CN110052116A - 一种富马酸基二氧化碳吸收剂及吸收解吸二氧化碳的方法 - Google Patents

一种富马酸基二氧化碳吸收剂及吸收解吸二氧化碳的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种富马酸基二氧化碳吸收剂及吸收解吸二氧化碳的方法；一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将金属盐加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；B、将富马酸二钠及反应助剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；C、将得到的两种澄清溶液混合，搅拌均匀后分离干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂；本发明将金属盐与富马酸二钠相结合，得到了一种新型吸收剂；制备在常温下进行，所需反应溶剂为水，反应时间较短，制备产率高，有较好的CO2吸附性能；吸收剂能够吸收和解吸循环利用，再生能耗低，再生效率高，循环效率高，可应用在化石燃料发电厂，水泥厂，钢厂，炼油厂等二氧化碳排放高的行业中。

Description

一种富马酸基二氧化碳吸收剂及吸收解吸二氧化碳的方法
技术领域
本发明涉及一种吸收剂，具体涉及一种富马酸基二氧化碳吸收剂及吸收解吸二氧化碳的方法。
背景技术
沼气中富含60％-70％的甲烷，属于非常规天然气，我国年产沼气量高达1.5*107m3，若能将这些沼气能源进行有效利用则能作为天然气的极大补充，分离去除沼气中二氧化碳能提高其热值同时还能使其达到管输条件，减低其在输送过程中对管道的腐蚀，降低设备成本等。因此有效降低混合气体中二氧化碳含量成为近年来的研究热点。
目前，对沼气进行纯化的方法为基于氨溶液的化学吸收法，但是化学吸收法存在能耗较大、胺溶液易腐蚀设备、胺流失等缺点。近年来基于多孔材料吸附法进行混合气体纯化受到了广泛的关注，由于其具有操作简便、能耗较低、环境友好等优点而极具应用前景。常见的吸附剂材料有碳基材料、多孔硅材料、金属有机骨架材料等。
但是传统的吸附剂材料的制备过程复杂，需要复杂的后处理步骤，碳基材料需要强酸前处理，多孔硅材料需要高温煅烧后处理，金属有机骨架材料需要使用有机溶剂进行多次清洗或者是有机溶剂置换，这些特点使得传统的吸附剂材料制备复杂，不适合大规模制备及实际应用。
因此，开发合成快速简便、吸附量高、稳定性好的新型二氧化碳吸附剂是实现吸附剂大规模制备及实际应用的重要方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种吸收量高、循环稳定性好、再生能耗低的富马酸基二氧化碳吸收剂及吸收解吸二氧化碳的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：提供一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将金属盐加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
B、将富马酸二钠及反应助剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
C、将得到的两种澄清溶液混合，搅拌10分钟后分离干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂。
其中金属盐中的金属离子能组合形成无机单元结构，富马酸根可作为连接物质将金属离子无机单元进行桥连，从而构成富马酸基二氧化碳吸附剂。
根据本发明所述的一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法的优选方案，所述金属盐为九水合硝酸铝、六水氯化铝、十八水合硫酸铝、六水合氯化铁、九水硝酸铁等。
根据本发明所述的一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法的优选方案，所述反应助剂为冰乙酸或聚乙烯亚胺。
根据本发明所述的一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法的优选方案，所述金属盐和富马酸钠的摩尔比为1:1.5～1:3。
本发明的第二个技术方案是：利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将富马酸基二氧化碳吸收剂置于吸收釜中进行二氧化碳吸收，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间后即认为吸收完成。
当吸收完成后，对富马酸基二氧化碳吸收剂进行解吸；具体解吸步骤为：将富马酸基二氧化碳吸收剂引入到解吸装置中，设置解吸温度为80～120℃，待解吸温度达到设定温度时，在恒温下对富马酸基二氧化碳吸收剂进行搅拌解吸，同时向解吸装置以50～300mL/min的流量通入氮气，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间后即认为解吸完成。
所述富马酸基二氧化碳吸收剂为金属盐与富马酸二钠按1:1.5～1:3的质量比混合得到；具体按如下步骤制备：
A、将金属盐加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
B、将富马酸二钠及反应助剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
C、将得到的两种澄清溶液混合，搅拌10分钟后分离干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂。
根据本发明所述的利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法的优选方案，所述金属盐为九水合硝酸铝、六水氯化铝、十八水合硫酸铝、六水合氯化铁、九水硝酸铁等。
