CN109433161B - 一种粉煤灰包覆zif-8复合粉体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种粉煤灰包覆zif-8复合粉体材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粉煤灰包覆ZIF‑8复合粉体材料及其制备方法和应用，所述粉煤灰包覆ZIF‑8复合粉体材料，以粉煤灰为原料，以六水硝酸锌和二甲基咪唑为包覆剂，采用化学沉淀法制备了一种粉煤灰包覆ZIF‑8复合粉体材料。采用本发明制备的粉煤灰包覆ZIF‑8复合粉体比表面积增大，吸附铜离子和镍离子去除率大于粉煤灰和ZIF‑8单独使用的情况，不但可以缩短ZIF‑8离心过滤时间，而且可以解决粉煤灰吸附性能有限和ZIF‑8制备成本高的问题。

Description

一种粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料及其制备方法和应用，属于矿物材料加工与环境治理领域。
背景技术
污水中重金属离子（例如铜离子和镍离子）严重影响了环境和人类的身体健康。近年来，研究者们通过各种方法对污水中重金属离子进行了处理，其中吸附法由于简单、易操作引起了研究者们的关注。ZIF-8由于具有大的比表面积（>1000m2/g）而被用于吸附重金属离子。但是ZIF-8制备成本高，且吸附重金属离子后由于粒度较细，ZIF-8粉体脱水处理需要较长的时间。将纳米颗粒负载到微米级粉体表面制备复合粉体可以缩短纳米颗粒的脱水时间。
粉煤灰是电厂燃烧的废弃物，由于价格低廉，表面具有-OH而被学者们用于吸附污水中的重金属离子，但是未被处理的粉煤灰吸附性非常有限。
发明内容
本发明旨在提供一种粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料及其制备方法和应用，将纳米ZIF-8负载到微米级粉煤灰表面制备出一种用于去除污水中重金属离子的纳米复合粉体。该复合粉体不仅能解决粉煤灰吸附重金属离子吸附性有限的问题，而且可以解决ZIF-8制备成本昂贵，吸附重金属离子后ZIF-8粉体脱水时间长的问题。
本发明以粉煤灰为原料，以六水硝酸锌和二甲基咪唑为包覆剂；由于粉煤灰表面含有-OH，将粉煤灰和硝酸锌混合搅拌一段时间，一部分锌离子通过离子置换会吸附在粉煤灰表面，2-甲基咪唑作为咪唑类衍生物有着优良的结构特征和配位特征，溶于甲醇溶液中时极易与Zn2+配位反应，生成白色晶体ZIF-8纳米颗粒，包覆在粉煤灰表面；另一部分锌离子游离在甲醇溶液中，与2-甲基咪唑反应生成ZIF-8纳米颗粒，整个溶液反应过程中pH值在7~8.7之间变动，此时粉煤灰表面带负电，ZIF-8表面带正电，ZIF-8通过静电吸引吸附在粉煤灰表面，从而生成粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体。
本发明提供了一种粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料，以粉煤灰为原料，以六水硝酸锌和二甲基咪唑为包覆剂，采用化学沉淀法制备出了粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料。该复合粉体材料中，组分ZIF-8:粉煤灰质量比为7:10～30。
本发明提供了上述粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六水硝酸锌和甲醇混合搅拌分散30~60min；
（2）然后向六水硝酸锌甲醇溶液中加入粉煤灰，在25℃~40℃、300～500rpm下混合搅拌60～120min；
（3）将二甲基咪唑和甲醇混合搅拌分散30～60min；
（4）然后将其加入到六水硝酸锌、甲醇和粉煤灰悬浮液中混合，在磁力搅拌器中搅拌900～1200min；
（5）离心过滤后用甲醇浸泡；
（6）将步骤(5)产物过滤、洗涤，然后进行第二次离心分离，离心分离后60～100℃干燥12小时；
（7）将步骤(6)的反应产物解聚，即得粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料。
上述制备方法各步骤中的具体参数如下：
步骤（1）中，六水硝酸锌和甲醇的用量比为：1g六水硝酸锌使用30～50ml甲醇。
步骤（2）中，六水硝酸锌和粉煤灰的质量比为1:1～1:3，搅拌时间为60～120min。
步骤（3）中，二甲基咪唑和甲醇的用量比为：3g二甲基咪唑使用30～50ml甲醇。
步骤（4）中，磁力搅拌器的转速为300～500rpm，温度为25～40℃，反应时间为900～1200min。
步骤（5）中，浸泡时间为12～18小时。
步骤（6）中，干燥温度为60～100℃。
本发明提供了上述粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料在去除废水中重金属离子中的应用。
上述的应用，具体包括：
所述重金属离子为铜离子时，去除方法为：用量筒量取25ml浓度50~100mg/L的铜离子溶液倒入容器中，称取0.0313g~0.0500g复合粉体倒入上述容器中，在磁力搅拌器70~150rpm转速、25~40℃下搅拌吸附120~180min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10~20min，取上清液采用ICP-OES测铜离子浓度。
