CN110560164A - 一种聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料及其制备方法，该复合材料利用多巴胺单体的氧化聚合性质在C3N4表面包覆聚多巴胺壳层，然后与MXene复合，可使C3N4与MXene有效复合，进而使其具有良好的光催化性能，且聚多巴胺的包覆，一方面，有利于促进光生电子‑空穴对的有效分离，使包覆了聚多巴胺壳层的C3N4/MXene复合材料具有更高的光催化转换效率，另一方面，可引入羟基和氨基，对复合材料进行进一步修饰，从而有利于进一步提高其光催化性能。另外，本发明的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料分布均匀，有利于更进一步提高其光催化性能，在光催化领域具有很好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及纳米功能材料技术领域，特别涉及一种聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料及其制备方法。
背景技术
光催化技术为光催化剂在可见光照射下将有机污染物彻底降解为二氧化碳和水。光催化在环境保护和节约能源等方面显示出巨大的应用潜力。C3N4是一种新型的光催化剂，由于具有独特的结构和化学性质，成为了研究的热点。C3N4主要依赖实验室合成，但合成出来的C3N4比表面积较小，导致光催化性能并不十分理想。因此很有必要开发出一种新型高效的光催化剂。
公开号为CN108927197A的中国发明专利公开了一种高催化性能的g-C3N4的制备方法和用途，该发明将尿嘧啶和二氰二胺通过席夫碱反应和共聚以改变C3N4分子内部结构从而得到高催化活性的C3N4光催化剂，但上述方法需要使用有机染料与有机溶剂，对环境有较大污染，且制备过程较为复杂，不利于推广。
MXene外形为层层堆叠的薯片状，是一种新型材料。但是MXene片层易团聚堆叠在一起使得其表面积大大减小。
公开号为CN108499588A的中国发明专利公开了一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法，但该方法将MXene与C3N4的前驱物进行混合后在高温下煅烧得到g-C3N4/MXene复合材料，MXene与C3N4之间没有相互作用，无法保证MXene与C3N4之间均匀有效复合，进而影响所得复合材料的光催化性能。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料，以解决现有C3N4复合材料光催化性能较低的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料，由聚多巴胺包覆的C3N4与MXene复合而成。
本发明的第二目的在于提供一种制备上述聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的方法，该制备方法包括以下步骤：
1)将MXene溶液和聚多巴胺包覆的C3N4溶液混合后，搅拌，得到混合溶液A；
2)将所述混合溶液A离心，分离出聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料。
可选地，所述聚多巴胺包覆的C3N4溶液通过以下方法制得：
将C3N4分散于水中，并调节pH至碱性，然后，加入多巴胺单体，室温搅拌至溶液变为深棕色，得到聚多巴胺包覆的C3N4溶液。
可选地，所述C3N4与所述多巴胺单体的质量比为1∶(1-5)。
可选地，所述室温搅拌的搅拌时间为3-6h。
可选地，所述步骤1)中所述MXene溶液的浓度为1-3mg/mL，所述聚多巴胺包覆的C3N4溶液的浓度为1-3mg/mL。
可选地，所述步骤1)中所述搅拌的搅拌温度为20-80℃，搅拌时间为10-30min。
可选地，所述步骤2)中所述离心的离心转速为3500-5000rpm，离心次数为1-10次。
相对于现有技术，本发明所述的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料具有以下优势：
1、本发明的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料利用多巴胺单体的氧化聚合性质在C3N4表面包覆聚多巴胺壳层，然后与MXene复合，可使C3N4与MXene有效复合，进而使其具有良好的光催化性能，且聚多巴胺的包覆，一方面，有利于促进光生电子-空穴对的有效分离，使包覆了聚多巴胺壳层的C3N4/MXene复合材料具有更高的光催化转换效率，另一方面，可引入羟基和氨基，对复合材料进行进一步修饰，从而有利于进一步提高其光催化性能。另外，本发明的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料分布均匀，有利于更进一步提高其光催化性能，在光催化领域有很好的应用价值。
2、本发明制备方法简单，制备成本低，反应条件温和，且本发明制备过程中无需有机溶剂，不易对环境产生污染，从而有利于其大规模生产和推广应用。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料，由聚多巴胺包覆的C3N4与MXene复合而成，其具体通过以下方法制得：
1)浓度为2mg/mL的MXene溶液的配制：将40mL浓度为9mol/L的盐酸和3.2g氟化锂混合后在塑料烧杯中充分搅拌，再加入2g钛碳化铝，在35℃的条件下搅拌24h，将反应产物分离，得到淡绿色液体，随后，向淡绿色液体中加入去离子水搅拌混匀，再以3500rpm的转速离心60min，得到均匀剥落的MXene上层清液，即为MXene溶液；将MXene溶液进行抽滤，干燥处理，得到MXene固体物质；取20mg MXene固体物质分散于10mL去离子水中，得到浓度为2mg/mL的MXene溶液；
