CN107790167B - 一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107790167B CN107790167B CN201711011292.9A CN201711011292A CN107790167B CN 107790167 B CN107790167 B CN 107790167B CN 201711011292 A CN201711011292 A CN 201711011292A CN 107790167 B CN107790167 B CN 107790167B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite material
- hierarchical porous
- photocatalysis
- sioc
- adsorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 title claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 6
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 33
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 13
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 30
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims description 16
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 15
- 244000050510 Cunninghamia lanceolata Species 0.000 claims description 14
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 14
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 11
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 239000010875 treated wood Substances 0.000 claims description 7
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 abstract description 2
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 24
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 10
- RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 3,7-bis(dimethylamino)phenothiazin-5-ium Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 RBTBFTRPCNLSDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 239000001045 blue dye Substances 0.000 description 6
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 6
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006065 biodegradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000004298 light response Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012250 organic toxicant Substances 0.000 description 1
- 231100001119 organic toxicant Toxicity 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002336 sorption--desorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B01J35/39—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/40—Organic compounds containing sulfur
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Abstract
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种g‑C3N4/SiOC吸附‑光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法。本发明以木粉为碳源，有机硅树脂为高分子前驱体，通过热裂解原位合成出β‑SiC纳米线填充的分级多孔SiOC陶瓷，再与二氰二胺复合共聚热解获得分级多孔g‑C3N4/SiOC复合材料。利用分级多孔SiOC陶瓷作载体，可防止g‑C3N4光催化纳米粉末的流失，减少从废液中分离光催化剂的必要，使污水处理连续化；负载后的复合材料具有分级多孔结构，载体能够从溶液中吸附大量的有机分子，提供高浓度有机环境，增加光生空穴和自由基与有机分子碰撞几率，从而提高光催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种g-C3N4/SiOC吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法。
