CN111111638B - 一种粉煤灰光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种粉煤灰光催化材料的制备方法，属于光催化技术领域，目的在于提供一种利用粉煤灰制备光催化材料的方法，利用该方法制备的材料具有吸附和光催化双功能特性，可以解决污染物富集处理方法的后处理问题，具体为通过将包覆于粉煤灰的表面的ZIF‑8金属有机骨架材料（MOFs）可控热解形成粉煤灰/氧化锌复合催化材料。制备方法包括粉煤灰的碱改性、粉煤灰的ZIF‑8 MOFs材料包覆及热解转化三个步骤。本发明涉及的粉煤灰光催化材料兼具基于粉煤灰多孔特性的高吸附性质及氧化锌材料的光催化性能，在太阳光照射条件下，可以实现对有机污水进行高效率的无害化光催化转化处理。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种粉煤灰光催化材料的制备方法。
背景技术
随着经济社会的发展，环境污染越来越受到关注，相关的检测及治理技术也在不断的开发应用。对于诸如水体中的无机重金属及有机污染分子，吸附富集分离治理是行之有效的方法之一，然而，如何进行吸附后处理又是该领域的技术难题。如何实现吸附的同时进行无害化的处理是污染治理的重要课题。
研究表明，通过对粉煤灰做一系列的化学和物理过程处理，可以得到粒度小，孔隙率高、比表面积大和吸附性强的粉煤灰粉体材料，将其应用于污染物吸附处理得到了一定的成效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用粉煤灰制备光催化材料的制备方法，利用该方法制备的材料的吸附和光催化特性，解决污染物富集处理方法的后处理问题，具体为粉煤灰/氧化锌复合光催化材料，其兼具基于粉煤灰多孔特性的高吸附性质及氧化锌材料的光催化性能。主要思路在于通过热解包覆于粉煤灰表面的ZIF-8有机金属骨架材料（MOFs），制备得到粉煤灰/氧化锌复合光催化材料。ZIF-8 MOFs材料，可以为任何以锌离子配位的其它可能的MOFs材料。
本发明采用如下技术方案：
一种粉煤灰光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，粉煤灰的碱改性
将粉煤灰分散于摩尔浓度为0.2-2M的氢氧化钠溶液中，在25-100℃温度条件下，搅拌反应0.5-3h，然后通过水洗过滤到滤液pH为6-7为止，通过冷冻干燥得到改性的粉煤灰粉末，所述粉煤灰在氢氧化钠溶液中的质量浓度为50-350mg/mL；
第二步，粉煤灰/ZIF-8复合材料的制备
将第一步得到的粉煤灰粉末分散于质量份数为0.1-10%的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）水分散液中，在50-80℃温度条件下，搅拌反应12-24h，通过离心清洗3-5次得到PVP修饰的粉煤灰，所述粉煤灰粉末在PVP水分散液中的质量浓度为0.2-2mg/mL，所述PVP的分子量为wt10000-35000；
将PVP修饰的粉煤灰加入到摩尔浓度为30-90mM的硝酸锌的甲醇溶液中，得到混合液，随后将摩尔浓度为20-80mM的二甲基咪唑的甲醇溶液加入到混合液中，得到总混合液，搅拌混合均匀后常温反应18-36h，反应完成后，以甲醇为清洗剂，通过离心分离清洗3-5次，在45-60℃条件下真空干燥12-24h，得到粉煤灰/ZIF-8复合粉末材料，所述硝酸锌的甲醇溶液与二甲基咪唑的甲醇溶液的体积比为1:1，所述PVP修饰的粉煤灰在总混合液中的质量浓度为2-10mg/mL；
第三步，热解转化制备粉煤灰/氧化锌复合光催化材料
将第二步得到的粉煤灰/ZIF-8复合粉末材料置于石英舟中，在真空管式炉中通入氮气，以1-5℃/min的升温速率从室温升温至380-550℃后，保持0.5-2h后，在自然降温至室温，得到粉煤灰/氧化锌复合光催化材料。
第一步中所述粉煤灰的粒径为0.4-10微米。
第三步中所述粉煤灰/氧化锌复合光催化材料中氧化锌的粒度为10-20纳米，通过颗粒间相互作用组装排列于粉煤灰的表面，总径向厚度为30-60纳米。
第三步中所述粉煤灰/氧化锌复合光催化材料在200-450纳米波段具有光吸收活性。
本发明的有益效果如下：
1. 本发明所涉及的粉煤灰/氧化锌复合光催化材料具有吸附和光催化转化双重功能。
2. 本发明所涉及的粉煤灰/氧化锌复合光催化材料制备方法可控性好，结构明确，性能优异。
3. 本发明所涉及粉煤灰/氧化锌复合光催化材料具有大的比表面积，对污染物具有高效率的吸附性能。
4. 本发明所涉及粉煤灰/氧化锌复合光催化材料具有光催化性能，在太阳光照射下可以实现对有机污染物进行高效率的无害化光催化转化处理。
具体实施方式
实施例1
（1）粉煤灰的碱改性
将2g粉煤灰分散于15mL摩尔浓度为0.5M的氢氧化钠溶液中，在60℃温度条件下搅拌反应1h，然后通过水洗过滤到滤液酸碱度为6.8为止，最后通过冷冻干燥得到改性的粉煤灰粉末保存待用。
（2）粉煤灰/ZIF-8复合物材料制备