2)浓度为1mg/mL的聚多巴胺包覆的C3N4溶液的配置：将100g尿素充分研磨，用坩埚装好放进马弗炉中，以2℃/min的加热速率加热至550℃并在该温度下保持5h，待冷却至室温后取出，得到淡黄色C3N4粉末；取0.5g上述制备好的C3N4粉末加入200mL去离子水，超声1h后将溶液在3000rpm的转速下离心60min，去除下层未剥离固体，所得上层清液经冻干后得到C3N4固体纳米片；将10mgC3N4固体纳米片溶于10mL水中，调节溶液pH至碱性，然后加入10mg的多巴胺单体，室温搅拌5h，溶液变为深棕色，得到浓度为1mg/mL的聚多巴胺包覆的C3N4溶液；
3)将10mL MXene溶液和10mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液混合后在25℃下充分搅拌10min，得到混合溶液A；
4)将上述混合溶液A在3500rpm的转速下离心6次，分离出聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料。
在氙灯的照射下以罗丹明B在水溶液中的降解来评价本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化性能，其具体评价方法包括以下步骤：
将0.03g聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料分散到100mL罗丹明B(10-5mol/L)溶液中；在照射之前，将溶液在黑暗中强烈搅拌30min让罗丹明B在催化剂表面达到吸附-解吸平衡，然后，在磁力搅拌下将悬浮液暴露于20min的连续紫外光光照之下，在给定的时间间隔，收集4mL悬浮液，并立即离心以除去粉末，随后，用吸管移取离心管上清液3mL，在紫外-可见分光光度计上测定聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料催化后的罗丹明B中的上清液的吸光度，其中，聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解率η计算式如下：
η＝(C0-Ct)/C0×100％
式中，C0为罗丹明B溶液达到吸附-脱附平衡后的吸光度，Ct为光照t时刻后罗丹明B溶液的吸光度。
通过上式计算得到本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解效率为90.1％。
实施例2
本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料，由聚多巴胺包覆的C3N4与MXene复合而成，其具体通过以下方法制得：
1)浓度为1mg/mL的MXene溶液的配置：将40mL的9mol/L盐酸和3.2g氟化锂混合后在塑料烧杯中充分搅拌，再加入2g钛碳化铝，在35℃的条件下搅拌24h，将反应产物分离，得到淡绿色液体，随后，向淡绿色液体中加入去离子水搅拌混匀，再以3500rpm的转速离心60min，得到均匀剥落的MXene上层清液，即为MXene溶液；将MXene溶液进行抽滤，干燥处理，得到MXene固体物质；取10mg MXene固体物质分散于10mL去离子水中，得到浓度为1mg/mL的MXene溶液；
2)浓度为2mg/mL的聚多巴胺包覆的C3N4溶液的配置：将100g尿素充分研磨，用坩埚装好放进马弗炉中，以2℃/min的加热速率加热至550℃并在该温度下保持5h，待冷却至室温后取出，得到淡黄色C3N4粉末；取0.5g上述制备好的C3N4粉末加入200mL去离子水，超声2h后将溶液在3000rpm的转速下离心60min，去除下层未剥离固体，所得上层清液经冻干后得到C3N4固体纳米片；将20mgC3N4固体纳米片溶于10mL水中，调节溶液pH至碱性，然后，加入20mg的多巴胺单体，室温搅拌5h，溶液变为深棕色，得到浓度为2mg/mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液；
3)将10mLMXene溶液和10mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液混合后在30℃充分搅拌20min，得到混合溶液A；
4)将上述混合溶液A在3800rpm的转速下离心4次，分离出聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料。
在氙灯的照射下以罗丹明B在水溶液中的降解来评价本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化性能，其具体评价方法包括以下步骤：
将0.03g聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料分散到100mL罗丹明B(10-5mol/L)溶液中；在照射之前，将溶液在黑暗中强烈搅拌30min让罗丹明B在催化剂表面达到吸附-解吸平衡，然后，在磁力搅拌下将悬浮液暴露于20min的连续紫外光光照之下，在给定的时间间隔，收集4mL悬浮液，并立即离心以除去粉末，随后，用吸管移取离心管上清液3mL，在紫外-可见分光光度计上测定聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料催化后的罗丹明B中的上清液的吸光度，其中，聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解率η计算式如下：
η＝(C0-Ct)/C0×100％
式中，C0为罗丹明B溶液达到吸附-脱附平衡后的吸光度，Ct为光照t时刻后罗丹明B溶液的吸光度。
通过计算得到本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解效率为92.3％。
实施例3
本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料，由聚多巴胺包覆的C3N4与MXene复合而成，其具体通过以下方法制得：