所述重金属离子为镍离子时，去除方法为：用量筒量取25ml浓度50~100mg/L的镍离子溶液倒入容器中，称取0.05~0.075g复合粉体倒入上述容器中，在磁力搅拌器70~150rpm转速、25~40℃下搅拌吸附180~360min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10~20min，取上清液采用ICP-OES测镍离子浓度。
本发明的有益效果：
本发明对于粉煤灰表面改性技术和污水中重金属离子去除技术的进步具有重要意义。采用本发明制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体比表面积增大，吸附铜离子和镍离子去除率大于粉煤灰和ZIF-8，不但可以缩短ZIF-8离心过滤时间，而且可以解决粉煤灰吸附性能有限和ZIF-8制备成本高的问题。
附图说明
图1是本发明ZIF-8包覆前后粉煤灰复合粉体的SEM图。图1a为粉煤灰原矿的扫描电镜图；图1b为实施例1制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体扫描电镜图；图1c为实施例2制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体扫描电镜图；图1d为实施例3制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体扫描电镜图。
图2是本发明ZIF-8包覆前后粉煤灰复合粉体的XRD图。图2a为粉煤灰的XRD图；图2b为实施例1制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体XRD图；图2c为实施例2制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体XRD图；图2d为实施例3制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体XRD图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
称取1g六水硝酸锌，30ml甲醇，加热至25℃，搅拌30min；称取3g粉煤灰，加入到六水硝酸锌甲醇混合液中25℃，转速300rpm下搅拌120min；称取3g二甲基咪唑，30ml甲醇，加热至25℃，搅拌30min；将二甲基咪唑甲醇混合液倒入六水硝酸锌，甲醇和粉煤灰悬浮液中，40℃，转速300rpm下搅拌900min，在离心机上过滤10分钟，用100ml甲醇浸泡18小时，离心过滤，在60℃干燥12小时，解聚，得到粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料。
图1b为实施例1制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体扫描电镜图。图2b为实施例1制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体XRD图；可以看出实施例1制备的复合粉体粉煤灰表面成功包覆了ZIF-8颗粒。
采用BET法测其比表面积；测试结果见表1所示。表1为粉煤灰、ZIF-8和实施例样品的比表面积。由表1可以看出，实施例1包覆ZIF-8后粉煤灰比表面积增大，由1.8m2/g提高到183.4m2/g。
采用Cu(NO3)2·3H2O和水配制铜离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取25ml浓度100mg/L的铜离子溶液倒入烧杯，称取0.0313g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器150rpm转速，25℃下搅拌吸附120min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用ICP-OES测铜离子浓度；采用Ni(NO3)2·6H2O和水配制镍离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取25ml浓度100mg/L的镍离子溶液倒入烧杯，称取0.075g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器150rpm转速，25℃下搅拌吸附360min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用ICP-OES测镍离子浓度。
应用数据见表2和表3。
实施例2：
称取1g六水硝酸锌，40ml甲醇，加热至25℃，搅拌30min；称取2g粉煤灰，加入到六水硝酸锌甲醇混合液中25℃，转速400rpm下搅拌90min；称取3g二甲基咪唑，40ml甲醇，加热至25℃，搅拌30min；将二甲基咪唑甲醇混合液倒入六水硝酸锌，甲醇和粉煤灰悬浮液中，30℃，转速400rpm下搅拌1080min，在离心机上过滤10分钟，用100ml甲醇浸泡15小时，离心过滤，在60℃干燥12小时，解聚，得到粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料。
