CN111530489A - 一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水净化技术领域，且公开了一种g‑C3N4‑Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，包括以下配方原料及组分：S掺杂g‑C3N4负载石墨烯、Bi(NO3)3、Zn(NO3)2、柠檬酸。该一种g‑C3N4‑Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，多孔石墨烯表面生长S掺杂g‑C3N4，三聚硫氰酸中的巯基可以降低g‑C3N4边缘处的氨基和亚氨基的含量，减小了g‑C3N4的氢键化程度，促进了光生电子的迁移的扩散，Zn取代了部分Bi的晶格，产生捕获陷阱可以捕捉光生电子，抑制了Bi2O3的光生电子和空穴的复合，g‑C3N4和Bi2O3的能带相匹配，两者界面之间形成异质结，促进了光催化复合材料光生电子和空穴的分离，三维网络结构的多孔石墨烯具有丰富的孔隙和孔道结构，可以吸附降解后的小分子。
Description
技术领域
本发明涉及污水净化技术领域，具体为一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料及其制法。
背景技术
水是生命的源泉，是生命存在与经济发展的必要条件，也是构成人体组织的重要部分，当有害化学物质进入到自然水体环境在时，会使水的使用价值降低和丧失导致污染环境，近年来我国的水资源质量不断下降，水环境持续恶化，严重地威胁了社会的可持续发展和人民的生存，污染物主要来源于未经处理而排放的生活污水、工业废水、农田污水等，污染物主要有酸、碱、无机盐以及铜、镉、汞、砷等重金属离子及其化合物；芳香族化合物、卤化物，包括亚甲基蓝、罗丹明B等有机染料污染物等。
目前对于污水处理和水源净化的方法主要有生物降解法、物理吸附法、物理絮凝法、化学沉淀法、氧化还原法等，其中光催化降解是利用光辐射在光催化半导体材料上，半导体材料的价带和导带产生光生电子和空穴，光生电子和空穴分别与水和氧气反应，生成氧化性极强的羟基自由基和超氧自由基，与有机污染物亚甲基蓝和罗丹明B等反应氧化还原反应，降解成为无毒或低毒的小分子，起到污水处理的效果，铋系化合物如Bi2O3、Bi2WO6等具光生载流子分离效率良好，可见光响应性较高，具有良好的光催化活性，石墨相氮化碳g-C3N4带隙宽度较窄，是一种应用广泛的光催化降解材料，但是g-C3N4的光生电子和空穴很容易复合，大大降低g-C3N4的光化学活性和降解性能。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料及其制法，解决了g-C3N4的光生电子和空穴很容易复合的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：24-43份S掺杂g-C3N4负载石墨烯、35-45份Bi(NO3)3、0.6-1.2份Zn(NO3)2、22-30份柠檬酸。
优选的，所述S掺杂g-C3N4负载石墨烯制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至170-200℃，反应5-8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，得到凝胶状石墨烯，并与氢氧化钾混合均匀，研磨成细粉，混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为5-10℃/min，在720-760℃下保温处理1-2h，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔氧化石墨烯。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、多孔氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至120-150℃，预活化反应2-4h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为2-4℃/min，在620-640℃下保温处理2-3h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到S掺杂g-C3N4负载石墨烯。
优选的，所述多孔氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的质量比为1:6-10:0.4-0.8。
优选的，所述旋转反应釜加热箱包括箱体、箱体内部下方与电热鼓风机固定连接，电热鼓风机内部设置有旋转风扇，箱体内部固定连接有保温层，保温层的内部与支撑块固定连接，固定连接内部与轴承固定连接，轴承活动连接有支撑杆，支撑杆与反应釜保护器固定连接，反应釜保护器内部设置有反应釜。
优选的，所述g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂、24-43份S掺杂g-C3N4负载石墨烯、35-45份Bi(NO3)3、0.6-1.2份Zn(NO3)2，超声分散均匀后，加入22-30份柠檬酸，将溶液转移进反应釜中，置于旋转反应釜加热箱中，加热至150-180℃，反应10-15h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，以三维网络结构的多孔石墨烯为生长模板，三聚硫氰酸为硫源，通过原位生长法在多孔石墨烯巨大的比表面积上生长一层S掺杂g-C3N4，三聚硫氰酸中的巯基可以降低g-C3N4边缘处的氨基和亚氨基的含量，硫的电负性较小，从而减小了g-C3N4的氢键化程度，促进了光生电子的迁移的扩散，同时硫掺杂取代了部分氮的晶格，降低了g-C3N4的带隙能，从而拓宽了g-C3N4紫外可见光吸收范围，提高了光催化材料对光辐射的响应性和光能的利用率。
该一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，通过热溶剂法和液相沉积法，以S掺杂g-C3N4负载石墨烯为载体，制备得到Zn掺杂Bi2O3，Zn取代了部分Bi的晶格，使Bi2O3价带和导带的轨道发生杂化，促进了光吸收边发生红移，从而拓宽了Bi2O3的光化学活性范围，并且Zn的掺杂在晶格中产生捕获陷阱，可以捕捉光生电子，抑制了Bi2O3的光生电子和空穴的复合，g-C3N4和Bi2O3的能带相匹配，两者界面之间形成异质结，g-C3N4产生的光生电子向Bi2O3移动，而Bi2O3产生的空穴向g-C3N4迁移，有效促进了光催化复合材料光生电子和空穴的分离，产生大量的光生电子和空穴，氧气和水反应，生成氧化性极强的超氧自由基和羟基自由基，与亚甲基蓝和罗丹明B等有机污染物发生氧还原反应，进行降解成无毒或低毒的小分子。
该一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，三维网络结构的多孔石墨烯具有丰富的孔隙和孔道结构，可以吸附降解后的小分子，避免二次污染，同时氧化石墨烯导电性能很好，可以作为电子受体，促进复合材料产生的光生电子向氧化石墨烯迁移，从而进一步提高了g-C3N4光生电子和空穴的分离效率。
