CN109201029B - 一种高效多孔复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将电气石粉和聚乙烯吡咯烷酮混合搅拌形成混合固体，然后加入无水乙醇，搅拌形成粘稠物；步骤2，将粘稠物放入模具中加温加压反应2‑4h，取出后得到基材；步骤3，将基材放入无水乙醇中浸泡10‑20min，取出后烘干得到多孔基材；步骤4，将乙酸锌和乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到有机锌液，然后将有机锌液均匀涂覆在多孔基材表面，烘干放入紫外光下光照反应20‑50min，得到一级镀膜基材；步骤5，将钛酸正丁酯乙醇液喷洒在一级镀膜基材表面，然后放入高湿度环境内光照反应10‑30min，烘干后得到多孔光催化材料。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种高效多孔复合光催化材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)由于其具有化学惰性、良好的生物兼容性、较强的氧化能力以及抗化学腐蚀的能力，且价格低廉，在能量转换、废水处理、环境净化、传感器、涂料、化妆品、催化剂、填充剂等诸多领域都引起了国内外学者的高度关注。尤其作为一种性能优良的N型半导体材料，可以充分利用太阳能，既节能又环保，是当前应用前景最为广阔的一种纳米功能材料。虽然二氧化钛是一种有潜质的光催化剂，但是宽带隙(锐钛矿约为3.2eV，金红石约为3.0eV)使得TiO2只能被占太阳光5％的波长较短的紫外线(λ﹤387nm)激发，同时，光激发产生的电子和空穴极易复合，导致吸收光的量子产率很低，这大大阻碍了二氧化钛这种光催化剂的应用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，解决了现有光催化剂电子-空穴复合速度快的问题，通过氧化锌和二氧化钛的复合，有效的提升光催化剂的利用率，且比表面积大，光催化接触面积大。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将电气石粉和聚乙烯吡咯烷酮混合搅拌形成混合固体，然后加入无水乙醇，搅拌形成粘稠物；
步骤2，将粘稠物放入模具中加温加压反应2-4h，取出后得到基材；
步骤3，将基材放入无水乙醇中浸泡10-20min，取出后烘干得到多孔基材；
步骤4，将乙酸锌和乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到有机锌液，然后将有机锌液均匀涂覆在多孔基材表面，烘干放入紫外光下光照反应20-50min，得到一级镀膜基材；
步骤5，将钛酸正丁酯乙醇液喷洒在一级镀膜基材表面，然后放入高湿度环境内光照反应10-30min，烘干后得到多孔光催化材料。
所述步骤1中的电气石粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3-5:1，所述混合搅拌采用干法球磨。
所述步骤1中的无水乙醇的加入量是电气石粉质量的10-20％，所述搅拌速度为200-500r/min。
所述步骤2中的加温加压反应的压力为0.6-1.2MPa，温度为120-150℃。
所述步骤3中的无水乙醇的加入量是基材质量的80-90％，所述烘干的温度为90-100℃。
所述步骤4中的乙酸锌在无水乙醇的浓度为100-120g/L，乙基纤维素的摩尔量是乙酸锌摩尔量的70-80％，所述搅拌的速度为1000-2000r/min。
所述步骤4中的有机锌液在多孔基材表面的涂覆量为5-15mL/cm2，烘干的温度为80-90℃。
所述步骤4中的紫外光光照的强度为0.5-1.2W/cm2，温度为80-100℃。
所述步骤5中的钛酸正丁酯乙醇液中钛酸正丁酯的浓度为120-150g/L，喷洒的喷洒量为100-110g/L，喷洒温度为60-70℃。
所述步骤5中的高湿度环境中湿度为80-90％，所述光照反应的强度为1.5-5.5W/cm2，温度为30-45℃。