图1c为实施例2制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体扫描电镜图。图2c为实施例2制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体XRD图；可以看出实施例2制备的复合粉体粉煤灰表面成功包覆了ZIF-8颗粒。
采用BET法测其比表面积；测试结果见表1所示。由表1可以看出，实施例2制备的复合粉体包覆ZIF-8后粉煤灰比表面积增大，由1.8m2/g提高到223.7m2/g。
应用：采用Cu(NO3)2·3H2O和水配制铜离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取25ml浓度100mg/L的铜离子溶液倒入烧杯，称取0.0313g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器150rpm转速，25℃下搅拌吸附120min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用ICP-OES测铜离子浓度。
采用Ni(NO3)2·6H2O和水配制镍离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取25ml浓度100mg/L的镍离子溶液倒入烧杯，称取0.075g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器150rpm转速，25℃下搅拌吸附360min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用ICP-OES测镍离子浓度。
应用数据见表2和表3。
实施例3：称取1g六水硝酸锌，50ml甲醇，加热至25℃，搅拌30min；称取1g粉煤灰，加入到六水硝酸锌甲醇混合液中25℃，转速500rpm下搅拌60min；称取3g二甲基咪唑，50ml甲醇，加热至25℃，搅拌30min；将二甲基咪唑甲醇混合液倒入六水硝酸锌，甲醇和粉煤灰悬浮液中，25℃，转速500rpm下搅拌1200min，在离心机上过滤10分钟，用100ml甲醇浸泡12小时，离心过滤，在60℃干燥12小时，解聚，得到粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料。
图1d为实施例3制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体扫描电镜图。图2d为实施例3制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体XRD图；可以看出实施例3制备的复合粉体粉煤灰表面成功包覆了ZIF-8颗粒。
采用BET法测其比表面积；测试结果见表1所示。由表1可以看出，实施例3包覆ZIF-8后粉煤灰比表面积增大，由1.8m2/g提高到249.5m2/g。
应用：采用Cu(NO3)2·3H2O和水配制铜离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取25ml浓度100mg/L的铜离子溶液倒入烧杯，称取0.0313g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器150rpm转速，25℃下搅拌吸附120min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用ICP-OES测铜离子浓度。
采用Ni(NO3)2·6H2O和水配制镍离子浓度100mg/L的溶液。用量筒量取25ml浓度100mg/L的镍离子溶液倒入烧杯，称取0.075g复合粉体倒入上述烧杯，在磁力搅拌器150rpm转速，25℃下搅拌吸附360min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10min，取上清液采用ICP-OES测镍离子浓度。
应用数据见表2和表3。
本发明实施例1~3提供了粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料的制备方法及其应用。为了进行对比，3个具体实施例制备部分不一样，应用部分一样。
表2为粉煤灰、ZIF-8和实施例样品去除铜离子检测分析结果。表3为粉煤灰、ZIF-8和实施例样品去除镍离子检测分析结果。
由表2和表3可以看出，实施例1制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体吸附铜离子和镍离子去除率大于粉煤灰和ZIF-8，虽然ZIF-8的比表面积显著大于粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体，但是其容易团聚，且粒子太细，离心10分钟很难将ZIF-8和水完全分离，当采用ICP-OES测试铜离子和镍离子浓度时，通常向溶液中加入硝酸防止铜离子和镍离子沉淀，硝酸会和残留在水中的ZIF-8反应，致使吸附在ZIF-8上的铜离子和镍离子解吸，导致测试时铜离子和镍离子平衡浓度较高，这证明将ZIF-8包覆在粉煤灰上制备复合粉体可以缩短ZIF-8离心过滤时间；同时由表2和表3可以看出，包覆ZIF-8后复合粉体可以解决粉煤灰吸附性能有限和ZIF-8制备成本高的问题。
