CN112619684A - 一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂和制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域，且公开了一种功能化凹凸棒石负载NiO‑g‑C3N4的光催化‑吸附剂，在凹凸棒石表面引入丰富的巯基官能团，巯基‑SH容易发生电离，失去质子氢，形成‑S‑阴离子，与阳离子染料甲基橙具有良好的静电作用，g‑C3N4纳米片表面生成中空多孔形貌的NiO，两者之间形成异质结结构，通过异质结载流子传输机制，促进了光生电子和空穴的分离，减少了重组的现象，对甲基橙具有良好的光催化降解活性，通过水热法进行复合，得到光催化‑吸附复合材料，先通过凹凸棒石修饰的巯基将甲基橙进行静电吸引，吸附到复合材料表面，进一步再被凹凸棒石表面负载的NiO‑g‑C3N4异质结光催化剂降解。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体为一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂和制法。
背景技术
近年来造纸业、染料业、纺织业等行业快速发展，同时也产生了大量的染料废水，这些染料废水具有成分复杂、难以降解、毒性危害大等特点，如果不有效处理就排放进江河湖海中，会造成巨大的环境污染，传统的染料废水主要含甲基橙、罗丹明B、龙胆紫等，对于这些有机染料污染物的处理方法主要有吸附法、氧化还原法、生物降解法、膜分离法等。
吸附法具有简便高效、成本低廉等优点，吸附剂主要有活性炭、硅藻土等，凹凸棒石具有层链状的规整结构，具有独特的多孔道结构和高表面积，具有良好的吸附性能，在吸附、分离、催化剂载体等方面具有广阔的应用前景；光催化降解法是近年来兴新的污水处理方法，传统的光催化剂主要有TiO2、BiVO4、CdS等，其中石墨相氮化碳g-C3N4具有比表面积高、可见光活性强、制备方法简单等优点，在光催化降解领域具有重要的应用，但是g-C3N4的光生载流子很容易发生重组，严重影响了其光催化降解活性，而构建异质结是解决问题的有效方法，并且可以以高比表面积的凹凸棒石作为光催化剂载体，负载g-C3N4光催化剂，可以同时具有吸附和光催化降解的双重作用。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂和制法，解决了单一的凹凸棒石吸附性能不佳的问题，同时解决了g-C3N4的光生载流子容易重组的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，所述功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂的制法为以下步骤：
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi。
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，超声分散均匀后进行改性处理，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石。
(3)向蒸馏水溶剂中加入环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后进行开环反应，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石。
(4)向蒸馏水溶剂中加g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至8-9，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4。
(5)向蒸馏水溶剂中加入巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
优选的，所述步骤(2)中的活化凹凸棒石和环硫硅烷偶联剂的质量比为100:80-150。
优选的，所述步骤(2)中的改性处理的温度为40-60℃，改性处理时间为5-10h。
优选的，所述步骤(3)中的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠的质量比为100:120-200。
优选的，所述步骤(3)中的开环反应的温度为20-35℃，反应时间为12-24h。
优选的，所述步骤(4)中的g-C3N4纳米片、NiCl2、葡萄糖的质量比为100:180-260:320-460。
优选的，所述步骤(4)中的水热反应的温度为170-190℃，反应时间为3-6h。
优选的，所述步骤(5)中的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4的质量比为100:30-80。
优选的，所述步骤(5)中的水热反应的温度为100-130℃，反应时间为2-6h。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，使用环硫硅烷偶联剂对活化凹凸棒石进行改性，得到环硫化凹凸棒石，引入的环硫基团与硫氢化钠化钠进行开环加成反应，生成两个巯基官能团，从而引入丰富的巯基官能团，实现对凹凸棒石的功能化改性，由于巯基-SH容易发生电离，失去质子氢，形成-S-阴离子，而甲基橙为阳离子染料，在水中表现出阳离子型，与-S-阴离子具有良好的正负电荷吸引静电作用，从而使巯基功能化凹凸棒对甲基橙具有更高的吸附效果。
该一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，以g-C3N4纳米片作为生长载体，以葡萄糖作为结构导向剂，在g-C3N4纳米片表面生成NiO前驱体包覆碳微球，再通过高温退火除去碳微球，从而使NiO形成独特中空多孔形貌，比表面积更高，可以提高对光能的吸收和响应性，并且g-C3N4和NiO之间形成异质结结构，通过异质结载流子传输机制，促进了光生电子和空穴的分离，减少了重组的现象，进一步与氧气和水反应，生成活性极强的氧自由基和氢氧自由基，与甲基橙进行高效的氧化还原反应，降解为无毒小分子，从而对甲基橙具有良好的光催化降解活性。
该一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，将巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4通过水热法进行复合，得到光催化-吸附复合材料，先通过凹凸棒石修饰的巯基将甲基橙进行静电吸引，吸附到复合材料表面，进一步再被凹凸棒石表面负载的NiO-g-C3N4异质结光催化剂降解，从而具有吸附和光催化降解的双重作用，对甲基橙的降解效率更高。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂制法为以下步骤：
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi。
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，与活化凹凸棒石的质量比为80-150:100，超声分散均匀后，在40-60℃中进行改性处理5-10h，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石。
(3)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:120-200的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后在20-35℃，进行开环反应12-24h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石。