根据本发明所述的利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法的优选方案，所述反应助剂为冰乙酸或聚乙烯亚胺。
根据本发明所述的利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法的优选方案，所述金属盐和富马酸钠的摩尔比为1:1.5～1:3。
本发明所述的一种富马酸基二氧化碳吸收剂及吸收解吸二氧化碳的方法的有益效果是：本发明将金属盐与富马酸二钠相结合，得到了一种新型吸收剂；制备在常温下进行，所需反应溶剂为水，反应时间较短，制备产率高，有较好的CO2吸附性能；吸收剂能够吸收和解吸循环利用，再生能耗低，再生效率高，循环效率高，可应用在化石燃料发电厂，水泥厂，钢厂，炼油厂等二氧化碳排放高的行业中。
附图说明
图1为本发明所述的富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法的流程示意图。
图2为本发明所述的富马酸基二氧化碳吸附剂反应过程图。
图3为本发明所述的富马酸基吸附剂吸附二氧化碳过程图。
图4为本发明所述的富马酸铁X射线衍射图像。
图5为本发明所述的富马酸铁吸附二氧化碳结果图。
图6为本发明所述的富马酸铝X射线衍射图像。
图7为本发明所述的富马酸铝吸附二氧化碳结果图。
具体实施方式
参见图1，一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法，包括以下步骤：
A、将金属盐加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液。
B、B、将富马酸二钠及反应助剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液。
C、将得到的两种澄清溶液混合，搅拌10分钟后分离干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂。
在具体实施例中，所述金属盐为九水合硝酸铝、六水氯化铝、十八水合硫酸铝、六水合氯化铁、九水硝酸铁等。
在具体实施例中，所述反应助剂为冰乙酸或聚乙烯亚胺。
在具体实施例中，所述金属盐和富马酸钠的质量量比为1:1.5～1:3。
参见图2，其中反应物为富马酸二钠与九水硝酸铝；反应条件为常温常压反应10分钟，然后水溶液中的金属离子无机单元通过富马酸根桥连形成了富马酸铝二氧化碳吸附剂；其中钠离子及硝酸根离子还是以离子的形式存在于水溶液中。
利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法，包括如下步骤：
将富马酸基二氧化碳吸收剂置于吸收釜中进行二氧化碳吸收，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间后即认为吸收完成。
当吸收完成后，对富马酸基二氧化碳吸收剂进行解吸；具体解吸步骤为：将富马酸基二氧化碳吸收剂引入到解吸装置中，设置解吸温度为80～120℃，待解吸温度达到设定温度时，在恒温下对富马酸基二氧化碳吸收剂进行搅拌解吸，同时向解吸装置以50～300mL/min的流量通入氮气，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间后即认为解吸完成。
所述富马酸基二氧化碳吸收剂具体按如下步骤制备：
A、将金属盐加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液。
B、将富马酸二钠及反应助剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液。
C、将得到的两种澄清溶液混合，搅拌10分钟后分离干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂。
在具体实施例中，所述金属盐为九水合硝酸铝、六水氯化铝、十八水合硫酸铝、六水合氯化铁、九水硝酸铁等。
在具体实施例中，所述反应助剂为冰乙酸或聚乙烯亚胺。
在具体实施例中，所述金属盐和富马酸钠的质量量比为1:1.5～1:3。
参见图3，富马酸铝对二氧化碳气体进行吸附，吸附达到饱和之后，二氧化碳气体分子会分布在富马酸铝中央。
实施例1：
称取6.2mmol的六水合氯化铁加入到31ml水中在室温下搅拌10min配制成溶液A，然后量取另外31ml去离子水，在其中加入1.25ml冰乙酸作为调节剂并称取12.4mmol富马酸二钠搅拌10min配制成溶液B，然后在持续搅拌的情况下将溶液B逐滴加入溶液A中并搅拌10min，对所得的悬浮液进行抽滤，使用去离子水对所得的固体产物进行清洗，最后在100℃下对其进行真空干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂----富马酸铁。富马酸铁X射线衍射图像见图4。
实施例2：
称取6.2mmol的九水合硝酸铝加入到31ml水中在室温下搅拌10min配制成溶液A，然后量取另外31ml去离子水，在其中加入0.15g聚乙烯亚胺作为调节剂并称取12.4mmol富马酸二钠搅拌10min配制成溶液B，然后在持续搅拌的情况下将溶液B逐滴加入溶液A中并搅拌10min，对所得的悬浮液进行抽滤，使用去离子水对所得的固体产物进行清洗，最后在100℃下对其进行真空干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂----富马酸铝。富马酸铝X射线衍射图像见图6。
实施例3：将实施例1制备的富马酸铁置于吸收釜中进行二氧化碳吸收，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间后即认为吸收完成；其二氧化碳吸附结果如附图5，计算吸附量为0.795mmol/g。
