CN110152710B - 一种高稳定性TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高稳定性TiO2纳米带‑RGO‑多孔氮化碳复合光催化剂及其制备方法：首先称0.2‑10 g P25于10‑50 mL 10 M NaOH溶液中，搅拌0.5‑1 h，在200‑600转/min搅拌条件下，120‑180oC水热反应24‑72 h，冷却，1‑3 M HCl洗涤0.5‑1 h，水洗3‑5次至中性，50‑80oC干燥12‑24 h，制得TiO2纳米带；其次，取1‑10mL 2mg/mL氧化石墨烯溶液至20‑29mL水和乙醇的混合溶剂中（V水:V乙醇=2:1），超声0.5‑1 h，搅拌加入0.1‑0.5g TiO2纳米带，超声5‑20 min，搅拌1‑3 h，150‑250 oC水热反应5‑10 h，冷却，离心，水洗3‑5次，50‑80oC干燥12‑24 h，制得TiO2纳米带‑RGO；然后，称5‑10g尿素，在0.5‑1.2mL/min氮气下400‑600oC下焙烧1‑4 h，研磨，制得Pg‑C3N4；最后，称0.02‑0.5g TiO2纳米带‑RGO和0.1‑0.3g Pg‑C3N4研磨均匀，在0.5‑1.2mL/min氮气下400‑600oC下焙烧1‑4 h，制得TiO2纳米带‑RGO‑Pg‑C3N4。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化剂领域，具体涉及一种高稳定性TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳复合光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化技术是一种最有开发前景的“环境友好型”的水处理技术，在太阳光的作用下，能将有机污染物降解成无毒的二氧化碳和水[1]。虽然常规使用的TiO2光催化剂具有物理化学性质稳定性，低成本，无毒和高催化活性等特点，但它只能吸附紫外光，且光生电子-空穴易复合，量子效率较低，在实际使用中有很大的局限性。因此，研究开发稳定、低成本、可见光响应的高活性光催化剂是光催化领域研究的重点和热点。本发明选择二氧化钛、氮化碳、石墨烯三个性质相对稳定、成本低的材料作为复合材料的组分，利用各自优势组装出性能优越的高稳定性复合光催化剂。到目前为止，已有5篇文献报道把这三个材料组合在一起，并应用染料等有机污染物的去除研究，取得了较好的效果。例如，Liu[1]课题组用尿素在550oC空气中焙烧4h，制得氮化碳（g-C3N4），然后在水中与氧化石墨（GO）一起超声、然后加入自制的过氧钛酸（钛源），回流，干燥、氮气保护下煅烧制得g-C3N4-RGO-TiO2三元复合材料，并应用于亚甲基蓝（MB）的光催化降解，其光催化降解MB的速率分别是g-C3N4和g-C3N4-TiO2的4.7倍和3.2倍，催化活性有一定的提升。Huang[2]课题组用三聚腈胺制备块状氮化碳，再与氧化石墨和钛酸异丙酯进行溶剂热反应，合成了g-C3N4-TiO2-RGO三元复合材料，并用于可见光降解甲基橙，其催化降解去除率相对于g-C3N4-TiO2只提高了10%。Hafeez课题组[3]采用超声辅助浸渍法把g-C3N4-TiO2负载至RGO，光催化水制氢的效率提高了2.5倍。Li课题组[4]以自制的氮化碳微球、氧化石墨和钛酸丁酯为原料，两步水热合成了TiO2-g-C3N4微球-RGO复合材料，相对于TiO2-g-C3N4微球，其光催化还原Cr (VI)效率提高近30%。Zhang[5]以g-C3N4、氧化石墨和钛酸丁酯为原料，一步水热法把g-C3N4-TiO2负载至GA（GA为石墨烯），相对于TiO2-GA，三元复合光催化剂光催化降解罗丹明B的去除率提高了10%。虽然这三个组分已经组合成复合材料，但是，一方面制备的三元复合材料相对于g-C3N4-TiO2或TiO2-GR催化活性提高比例不高，其主要原因是三元材料属于无序组装杂化材料。另一方面，制备的三元复合材料稳定性有待改进。为了解决这两个问题，本发明首先对三元复合材料中的二氧化钛和氮化碳形貌进行控制，提高它们的催化活性，因二氧化钛为带状结构，光生电子空穴复合率低，氮化碳为多孔结构，比表面积大和活性位点多。其次，三个材料的组装方法是全新的，属有序组装，先在带状二氧化钛表面制备一层还原氧化石墨烯，然后再和多孔氮化碳结合，制备了结构有序的TiO2纳米带-RGO-Pg-C3N4，在带状二氧化钛和多孔氮化碳（Pg-C3N4）之间组装了一层还原氧化石墨烯，使得TiO2纳米带和Pg-C3N4稳定组装在一起，且还原氧化石墨烯可起到电子导体作用和有机污染物的吸附剂。最后，把制备的三元复合材料应用于雌激素活性最强的17α-乙炔雌二醇（EE2）的去除。
文献
[1] Wu F., Li X., Liu W., Zhang S., Highly enhanced photocatalyticdegradation of methylene blue over the indirect all-solid-state Z-scheme g-C3N4-RGO-TiO2 nanoheterojunctions, Appl. Surf. Sci., 405 (2017) 60-70.