附图说明
图1是旋转反应釜加热箱后正面示意图；
图2是轴承示意图。
1、箱体；2、电热鼓风机；3、旋转风扇；4、保温层；5、支撑块；6、轴承；7、支撑杆；8、反应釜保护器；9、反应釜。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：24-43份S掺杂g-C3N4负载石墨烯、35-45份Bi(NO3)3、0.6-1.2份Zn(NO3)2、22-30份柠檬酸。
S掺杂g-C3N4负载石墨烯制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，旋转反应釜加热箱包括箱体、箱体内部下方与电热鼓风机固定连接，电热鼓风机内部设置有旋转风扇，箱体内部固定连接有保温层，保温层的内部与支撑块固定连接，固定连接内部与轴承固定连接，轴承活动连接有支撑杆，支撑杆与反应釜保护器固定连接，反应釜保护器内部设置有反应釜，加热至170-200℃，反应5-8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，得到凝胶状石墨烯，并与氢氧化钾混合均匀，研磨成细粉，混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为5-10℃/min，在720-760℃下保温处理1-2h，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔氧化石墨烯。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水、多孔氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸，三者质量比为1:6-10:0.4-0.8，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至120-150℃，预活化反应2-4h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为2-4℃/min，在620-640℃下保温处理2-3h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到S掺杂g-C3N4负载石墨烯。
g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂、24-43份S掺杂g-C3N4负载石墨烯、35-45份Bi(NO3)3、0.6-1.2份Zn(NO3)2，超声分散均匀后，加入22-30份柠檬酸，将溶液转移进反应釜中，置于旋转反应釜加热箱中，加热至150-180℃，反应10-15h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料。
实施例1
(1)制备多孔氧化石墨烯组分1：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，旋转反应釜加热箱包括箱体、箱体内部下方与电热鼓风机固定连接，电热鼓风机内部设置有旋转风扇，箱体内部固定连接有保温层，保温层的内部与支撑块固定连接，固定连接内部与轴承固定连接，轴承活动连接有支撑杆，支撑杆与反应釜保护器固定连接，反应釜保护器内部设置有反应釜，加热至170℃，反应5h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，得到凝胶状石墨烯，并与氢氧化钾混合均匀，研磨成细粉，混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为5℃/min，在720℃下保温处理1h，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔氧化石墨烯组分1。
(2)制备S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分1：向反应瓶中加入蒸馏水、多孔氧化石墨烯组分1、三聚氰胺和三聚硫氰酸，三者质量比为1:6:0.4，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至120℃，预活化反应2h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为2℃/min，在620℃下保温处理2h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分1。
(3)制备g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料1：向反应瓶中加入乙二醇溶剂、43份S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分1、35份Bi(NO3)3、0.6份Zn(NO3)2，超声分散均匀后，加入22份柠檬酸，将溶液转移进反应釜中，置于旋转反应釜加热箱中，加热至150℃，反应10h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料1。
实施例2
(1)制备多孔氧化石墨烯组分2：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，旋转反应釜加热箱包括箱体、箱体内部下方与电热鼓风机固定连接，电热鼓风机内部设置有旋转风扇，箱体内部固定连接有保温层，保温层的内部与支撑块固定连接，固定连接内部与轴承固定连接，轴承活动连接有支撑杆，支撑杆与反应釜保护器固定连接，反应釜保护器内部设置有反应釜，加热至200℃，反应5h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，得到凝胶状石墨烯，并与氢氧化钾混合均匀，研磨成细粉，混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为10℃/min，在720℃下保温处理2h，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔氧化石墨烯组分2。
(2)制备S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分2：向反应瓶中加入蒸馏水、多孔氧化石墨烯组分2、三聚氰胺和三聚硫氰酸，三者质量比为1:6:0.4，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至120℃，预活化反应4h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为2℃/min，在640℃下保温处理2h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分2。
