CN115043555A - 一种自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法及应用，本发明提供的增强趋光移动的衣藻/氮化碳复合光催化体系具有更高的趋光运动能力、光源利用率、光催化降解性能等优点，该复合体系是基于已有的光诱导定向移动微藻光催化体系上，提升了驱光移动能力，增强了体系的光响应富集能力，增强了体系在实际水体中的利用效率，且绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及水体治理的技术领域，具体涉及一种自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法。
技术背景
水体污染以毒性和使水中溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。高级氧化工艺,被公认是一种去除水体中多种污染物的可行方法。其中光催化氧化工艺已被广泛研究用以降解有机污染物，具有反应条件温和、运行成本低、效率高等特点。
然而领域发表的研究主要集中于如何提高催化剂的光催化性能，而大多忽略了光催化剂投入实际应用时遇到的问题，因此可转化为成果相对较少。目前光催化领域中热门的光催化剂，如碳基半导体、金属氧化物、过渡金属硫化物等，在投入自然水体应用时普遍不能均匀分布，易沉降到光照不到的水底，又或是日光照射不能均匀分布，产生阴影区域，暗处与水底的光催化剂无法获得足够的光能降解污染物而造成利用率低；其次还有高成本，难以回收带来的高污染等局限性。
现有的光催化剂载体集中于如何提高光催化剂体系的理论催化性能，如通过3D打印多孔陶瓷负载金属有机框架催化剂实现高比表面积、多孔网络中的分级物质传输通道，达到高效催化降解有机染料。目前传统的无机载体已经被广泛研究，证实无法轻易、低成本的实现大规模光诱导富集。通过在自然界中能对光响应、有生命的微生物来实现驱动似乎成为了简易可行的方案。藻类作为一种具有趋光性的微生物已被广泛研究，它会向光照强的地方富集，是可行的光催化剂载体。
类石墨相氮化碳g-C3N4作为一种生物毒性低的光催化剂，也广泛用于研究与微生物的耦合体系里，有研究将石油降解细菌与氮化碳结合实现了高效率的协同降解石油，生物光催化系统协同促进C16 烷烃去除的主要机理是生物降解和光催化的综合作用。但这类研究仅提高的光催化体系的效率，并没有解决光催化体系的实际应用遇到的瓶颈。
目前光催化领域尚缺乏光响应富集型的光催化剂体系。因此，建立和研究相应的生物光催化体系显得非常重要和必要。在此，我们设计由光催化剂g-C3N4和衣藻构成的生物光催化复合体系，用于提升实际应用时光催化效率。
莱茵衣藻作为常见的绿藻属，具有一定的正趋光性和负趋光性，还可以吸收水体中的含氮磷盐，已经被广泛证实。研究证明适量活性氧可以促进藻类正趋光性，所以可以通过复紧密耦合光催化剂增强其正趋光性。由于g-C3N4的光催化性质一般，吸收光能时电子-空穴复合速率快，在氮化碳表面增加孔隙可以提高其催化活性。
故本研究制备了片状多孔氮化碳，利用其高比表面积和高催化活性结合莱茵衣藻以实现自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有光催化领域应用中光催化材料高浪费率、高污染、高成本等问题，本发明公开了一种自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法。
本发明的制备方法通过高温热聚合法制备得到石墨相氮化碳，并通过超声、搅拌、分离等办法得到片状多孔氮化碳，并于莱茵衣藻相耦合，通过片状多孔氮化碳产生的高自由基浓度促进莱茵衣藻的正趋光性，并通过莱茵衣藻对含氮磷盐的吸收能力和片状多孔氮化碳对有机污染的降解能力实现协同降解。
本发明的另一目的在于解决已有水体治理环境手段的高成本、难回收等困难。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1以尿素为原料，使用锡纸封装在陶瓷坩埚里，在马弗炉中加热制备得到氮化碳；
S2将氮化碳超声处理，并在超声处理的同时进行搅拌，后弃去沉淀取溶液，干燥后得到片状多孔氮化碳；
S3将衣藻置于锥形瓶放置在人工光照气候箱中培养；
S4将片状多孔氮化碳与培养至对数生长期的衣藻进行充分搅拌混合得到所述的光催化体系。
需要说明的是，所述步骤S1中将尿素颗粒研磨均匀后加入陶瓷坩埚。
需要说明的是，所述步骤S2中将氮化碳超声6h，并每隔30Min 搅拌或摇匀防止静置沉淀。
需要说明的是，所述步骤S3包括：制备SE培养基并总体积定容到150ml，使用前高压灭菌120℃下保持20min，室温冷却；将衣藻与培养液1：2加入锥形瓶中培养；其中，培养条件为：温度22 ℃、光照强度4000lx、湿度50％以及光暗比12h：12h。