当吸收完成后，对富马酸基二氧化碳吸收剂进行解吸；具体解吸步骤为：将富马酸基二氧化碳吸收剂引入到解吸装置中，设置解吸温度为80～120℃，待解吸温度达到设定温度时，在恒温下对富马酸基二氧化碳吸收剂进行搅拌解吸，同时向解吸装置以50～300mL/min的流量通入氮气，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间0.5小时至1.5小时后即认为解吸完成。再生后，再进行吸收实验，如此完成吸收/解吸循环。1～5次的再生效率分别为94.32％、93.65％、92.67％、92.23％和92％。
实施例4：将实施例2制备的富马酸铝置于吸收釜中进行二氧化碳吸收，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间后即认为吸收完成；其二氧化碳吸附结果如附图7，计算吸附量为1.610mmol/g。
当吸收完成后，对富马酸基二氧化碳吸收剂进行解吸；具体解吸步骤为：将富马酸基二氧化碳吸收剂引入到解吸装置中，设置解吸温度为80～120℃，待解吸温度达到设定温度时，在恒温下对富马酸基二氧化碳吸收剂进行搅拌解吸，同时向解吸装置以50～300mL/min的流量通入氮气，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间0.5小时至1.5小时后即认为解吸完成。再生后，再进行吸收实验，如此完成吸收/解吸循环。1～5次的再生效率分别为94.32％、93.65％、92.67％、92.23％和92％。
实施例5，与实施例2的不同之处为金属盐采用十八水合硫酸铝，金属盐和富马酸钠的摩尔比为1：2.5，具体步骤为：称取6.2mmol的十八水合硫酸铝加入到31ml水中在室温下搅拌10min配制成溶液A，然后量取另外31ml去离子水，在其中加入0.15g聚乙烯亚胺作为调节剂并称取15.5mmol富马酸二钠搅拌10min配制成溶液B，然后在持续搅拌的情况下将溶液B逐滴加入溶液A中并搅拌10min，对所得的悬浮液进行抽滤，使用去离子水对所得的固体产物进行清洗，最后在100℃下对其进行真空干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂----富马酸铝。
实施例6，与实施例2的不同之处为金属盐采用六水氯化铝，具体步骤为：称取6.2mmol的六水合氯化铝加入到31ml水中在室温下搅拌10min配制成溶液A，然后量取另外31ml去离子水，在其中加入0.15g聚乙烯亚胺作为调节剂并称取15.5mmol富马酸二钠搅拌10min配制成溶液B，然后在持续搅拌的情况下将溶液B逐滴加入溶液A中并搅拌10min，对所得的悬浮液进行抽滤，使用去离子水对所得的固体产物进行清洗，最后在100℃下对其进行真空干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂----富马酸铝。
实施例7，与实施例1的不同之处为金属盐采用九水硝酸铁。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将金属盐加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
B、将富马酸二钠及反应助剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
C、将得到的两种澄清溶液混合，搅拌均匀后分离干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂。
2.根据权利要求1所述的一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法，其特征在于，所述金属盐为九水合硝酸铝、六水氯化铝、十八水合硫酸铝、六水合氯化铁、九水硝酸铁。
3.根据权利要求1所述的富马酸基无水二氧化碳吸收剂制备方法，其特征在于，所述反应助剂为冰乙酸或聚乙烯亚胺。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种富马酸基二氧化碳吸收剂制备方法，其特征在于：所述金属盐和富马酸钠的质量量比为1:1.5～1:3。
5.利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
将富马酸基二氧化碳吸收剂置于吸收釜中进行二氧化碳吸收，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间后即认为吸收完成；
当吸收完成后，对富马酸基二氧化碳吸收剂进行解吸；具体解吸步骤为：将富马酸基二氧化碳吸收剂引入到解吸装置中，设置解吸温度为80～120℃，待解吸温度达到设定温度时，在恒温下对富马酸基二氧化碳吸收剂进行搅拌解吸，同时向解吸装置通入氮气，并用热重分析仪观察富马酸基二氧化碳吸收剂的质量，待富马酸基二氧化碳吸收剂的质量变化接近零且维持一段时间后即认为解吸完成；
所述富马酸基二氧化碳吸收剂为金属盐与富马酸二钠按1:1.5～1:3的摩尔比混合得到；具体按如下步骤制备：
A、将金属盐加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
B、将富马酸二钠及反应助剂加入水中，搅拌至完全溶解，得到澄清溶液；
C、将得到的两种澄清溶液混合，搅拌均匀后分离干燥，得到富马酸基二氧化碳吸收剂。
6.根据权利要求5所述的利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法，其特征在于，所述金属盐为九水合硝酸铝、六水氯化铝、十八水合硫酸铝、六水合氯化铁、九水硝酸铁。
7.根据权利要求5所述的利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法，其特征在于，所述反应助剂为冰乙酸或聚乙烯亚胺。
8.根据权利要求5或6或7所述的利用富马酸基二氧化碳吸收剂进行二氧化碳吸收和解吸的方法，其特征在于：所述金属盐和富马酸钠的摩尔比为1:1.5～1:3。
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