔比为1∶2～100；进一步的，吸附剂为在所述低共熔溶剂中加入氯化亚铁，反应生成的铁基低共熔溶剂，氯化亚铁在所述低共熔溶剂中的含量为0.1～1mol/L。本发明的吸附剂具有吸附选择性，对烟气中的SO2和NOx能够同时吸附并且吸附量大，降低脱硫脱硝成本，无二次污染，同时该低共熔溶剂吸附剂还能够实现吸附‑脱附多次循环再生。

Description

一种烟气脱硫脱硝吸附剂及其制备和使用方法
技术领域
本发明属于烟气净化技术领域，特别涉及一种高效可循环使用的烟气脱硫脱硝吸附剂及其制备和使用方法。
背景技术
我国是以煤炭为主导的一次能源资源国家，电力生产以火力发电为主，燃煤电厂通过烟气排放大量的SO2、NOx、汞、颗粒及其他微量元素，是排放SO2、NOx等污染物的主要行业。尤其是近几年，随着全国大范围雾霾天气的形成和扩散，燃煤引起的大气污染问题已受到政府和公众的高度关注。
燃料脱硫技术已经被用在燃料燃烧过程的各个阶段，例如燃烧前脱硫，燃烧中脱硫和燃烧后脱硫。目前主要是燃烧后脱硫，即烟气脱硫。烟气脱硫技术根据脱硫产物的干湿状态可分为湿法脱硫技术、半干法脱硫技术和干法脱硫技术三种。石灰石-石膏湿法是我国现阶段燃煤机组所采用的主要脱硫工艺，但是脱硫石膏的利用率还很低，耗水量巨大，脱硫后产物大部分仍以堆积储存为主，已成为继火电厂粉煤灰后的第二大固体废物。
同时由于烟气中含有NOx，我国NOx减排技术可分为以下三种，即：燃烧前技术、燃烧中技术和燃烧后烟气脱硝技术。目前以NH3为还原型选择性催化还原NOx(SCR)是现阶段燃煤机组所采用的主要脱硝工艺，但该工艺存在设备较多、工艺操作较复杂、投资较大、废液(废气)二次污染、氨泄漏、设备易腐蚀的问题等。因此，目前完全依赖上述SCR工艺显然是不可行的。为克服上述缺点，开发新型烟气一体化净化技术目前是国内外电力行业关注的重点，也是关键的前沿技术之一。
低共熔溶剂(Deep Eutectic Solvents，DES)是一类常温下为液态的低共熔体，它由氢键供体和氢键受体按照一定化学计量比组成的离子液体类似物。由于它具有蒸汽压低、溶解性和导电性优良、电化学稳定窗口宽等离子液体的性质，也具备成本低，制备简单、无毒性、可生物降解等独特的特性，是一种新型的绿色溶剂。基于离子液体的结构可设计性，通过采用不同的阳、阴离子组合来调节离子液体的物理和化学性质，获得能吸收SO2的离子液体。已有相关研究者利用离子液体作为SO2气体的吸附剂。如申请号为200810025024.7的中国专利公布了一种采用胺和二元羧酸为原料制备SO2吸附剂，该吸附剂在低温下具有较好的吸附-解吸效果。申请号为200510069406.6的中国专利利用醇胺羧酸类离子液体吸收烟气中SO2气体，其阳离子是醇胺类离子，阴离子为乙酸和乳酸。
但是目前对同时脱硫脱硝的吸附剂研究很少。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中对于同时脱硫脱硝的吸附剂研究较少的问题，提供了一种烟气脱硫脱硝吸附剂及其制备和使用方法。本发明通过选择合适的胺类阳离子和醇类阴离子制备出低共熔溶剂制成吸附剂，进一步的再加入氯化亚铁制成吸附剂，并构建相应的制备方法。本发明的吸附剂能够降低脱硫脱硝成本，无二次污染，同时该低共熔溶剂吸附剂还能够实现吸附-脱附多次循环再生。
本发明的技术方案之一为，一种烟气脱硫脱硝吸附剂，为由四丁基溴化铵、乙二醇反应生成的低共熔溶剂；所述四丁基溴化铵和乙二醇的摩尔比为1∶2～100；
进一步的，所述烟气脱硫脱硝吸附剂为在所述低共熔溶剂中加入氯化亚铁，反应生成铁基低共熔溶剂；所述氯化亚铁在所述低共熔溶剂中的含量为0.1～1mol/L。
本发明的技术方案之二为，上述烟气脱硫脱硝吸附剂的制备方法，具体如下：
按比例取四丁基溴化铵和乙二醇，在室温条件下混合均匀后得到所述低共熔溶剂的吸附剂；
进一步的，在室温条件下，按比例向所述低共熔溶剂中加入氯化亚铁，待氯化亚铁完全溶解后得到所述铁基低共熔溶剂的吸附剂。
本发明的技术方案之三为，上述烟气脱硫脱硝吸附剂的使用方法，具体如下：
将含有SO2和NOx的气体，或含有SO2的气体，或含有NOx的气体通入所述吸附剂中，进行吸附；
较好的，所述气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；
较好的，所述吸附剂的温度为30～70℃；
较好的，所述气体通入时间为1～1200min。
本发明的技术方案之四为，上述烟气脱硫脱硝吸附剂的脱附方法，具体如下：
将吸附有SO2，或NOx，或SO2和NOx的吸附剂于90～110℃下加热脱附，将吸附剂中的SO2，或NOx，或SO2和NOx释放。
从吸附剂中脱附出来的SO2和NOx气体可以转变为高纯度的SO2和NOx气体，可将吸附剂脱硫再生与含硫含硝资源的利用结合起来，比如生产硫胺和氮肥等。
经检测，本吸收剂的硫容S(g)/吸附剂(g)能够达到7.6，硝容N(g)/吸附剂(g)能够达到4.5。
本吸收剂吸附SO2，或NOx，SO2和NOx吸附平衡(吸附率90％)时间为1～1200min。
本吸收剂吸附SO2，或NOx，SO2和NOx达到平衡后可以通过加热使SO2和NOx脱附，脱附率＞90％，并且吸附至吸附平衡的循环次数不少于8次。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1)吸附剂具有吸附选择性，对烟气中的SO2和NOx吸附量大、吸附能力强；
2)吸附的SO2和NOx气体，经加热能够脱附出来，得到高纯度的SO2和NOx气体，利于回收使用；
3)吸脱附SO2和NOx气体条件温和，脱硫脱硝精度高；
4)吸附剂能够多次再生循环使用，无二次污染，降低成本；
5)设备操作简单，资成本降低；
6)吸附剂合成条件温和，工艺简单。
附图说明
图1、本发明实施例1中脱硫脱硝吸附剂制备方法流程图；
图2、本发明实施例9的脱硫脱硝吸附剂8次吸附-7次脱附循环的吸附硫硝曲线图；
其中，图a为吸附硫效率曲线图，图b为吸附硝效率曲线图；Ab1～Ab8分别代表第1次～第8次吸附；
图3、本发明实施例9中的脱硫脱硝吸附剂在不同温度下的吸附硫硝效率曲线图；
其中，图a为吸附硫效率曲线图，图b为吸附硝效率曲线图。
具体实施方式