(3)制备g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料2：向反应瓶中加入乙二醇溶剂、38份S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分2、37份Bi(NO3)3、0.75份Zn(NO3)2，超声分散均匀后，加入24份柠檬酸，将溶液转移进反应釜中，置于旋转反应釜加热箱中，加热至180℃，反应10h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料2。
实施例3
(1)制备多孔氧化石墨烯组分3：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，旋转反应釜加热箱包括箱体、箱体内部下方与电热鼓风机固定连接，电热鼓风机内部设置有旋转风扇，箱体内部固定连接有保温层，保温层的内部与支撑块固定连接，固定连接内部与轴承固定连接，轴承活动连接有支撑杆，支撑杆与反应釜保护器固定连接，反应釜保护器内部设置有反应釜，加热至190℃，反应6h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，得到凝胶状石墨烯，并与氢氧化钾混合均匀，研磨成细粉，混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为8℃/min，在740℃下保温处理1.5h，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔氧化石墨烯组分3。
(2)制备S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分3：向反应瓶中加入蒸馏水、多孔氧化石墨烯组分3、三聚氰胺和三聚硫氰酸，三者质量比为1:8:0.6，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至140℃，预活化反应3h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为3℃/min，在630℃下保温处理2.5h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分3。
(3)制备g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料3：向反应瓶中加入乙二醇溶剂、33份S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分3、40份Bi(NO3)3、0.9份Zn(NO3)2，超声分散均匀后，加入26份柠檬酸，将溶液转移进反应釜中，置于旋转反应釜加热箱中，加热至170℃，反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料3。
实施例4
(1)制备多孔氧化石墨烯组分4：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，旋转反应釜加热箱包括箱体、箱体内部下方与电热鼓风机固定连接，电热鼓风机内部设置有旋转风扇，箱体内部固定连接有保温层，保温层的内部与支撑块固定连接，固定连接内部与轴承固定连接，轴承活动连接有支撑杆，支撑杆与反应釜保护器固定连接，反应釜保护器内部设置有反应釜，加热至190℃，反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，得到凝胶状石墨烯，并与氢氧化钾混合均匀，研磨成细粉，混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为10℃/min，在760℃下保温处理2h，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔氧化石墨烯组分4。
(2)制备S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分4：向反应瓶中加入蒸馏水、多孔氧化石墨烯组分4、三聚氰胺和三聚硫氰酸，三者质量比为1:10:0.8，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至120℃，预活化反应4h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为2℃/min，在640℃下保温处理3h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分4。
(3)制备g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料4：向反应瓶中加入乙二醇溶剂、29份S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分4、42份Bi(NO3)3、1.1份Zn(NO3)2，超声分散均匀后，加入28份柠檬酸，将溶液转移进反应釜中，置于旋转反应釜加热箱中，加热至180℃，反应15h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料4。
实施例5
(1)制备多孔氧化石墨烯组分5：向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，旋转反应釜加热箱包括箱体、箱体内部下方与电热鼓风机固定连接，电热鼓风机内部设置有旋转风扇，箱体内部固定连接有保温层，保温层的内部与支撑块固定连接，固定连接内部与轴承固定连接，轴承活动连接有支撑杆，支撑杆与反应釜保护器固定连接，反应釜保护器内部设置有反应釜，加热至200℃，反应8h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，得到凝胶状石墨烯，并与氢氧化钾混合均匀，研磨成细粉，混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为10℃/min，在760℃下保温处理2h，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔氧化石墨烯组分5。
(2)制备S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分5：向反应瓶中加入蒸馏水、多孔氧化石墨烯组分5、三聚氰胺和三聚硫氰酸，三者质量比为1:10:0.8，将溶液超声分散均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至150℃，预活化反应4h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为4℃/min，在640℃下保温处理3h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分5。
(3)制备g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料5：向反应瓶中加入乙二醇溶剂、24份S掺杂g-C3N4负载石墨烯组分5、45份Bi(NO3)3、1.2份Zn(NO3)2，超声分散均匀后，加入30份柠檬酸，将溶液转移进反应釜中，置于旋转反应釜加热箱中，加热至180℃，反应15h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料5。