由表2和表3可以看出，实施例2制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体吸附铜离子和镍离子去除率同样大于粉煤灰和ZIF-8，不但可以缩短ZIF-8离心过滤时间，而且可以解决粉煤灰吸附性能有限和ZIF-8制备成本高的问题。
由表2和表3可以看出，实施例3制备的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体吸附铜离子和镍离子去除率同样大于粉煤灰和ZIF-8，不但可以缩短ZIF-8离心过滤时间，而且可以解决粉煤灰吸附性能有限和ZIF-8制备成本高的问题。
表1 粉煤灰、ZIF-8和实施例样品的比表面积
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表2 粉煤灰、ZIF-8和实施例样品去除铜离子检测分析结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表3 粉煤灰、ZIF-8和实施例样品去除镍离子检测分析结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006

Claims (9)

1.一种粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料，其特征在于：以粉煤灰为原料，以六水硝酸锌和二甲基咪唑为包覆剂，采用化学沉淀法制备出了粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料；该复合粉体材料中，组分ZIF-8和粉煤灰的质量比为7:10～30；
所述的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将六水硝酸锌和甲醇混合搅拌分散30~60min；
（2）然后向六水硝酸锌甲醇溶液中加入粉煤灰，在25℃~40℃、300～500rpm下混合搅拌；
（3）将二甲基咪唑和甲醇混合搅拌分散30～60min；
（4）然后将其加入到六水硝酸锌、甲醇和粉煤灰悬浮液中混合，在磁力搅拌器中搅拌；
（5）离心过滤后用甲醇浸泡，浸泡时间为12～18小时；
（6）将步骤(5)产物过滤、洗涤，然后进行第二次离心分离，离心分离后在60～100℃干燥12小时；
（7）将步骤(6)的反应产物解聚，即得粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料。
2.根据权利要求1所述的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料，其特征在于：步骤（1）中，六水硝酸锌和甲醇的用量比为：1g六水硝酸锌使用30～50ml甲醇。
3.根据权利要求1所述的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料，其特征在于：步骤（2）中，六水硝酸锌和粉煤灰的质量比为1:1～1:3，搅拌时间为60～120min。
4.根据权利要求1所述的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，二甲基咪唑和甲醇的用量比为：3g二甲基咪唑使用30～50ml甲醇。
5.根据权利要求1所述的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料，其特征在于：步骤（4）中，磁力搅拌器的转速为300～500rpm，温度为25～40℃，反应时间为900～1200min。
6.根据权利要求1所述的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料，其特征在于：步骤（6）中，干燥温度为60～100℃。
7.一种权利要求1所述的粉煤灰包覆ZIF-8复合粉体材料在去除废水中重金属离子中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述重金属离子为铜离子时，去除方法为：用量筒量取25ml浓度50~100mg/L的铜离子溶液倒入容器中，称取0.0313g~0.0500g复合粉体倒入上述容器中，在磁力搅拌器70~150rpm转速、25~40℃下搅拌吸附120~180min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10~20min，取上清液采用ICP-OES测铜离子浓度。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述重金属离子为镍离子时，去除方法为：用量筒量取25ml浓度50~100mg/L的镍离子溶液倒入容器中，称取0.05~0.075g复合粉体倒入上述容器中，在磁力搅拌器70~150rpm转速、25~40℃下搅拌吸附180~360min，将混合悬浮液倒入离心管进行离心分离10~20min，取上清液采用ICP-OES测镍离子浓度。
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CN107446163A (zh) * 2017-07-17 2017-12-08 太原理工大学 一种粉煤灰空心微珠表面包覆纳米氢氧化镁复合粉体材料及其制备方法

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