本发明用以下实施例说明，但本发明不仅限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包括在本发明的技术范围内。
实施例1
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶2。
取吸附剂置于鼓泡床反应器内，反应器温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收，气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；将吸收平衡的吸附剂置于100±2℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。6分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为0.25，硝容N(g)/吸附剂(g)为0.026；5分钟达到平衡脱附量90％。
实施例2
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶5。
取吸附剂置于鼓泡床反应器内，反应器温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收，气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；将吸收平衡的吸附剂置于90～92℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。9分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为0.3，硝容N(g)/吸附剂(g)为0.03；10分钟达到平衡脱附量90％。
实施例3
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶10。
量取吸附剂置于鼓泡床反应器内，反应器温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收，气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；将吸收平衡的吸附剂置于100±2℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。15分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为0.7，硝容N(g)/吸附剂(g)为0.05；20分钟达到平衡脱附量90％。
实施例4
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶50。
量取吸附剂置于鼓泡床反应器内，反应器温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收，气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；将吸收平衡的吸附剂置于108～110℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。60分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为2.3，硝容N(g)/吸附剂(g)为0.16；40分钟达到平衡脱附量90％。
实施例5
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶100。
量取吸附剂置于鼓泡床反应器内，反应器温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收，气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；将吸收平衡的吸附剂置于100±2℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。25分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为1.2，硝容N(g)/吸附剂(g)为0.1；30分钟达到平衡脱附量90％。
实施例6
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶50；再向三口烧瓶中投入氯化亚铁，搅拌20～30min，使氯化亚铁全部溶解得到吸附剂，氯化亚铁在四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L，具体流程如图1所示。
量取吸附剂置于鼓泡床反应器内，反应器温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收，气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；将吸收平衡的吸附剂置于100±2℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。65分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为3，硝容N(g)/吸附剂(g)为0.2；40分钟达到平衡脱附量90％。
实施例7
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇四丁基溴化铵，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1：50；再向三口烧瓶中投入氯化亚铁，搅拌20～30min，使氯化亚铁全部溶解得到吸附剂，氯化亚铁在四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂中的浓度为0.5mol/L。