1)浓度为2mg/mL的MXene溶液的配制：将40mL的9mol/L盐酸和3.2g氟化锂混合后在塑料烧杯中充分搅拌，再加入2g钛碳化铝，在35℃的条件下搅拌24h，将反应产物分离，得到淡绿色液体，随后，向淡绿色液体中加入去离子水搅拌混匀，再以3500rpm的转速离心60min，得到均匀剥落的MXene上层清液，即为MXene溶液；将MXene溶液进行抽滤，干燥处理，得到MXene固体物质；取20mg MXene固体物质分散于10mL去离子水中，得到浓度为2mg/mL的MXene溶液；
2)浓度为2mg/mL的聚多巴胺包覆的C3N4溶液的配制：将100g尿素进行充分研磨，用坩埚装好放进马弗炉中，以2℃/min的加热速率加热至550℃并在该温度下保持5h，待冷却至室温后取出，得到淡黄色C3N4粉末；取0.5g上述制备好的C3N4粉末加入200mL去离子水，超声2h后将溶液在3000rpm的转速下离心60min，去除下层未剥离固体，所得上层清液经冻干后得到C3N4固体纳米片；将20mgC3N4固体纳米片溶于10mL水中，调节溶液pH至碱性，然后，加入20mg的多巴胺单体，室温搅拌5h，溶液变为深棕色，得到浓度为2mg/mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液；
3)将10mLMXene溶液和10mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液混合后在32℃充分搅拌30min，得到混合溶液A；
4)将上述混合溶液A在5000rpm的转速下离心5次，分离出聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料。
在氙灯的照射下以罗丹明B在水溶液中的降解来评价本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化性能，其具体评价方法包括以下步骤：
将0.03g聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料分散到100mL罗丹明B(10-5mol/L)溶液中；在照射之前，将溶液在黑暗中强烈搅拌30min让罗丹明B在催化剂表面达到吸附-解吸平衡，然后，在磁力搅拌下将悬浮液暴露于20min的连续紫外光光照之下，在给定的时间间隔，收集4mL悬浮液，并立即离心以除去粉末，随后，用吸管移取离心管上清液3mL，在紫外-可见分光光度计上测定聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料催化后的罗丹明B中的上清液的吸光度，其中，聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解率η计算式如下：
η＝(C0-Ct)/C0×100％
式中，C0为罗丹明B溶液达到吸附-脱附平衡后的吸光度，Ct为光照t时刻后罗丹明B溶液的吸光度。
通过计算得到本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解效率为94.1％。
实施例4
本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料，由聚多巴胺包覆的C3N4与MXene复合而成，其具体通过以下方法制得：
1)浓度为3mg/mL的MXene溶液的配制：将40mL的9mol/L盐酸和3.2g氟化锂混合后在塑料烧杯中充分搅拌，再加入2g钛碳化铝，在35℃的条件下搅拌24h，将反应产物分离，得到淡绿色液体，随后，向淡绿色液体中加入去离子水搅拌混匀，再以3500rpm的转速离心60min，得到均匀剥落的MXene上层清液，即为MXene溶液；将MXene溶液进行抽滤，干燥处理，得到MXene固体物质；取30mg MXene固体物质分散于10mL去离子水中得到浓度为3mg/mL的MXene溶液；
2)浓度为1mg/mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液的配制：将100g尿素进行充分研磨，用坩埚装好放进马弗炉中，以2℃/min的加热速率加热至550℃并在该温度下保持5h，待冷却至室温后取出，得到淡黄色C3N4粉末；取0.5g上述制备好的C3N4粉末加入200mL去离子水，超声2h后将溶液在3000rpm的转速下离心60min，去除下层未剥离固体，所得上层清液经冻干后得到C3N4固体纳米片；将待包覆的10mgC3N4固体纳米片溶于10mL水中，调节溶液pH至碱性，然后，加入10mg的多巴胺单体，室温搅拌5h，溶液变为深棕色，得到浓度为1mg/mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液；
3)将10mLMXene溶液和10mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液混合后在30℃充分搅拌15min，得到混合溶液A；
4)将上述混合溶液A在4000rpm的转速下离心6次，分离出聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料。
在氙灯的照射下以罗丹明B在水溶液中的降解来评价聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化性能，其具体评价方法包括以下步骤：
将0.03g聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料分散到100mL罗丹明B(10-5mol/L)溶液中；在照射之前，将溶液在黑暗中强烈搅拌30min让罗丹明B在催化剂表面达到吸附-解吸平衡，然后，在磁力搅拌下将悬浮液暴露于20min的连续紫外光光照之下，在给定的时间间隔，收集4mL悬浮液，并立即离心以除去粉末，随后，用吸管移取离心管上清液3mL，在紫外-可见分光光度计上测定聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料催化后的罗丹明B中的上清液的吸光度，其中，聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解率η计算式如下：
