CN111167498B - 一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种多孔g‑C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂及其制备方法，该多孔g‑C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂由多孔g‑C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂，所述的制备方法包括以下步骤：将多孔g‑C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在140‑180℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应2‑4h，继而冷却至室温，过滤，在35‑45℃下真空干燥得固态多孔g‑C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂；所述的多孔g‑C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1‑1.5g∶200‑300ml∶0.0025‑0.02g；本发明高效稳定。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂及其制备方法。
背景技术
自从1972年光催化制氢技术的发现以来，光催化剂得到了广泛的研究和快速的发展，聚合物半导体石墨相氮化碳g-C3N4作为新型光催化剂不仅无毒稳定，且原料廉价，制备工艺简单，满足光催化剂的基本要求，而且还具备聚合物半导体的化学组成和能带结构易调控，但是由于g-C3N4比表面积较小，光生电子空穴易复合，光催化活性比较低，因此现有技术需要进一步的改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效稳定的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂及其制备方法。
基于上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，由多孔g-C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，包括以下步骤：将多孔g-C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在140-180℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应2-4h，继而冷却至室温，过滤，在35-45℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂；
所述的多孔g-C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1-1.5g∶200-300ml∶0.0025-0.02g。
进一步的，所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx加入到脱氧水中，在N2氛围下在200-300Hz下超声分散5-6h，然后于3500-4000r/min下离心20-30min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液；
所述的固体Ti3C2Tx与脱氧水的质量体积比为0.1-0.3g∶20-50mL。
进一步的，所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在500-600℃下烧结2-3h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：0.8-1.5g∶100-150mL∶6-8g。
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的作为光催化剂的应用。
本发明制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx范德华异质结光催化剂具有高可见光催化活性，在300W的氙灯照射下(420nm滤光片)具有高效稳定光催化分解水产氢的性能。
附图说明
图1为实施例4中所制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂电子扫描显微镜(a)和透射电镜图(b)；
图2为实施例4中所制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的X射线能谱元素分析图；
图3为实施例4中所制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的EDS元素分析图。
具体实施方式
实施例1：
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，由多孔g-C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，包括以下步骤：将多孔g-C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在150℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应3h，继而冷却至室温，过滤，在40℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx范德华异质结光催化剂；
所述的多孔g-C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1g∶300ml∶0.0025g；
所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx加入到脱氧水中，在N2氛围下在250Hz下超声分散5.5h，然后于3800r/min下离心25min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液；
所述的固体Ti3C2Tx与脱氧水的质量体积比为0.1g∶30mL。
所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在550℃下烧结2.5h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：1g∶120mL∶7g。
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的作为光催化剂的应用。
实施例2：
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，由多孔g-C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，包括以下步骤：将多孔g-C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在150℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应3h，继而冷却至室温，过滤，在40℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx范德华异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1g∶300ml∶0.005g；
所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx加入到脱氧水中，在N2氛围下在250Hz下超声分散5.5h，然后于3800r/min下离心25min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液；
所述的固体Ti3C2Tx与脱氧水的质量体积比为0.1g∶30mL。
所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在550℃下烧结2.5h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：1g∶120mL∶7g。
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的作为光催化剂的应用。
实施例3：
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，由多孔g-C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，包括以下步骤：将多孔g-C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在150℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应3h，继而冷却至室温，过滤，在40℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx范德华异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1g∶300ml∶0.01g；
所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx加入到脱氧水中，在N2氛围下在250Hz下超声分散5.5h，然后于3800r/min下离心25min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液；
所述的固体Ti3C2Tx与脱氧水的质量体积比为0.1g∶30mL。
所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在550℃下烧结2.5h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：1g∶120mL∶7g。
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的作为光催化剂的应用。
实施例4：
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，由多孔g-C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，包括以下步骤：将多孔g-C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在150℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应3h，继而冷却至室温，过滤，在40℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx范德华异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1g∶300ml∶0.015g；