(4)向蒸馏水溶剂中加质量比为100:180-260:320-460的g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至8-9，将溶液倒入水热反应釜中，在170-190℃中，进行水热反应3-6h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4。
(5)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:30-80的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，在100-130℃中进行水热反应2-6h，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
实施例1
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi。
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，与活化凹凸棒石的质量比为80:100，超声分散均匀后，在40℃中进行改性处理5h，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石。
(3)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:120的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后在20℃，进行开环反应12h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石。
(4)向蒸馏水溶剂中加质量比为100:180:320的g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至8，将溶液倒入水热反应釜中，在170℃中，进行水热反应3h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4。
(5)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:30的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，在100℃中进行水热反应2h，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
实施例2
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi。
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，与活化凹凸棒石的质量比为1:1，超声分散均匀后，在50℃中进行改性处理8h，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石。
(3)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:150的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后在25℃，进行开环反应18h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石。
(4)向蒸馏水溶剂中加质量比为100:200:360的g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至9，将溶液倒入水热反应釜中，在180℃中，进行水热反应4h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4。
(5)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:45的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，在120℃中进行水热反应4h，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
实施例3
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi。
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，与活化凹凸棒石的质量比为120:100，超声分散均匀后，在50℃中进行改性处理8h，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石。
(3)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:170的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后在30℃，进行开环反应18h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石。
(4)向蒸馏水溶剂中加质量比为100:230:410的g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至8.5，将溶液倒入水热反应釜中，在180℃中，进行水热反应4h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4。
(5)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:60的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，在120℃中进行水热反应4h，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
实施例4
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi。
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，与活化凹凸棒石的质量比为150:100，超声分散均匀后，在60℃中进行改性处理10h，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石。
(3)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:200的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后在35℃，进行开环反应24h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石。
(4)向蒸馏水溶剂中加质量比为100:260:460的g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至9，将溶液倒入水热反应釜中，在190℃中，进行水热反应6h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4。
(5)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:80的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，在130℃中进行水热反应6h，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
对比例1
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi。
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，与活化凹凸棒石的质量比为60:100，超声分散均匀后，在50℃中进行改性处理5h，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石。