η＝(C0-Ct)/C0×100％
式中，C0为罗丹明B溶液达到吸附-脱附平衡后的吸光度，Ct为光照t时刻后罗丹明B溶液的吸光度。
通过计算得到本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解效率为91.7％。
实施例5
本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料，由聚多巴胺包覆的C3N4与MXene复合而成，其具体通过以下方法制得：
1)浓度为1mg/mL的MXene溶液的配制：将40mL的9mol/L盐酸和3.2g氟化锂混合后在塑料烧杯中充分搅拌，再加入2g钛碳化铝，在35℃的条件下搅拌24h，将反应产物分离，得到淡绿色液体，随后，向淡绿色液体中加入去离子水搅拌混匀，再以3500rpm的转速离心60min，得到均匀剥落的MXene上层清液，即为MXene溶液；将MXene溶液进行抽滤，干燥处理，得到MXene固体物质；取10mg MXene固体物质分散于10mL去离子水中得到浓度为1mg/mL的MXene溶液；
2)浓度为3mg/mL的聚多巴胺包覆的C3N4溶液的配制：将100g尿素进行充分研磨，用坩埚装好放进马弗炉中，以2℃/min的加热速率加热至550℃并在该温度下保持5h，待冷却至室温后取出，得到淡黄色C3N4粉末；取0.5g上述制备好的C3N4粉末加入200mL去离子水，超声2h后将溶液在3000rpm的转速下离心60min，去除下层未剥离固体，所得上层清液经冻干后得到C3N4固体纳米片；将待包覆的30mgC3N4固体纳米片溶于10mL水中，调节溶液pH至碱性，然后，加入30mg的多巴胺单体，室温搅拌5h，溶液变为深棕色，得到浓度为3mg/mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液；
3)将10mLMXene溶液和10mL聚多巴胺包覆的C3N4溶液混合后在35℃充分搅拌25min，得到混合溶液A；
4)将上述混合溶液A在4500rpm的转速下离心4次，分离出聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料。
在氙灯的照射下以罗丹明B在水溶液中的降解来评价聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化性能，其具体评价方法包括以下步骤：
将0.03g聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料分散到100mL罗丹明B(10-5mol/L)溶液中；在照射之前，将溶液在黑暗中强烈搅拌30min让罗丹明B在催化剂表面达到吸附-解吸平衡，然后，在磁力搅拌下将悬浮液暴露于20min的连续紫外光光照之下，在给定的时间间隔，收集4mL悬浮液，并立即离心以除去粉末，随后，用吸管移取离心管上清液3mL，在紫外-可见分光光度计上测定聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料催化后的罗丹明B中的上清液的吸光度，其中，聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解率η计算式如下：
η＝(C0-Ct)/C0×100％
式中，C0为罗丹明B溶液达到吸附-脱附平衡后的吸光度，Ct为光照t时刻后罗丹明B溶液的吸光度。
通过计算得到本实施例的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的光催化降解效率为93.5％。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料，其特征在于，由聚多巴胺包覆的C3N4与MXene复合而成。
2.制备权利要求1所述的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将MXene溶液和聚多巴胺包覆的C3N4溶液混合后，搅拌，得到混合溶液A；
2)将所述混合溶液A离心，分离出聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料。
3.根据权利要求2所述的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚多巴胺包覆的C3N4溶液通过以下方法制得：
将C3N4分散于水中，并调节pH至碱性，然后，加入多巴胺单体，室温搅拌至溶液变为深棕色，得到聚多巴胺包覆的C3N4溶液。
4.根据权利要求3所述的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述C3N4与所述多巴胺单体的质量比为1∶(1-5)。
5.根据权利要求3所述的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述室温搅拌的搅拌时间为3-6h。
6.根据权利要求2所述的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述MXene溶液的浓度为1-3mg/mL，所述聚多巴胺包覆的C3N4溶液的浓度为1-3mg/mL。
7.根据权利要求2所述的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述搅拌的搅拌温度为20-80℃，搅拌时间为10-30min。
8.根据权利要求2所述的聚多巴胺包覆的C3N4/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述离心的离心转速为3500-5000rpm，离心次数为1-10次。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111167498A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-19 | 河南师范大学 | 一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂及其制备方法 |