步骤1将电气石粉与聚乙烯吡咯烷酮进行固体混合，形成良好的混合体系，同时聚乙烯吡咯烷酮能够快速夹杂至电气石粉四周，然后加入少量无水乙醇，无水乙醇作为溶剂能够电气石粉表面润湿，形成浆料，同时聚乙烯吡咯烷酮能够溶解在乙醇中形成分散醇液，分散醇液最直接作用至电气石粉颗粒表面，形成分散体系良好的粘稠物。
步骤2将粘稠物放入模具中经过加温加压的方式进行压制，形成固状结构，此时聚乙烯吡咯烷酮作为粘结剂，能够将电气石粉粘结，形成整体结构，并且在压制过程中电气石粉能够紧密连接，压制过程中加温能够将无水乙醇转化为气态，直接将溶剂蒸发，形成聚乙烯吡咯烷酮与电气石粉的基材。
步骤3将基材放入无水乙醇中浸泡，电气石粉在无水乙醇中不溶解，聚乙烯吡咯烷酮在无水乙醇中形成良好的溶解效果，故在浸泡在无水乙醇中，随着聚乙烯吡咯烷酮的不断溶解，形成多孔结构的基材，且该基材是电气石粉。
步骤4将乙酸锌和乙基纤维素加入至无水乙醇中形成良好的分散体系，将乙酸锌均匀分散在无水乙醇中，同时乙基纤维素本身具有一定的粘性，在涂覆在基材表面时，作为在乙酸锌表面的乙基纤维素作为粘结剂，将乙酸锌固定在多孔基材表面，形成表面覆盖；烘干固化的方式能够将无水乙醇去除；只剩余乙基纤维素和乙酸锌，在紫外光照射下乙基纤维素能够发生分解，同时乙酸锌转化为氧化锌，得到一级镀膜基材。
步骤5将钛酸正丁酯乙醇液喷洒在基材表面，能够在未完全分解的乙基纤维素表面形成钛酸正丁酯膜，并且利用乙基纤维素本身的粘附性，将钛酸正丁酯吸附在氧化锌表面，在高湿度环境下，钛酸正丁酯发生水解反应，转化为二氧化钛，并且由于乙基纤维素的吸附定位效果，能够防止二氧化钛颗粒团聚，随着光照反应的进行，氧化锌和二氧化钛在紫外光激活条件下形成氧化锌-二氧化钛的高性能光催化体系，同时，乙基纤维素在光照条件下不断分解，提升氧化锌-二氧化钛与电气石粉的接触面，提升连接性，氧化锌-二氧化钛形成的光催化体系在光照条件下能够进一步加快乙基纤维素的降解分解和与电气石粉的接触，最后得到以多孔电气石粉块为基材的氧化锌-二氧化钛复合光催化剂。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有光催化剂电子-空穴复合速度快的问题，通过氧化锌和二氧化钛的复合，有效的提升光催化剂的利用率，且比表面积大，光催化接触面积大。
2.本发明通过聚乙烯吡咯烷酮的粘结性和溶解性来调节电气石粉基材的比表面积，可控性强，且聚乙烯吡咯烷酮可回收性强，降低环保压力。
3.本发明以电气石粉为基材，以氧化锌-二氧化钛为催化中心，充分利用电气石粉本身的热电性，有效的提升了光催化的电子转移，同时保证其在低湿度环境下的催化使用。
4.本发明利用乙基纤维素作为分散剂和粘结剂，保证二氧化钛与氧化锌的复合，有效的提升了光催化性能，且光分解下快速降解乙基纤维素，降低了整体的难度，也解决了粘合剂难以分离的残留问题。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将电气石粉和聚乙烯吡咯烷酮混合搅拌形成混合固体，然后加入无水乙醇，搅拌形成粘稠物；
步骤2，将粘稠物放入模具中加温加压反应2h，取出后得到基材；
步骤3，将基材放入无水乙醇中浸泡10min，取出后烘干得到多孔基材；
步骤4，将乙酸锌和乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到有机锌液，然后将有机锌液均匀涂覆在多孔基材表面，烘干放入紫外光下光照反应20min，得到一级镀膜基材；
步骤5，将钛酸正丁酯乙醇液喷洒在一级镀膜基材表面，然后放入高湿度环境内光照反应10min，烘干后得到多孔光催化材料。
所述步骤1中的电气石粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3:1，所述混合搅拌采用干法球磨。
所述步骤1中的无水乙醇的加入量是电气石粉质量的10％，所述搅拌速度为200r/min。
所述步骤2中的加温加压反应的压力为0.6MPa，温度为120℃。