[2] Huang M., Yu J., Hu Q., Su W., Fan M., Li B., Dong L.,Preparation and enhanced photocatalytic activity of carbon nitride/titania(001 vs 101 facets)/reduced graphene oxide (g-C3N4/TiO2/RGO) hybrids undervisible light, Appl. Surf. Sci., 389 (2016) 1084-1093.
[3] Hafeez H.Y., Lakhera S.K., Bellamkonda S., Rao G.R., ShankarM.V., Bahnemann D.W., Neppolian B., Construction of ternary hybrid layeredreduced graphene oxide supported g-C3N4-TiO2 nanocomposite and itsphotocatalytic hydrogen production activity, Int. J. Hydrogen Energy, 43(2018) 3892-3904.
[4] Li G., Wu Y., Zhang M., Chu B., Huang W., Fan M., Dong L., Li B.,Enhanced Removal of Toxic Cr (VI) in Wastewater by Synthetic TiO2/g-C3N4Microspheres/RGO Photocatalyst under Irradiation of Visible Light, Industrial& Engineering Chemistry Research, (2019).
[5] Zhang J.J., Fang S.S., Mei J.Y., Zheng G.-P., Zheng X.-C., GuanX.-X., High-efficiency removal of rhodamine B dye in water using g-C3N4 andTiO2 co-hybridized 3D graphene aerogel composites, Sep. Purif. Technol., 194(2018) 96-103。
发明内容
本发明内容为一种高稳定性TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳复合光催化剂及其制备方法。制备方法为先利用水热法在带状二氧化钛表面制备一层还原氧化石墨烯，然后通过机械混合-氮气氛围焙烧步骤再与多孔氮化碳组装在一起。制备的三元复合光催化剂为TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳，属于有序组装材料，其中二氧化钛为带状、氮化碳为多孔结构，中间有一层还原氧化石墨烯。
性状：所述的TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳浅黄色粉末。图1和图2为本发明制备的TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳的扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM），从图中可知制备的复合材料中的带状二氧化钛上有一层还原氧化石墨烯、氮化碳为多孔结构，二氧化钛为锐钛矿、带状宽50-120nm，带长为50-200 μm，多孔尺寸大小为10-50 nm。
本发明中合成方法包括以下几个步骤：
(1)第一步，先称取0.2-10 g 商品二氧化钛（P25）悬浮在10-50 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌0.5-1 h，转移至水热反应釜，200-600转/min搅拌条件下，120-180oC 油浴反应24-72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1-3 M HCl溶液洗涤0.5-1 h，过滤水洗3-5次，50-80oC下干燥12-24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移1-10mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂20-29mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5-1 h，剧烈搅拌下加入0.1-0.5g TiO2纳米带，超声分散5-20 min，在室温下搅拌1-3 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在150-250 oC条件下反应5-10 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3-5次，50-80oC下真空干燥12-24 h，制得TiO2纳米带-RGO复合材料，其中RGO为1-10%；
(3)第三步，称取5-10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.5-1.2mL/min氮气下400-600oC下焙烧1-4 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4) 第四步，称0.02-0.5g TiO2纳米带-RGO复合材料，加入0.1-0.3g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.5-1.2mL/min氮气下400-600oC下焙烧1-4 h，制得TiO2纳米带-RGO-Pg-C3N4。其中RGO质量比例为1-10wt%，Pg-C3N4与TiO2纳米带的质量比为15:1-1000:1.