背景技术
随着印染工业的发展，染料的生产规模日益增大，种类日益繁多，染料废水若不经过处理直接排放，将会破坏水体的生态环境，且经过生物积聚作用进入人体，最终影响人类健康。染料废水具有水量大、分布面广、水质变化大、有机毒物含量高、成分复杂以及难以生物降解等特点，用常规的废水处理方法难以治理，从而给环境带来了严重的污染，对水生生态系统及其边界环境造成严重的危害。不含金属元素的类石墨氮化碳(g-C3N4)作为一种新型的可见光响应材料，在光催化降解污染物和制氢方面显示了良好的应用前景，并引起了广泛关注。g-C3N4具有典型的半导体特性，无毒，在pH从0～14水溶液中均具有较好的稳定性，属于窄带隙半导体，其带隙宽度约为2.7eV，最大吸收边带在460nm附近。同时，g-C3N4还具有机械性能强、稳定性好、耐酸碱腐蚀性、氧化能力强和电子迁移速率高等优点。然而，单纯的g-C3N4由于光生电子与空穴极易复合，光生载流子传输慢，导致其光催化性能不理想，且光催化剂普遍存在难分离回收、易团聚等缺点，限制其工业化应用。因此，开发具有低成本、高性能、可循环利用的先进污水处理材料至关重要。
发明内容
本发明的目的在于解决可见光催化活性低、光催化剂难回收、吸附能力低等问题，而提供一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法。
本发明的步骤如下：
(1)将杉木木屑经筛分后球磨，取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用。
(2)按一定配比称取有机硅树脂和杉木木粉，以二甲苯为溶剂，采用加热磁力搅拌使木粉充分浸渍有机硅树脂，然后烘干得到有机硅树脂与木粉的混合物。
(3)将上述混合物置于管式炉内，在Ar气保护下高温烧结，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升温至120℃，交联固化适当时间；再以5℃/min的速度升温至1000～1400℃保温后随炉冷却即得分级多孔SiOC陶瓷粉体。
(4)按一定配比称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺，在研钵中研磨30min，获得两者的混合物。
(5)将分级多孔SiOC与二氰二胺的混合物置于管式炉内，在Ar气保护下烧结，起始温度为50℃，以5℃/min的速率升至550℃，保温适当时间后随炉冷却至室温，即制备得到g-C3N4/SiOC复合材料。
步骤(1)中所述的木粉球磨的时间为24h，转速为250r/min。
步骤(2)中所述有机硅树脂、木粉及二甲苯的质量比为1:1:10，加热磁力搅拌温度为50℃，搅拌时间为12h，烘箱温度设定为75℃，时间为12h。
步骤(3)中所述的升温至120℃的交联固化时间为1～5h，升温至1000～1400℃的保温时间为3h，整个烧结过程中的Ar气流量为0.1L/min。
步骤(4)中所述的分级多孔SiOC与二氰二胺的质量比为1:3～5。
步骤(5)中所述的升温至550℃后的保温时间为3h，整个烧结过程中的Ar气流量为0.1L/min。
通过本方案的实施，本发明的有益效果在于以木粉为碳源，有机硅树脂为高分子前驱体，通过热裂解原位合成出β-SiC纳米线填充的分级多孔SiOC陶瓷，再与二氰二胺复合共聚热解获得分级多孔g-C3N4/SiOC复合材料。本技术中原料来源范围广泛，工艺简单，成本较低。利用分级多孔SiOC陶瓷作载体，可防止g-C3N4光催化纳米粉末的流失，减少从废液中分离光催化剂的必要，使污水处理连续化；负载后的复合材料具有分级多孔结构，载体能够从溶液中吸附大量的有机分子，提供高浓度有机环境，增加光生空穴和自由基与有机分子碰撞几率，从而提高光催化效率。且多孔结构中形成的β-SiC属于p型半导体，在可见光条件下具有良好的光催化性能，β-SiC与g-C3N4具有匹配的能级位置，两者复合产生的异质结构能提高电荷分离效率和扩展光谱响应范围，从而进一步提高光催化剂的催化活性。
附图说明
图1为本发明实例2、对比例2和对比例3所述产物的XRD图。由图可见产物g-C3N4/SiOC-7主要由玻璃相及g-C3N4组；随着温度升高到1200℃，产物g-C3N4/SiOC-6中玻璃相对应的宽的衍射带完全消失，出现g-C3N4和SiO2的衍射峰；当烧结温度为1400℃时，产物g-C3N4/SiOC-2出现g-C3N4、SiO2和微弱的β-SiC的衍射峰，说明烧结温度的升高对产物的结构影响较大，从而进一步影响其性能。
图2为本发明实施例2中所述产物的SEM图。由图2a看出样品中形成片状及球形颗粒，并产生大量的微米级孔洞。由图2b看出样品中形成大量的纳米线，有利于样品中分级多孔结构的形成。
图3是本发明实施例2中制得的产物降解亚甲基蓝的催化效果图。
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。需要说明的是，这些实施例仅为了发明人更好的诠释本发明，本发明不限于这些实施例。
具体实施方式
实施例1
(1)将杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用；
(2)按质量比1:1:10称取有机硅树脂、杉木木粉及二甲苯，以二甲苯用作溶剂，在50℃下加热磁力搅拌12h，使木粉充分浸渍有机硅树脂，然后在75℃下干燥12h，得到有机硅树脂与木粉的混合物；
(3)将上述混合物置于管式炉内，在Ar气保护下高温烧结，Ar气流量为0.1L/min，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升温至120℃，交联固化1h；再以5℃/min的速度升温至1200℃，保温3h后随炉冷却即得分级多孔SiOC陶瓷粉体；