需要说明的是，所述步骤S4为：将步骤S3中的莱茵衣藻控制浓度为106cells/L-107cells/L,并与步骤S2中片状多孔氮化碳相混合，在暗环境下以600r/min搅拌30min，即可得到所述光催化体系
另一方面，本提供利用自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法制备获得的光催化体系在水体治理中的应用。
再一方面，本发明提供一种含有自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的光催化降解材料，其中，所述光催化降解材料为光响应富集协同降解污染的光催化体系。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、通过片状多孔氮化碳更高的比表面积能够实现更高的自由基产生速率、更高的光响应富集程度、更高的光催化降解效率；
2、本发明的光催化体系可以结合莱茵衣藻对环境水体中含氮磷盐的吸收和光催化剂对有机污染物的降解作用，实现生物光催化剂协同治理；
3、本发明的光催化体系是一种绿色、环保、高效、高利用率的实用性水体治理手段，是适用于实际水体的前沿科学技术。
附图说明
图1为实施例1的超声搅拌处理后片状多孔石墨相氮化碳的 SEM，放大倍数为40000倍；
图2为实施例1的片状多孔石墨相氮化碳的TEM图。
图3为实施例1的光响应富集协同降解污染的光催化体系的 SEM图，放大倍数为14000倍；
图4为实施例1的自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的趋光运动图；
图5为实施例1的模拟实际环境的环境下光响应富集协同降解污染的光催化体系的催化效果。
具体实施例
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
本发明为一种自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1以尿素为原料，使用锡纸封装在陶瓷坩埚里，在马弗炉中加热制备得到氮化碳；
S2将氮化碳超声处理，并在超声处理的同时进行搅拌，后弃去沉淀取溶液，干燥后得到片状多孔氮化碳；
S3将衣藻置于锥形瓶放置在人工光照气候箱中培养；
S4将片状多孔氮化碳与培养至对数生长期的衣藻进行充分搅拌混合得到所述的光催化体系。
需要说明的是，所述步骤S1中将尿素颗粒研磨均匀后加入陶瓷坩埚。
需要说明的是，所述步骤S2中将氮化碳超声6h，并每隔30Min 搅拌或摇匀防止静置沉淀。
需要说明的是，所述步骤S3包括：制备SE培养基并总体积定容到150ml，使用前高压灭菌120℃下保持20min，室温冷却；将衣藻与培养液1：2加入锥形瓶中培养；其中，培养条件为：温度22 ℃、光照强度4000lx、湿度50％以及光暗比12h：12h。
所述步骤S4为：将步骤S3中的莱茵衣藻控制浓度为106 cells/L-107cells/L,并与步骤S2中片状多孔氮化碳相混合，在暗环境下以600r/min搅拌30min，即可得到所述光催化体系
另一方面，本提供利用自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法制备获得的光催化体系在水体治理中的应用。
再一方面，本发明提供一种含有自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的光催化降解材料，其中，所述光催化降解材料为光响应富集协同降解污染的光催化体系。
实施例1
需要指出的是，本实施例中的莱茵衣藻藻液购自上海光羽生物公司。
本发明按照以下步骤进行制备：
S1使用太阳牌尿素为原料，取8g尿素使用锡纸封装两层平铺在陶瓷坩埚底部，在马弗炉中以10℃/min加热2h到550℃制备得到石墨相氮化碳；
S2将氮化碳置入超声清洗机，以100Wg功率超声处理6h，每隔30min对超声处理中的石墨相氮化碳进行搅拌摇匀5min，后弃去沉淀取溶液，60℃干燥后得到片状多孔氮化碳；
S3将莱茵衣藻藻液接种到培养基中置于锥形瓶放置在人工光照气候箱中培养，培养到对数培养期(4-7天)。
S4将片状多孔氮化碳与100ml培养至对数生长期的莱茵衣藻进行充分搅拌混合，调控莱茵衣藻在680nm的吸光度为1，与S2步骤中得到的片状多孔石墨相氮化碳相混合在磁力搅拌器以600r/min搅拌30min；
S5加入模拟自然环境装置中以测试投入实际水体应用效果。模拟装置为一30x8x5的塑料材质容器，在容器左侧上方置一10W LED 灯，使其光斑照在容器底部达到100mw/cm2(太阳光光照强度)，通过机械装置控制LED灯光光源耗时8从左侧移动到最右侧，用以模拟一个自然日内太阳光照角度变化。