| CN111384381A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-07-07 | 北京化工大学 | 一种锂离子电池用硅@碳/MXene三元复合材料及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108190962A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-06-22 | 陕西科技大学 | 一种二氧化锰纳米片/碳化钛复合材料及其制备方法 |
| CN108499588A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-09-07 | 东华大学 | 一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法 |
| US20180305231A1 (en) * | 2017-04-19 | 2018-10-25 | King Abdulaziz University | Composite, a method of making thereof, and a method for degrading a pollutant |
| CN109096754A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-12-28 | 大连理工大学 | 一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法 |
| CN110075923A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-08-02 | 江苏大学 | 一种g-C3N4/BiOI-pDA@PVDF光催化膜的仿生构建方法及其用途 |
-
2019
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20180305231A1 (en) * | 2017-04-19 | 2018-10-25 | King Abdulaziz University | Composite, a method of making thereof, and a method for degrading a pollutant |
| CN108190962A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-06-22 | 陕西科技大学 | 一种二氧化锰纳米片/碳化钛复合材料及其制备方法 |
| CN108499588A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-09-07 | 东华大学 | 一种g-C3N4/MXene复合材料的制备方法 |
| CN109096754A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-12-28 | 大连理工大学 | 一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法 |
| CN110075923A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-08-02 | 江苏大学 | 一种g-C3N4/BiOI-pDA@PVDF光催化膜的仿生构建方法及其用途 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| PENGFEI XIA ET AL.: "Dopamine modified g‑C3N4 and its enhanced visible-light photocatalytic H2‑production activity", 《ACS SUSTAINABLE CHEMISTRY & ENGINEERING》 * |
| PENGFEI XIA ET AL.: "Dopamine modified g‑C3N4 and its enhanced visible-light photocatalytic H2‑production activity", 《ACS SUSTAINABLE CHEMISTRY & ENGINEERING》, vol. 6, 18 May 2018 (2018-05-18), pages 8945 - 8953 * |
| 崔玉民: "《氮化碳光催化材料合成及应用》", 31 March 2018, 北京：中国书籍出版社, pages: 94 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111167498A (zh) * | 2020-01-19 | 2020-05-19 | 河南师范大学 | 一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂及其制备方法 |
| CN111167498B (zh) * | 2020-01-19 | 2023-08-25 | 河南师范大学 | 一种多孔g-C3N4/Ti3C2Tx异质结光催化剂及其制备方法 |
| CN111384381A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-07-07 | 北京化工大学 | 一种锂离子电池用硅@碳/MXene三元复合材料及其制备方法 |
| CN111384381B (zh) * | 2020-03-23 | 2021-06-15 | 北京化工大学 | 一种锂离子电池用硅@碳/MXene三元复合材料及其制备方法 |
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