(4)按质量比1:5称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺，在研钵中研磨30min，获得两者的混合物；
(5)将分级多孔SiOC与二氰二胺混合物置于管式炉内，在Ar气保护下烧结，Ar气流量为0.1L/min，起始温度为50℃，以5℃/min的速率升至550℃，保温3h后随炉冷却至室温，即制备得到样品，命名为g-C3N4/SiOC-1。
实施例2
(1)将杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用；
(2)按质量比1:1:10称取有机硅树脂、杉木木粉及二甲苯，以二甲苯用作溶剂，在50℃下加热磁力搅拌12h，使木粉充分浸渍有机硅树脂，然后在75℃下干燥12h，得到有机硅树脂与木粉的混合物；
(3)将上述混合物置于管式炉内，在Ar气保护下高温烧结，Ar气流量为0.1L/min，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升温至120℃，交联固化5h；再以5℃/min的速度升温至1400℃，保温3h后随炉冷却即得分级多孔SiOC陶瓷粉体；
(4)按质量比1:5称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺，在研钵中研磨30min，获得两者的混合物；
(5)将分级多孔SiOC与二氰二胺混合物置于管式炉内，在Ar气保护下烧结，Ar气流量为0.1L/min，起始温度为50℃，以5℃/min的速率升至550℃，保温3h后随炉冷却至室温，即制备得到样品，命名为g-C3N4/SiOC-2。
实施例3
(1)将杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用；
(2)按质量比1:1:10称取有机硅树脂、杉木木粉及二甲苯，以二甲苯用作溶剂，在50℃下加热磁力搅拌12h，使木粉充分浸渍有机硅树脂，然后在75℃下干燥12h，得到有机硅树脂与木粉的混合物；
(3)将上述混合物置于管式炉内，在Ar气保护下高温烧结，Ar气流量为0.1L/min，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升温至120℃，交联固化5h；再以5℃/min的速度升温至1200℃，保温3h后随炉冷却即得分级多孔SiOC陶瓷粉体；
(4)按质量比1:3称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺，在研钵中研磨30min，获得两者的混合物；
(5)将分级多孔SiOC与二氰二胺混合物置于管式炉内，在Ar气保护下烧结，Ar气流量为0.1L/min，起始温度为50℃，以5℃/min的速率升至550℃，保温3h后随炉冷却至室温，即制备得到样品，命名为g-C3N4/SiOC-3。
实施例4
(1)将杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用；
(2)按质量比1:1:10称取有机硅树脂、杉木木粉及二甲苯，以二甲苯用作溶剂，在50℃下加热磁力搅拌12h，使木粉充分浸渍有机硅树脂，然后在75℃下干燥12h，得到有机硅树脂与木粉的混合物；
(3)将上述混合物置于管式炉内，在Ar气保护下高温烧结，Ar气流量为0.1L/min，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升温至120℃，交联固化3h；再以5℃/min的速度升温至1000℃，保温3h后随炉冷却即得分级多孔SiOC陶瓷粉体；
(4)按质量比1:5称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺，在研钵中研磨30min，获得两者的混合物；
(5)将分级多孔SiOC与二氰二胺混合物置于管式炉内，在Ar气保护下烧结，Ar气流量为0.1L/min，起始温度为50℃，以5℃/min的速率升至550℃，保温3h后随炉冷却至室温，即制备得到样品，命名为g-C3N4/SiOC-4。
实施例5
(1)将杉木木屑经筛分后球磨，球磨时间为24h，转速250r/min，将磨料取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用；
(2)按质量比1:1:10称取有机硅树脂、杉木木粉及二甲苯，以二甲苯用作溶剂，在50℃下加热磁力搅拌12h，使木粉充分浸渍有机硅树脂，然后在75℃下干燥12h，得到有机硅树脂与木粉的混合物；
(3)将上述混合物置于管式炉内，在Ar气保护下高温烧结，Ar气流量为0.1L/min，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升温至120℃，交联固化1h；再以5℃/min的速度升温至1000℃，保温3h后随炉冷却即得分级多孔SiOC陶瓷粉体；
(4)按质量比1:3称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺，在研钵中研磨30min，获得两者的混合物；
(5)将分级多孔SiOC与二氰二胺混合物置于管式炉内，在Ar气保护下烧结，Ar气流量为0.1L/min，起始温度为50℃，以5℃/min的速率升至550℃，保温3h后随炉冷却至室温，即制备得到样品，命名为g-C3N4/SiOC-5。
比较例1
与实施例1相比，将“交联固化1h”修改为“交联固化5h”，其余工艺与实施例1相同，制备得到样品，命名为g-C3N4/SiOC-6。
比较例2
与实施例2相比，将“升温至1400℃”修改为“升温至1000℃”，其余工艺与实施例2相同，制备得到样品，命名为g-C3N4/SiOC-7。
比较例3