分别向浓度为2％的亚甲基蓝水溶液中加入0.5％的g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料1-5，以200W氙灯作为光源，光照24h，使用UV1901PCS型双光束扫描型紫外可见分光光度计，检测亚甲基蓝的剩余浓度，亚甲基蓝降解率＝(0.02-亚甲基蓝的剩余浓度)/0.02，测试标准为GB/T 23762-2020和GB/T 23762-2009。
综上所述，该一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，以三维网络结构的多孔石墨烯为生长模板，三聚硫氰酸为硫源，通过原位生长法在多孔石墨烯巨大的比表面积上生长一层S掺杂g-C3N4，三聚硫氰酸中的巯基可以降低g-C3N4边缘处的氨基和亚氨基的含量，硫的电负性较小，从而减小了g-C3N4的氢键化程度，促进了光生电子的迁移的扩散，同时硫掺杂取代了部分氮的晶格，降低了g-C3N4的带隙能，从而拓宽了g-C3N4紫外可见光吸收范围，提高了光催化材料对光辐射的响应性和光能的利用率。
通过热溶剂法和液相沉积法，以S掺杂g-C3N4负载石墨烯为载体，制备得到Zn掺杂Bi2O3，Zn取代了部分Bi的晶格，使Bi2O3价带和导带的轨道发生杂化，促进了光吸收边发生红移，从而拓宽了Bi2O3的光化学活性范围，并且Zn的掺杂在晶格中产生捕获陷阱，可以捕捉光生电子，抑制了Bi2O3的光生电子和空穴的复合，g-C3N4和Bi2O3的能带相匹配，两者界面之间形成异质结，g-C3N4产生的光生电子向Bi2O3移动，而Bi2O3产生的空穴向g-C3N4迁移，有效促进了光催化复合材料光生电子和空穴的分离，产生大量的光生电子和空穴，氧气和水反应，生成氧化性极强的超氧自由基和羟基自由基，与亚甲基蓝和罗丹明B等有机污染物发生氧还原反应，进行降解成无毒或低毒的小分子。
三维网络结构的多孔石墨烯具有丰富的孔隙和孔道结构，可以吸附降解后的小分子，避免二次污染，同时氧化石墨烯导电性能很好，可以作为电子受体，促进复合材料产生的光生电子向氧化石墨烯迁移，从而进一步提高了g-C3N4光生电子和空穴的分离效率。
Claims (5)
1.一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：24-43份S掺杂g-C3N4负载石墨烯、35-45份Bi(NO3)3、0.6-1.2份Zn(NO3)2、22-30份柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，其特征在于：所述S掺杂g-C3N4负载石墨烯制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水中加入氧化石墨烯，将溶液超声分散均匀后，转移进反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至170-200℃，反应5-8h，将溶液过滤和洗涤，得到凝胶状石墨烯，与氢氧化钾混合均匀，研磨成细粉，混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为5-10℃/min，在720-760℃下保温处理1-2h，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔氧化石墨烯；
(2)向蒸馏水中加入多孔氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸，将溶液超声分散均匀后，转移进反应釜中，并置于旋转反应釜加热箱中，加热至120-150℃，预活化反应2-4h，将溶液除去溶剂，固体混合物置于气氛电阻炉中并通入氩气，升温速率为2-4℃/min，在620-640℃下保温处理2-3h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到S掺杂g-C3N4负载石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，其特征在于：所述多孔氧化石墨烯、三聚氰胺和三聚硫氰酸的质量比为1:6-10:0.4-0.8。
4.根据权利要求2所述的一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，其特征在于：所述旋转反应釜加热箱包括箱体、箱体内部下方与电热鼓风机固定连接，电热鼓风机内部设置有旋转风扇，箱体内部固定连接有保温层，保温层的内部与支撑块固定连接，固定连接内部与轴承固定连接，轴承活动连接有支撑杆，支撑杆与反应釜保护器固定连接，反应釜保护器内部设置有反应釜。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料，其特征在于：所述g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向乙二醇溶剂中加入24-43份S掺杂g-C3N4负载石墨烯、35-45份Bi(NO3)3、0.6-1.2份Zn(NO3)2，超声分散均匀后，加入22-30份柠檬酸，将溶液转移进反应釜中，置于旋转反应釜加热箱中，加热至150-180℃，反应10-15h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到g-C3N4-Bi2O3异质结光催化降解吸附复合材料。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112169760A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-05 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法 |
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2020
- 2020-05-11 CN CN202010394061.6A patent/CN111530489A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
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| CN112169760A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-05 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种选择性吸附烟气中氨的烟蒂生物炭材料的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200814 |
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