图1是本发明实施例中，超声搅拌处理得到的片状多孔氮化碳的 SEM图，从图中可以看到，石墨相氮化碳以片状形式团簇在一起叠成多层形式，单片石墨相氮化碳大小为200-400nm，且表面粗糙，具有较大的比表面积。
图2是本发明实施例中，超声搅拌处理得到的片状多孔氮化碳的 TEM图，从TEM图中可以看出，石墨相氮化碳片厚度较薄，直径约为200nm，且呈现出多孔的形貌。
图3是本发明实施例中，将莱茵衣藻与类石墨相氮化碳混合后的 SEM图，可以看到片状多孔石墨相氮化碳能够附着在莱茵衣藻表面，而且莱茵衣藻表面细胞结构完整，没有出现裂解死亡，是可行的光催化剂载体。
图4是本发明实施例中，对藻类趋光移动富集能力的测试图。在图4中，横坐标为光照强度，从左到右指数增大，纵坐标为藻细胞相对含量。Dark组代表在实验初始阶段，所有区域藻细胞相对含量极为接近。Unactivated algae组代表灭活后的复合体系，所有区域藻细胞相对含量也几乎保持一致。Algae组中，少部分莱茵衣藻聚集在暗区域，较多莱茵衣藻聚集在最亮的区域，这是由于多数绿藻本身会具有部分负趋光性，少部分细胞呈现负趋光性。而Algae@g-C3N4组中，绝大多数藻细胞都趋光移动富集到了光照较强的区域，呈现出较强的正趋光性。相对比与纯藻，加入了片状多孔石墨相氮化碳的实验组表现出更强的趋光移动能力，这是因为片状多孔石墨相氮化碳在光照下产生的合适浓度的自由基，改变了藻细胞的氧化还原电位，促进了藻类的正趋光性。
图5中是本发明实施例中，是模拟自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系投入实际自然环境的水体治理效果。图中的装置图是本实验搭建的模拟装置。可以看到，光催化剂表现出较低的光催化效率，这是由于光催化剂在水体中易沉降导致的。而光响应富集协同降解污染的光催化体系表现出相对较高的光催化效率，这是由于片状多孔氮化碳负载在莱茵衣藻表面实现了良好的分散，并且能随着莱茵衣藻趋光移动。相对比与传统的光催化水体治理方法，自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系有效提高了光催化剂在水体中的利用率和催化效率，为光催化技术在实际水体应用提出了新的方法。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1以尿素为原料，使用锡纸封装在陶瓷坩埚里，在马弗炉中加热制备得到氮化碳；
S2将氮化碳超声处理，并在超声处理的同时进行搅拌，后弃去沉淀取溶液，干燥后得到片状多孔氮化碳；
S3将衣藻置于锥形瓶放置在人工光照气候箱中培养；
S4将片状多孔氮化碳与培养至对数生长期的衣藻进行充分搅拌混合得到所述光催化体系。
2.根据权利要求1所述的自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中将尿素颗粒研磨均匀后加入陶瓷坩埚。
3.根据权利要求1所述的自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中将氮化碳超声6h，并每隔30Min搅拌或摇匀防止静置沉淀。
4.根据权利要求1所述的自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
制备SE培养基并总体积定容到150ml，使用前高压灭菌120℃下保持20min，室温冷却；将衣藻与培养液1：2加入锥形瓶中培养；其中，培养条件为：温度22℃、光照强度4000lx、湿度50％以及光暗比12h：12h。
5.根据权利要求1所述的自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法，其特征在于，所述步骤S4为：
将步骤S3中的莱茵衣藻控制浓度为106cells/L-107cells/L,并与步骤S2中片状多孔氮化碳相混合，在暗环境下以600r/min搅拌30min，即可得到所述光催化体系。
6.利用权利要求1-5任一所述的自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的制备方法制备获得的光催化体系在水体治理中的应用。
7.一种含有权利要求1-5任一所述的自由基增强趋光移动的光响应富集协同降解污染的光催化体系的光催化降解材料，其特征在于，所述光催化降解材料为光响应富集协同降解污染的光催化体系。
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