发明所述TiO2纳米带-RGO-Pg-C3N4复合光催化剂可用于在可见光照射下（500 W氙灯，滤掉420nm波长以下的光）光催化去除疏水性强、高毒性的有机污染物，在短时间内具有显著的去除效果。具体包括以下步骤：将TiO2纳米带-RGO-Pg-C3N4加入到含有目标污染物的水中，于暗处搅拌0.5-2h达到吸附解吸平衡，得到吸附去除率，然后开启氙灯进行光催化降解实验0.5-2h，得到光催化降解去除率和总的去除率，评价所制材料的综合性能。
所述中用到的商品二氧化钛P25为Evonik (德国)生产，其中锐钛矿相含量 80%，金红石相含量20%，比表面积为50mg/g。
所述的模型目标污染物为17-α-乙炔基雌二醇（EE2）内分泌干扰物。
本发明的优点和效果：
（1）本发明首先选取带状二氧化钛和多孔氮化碳为组装对象，先在带状二氧化钛表面制备一层还原氧化石墨烯，再和多孔氮化碳结合，在带状二氧化钛和多孔氮化碳（Pg-C3N4）之间组装了一层还原氧化石墨烯，使得TiO2纳米带和Pg-C3N4稳定组装在一起，且中间的还原氧化石墨烯可起到电子导体作用和有机污染物的吸附位点。
（2）三元复合材料具有显著的可见光催化活性，其催化活性是Pg-C3N4和TiO2纳米带/Pg-C3N4的 17.80倍和4.73倍。
（3）三元复合材料相对于TiO2纳米带/Pg-C3N4表现出优越的稳定性，使用三次后去除率稳定在87%以，而TiO2纳米带/Pg-C3N4去除率下降至67%。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
图1 TiO2纳米带、TiO2纳米带-RGO和TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳的SEM和TiO2纳米带/RGO/多孔氮化碳TEM
图2 多孔氮化碳（Pg-C3N4）、TiO2纳米带/多孔氮化碳和TiO2纳米带/RGO/多孔氮化碳对EE2的去除率（上图）和降解动力学常数（下图），降解条件为6mg/L EE2，0.5g/L催化剂，500 W氙灯（>420nm）
图3 TiO2纳米带/多孔氮化碳和TiO2纳米带/RGO/多孔氮化碳稳定性实验（降解条件为 6mg/L EE2, 0.5g/L催化剂，500 W氙灯（>420nm），光照120min）
具体实施方式
实施例1
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下，180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移1mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂29mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.2gTiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料，加入0.1584 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400 oC下焙烧2 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO-8Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00ml 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为29.75%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解90min，光催化降解去除率85.15%，总的去除率为100.00 %。
实施例2
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下，180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移1mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂29mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.2gTiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料，加入0.1925 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400 oC下焙烧2 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO-10Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00ml 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为26.78%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解120min，光催化降解去除率73.22%，总的去除率为100.00 %。
实施例3
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下， 180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移5mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂25mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.5g TiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.05g TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料，加入0.198 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400oC下焙烧2 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO-4Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00ml 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为26.02%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解120min，光催化降解去除率40.98%，总的去除率为67.00%。
实施例4
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下， 180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移5mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂25mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.5 TiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.1g TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料，加入0.198 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400oC下焙烧2 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO-2Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00ml 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为25.01%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解120min，光催化降解去除率68.59%，总的去除率为93.60%。
实施例5
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下， 180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移3mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂27mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.2g TiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-3wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-3wt%RGO复合材料，加入0.1584 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400oC下焙烧2 h，制得TiO2纳米带-3wt%RGO-8Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00ml 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为13.39%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解120min，光催化降解去除率67.69%，总的去除率为81.08%。
实施例6
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下， 180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移10mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂20mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.2g TiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-10wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-10wt%RGO复合材料，加入0.1584 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400oC下焙烧2 h，制得TiO2纳米带-3wt%RGO-8Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00ml 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为18.89%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解120min，光催化降解去除率64.89%，总的去除率为83.78%。
实施例
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下， 180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移1mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂29mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.2gTiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料，加入0.1584 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下300oC下焙烧2 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO-8Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00mL 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为9.43%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解120min，光催化降解去除率57.65%，总的去除率为67.08 %。
实施例8
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下， 180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移1mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂29mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.2gTiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料，加入0.1584 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO-8Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00mL 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为16.40%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解120min，光催化降解去除率21.76%，总的去除率为38.16 %。
实施例9
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下，180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移1mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂29mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.2gTiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料，加入0.1584 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400 oC下焙烧1 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO-8Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00ml 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为16.72%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解90min，光催化降解去除率51.89%，总的去除率为68.62 %。
实施例10
(1)第一步，先称取5 g P25悬浮在25 mL 10 M NaOH水溶液中，搅拌1 h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下，180oC 油浴反应72 h，冷却，水洗至pH=7，然后1 M HCl溶液洗涤1 h，过滤水洗3次，50下干燥24 h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移1mL的2mg/mL氧化石墨烯（水和乙醇的体积比为2:1为混合溶剂）溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂29mL（V水:V乙醇=2:1），超声0.5 h，剧烈搅拌下加入0.2gTiO2纳米带，超声分散10 min，在室温下搅拌2 h，然后将悬浮液转移聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220oC条件下反应7 h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50下真空干燥24 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝（Al2O3）薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500oC下焙烧2 h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-1wt%RGO复合材料，加入0.1584 g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400 oC下焙烧3 h，制得TiO2纳米带-1wt%RGO-8Pg-C3N4。
(5)光催化实验：分别称取0.005g复合材料于10mL的石英试管中，用移液管移取10.00ml 6mg/L的EE2溶液，加入磁力搅拌子，于暗处搅拌1h达到吸附解吸平衡，吸附去除率为25.37%，然后开启500W的氙灯+420nm滤光片进行光催化降解实验，降解90min，光催化降解去除率35.09%，总的去除率为60.46%。
Claims (2)
1.一种高稳定性TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)第一步，先称取5g商品二氧化钛P25悬浮在25mL 10M NaOH水溶液中，搅拌1h，转移至水热反应釜，400转/min搅拌条件下，180℃油浴反应72h，冷却，水洗至pH＝7，然后1M HCl溶液洗涤1h，过滤水洗3次，50℃下干燥24h，制得TiO2纳米带；
(2)第二步，准确移1mL的2mg/mL氧化石墨烯溶液，然后加入水和乙醇的混合溶剂29mL，V水:V乙醇＝2:1，超声0.5h，剧烈搅拌下加入0.2g TiO2纳米带，超声分散10min，在室温下搅拌2h，然后将悬浮液转移到聚四氟乙烯的高温高压反应釜中，在220℃条件下反应7h，自然冷却至室温，离心过滤，水洗3次，50℃下真空干燥24h，制得TiO2纳米带-RGO复合材料，其中RGO为1％；
(3)第三步，称取10g尿素，将其置于石英坩埚中，用三氧化二铝(Al2O3)薄膜包裹，将其置于马弗炉中，在0.8mL/min氮气下500℃下焙烧2h，自然冷却至室温，研磨，制得Pg-C3N4；
(4)第四步，称0.02g TiO2纳米带-RGO复合材料，加入0.1584g Pg-C3N4研磨均匀混合后，将其置于石英坩埚中并在氮气保护下用氧化铝(Al2O3)薄膜包裹，在0.8mL/min氮气下400℃下焙烧2h，制得TiO2纳米带-RGO-Pg-C3N4，其中RGO质量比例为1wt％，Pg-C3N4与TiO2纳米带的质量比为8:1；
所述中用到的商品二氧化钛P25为Evonik(德国)生产，其中锐钛矿相含量80％，金红石相含量20％，比表面积为50m2/g；
所述光催化降解的模型目标污染物为17-α-乙炔基雌二醇(EE2)内分泌干扰物；
所述TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳复合光催化剂属于有序组装材料。
2.如权利要求1所述的方法制备的TiO2纳米带-RGO-多孔氮化碳复合光催化剂，其特征在于：属浅黄色粉末，主要由带状二氧化钛、还原氧化石墨烯和多孔氮化碳组成，其中TiO2为锐钛矿，带状宽50-120nm，带长为50-200μm，多孔尺寸大小为10-50nm。
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