与实施例2相比，将“质量比1:5称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺”修改为“质量比1:3称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺”，其余工艺与实施例2相同，制备得到样品，命名为g-C3N4/SiOC-8。
实施例1-5及对比例1-3制备的产物用于降解染料的降解率见表1。通过对比例1发现，交联固化时间较长时，线性高分子结构能完全形成三维网络状结构，裂解效果越好，有利于多孔结构的形成，导致样品对亚甲基蓝染料的降解效率越高。通过对比例2发现，烧结温度越高，样品对亚甲基蓝染料的降解效率越高。通过对比例3发现，添加的二氰二胺的含量越高，样品对亚甲基蓝染料的降解效率越高。结合表1可知，样品对亚甲基蓝染料的降解效率受到固化时间、烧结温度及二氰二胺含量因素的影响。当固化时间较长(5h)，烧结温度较高(1400℃)，二氰二胺含量较高(多孔SiOC与二氰二胺质量比为1:5)时，样品对亚甲基蓝染料的降解效果最好。
降解实验条件如下：配制浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液，称取3mg产物均匀分别放入100ml的亚甲基蓝水溶液中，暗反应30min至吸附-脱附平衡，在氙灯光源照射下，分别在10min、20min、30min、60min、90min和120min时取样，用分光光度计测试不同光催化时间下溶液的吸光度，得出其降解率。
表1实施例1-5及对比例1-3制备的产物用于降解亚甲基蓝染料的降解率
Claims (6)
1.一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料，其特征在于，利用分级多孔SiOC陶瓷作载体，可防止g-C3N4光催化纳米粉末的流失，减少从废液中分离光催化剂的必要，使污水处理连续化；负载后的复合材料具有分级多孔结构，载体能够从溶液中吸附大量的有机分子，提供高浓度有机环境，增加光生空穴和自由基与有机分子碰撞几率，从而提高光催化效率；且多孔结构中形成的β-SiC属于p型半导体，在可见光条件下具有良好的光催化性能，β-SiC与g-C3N4具有匹配的能级位置，两者复合产生的异质结构能提高电荷分离效率和扩展光谱响应范围，从而进一步提高光催化剂的催化活性，所述复合材料采用如下方法制备：
(1)将杉木木屑经筛分后球磨，取出烘干，处理后的木粉筛分后取粒径小于32μm的木粉备用；
(2)按一定配比称取有机硅树脂和杉木木粉，以二甲苯为溶剂，采用加热磁力搅拌使木粉充分浸渍有机硅树脂，然后烘干得到有机硅树脂与木粉的混合物；
(3)将有机硅树脂与木粉的混合物置于管式炉内，在Ar气保护下高温烧结，烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升温至120℃，交联固化适当时间；再以5℃/min的速度升温至1000～1400℃保温后随炉冷却即得分级多孔SiOC陶瓷粉体；
(4)按一定配比称取适量的分级多孔SiOC与二氰二胺，在研钵中研磨获得两者的混合物；
(5)将分级多孔SiOC与二氰二胺的混合物置于管式炉内，在Ar气保护下烧结，起始温度为50℃，以5℃/min的速率升至550℃，保温适当时间后随炉冷却至室温，即制备得到吸附-光催化双功能分级多孔复合材料。
2.如权利要求1所述的一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料，其特征在于，步骤(1)中所述的木粉球磨的时间为24h，转速为250r/min。
3.如权利要求1所述的一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料，其特征在于，步骤(2)中所述有机硅树脂、木粉及二甲苯的质量比为1:1:10，加热磁力搅拌温度为50℃，搅拌时间为12h，烘箱温度设定为75℃，时间为12h。
4.如权利要求1所述的一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料，其特征在于，步骤(3)中所述的升温至120℃的交联固化时间为1～5h，升温至1000～1400℃的保温时间为3h，整个烧结过程中的Ar气流量为0.1L/min。
5.如权利要求1所述的一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料，其特征在于，步骤(4)中所述的分级多孔SiOC与二氰二胺的质量比为1:3～5。
6.如权利要求1所述的一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料，其特征在于，步骤(5)中所述的升温至550℃后的保温时间为3h，整个烧结过程中的Ar气流量为0.1L/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711011292.9A CN107790167B (zh) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | 一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711011292.9A CN107790167B (zh) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | 一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107790167A CN107790167A (zh) | 2018-03-13 |
| CN107790167B true CN107790167B (zh) | 2020-01-24 |
Family