所述步骤3中的无水乙醇的加入量是基材质量的80％，所述烘干的温度为90℃。
所述步骤4中的乙酸锌在无水乙醇的浓度为100g/L，乙基纤维素的摩尔量是乙酸锌摩尔量的70％，所述搅拌的速度为1000r/min。
所述步骤4中的有机锌液在多孔基材表面的涂覆量为5mL/cm2，烘干的温度为80℃。
所述步骤4中的紫外光光照的强度为0.5W/cm2，温度为80℃。
所述步骤5中的钛酸正丁酯乙醇液中钛酸正丁酯的浓度为120g/L，喷洒的喷洒量为100g/L，喷洒温度为60℃。
所述步骤5中的高湿度环境中湿度为80％，所述光照反应的强度为1.5W/cm2，温度为30℃。
实施例2
一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将电气石粉和聚乙烯吡咯烷酮混合搅拌形成混合固体，然后加入无水乙醇，搅拌形成粘稠物；
步骤2，将粘稠物放入模具中加温加压反应4h，取出后得到基材；
步骤3，将基材放入无水乙醇中浸泡20min，取出后烘干得到多孔基材；
步骤4，将乙酸锌和乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到有机锌液，然后将有机锌液均匀涂覆在多孔基材表面，烘干放入紫外光下光照反应50min，得到一级镀膜基材；
步骤5，将钛酸正丁酯乙醇液喷洒在一级镀膜基材表面，然后放入高湿度环境内光照反应30min，烘干后得到多孔光催化材料。
所述步骤1中的电气石粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为5:1，所述混合搅拌采用干法球磨。
所述步骤1中的无水乙醇的加入量是电气石粉质量的20％，所述搅拌速度为500r/min。
所述步骤2中的加温加压反应的压力为1.2MPa，温度为150℃。
所述步骤3中的无水乙醇的加入量是基材质量的80-90％，所述烘干的温度为100℃。
所述步骤4中的乙酸锌在无水乙醇的浓度为120g/L，乙基纤维素的摩尔量是乙酸锌摩尔量的80％，所述搅拌的速度2000r/min。
所述步骤4中的有机锌液在多孔基材表面的涂覆量为15mL/cm2，烘干的温度为90℃。
所述步骤4中的紫外光光照的强度为1.2W/cm2，温度为100℃。
所述步骤5中的钛酸正丁酯乙醇液中钛酸正丁酯的浓度为150g/L，喷洒的喷洒量为110g/L，喷洒温度为70℃。
所述步骤5中的高湿度环境中湿度90％，所述光照反应的强度为5.5W/cm2，温度为45℃。
实施例3
一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将电气石粉和聚乙烯吡咯烷酮混合搅拌形成混合固体，然后加入无水乙醇，搅拌形成粘稠物；
步骤2，将粘稠物放入模具中加温加压反应3h，取出后得到基材；
步骤3，将基材放入无水乙醇中浸泡15min，取出后烘干得到多孔基材；
步骤4，将乙酸锌和乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到有机锌液，然后将有机锌液均匀涂覆在多孔基材表面，烘干放入紫外光下光照反应40min，得到一级镀膜基材；
步骤5，将钛酸正丁酯乙醇液喷洒在一级镀膜基材表面，然后放入高湿度环境内光照反应20min，烘干后得到多孔光催化材料。
所述步骤1中的电气石粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为4:1，所述混合搅拌采用干法球磨。
所述步骤1中的无水乙醇的加入量是电气石粉质量的15％，所述搅拌速度为400r/min。
所述步骤2中的加温加压反应的压力为0.8MPa，温度为140℃。
所述步骤3中的无水乙醇的加入量是基材质量的85％，所述烘干的温度为95℃。
所述步骤4中的乙酸锌在无水乙醇的浓度为110g/L，乙基纤维素的摩尔量是乙酸锌摩尔量的75％，所述搅拌的速度为1500r/min。
所述步骤4中的有机锌液在多孔基材表面的涂覆量为10mL/cm2，烘干的温度为85℃。