首先取0.5g步骤（1）所制备的粉煤灰分散于250mL质量份数为5%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP，wt 15000)水分散液中，在70℃温度条件下搅拌反应18 h，最后通过离心清洗3次得到PVP修饰的粉煤灰。随后将0.2g PVP修饰的粉煤灰加入到25mL摩尔浓度为45 mM的硝酸锌的甲醇溶液中，随后将25mL摩尔浓度为40mM二甲基咪唑加入到混合液中，充分搅拌混合均匀后常温反应24 h，反应完成后以甲醇作为清洗剂，通过离心分离清洗4次，最后在50℃条件下真空干燥12 h，得到粉煤灰/ZIF-8复合物粉末材料。
（3）热解转化制备粉煤灰/氧化锌复合光催化材料
将0.1g步骤（2）所制备的粉煤灰/ZIF-8复合物粉末材料置于石英舟中，在真空管式炉中通入氮气，以5℃/min的升温速率从室温升至510℃后保持1.5h，最后自然降温到室温，即得到粉煤灰/氧化锌复合催化材料。
所得粉煤灰/氧化锌复合光催化材料平均尺寸约为0.9微米，尺寸约为15纳米左右的氧化锌纳米颗粒均匀分散于粉煤灰的周围，其厚度达到约40纳米。
所得粉煤灰/氧化锌复合光催化材料在200-430纳米光波段具有光吸收活性，对甲基蓝溶液具有高的吸附特性，且在太阳光下可以进行光催化降解，在半小时内吸附降解效率达到了约98%。
实施例2
该实施例是在实施例1执行过程的基础上，在步骤（2）中增加PVP修饰的粉煤灰加入量到0.4g，其它实施过程与实施例1相同。
结果表明，通过该实施例所制备粉煤灰/氧化锌复合光催化材料平均尺寸为0.85微米，尺寸约为13纳米左右的氧化锌纳米颗粒均匀分散于粉煤灰的周围，其厚度达到约30纳米。
所得粉煤灰/氧化锌复合光催化材料在200-421纳米光波段具有光吸收活性，对甲基蓝溶液具有高的吸附特性，且在太阳光下可以进行光催化降解，在半小时内吸附降解效率达到了约96%。
对比例1
该实施例是在实施例1执行过程的基础上，在步骤（2）中将二甲基咪唑和硝酸锌的摩尔分别提高到0.18M和0.2M，其它实施过程与实施例1相同。
结果表明，在该实施例的实施条件下，步骤（2）所得材料并非粉煤灰/ZIF-8的复合物，只有少量的粉煤灰表面附着有ZIF-8材料，进一步执行步骤（3）材料的烧结转化，得到少量粉煤灰/氧化锌复合光催化材料（质量分数小于10%）和氧化锌材料（质量分数大于90%）。该实施例所制备材料具有吸附特性，同时由于少量粉煤灰/氧化锌复合光催化材料的存在，在200-400纳米光波段具有光吸收活性，具有一定的光催化特性，但半小时内吸附降解转化效率只有12%。
对比例2
该实施例是在实施例1执行过程的基础上，在步骤（3）中将烧结转化温度提高到700℃，其它实施过程与实施例1相同。
结果表明，通过该实施例所制备材料为粉煤灰与碳化锌及多孔碳材料的复合，具有较好的吸附性质，对甲基蓝溶液具有高的吸附性能，但没有光催化活性。
Claims (4)
1.一种粉煤灰光催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，粉煤灰的碱改性
将粉煤灰分散于摩尔浓度为0.2-2M的氢氧化钠溶液中，在25-100℃温度条件下，搅拌反应0.5-3h，然后通过水洗过滤到滤液pH为6-7为止，通过冷冻干燥得到改性的粉煤灰粉末，所述粉煤灰在氢氧化钠溶液中的质量浓度为50-350mg/mL；
第二步，粉煤灰/ZIF-8复合材料的制备
将第一步得到的粉煤灰粉末分散于质量份数为0.1-10%的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）水分散液中，在50-80℃温度条件下，搅拌反应12-24h，通过离心清洗3-5次得到PVP修饰的粉煤灰，所述粉煤灰粉末在PVP水分散液中的质量浓度为0.2-2mg/mL，所述PVP的分子量为wt10000-35000；
将PVP修饰的粉煤灰加入到摩尔浓度为30-90mM的硝酸锌的甲醇溶液中，得到混合液，随后将摩尔浓度为20-80mM的二甲基咪唑的甲醇溶液加入到混合液中，得到总混合液，搅拌混合均匀后常温反应18-36h，反应完成后，以甲醇为清洗剂，通过离心分离清洗3-5次，在45-60℃条件下真空干燥12-24h，得到粉煤灰/ZIF-8复合粉末材料，所述硝酸锌的甲醇溶液与二甲基咪唑的甲醇溶液的体积比为1:1，所述PVP修饰的粉煤灰在总混合液中的质量浓度为2-10 mg/mL；
第三步，热解转化制备粉煤灰/氧化锌复合光催化材料
将第二步得到的粉煤灰/ZIF-8复合粉末材料置于石英舟中，在真空管式炉中通入氮气，以1-5℃/min的升温速率从室温升温至380-550℃后，保持0.5-2h后，在自然降温至室温，得到粉煤灰/氧化锌复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰光催化材料的制备方法，其特征在于：第一步中所述粉煤灰的粒径为0.4-10微米。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰光催化材料的制备方法，其特征在于：第三步中所述粉煤灰/氧化锌复合光催化材料中氧化锌的粒度为10-20纳米，通过颗粒间相互作用组装排列于粉煤灰的表面，总径向厚度为30-60纳米。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰光催化材料的制备方法，其特征在于：第三步中所述粉煤灰/氧化锌复合光催化材料在200-450纳米波段具有光吸收活性。
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