量取吸附剂置于鼓泡床反应器内，反应器温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收，气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；将吸收平衡的吸附剂置于100±2℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。800分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为6.5，硝容N(g)/吸附剂(g)为0.9；200分钟达到平衡脱附量90％。
实施例8
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇四丁基溴化铵，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶50；再向三口烧瓶中投入氯化亚铁，搅拌20～30min，使氯化亚铁全部溶解得到吸附剂，氯化亚铁在四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂中的浓度为0.75mol/L。
准确量取低共熔溶剂置于鼓泡床反应器内，温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收；将吸收平衡的低共熔溶剂置于100±2℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。循环使用后，800分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为7.0，硝容N(g)/吸附剂(g)为1.6；200分钟达到平衡脱附量90％。
实施例9
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇四丁基溴化铵，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶50；再向三口烧瓶中投入氯化亚铁，搅拌20～30min，使氯化亚铁全部溶解得到吸附剂，氯化亚铁在四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂中的浓度为1mol/L。
量取吸附剂置于鼓泡床反应器内，反应器温度控制在50±2℃，向反应器内通入SO2和NO气体进行吸收，气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s；将吸收平衡的吸附剂置于100±2℃温度环境中，进行SO2和NO的脱附实验。1200分钟达到吸附平衡，硫容S(g)/吸附剂(g)为7.6，硝容N(g)/吸附剂(g)为4.5；210分钟达到平衡脱附量90％，循环次数为8次。由图2可以看出，实施例9的吸附剂在8次吸附-7次脱附循环实验中，8次吸附后仍能达到吸附平衡。由图3可以看出，在温度为50℃时，吸附剂的吸附硫硝效率最高。
实施例10
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇四丁基溴化铵，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶2；再向三口烧瓶中投入氯化亚铁，搅拌20～30min，使氯化亚铁全部溶解得到吸附剂，氯化亚铁在四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂中的浓度为0.1mol/L。
实施例11
取三口烧瓶，上置冷凝回流管，并装有封口滴液漏斗和搅拌装置，向烧瓶中投入四丁基溴化铵和乙二醇四丁基溴化铵，搅拌，溶液温度控制在20±2℃，混合均匀后得到四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂，四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶100；再向三口烧瓶中投入氯化亚铁，搅拌20～30min，使氯化亚铁全部溶解得到吸附剂，氯化亚铁在四丁基溴化铵-乙二醇低共熔溶剂中的浓度为1mol/L。
实验结果表明实例1-11的吸附剂在反应温度为30-70℃时能够有效脱除烟气中SO2和NOx，使烟气中的SO2和NOx含量达到排放到空气中的要求。

Claims (10)

1.一种烟气脱硫脱硝吸附剂，其特征在于，为由四丁基溴化铵、乙二醇反应生成的低共熔溶剂；
其中，所述四丁基溴化铵与乙二醇的摩尔比为1∶2～100。
2.根据权利要求1所述的一种烟气脱硫脱硝吸附剂，其特征在于，为在所述低共熔溶剂中加入氯化亚铁，反应生成的铁基低共熔溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种烟气脱硫脱硝吸附剂，其特征在于，所述氯化亚铁在所述低共熔溶剂中的含量为0.1～1mol/L。
4.权利要求1所述的烟气脱硫脱硝吸附剂的制备方法，其特征在于，具体如下：
按比例取四丁基溴化铵和乙二醇，在室温条件下混合均匀后得到所述的低共熔溶剂吸附剂。
5.权利要求2所述的烟气脱硫脱硝吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按比例取四丁基溴化铵和乙二醇，在室温条件下混合均匀后得到低共熔溶剂；
2)在室温条件下，向所述低共熔溶剂中加入氯化亚铁，待氯化亚铁完全溶解后得到所述的铁基低共熔溶剂吸附剂。
6.权利要求1或2所述的烟气脱硫脱硝吸附剂的使用方法，其特征在于，具体如下：
将含有SO2和NOX的气体，或含有SO2的气体，或含有NOX的气体通入所述吸附剂中，进行吸附。
7.根据权利要求6所述的烟气脱硫脱硝吸附剂的使用方法，其特征在于，所述气体在所述吸附剂的停留时间为2～6s。
8.根据权利要求6所述的烟气脱硫脱硝吸附剂的使用方法，其特征在于，所述吸附剂的温度为30～70℃。
9.根据权利要求6所述的烟气脱硫脱硝吸附剂的使用方法，其特征在于，所述气体通入时间为1～1200min。
10.权利要求1或2所述的烟气脱硫脱硝吸附剂的脱附方法，其特征在于，具体如下：
将吸附有SO2，或NOx，或SO2和NOx的吸附剂加热脱附，加热脱附的温度为90～110℃，从而将吸附剂中的SO2，或NOx，或SO2和NOx释放。
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