(3)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:90的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后在20℃，进行开环反应24h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石。
(4)向蒸馏水溶剂中加质量比为100:150:280的g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至9，将溶液倒入水热反应釜中，在180℃中，进行水热反应4h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4。
(5)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:15的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，在120℃中进行水热反应4h，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
对比例2
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi。
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，与活化凹凸棒石的质量比为180:100，超声分散均匀后，在50℃中进行改性处理8h，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石。
(3)向蒸馏水溶剂中加入质量比为100:230的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后在30℃，进行开环反应18h，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石。
(4)向蒸馏水溶剂中加质量比为100:290:500的g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至9，将溶液倒入水热反应釜中，在180℃中，进行水热反应6h，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4。
(5)向蒸馏水溶剂中加入质量比为1:1的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，在130℃中进行水热反应2h，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
向500mL蒸馏水中25mg甲基橙，搅拌溶解后加入500mg的功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，通过200W的氙灯下照射3h，取上层液体，通过754N紫外可见分光光度计测试甲基橙的浓度，计算降解率。
向500mL蒸馏水中25mg甲基橙，搅拌溶解后加入500mg的功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，在黑暗下搅拌吸附3h，取上层液体，通过754N紫外可见分光光度计测试甲基橙的浓度，计算吸附率，然后溶液再通过200W氙灯下照射3h，检测甲基橙的浓度，并计算吸附-降解率。
Claims (9)
1.一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂的制法为以下步骤：
(1)以3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和硫氰化钾作为原料，得到环硫硅烷偶联剂，分子式为C9H20O4SSi；
(2)使用盐酸溶液对凹凸棒石进行预处理，得到活化凹凸棒石，然后置于甲苯溶剂中，加入环硫硅烷偶联剂，超声分散均匀后进行改性处理，离心分离除去溶剂，依次使用蒸馏水和乙醇洗涤产物，得到环硫化凹凸棒石；
(3)向蒸馏水溶剂中加入环硫化凹凸棒石和硫氢化钠，超声分散均匀后进行开环反应，离心分离除去溶剂，使用蒸馏水洗涤产物，得到巯基功能化凹凸棒石；
(4)向蒸馏水溶剂中加g-C3N4纳米片、NiCl2和葡萄糖，分散均匀后滴加氢氧化钠，调节溶液pH至8-9，将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，过滤溶剂，蒸馏水洗涤至中性，将混合产物置于电阻炉中进行退火处理，得到NiO中空微球负载g-C3N4；
(5)向蒸馏水溶剂中加入巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4，分散均匀后将溶液倒入水热反应釜中，进行水热反应，过滤溶剂并干燥，得到功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述步骤(2)中的活化凹凸棒石和环硫硅烷偶联剂的质量比为100:80-150。
3.根据权利要求1所述的一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述步骤(2)中的改性处理的温度为40-60℃，改性处理时间为5-10h。
4.根据权利要求1所述的一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述步骤(3)中的环硫化凹凸棒石和硫氢化钠的质量比为100:120-200。
5.根据权利要求1所述的一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述步骤(3)中的开环反应的温度为20-35℃，反应时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述步骤(4)中的g-C3N4纳米片、NiCl2、葡萄糖的质量比为100:180-260:320-460。
7.根据权利要求1所述的一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述步骤(4)中的水热反应的温度为170-190℃，反应时间为3-6h。
8.根据权利要求1所述的一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述步骤(5)中的巯基功能化凹凸棒石和NiO中空微球负载g-C3N4的质量比为100:30-80。
9.根据权利要求1所述的一种功能化凹凸棒石负载NiO-g-C3N4的光催化-吸附剂，其特征在于：所述步骤(5)中的水热反应的温度为100-130℃，反应时间为2-6h。
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| CN115043555A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-09-13 | 华南师范大学 | 一种自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法与应用 |
| CN115121253A (zh) * | 2022-06-23 | 2022-09-30 | 四川启睿克科技有限公司 | 一种基于晶面效应策略的NiO/g-C3N4光催化制氢阴极材料及其制备方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN104588063A (zh) * | 2015-01-09 | 2015-05-06 | 常州大学 | 凹凸棒土/石墨相氮化碳复合材料及其制备方法 |
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