所述步骤4中的紫外光光照的强度为0.8W/cm2，温度为90℃。
所述步骤5中的钛酸正丁酯乙醇液中钛酸正丁酯的浓度为145g/L，喷洒的喷洒量为105g/L，喷洒温度为65℃。
所述步骤5中的高湿度环境中湿度为85％，所述光照反应的强度为2.5W/cm2，温度为35℃。
性能检测
检测实例1
对比例1采用普通市售石墨烯-二氧化钛光催化剂。
对比例2采用P25光催化剂。
测试方案按照国标《光催化材料水溶液体系净化性能测试方法》。
检测实例2
对比例1采用普通市售石墨烯-二氧化钛光催化剂。
对比例2采用P25光催化剂。
测试方案按照国标《光催化空气净化材料性能测试方法》。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有光催化剂电子-空穴复合速度快的问题，通过氧化锌和二氧化钛的复合，有效的提升光催化剂的利用率，且比表面积大，光催化接触面积大。
2.本发明通过聚乙烯吡咯烷酮的粘结性和溶解性来调节电气石粉基材的比表面积，可控性强，且聚乙烯吡咯烷酮可回收性强，降低环保压力。
3.本发明以电气石粉为基材，以氧化锌-二氧化钛为催化中心，充分利用电气石粉本身的热电性，有效的提升了光催化的电子转移，同时保证其在低湿度环境下的催化使用。
4.本发明利用乙基纤维素作为分散剂和粘结剂，保证二氧化钛与氧化锌的复合，有效的提升了光催化性能，且光分解下快速降解乙基纤维素，降低了整体的难度，也解决了粘合剂难以分离的残留问题。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将电气石粉和聚乙烯吡咯烷酮混合搅拌形成混合固体，然后加入无水乙醇，搅拌形成粘稠物；电气石粉与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3-5:1，所述混合搅拌采用干法球磨；
步骤2，将粘稠物放入模具中加温加压反应2-4h，取出后得到基材；加温加压反应的压力为0.6-1.2MPa，温度为120-150℃；
步骤3，将基材放入无水乙醇中浸泡10-20min，取出后烘干得到多孔基材；
步骤4，将乙酸锌和乙基纤维素加入至无水乙醇中搅拌至完全溶解，得到有机锌液，然后将有机锌液均匀涂覆在多孔基材表面，烘干放入紫外光下光照反应20-50min，得到一级镀膜基材；所述乙酸锌在无水乙醇的浓度为100-120g/L，乙基纤维素的摩尔量是乙酸锌摩尔量的70-80％，所述搅拌的速度为1000-2000r/min；所述有机锌液在多孔基材表面的涂覆量为5-15mL/cm2，烘干的温度为80-90℃；
步骤5，将钛酸正丁酯乙醇液喷洒在一级镀膜基材表面，然后放入高湿度环境内光照反应10-30min，烘干后得到多孔光催化材料，所述钛酸正丁酯乙醇液中钛酸正丁酯的浓度为120-150g/L，喷洒的喷洒量为100-110g/L，喷洒温度为60-70℃。
2.根据权利要求1所述的一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的无水乙醇的加入量是电气石粉质量的10-20％，所述搅拌速度为200-500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的无水乙醇的加入量是基材质量的80-90％，所述烘干的温度为90-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的紫外光光照的强度为0.5-1.2W/cm2，温度为80-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效多孔复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的高湿度环境中湿度为80-90％，所述光照反应的强度为1.5-5.5W/cm2，温度为30-45℃。
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