ID=61547345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711011292.9A Active CN107790167B (zh) | 2017-10-26 | 2017-10-26 | 一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107790167B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109503187A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-03-22 | 上海康碳复合材料科技有限公司 | 一种先驱体浸渍/裂解法制备碳/碳复合材料pecvd舟的制备工艺 |
| CN110483053B (zh) * | 2019-09-25 | 2021-08-20 | 哈尔滨工业大学 | 一种用于高温吸波的SiC纳米线/SiC多孔陶瓷的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7910082B2 (en) * | 2008-08-13 | 2011-03-22 | Corning Incorporated | Synthesis of ordered mesoporous carbon-silicon nanocomposites |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105214710A (zh) * | 2015-10-26 | 2016-01-06 | 南昌航空大学 | 一种新型绿色环保的非金属复合可见光催化剂g-C3N4/SiC的制备及其应用 |
-
2017
- 2017-10-26 CN CN201711011292.9A patent/CN107790167B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7910082B2 (en) * | 2008-08-13 | 2011-03-22 | Corning Incorporated | Synthesis of ordered mesoporous carbon-silicon nanocomposites |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107790167A (zh) | 2018-03-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107570174B (zh) | 一种高效稳定泡沫镍基光催化材料的制备方法及应用 | |
| CN104437589B (zh) | 一种银/氧化石墨烯/氮化碳复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN109012724B (zh) | 一种CoMoO4/g-C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103801294B (zh) | 一种活性炭负载氧化亚铜光催化剂及其方法 | |
| CN108993574B (zh) | 一种高性能石墨相氮化碳光催化材料的制备方法 | |
| CN110776049A (zh) | 功能化锆基金属有机骨架/质子化氮化碳复合材料活化过一硫酸盐处理有机废水的方法 | |
| CN107790167B (zh) | 一种吸附-光催化双功能分级多孔复合材料及其制备方法 | |
| CN111530490A (zh) | 一种Co3O4-TiO2异质结负载碳纳米管光催化降解材料及其制法 | |
| CN114105280A (zh) | 一种基于非金属复合催化材料活化过二硫酸盐处理有机废水的方法 | |
| CN113351237A (zh) | 一种漂浮型光催化材料、制备方法及其降解抗生素废水的处理装置 | |
| CN111450813A (zh) | 一种SnS2-g-C3N4异质结光催化降解材料及其制法 | |
| CN110465285B (zh) | 一种BiVO4@碳纳米点复合光催化材料的制备方法与应用 | |
| CN108940349B (zh) | 利用铬酸银/硫掺氮化碳z型光催化剂去除染料污染物的方法 | |
| CN107899594B (zh) | 一种碳点修饰羟基磷酸铜光催化材料及其制备方法 | |
| CN115779889B (zh) | 一种木质素炭/钼酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN113600164A (zh) | 一种铁掺杂碳量子点/石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN111151278B (zh) | 一种碳点复合碳酸氧铋可见光催化剂的制备方法 | |
| CN112619684A (zh) | 一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂和制法 | |
| CN112973744A (zh) | 一种新型光电催化剂及其制备方法 | |
| CN112517038A (zh) | 一种铁基介孔石墨相氮化碳光催化剂的制备方法 | |
| CN108940348B (zh) | 铬酸银/硫掺氮化碳z型光催化剂及其制备方法 | |
| CN114950524B (zh) | 一种多孔氮化碳-三氧化钨复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN115025783B (zh) | 一种多铌氧簇/zif-67衍生物复合材料的合成方法及应用 | |
| CN114100665B (zh) | 一种羰基官能化石墨相氮化碳的制备方法及其应用 | |
| CN115340090A (zh) | 一种含油废水处理材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |