CN109289895A - 一种多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔网状g‑C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，属于纳米材料的制备领域。本发明以热聚合法制备的g‑C3N4和MXene相Ti3C2为原料，通过机械混合后加入H2O2，形成Ti‑H2O2络合物包覆g‑C3N4的淡黄色凝胶。利用凝胶燃烧法，一步制备了g‑C3N4负载的TiO2颗粒，并形成了多孔的网状结构，可用于光催化产生能源物质的过程。本发明方法简单，原料环保，过程无污染，适合大批量工业生产；制备的g‑C3N4/TiO2复合纳米材料具有较大的比表面积，和良好的界面电荷传输性能，有效的提高了复合材料的的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，更具体地说利用热聚合反应制备g-C3N4，使用MXene相的Ti3C2和g-C3N4机械混合，加入H2O2形成g-C3N4-TiO2凝胶，通过直接煅烧的方式生成多孔网状的g-C3N4负载TiO2的复合纳米材料。本技术属于纳米材料的制备领域。
背景技术
随着科技的进步和社会的发展，人类面临着前所未有的环境污染和能源短缺问题。近年来，开发绿色高效的技术手段解决环境问题受到科研工作者广泛关注。太阳能是取之不尽用之不竭的清洁能源，光催化技术可以实现太阳能的高效转换和储存利用，在常规可控条件下驱动重要化学反应(降解有机污染物、催化产生重要化工原料和光辅助杀菌消毒等)，在解决环境污染和能源短缺问题方面有着其他技术无法比拟的优势。二氧化钛(TiO2)具有良好的稳定性、无毒、成本低廉的特点，在光催化材料中占据着重要地位，在污染净化和制氢方面有多种应用。然而，因为TiO2具有较宽的禁带宽度(Eg＝3.2eV)，只能利用波长小于 388nm的紫外光(约占太阳光谱的4％)，大大的限制了TiO2在光催化领域的应用。
类石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种富电子的有机半导体，其能带宽度为2.7eV，可以直接用作可见光下催化析氢和析氧的非金属光催化剂，广泛引起人们对利用太阳能在能源和环境领域应用的关注。然而 g-C3N4的光生载流子高复合率导致光催化效率相对较低。为了提高g-C3N4的光催化活性，研究人员做了大量的工作，包括掺杂金属或非金属原子，与其他半导体或共轭聚合物相结合，其中将TiO2和g-C3N4进行复合是一种有效的方式，利用这两种半导体的价带、导带发生交迭，从而提高光生电子和空穴的分离率，并扩展复合材料的光谱响应。
关于g-C3N4/TiO2复合材料的报道中，多数复合材料的比表面积比较小也限制了催化剂的光催化性能，因此我们将其制备为多孔纳米结构，因为高表面积和多孔框架可以有效促进光催化反应，而无需引入贵金属等元素，有效的提高了催化剂的的光催化活性。本发明使用MXene相的Ti3C2和g-C3N4机械混合，然后加入H2O2后形成g-C3N4-TiO2凝胶，通过凝胶燃烧的方式，原位形成g-C3N4负载TiO2颗粒的复合材料，同时凝胶中的水在煅烧过程中迅速蒸发，形成多孔状的g-C3N4结构。得到的具有较大的比表面积和多孔框架有很好的光吸收能力和电荷传输性能，有效的提高了g-C3N4/TiO2的光催化活性。
发明内容
本发明采用凝胶燃烧法为技术手段，制备出一种多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)将一定量的尿素置于坩埚中，用锡箔纸密封，在空气气氛中置于马弗炉中进行煅烧，得到g-C3N4。
(2)将一定量的g-C3N4和一定量的Ti3C2充分机械混合。
(3)将一定量的H2O2(30wt％)快速加入到混合粉末中，超声处理并持续搅拌，将产物转移到坩埚中，静置一段时间后形成黄色凝胶。
(4)直接将置于空气气氛的马弗炉中进行煅烧，得到多孔g-C3N4包覆TiO2复合纳米材料。
优选的，步骤(2)中所述的g-C3N4的加入量为10-100mg，MXene相Ti3C2的用量为10mg。
优选的，步骤(3)中所述的H2O2的加入量为1mL。
优选的，步骤(3)中所述的超声时间为30s，搅拌时间为2min，静置时间为6-24h。
优选的，步骤(4)中所述的煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为1-4h，升温速率为3℃/min。
优选的，所制备的多孔g-C3N4/TiO2复合纳米材料，其中g-C3N4和MXene相Ti3C2的质量比为：Ti3C2： g-C3N4＝1-10。
本发明中所用的尿素(CH4N2O)过氧化氢(H2O2)均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明中使用风琴形状的Ti3C2作为Ti源，通过加入H2O2形成TiO2溶胶，并包覆在二维片状C3N4材料表面，制备g-C3N4@TiO2凝胶。在煅烧过程中，TiO2纳米颗粒原位负载于g-C3N4表面，同时凝胶燃烧产生的水蒸气迅速将片层g-C3N4冲击形成多孔结构。该发明中形成的多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米异质结构，不仅具有较大的比表面积，同时原位形成的TiO2纳米颗粒增加了异质界面数量，提高了电子传输转移的效率，有利于光生电荷的有效分离。该多孔g-C3N4负载TiO2复合纳米光催化剂在可见光下可以被激发用于有害污染物的降解和产生重要的化工原料过氧化氢，有效地提高光催化效率。
附图说明
图1为本发明制备的g-C3N4/TiO2复合纳米材料的XRD图谱。
图2为本发明制备的g-C3N4/TiO2复合纳米材料的SEM图像。
图3为本发明制备的g-C3N4/TiO2复合纳米材料的TEM图像。
具体实施方式
通过具体实施案例对本发明做进一步的解释说明
实施例1
将20g的尿素置于坩埚中，用锡箔纸密封，在空气气氛下置于马弗炉中400℃煅烧4h，升温速率为 2℃/min，得到g-C3N4。在坩埚中，称取20mg的g-C3N4和10mg的Ti3C2充分机械混合，快速滴加1mL H2O2(30wt％)。将悬浮液超声20s搅拌2min继续超声20s搅拌2min，如此重复共两次后取出磁子，静置18h，形成黄色透明凝胶。将凝胶置于马弗炉中在空气气氛中进行煅烧，煅烧温度为400℃，时间为2 h，升温速率为3℃/min，得到g-C3N4/TiO2复合纳米材料。图1显示了实例1所制备的多孔g-C3N4负载 TiO2复合纳米材料的XRD图，从图中可以在25.3°和27.5°分别找到TiO2以及g-C3N4的特征峰。图2显示了实例1所制备的多孔g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的SEM图，从图中可以明显看出形成了多孔的框架结构，较大的比表面积，TiO2颗粒很均匀的分散在二维纳米片层上面。图3显示了实例1所制备的多孔 g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的TEM图，在图中的纳米片上找到了TiO2的晶格，进一步确定了TiO2的生成，而且在图的空白区域没有看到游离的TiO2，进一步说明了g-C3N4/TiO2异质结的生成。
实施例2
将20g的尿素置于坩埚中，用锡箔纸密封，放在空气气氛的马弗炉中400℃，煅烧时间为4h，升温速率为2℃/min。进行煅烧，得到g-C3N4。称取50mg的C3N4和10mg的Ti3C2充分机械混合。将充分机械混合的粉末置于小坩埚中，快速滴加1mL H2O2，超声20s搅拌2min继续超声20s搅拌2min，如此重复共两次后取出磁子，静置18h，静置后形成黄色透明凝胶。将凝胶置于空气气氛的马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为3℃/min。得到多孔g-C3N4负载TiO2复合纳米材料。
实施例3
将20g的尿素置于坩埚中，用锡箔纸密封，放在空气气氛的马弗炉中400℃，煅烧时间为4h，升温速率为2℃/min。进行煅烧，得到g-C3N4。称取34mg的C3N4和10mg的Ti3C2充分机械混合。将充分机械混合的粉末置于小坩埚中，快速滴加1mL H2O2，超声20s搅拌2min继续超声20s搅拌2min，如此重复共两次后取出磁子，静置18h，静置后形成黄色透明凝胶。将凝胶置于空气气氛的马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为3℃/min。得到多孔g-C3N4负载TiO2复合纳米材料。
实施例4
将20g的尿素置于坩埚中，用锡箔纸密封，放在空气气氛的马弗炉中400℃，煅烧时间为4h，升温速率为2℃/min。进行煅烧，得到g-C3N4。称取100mg的g-C3N4和10mg的Ti3C2充分机械混合。将充分机械混合的粉末置于小坩埚中，快速滴加2mL H2O2，超声20s搅拌2min继续超声20s搅拌2min，如此重复共两次后取出磁子，静置18h，静置后形成黄色透明凝胶。将凝胶置于空气气氛的马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为3℃/min。得到多孔g-C3N4负载TiO2复合纳米材料。
实施例5
将20g的尿素置于坩埚中，用锡箔纸密封，放在空气气氛的马弗炉中400℃，煅烧时间为4h，升温速率为2℃/min。进行煅烧，得到g-C3N4。称取15mg的g-C3N4和10mg的Ti3C2充分机械混合。将充分机械混合的粉末置于小坩埚中，缓慢滴加2mLH2O2，超声20s搅拌2min继续超声20s搅拌2min，如此重复共两次后取出磁子，静置18h，静置后形成黄色透明凝胶。将凝胶置于空气气氛的马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h，升温速率为3℃/min。得到多孔g-C3N4负载TiO2复合纳米材料。
Claims (6)
1.一种多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
(1)将一定量的尿素置于坩埚中，用锡箔纸密封，置于马弗炉中在空气气氛下进行热聚合反应，得到g-C3N4。
(2)称取一定量的g-C3N4和一定量的MXene相的Ti3C2充分机械混合。
(3)将(2)中混合粉末置于坩埚中，快速滴加H2O2，超声处理持续搅拌，如此重复共两次后取出磁子，静置后形成黄色凝胶。
(4)将步骤(3)凝胶置于马弗炉中在空气气氛下进行煅烧，得到g-C3N4/TiO2复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的g-C3N4的加入量为10-100mg，Ti3C2的量为10mg。
3.根据权利要求1所述的多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的H2O2的加入量为1mL。
4.根据权利要求1所述的多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的超声时间为30s，搅拌时间为2min，取出磁子后，静置时间为6-24h。
5.根据权利要求1所述的多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的煅烧温度为350-450℃，煅烧时间为1-4h，升温速率为3℃/min。
6.根据权利要求1所述的多孔网状g-C3N4负载TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所制备的多孔C3N4/TiO2复合纳米材料，其中g-C3N4和MXene相Ti3C2的质量比为：Ti3C2：g-C3N4＝1-10。
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