所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx加入到脱氧水中，在N2氛围下在250Hz下超声分散5.5h，然后于3800r/min下离心25min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液；
所述的固体Ti3C2Tx与脱氧水的质量体积比为0.1g∶30mL。
所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在550℃下烧结2.5h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：1g∶120mL∶7g。
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的作为光催化剂的应用。
实施例5：
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，由多孔g-C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，包括以下步骤：将多孔g-C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在150℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应3h，继而冷却至室温，过滤，在40℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx范德华异质结光催化剂；
所述的多孔g-C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1g∶300ml∶0.02g；
所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx加入到脱氧水中，在N2氛围下在250Hz下超声分散5.5h，然后于3800r/min下离心25min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液。
所述的固体Ti3C2Tx与脱氧水的质量体积比为0.1g∶30mL。
所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在550℃下烧结2.5h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：1g∶120mL∶7g。
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的作为光催化剂的应用。
实施例6：
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，由多孔g-C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，包括以下步骤：将多孔g-C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在140℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应2h，继而冷却至室温，过滤，在35℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx范德华异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1.2g∶200ml∶0.0025g；
所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx加入到脱氧水中，在N2氛围下在200Hz下超声分散5h，然后于3500r/min下离心20min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液；
所述的固体Ti3C2Tx与脱氧水的质量体积比为0.2g∶20mL。
所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在500℃下烧结2h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：0.8g∶100mL∶6g。
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的作为光催化剂的应用。
实施例7：
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，由多孔g-C3N4与二维Ti3C2Tx复合而成的多孔异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，包括以下步骤：将多孔g-C3N4加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在180℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应4h，继而冷却至室温，过滤，在45℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx范德华异质结光催化剂。
所述的多孔g-C3N4、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1.5g∶250ml∶0.02g；
所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx加入到脱氧水中，在N2氛围下在300Hz下超声分散6h，然后于4000r/min下离心30min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液。
所述的固体Ti3C2Tx与脱氧水的质量体积比为0.3g∶50mL。
所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在600℃下烧结3h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：1.5g∶150mL∶8g。
一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的作为光催化剂的应用。
试验例1：
取本发明中实施例4中所制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的电镜扫描图和透射电镜图，从图1(a)可以清晰看到所制备样品为表面不光滑的多孔结构，且团聚成块；从图1(b)的透射电镜可以清晰的看到所制备样品为类似片状结构堆积的多孔层结构。
试验例2：
分别取20mg的多孔g-C3N4光催化剂(对照组)、实施例1中制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂、实施例2中制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂、实施例3中制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂、实施例4中制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂、实施例5中制得的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂，再分别在230mL反应容器中，向以上对照组、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的光催化剂分别加入含有10mL三乙醇胺(TEOA)和400μL氯铂酸(7.72mmol·L-1)的水溶液中(100mL)，然后超声分散至形成均匀的悬浊液。制氢实验前，在300W氙灯光源光路出口处装上紫外截止滤光片只允许可见光通过，然后对上述装有混合溶液的反应容器自上而下进行辐照1h，将辅助催化剂Pt沉积到样品表面。之后，涂抹真空脂将容器连接到反应装置上将整个光催化制氢系统抽真空以排除空气，然后在300W的氙灯光源下进一步辐照(λ>420nm)。光催化制氢反应中，循环冷凝水使反应液温度保持在5℃，整个过程为防止光散射造成能量损失，使用锡箔纸包住整个反应器并保持磁力搅拌。每1h采集一次样(共5次，持续5h)，整个过程以高纯N2(99.999％)为载气，通过气相色谱仪的TCD检测器进行在线分析，得出产物氢气的量，该产氢量如下表1所示：
表1：
本发明的光催化效果大大优于多孔g-C3N4的光催化效果。
试验例3：
使用X射线衍射分析仪对多孔g-C3N4光催化剂、实施例4所制得多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂、Ti3C2Tx光催化剂进行检测，结果如图2所示，Ti3C2Tx掺杂量太小，制得多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂没有明显的Ti3C2Tx特征峰，为了进一步证明Ti3C2Tx成功附在g-C3N4上，对实施例4所制得多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂进行了EDS元素分析，如图3所示，PCN/TiC-1.5中存在Ti元素，说明Ti3C2Tx多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂复合成功。
Claims (2)
1.一种制备多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将多孔g-C3N4 加入水中，再加入Ti3C2Tx分散液，搅拌均匀，在140-180 ℃下于聚四氟乙烯反应釜内反应2-4h，继而冷却至室温，过滤，在35-45 ℃下真空干燥得固态多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂；
所述的多孔g-C3N4 、水、Ti3C2Tx分散液中固体Ti3C2Tx的质量体积比为：1-1.5g∶ 200-300ml∶0.0025-0.02g；所述的多孔g-C3N4由以下步骤制得：将二氰二胺加入无水乙醇并超声分散至二氰二胺全部溶解，再缓慢滴加饱和NaCl溶液，随后旋蒸、干燥，并研磨成粉末，在500-600 ℃下烧结2 -3h，冷却至室温，得的绿色聚合物，再经洗涤、抽滤、烘干得多孔g-C3N4；
所述的Ti3C2Tx分散液由以下步骤制得：将固体Ti3C2Tx 加入到脱氧水中，在N2氛围下在200-300 Hz下超声分散5-6h，然后于3500 -4000r/min下离心20 -30min，收集上部悬浊液，该悬浊液为Ti3C2Tx分散液；
所述的固体Ti3C2Tx 与脱氧水的质量体积比为0.1-0.3 g∶20-50 mL;
所述的二氰二胺、无水乙醇、饱和NaCl溶液中NaCl的质量体积比为：0.8-1.5 g∶100-150 mL∶6-8g。
2.一种如权利要求1所述方法制备得到的多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂作为光催化剂的应用。
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